CH393740A - Verfahren zur Herstellung eines Polyamids - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Herstellung eines Polyamids
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hestellung eines Polyamids aus einer Mischung von zwei Lactamen. Das nach dem erfindungsgemässen Verfahren herstellbare Polyamid ist vorzüglich zur Herstellung synthetischer Fasern, Folien usw. geeignet.



   In der Industrie der synthetischen Fasern sind Superpolyamide gut bekannt. Nebst denen, die durch Polykondensation von Diaminen und Dicarbonsäuren oder der Salze von Diaminen und Dicarbonsäuren hergestellt werden, sind die   aus w-Aminosäuren    oder deren Lactamen hergestellten von besonderer Bedeutung. Wohl das bekannteste dieser Aminosäurepolykondensate ist Polycaprolactam, welches durch Polykondensation oder Polymerisation aus   ±-Caprolactam    erhalten wird. Nachteilig an diesem Polyamid ist der Umstand, dass man bei der Polykondensation von   eCaprolactam    das entsprechende Polymere nicht in 100 % iger Ausbeute erhält, da die Polykondensation nur bis zu einem Gleichgewicht von etwa 88-92 % Polymeren und etwa 12-8 % niedermolekulare Anteile führt.



   Diese niedermolekularen Anteile müssen normalerweise in einem umständlichen Waschprozess aus dem Polymerisat entfernt und dieses getrocknet werden. Weiter ist bei nachfolgender Verarbeitung aus der Schmelze darauf zu achten, dass das Polymerisat nicht zu lange in geschmolzenem Zustand vorliegt, da sich die niedermolekularen Anteile entsprechend dem ursprünglichen Gleichgewicht wieder zurückblicken. Es ist wohl schon bekannt, dass die   a > -Aminoonanthsäure    bei der Polykondensation keine niedermolekularen Anteile bildet, doch lässt sich sowohl die   cv-Aminoonanthsäure    selbst, wie auch das entsprechende Lactam nur auf sehr umständlichem Wege herstellen.



   Es wurde nun gefunden, dass man das Gemisch des 6,7- und des   2, 3-Cyclopentano--oenanthlactams    durch Erhitzen auf Temperaturen, bei denen sich Polyamide bilden. in Gegenwart eines die Polymerisation fördernden Katalysators in ein Polymerisat überführen kann, welches praktisch keine wasserlöslichen, das heisst niedermolekularen Anteile enthält. Diese Polymerisation erfolgt nach folgenden Schemen:
EMI1.1     
  
EMI2.1     

Die Polymerisation des Lactamgemisches kann auf bekannte Art erfolgen, indem man dieses in Gegenwart von geringen Mengen Wasser kontinuierlich unter Druck durch ein auf Polymerisationstemperatur geheiztes Rohr pumpt. Ebenso kann nach dem bekannten Verfahren die Polymerisation auch drucklos in Gegenwart von Wasser kontinuierlich in einem Rohr durchgeführt werden.

   Die   Chargen-polymerisa-    tion kann ebenfalls wie beim   w-Caprolactam    erfolgen, indem das Lactamgemisch in einer ersten Stufe unter Druck in Gegenwart von etwa 10 oder mehr Prozent Wasser in ein niedermolekulares Gemisch umgewandelt wird welches dann drucklos oder sogar unter Vakuum weitererhitzt wird, bis das Polymerisat die gewünschte Viskosität aufweist. Das   Durchschnittsmolelculargewicht    kann durch Zugabe der bekannten sauren oder basischen Stabilisatoren, wie bei der bekannten   w-Caprolactamkondensation    zum vornherein festgelegt werden. Das Polymerisat zeigt sämtliche von den Polyamiden her bekannten Eigenschaften, so vor allem die Fähigkeit, aus der Schmelze zu Fäden versponnen oder auf Filme und Folien verarbeitet werden zu können.



   Beispiel 1
In einem   zugeschmolzenen    Glasrohr werden 70 Gewichtsteile des Gemisches von 2,3- und   6,7-Cyclo-    pentanooenanthlactams mit 30 Gewichtsteilen Wasser während drei Stunden auf 2650 C erhitzt. Dann wird das Glasrohr kurz abgekühlt, geöffnet und unter Stickstoffatmosphäre bei wiederum 2650 C während weiteren 6 Stunden auspolymerisiert. Das erhaltene Polymerisat ist klar, durchsichtig und zeigt eine relative Viskosität von   W    rel.   =      1,88.    Der Gehalt an mit Wasser extrahierbaren Anteilen beträgt   0,6%.   



   Beispiel 2
Das Gemisch des 2,3- oder   6, 7-Cyclopentano-    oenanthlactams wird zusammen mit   0,1    Wasser bei einer Temperatur von 2750 C durch ein Polymerisationsrohr gepumpt, so dass die Verweilzeit 36 Stunden beträgt. Das Polymerisat wird am Ende des Rohres mittels einer Spinnpumpe zu 4 mm dicken Drähten versponnen, die bei Austritt aus den Spinnlöchern durch Eintauchen in kaltes Wasser verfestigt werden. Das erhaltene Polymerisat zeigt einen Schmelzpunkt von   1940    C bei einer relativen Visko  sität von 71 real. 2 22. Die erhaltenen Drähte kön-    nen zu Granulat gehackt werden und durch bekannte Spinneinrichtungen zu Fäden aller   Titerstärken    versponnen werden. Die erhaltenen Fäden können auf 400-600 % ihrer ursprünglichen Länge verstreckt werden.

   Der Gehalt an mit Wasser extrahierbaren Anteilen beträgt 0,4   S.      

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Polyamids, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch von 2,3- und 6, 7-Cyclopentanooenanthlactam in Gegenwart eines die Polymerisation fördernden Katalysators auf Temperaturen, bei denen Polymerisation eintritt, erhitzt.

   UNTERANSPROCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Polymerisation bei Temperaturen von 150-2800 C unter Druck und in Gegenwart von maximal 1 % Wasser durchführt.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Polymerisation in zwei Stufen durchführt, wobei das Gemisch von 2,3- und 6,7-Cyclopentanooenanthlactam in Gegenwart von 10-50 % Wasser unter Druck auf 220-3000 C erhitzt, dann entspannt und unter Abdampfen des Wassers auskondensiert wird.

   Inventa AG für Forschung und Patentverwertung Zürich