CH400718A - Verfahren zur Erzeugung einer Böhmitschicht auf Aluminiumgegenständen - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung einer Böhmitschicht auf AluminiumgegenständenInfo
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Description
verfahren zur Erzeugung einer Böhmitschicht auf Aluminiumgegenständen Im Schweizer Patent 295 082 ist ein Verfahren beschrieben, nach welchem Aluminiumtuben, etwa 30 min bis 2 h lang bei höherer Temperatur mit Wasser oder Wasserdampf behandelt werden, wo durch ihnen ein Korrosionsschutz gegen den pasten- förmigen Inhalt, z.
B. gegen kosmetische Cremen, verliehen wird; diese Behandlung lässt sich mit dem Glühen verbinden, indem die Tuben nass in den Glühofen eingebracht werden. Es ist bekannt, dass sich durch die Behandlung mit Wasser oder Wasser dampf eine Aluminiumo#xidhydroxidschicht bildet, und zwar in Form von Böhmit A1 00H.
D. Altenpohl hat das Zustandekommen und die Eigenschaften der Böhmitschichten näher untersucht (z. B. METALL, Band 12 (1958) 6, S. 503-507) und gefunden, dass die haltbarsten Böhmitschichten in überhitztem Wasserdampf oder in siedendem, voll entsalztem Wasser entstehen; Zusätze von Ammoniak oder Triäthanolamin N(CH2-CH20H)g beschleunigen das Wachstum der Schicht, wobei diese milchig ver färbt wird.
Für die Behandlung in wässerigen Lösun gen von 0,1 n-Ammoniak bzw. 0,1 n-Triäthanolamin empfahl er Behandlungszeiten von vorzugsweise 15 min bis 4h.
Für ein Durchlaufverfahren sind Behandlungs zeiten von 15 min bis 4 h zu lang. Die Anmelderin hat sich daher die Aufgabe gestellt, durch Verbesse rung der in der Literatur beschriebenen Verfahren eine Böhmitschicht, die sich für den Korrosions schutz von Aluminiumdosen und anderen Aluminium- verpackungsmaterialien eignet, in 5 min oder in noch kürzerer Zeit zu erzeugen.
Sie stellte dabei u. a. fest, dass die in der Literatur angegebene Konzentration für das Triäthanolamin (0,1 n, was 1,5 Gew.a/o ent- spricht) sich nicht eignet; die bei dieser Konzentra tion entstehende Schicht bietet keinen befriedigenden Korrosionsschutz. Dies gilt sowohl in bezug auf das Eintauchen der Aluminiumdosen in die siedende oder nahezu siedende Lösung als auch in bezug auf das Aufsprühen der heissen Lösung (die Versuche er folgten bei Temperaturen zwischen 97 und 100 C).
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass eine sehr gute Böhmitschicht in weniger als 5 min Behandlungszeit erhalten wird, wenn wässerige Triäthanolaminlösungen verwendet werden, deren Konzentration wesentlich geringer ist als diejenige der bekannten 1,5 Gew.o/oigen Lösung.
Die Tabelle I lässt das Korrosionsschutzvermögen der Böhmitschicht erkennen, das durch Eintauchen für 5 min in siedende, wässerige Triäthanolaminlö- sungen verschiedener Konzentration erzeugt wird.
Das Korrosionsverhalten wurde durch eine dreitägige Prüfung in einer essigsauren oxidischen Kochsalz lösung folgender Zusammensetzung ermittelt:
EMI0001.0054
NaCI <SEP> 2,5 <SEP> Gew.o/o
<tb> Essigsäure <SEP> 1,5 <SEP> Gew.o/o
<tb> Wasserstoffsuperoxid <SEP> 0,1 <SEP> Gew.o/o
<tb> Wasser <SEP> Rest In der Tabelle bedeutet:
- ungenügender Korrosionsschutz -- mässiger Korrosionsschutz + guter Korrosionsschutz
EMI0002.0001
<I>Tabelle <SEP> 1</I>
<tb> Konzentration <SEP> Baddurchsatz <SEP> in <SEP> dm2/1 <SEP> Badlösung
<tb> i<U>n <SEP> Gew.</U>% <SEP> 1 <SEP> 1,<U>5</U> <SEP> 2 <SEP> 2,5 <SEP> 3 <SEP> 3,5 <SEP> 4 <SEP> 4,5 <SEP> 5 <SEP> 6
<tb> 1,5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> .+- <SEP> + 1,2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> +- <SEP> + <SEP> +
<tb> 0,75 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> +- <SEP> +- <SEP> +- <SEP> + <SEP> +
<tb> 0,3 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> +- <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> 0,15 <SEP> +- <SEP> +- <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> 0,
015 <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> + Die Erscheinung, dass bei höher konzentrierten Lösungen die korrosionshemmende Wirkung der Böhmitschicht mit steigendem Baddurchsatz besser wird, ist -auf den Verbrauch des Triäthanolamins zu rückzuführen.
Der Tabelle I ist zu entnehmen, dass die Böhmit- schicht erst dann von vorneherein gut ausfällt, wenn die Konzentration des Triäthanolamins unter 0,15 Gew.O/o liegt, während es bei der früher empfohlenen Konzentration von 1,5 Gew.O/o ziemlich lange dauert, bis die Lösung soweit aufgebraucht ist,
dass die darin erzeugte Böhmitschicht einen mässigen Korrosions- schutz bietet, und, wie sich extrapolieren lässt, noch länger, bis diese Schicht gut ausfällt. In einer 0,015 Gew.%igen Triäthanolaminlösung erhält man von vorneherein eine gute Böhmitschicht.
Bei den eben erwähnten Versuchen wurden AI Bleche in die Lösungen eingetaucht. Eine solche Ar beitsweise lässt sich jedoch bei der Behandlung von nur einseitig offenen Dosenrümpfen oder Tuben nicht gut im Durchlaufverfahren anwenden; diese Gegen stände werden zweckmässigerweise mit der Öffnung nach unten von unten mit der Behandlungslösung besprüht. Durchgeführte Sprühversuche führten zu den gleichen Ergebnissen wie die Tauchversuche.
Erfindungsgemäss werden nun die Aluminium gegenstände mit einer heissen, z. B. 95 bis 100 C warmen, vorzugsweise siedenden, wässerigen Lösung von höchstens 0,3, vorzugsweise höchsten 0,15% Triäthanolamin behandelt.
Soll eine gute Schicht in etwa 5 min erhalten werden, so darf die Konzentration an Triäthanolamin 0,005 Gew.% nicht unterschreiten. Kommt aber eine länger dauernde Behandlung in Frage, z.
B. eine Behandlung von 10 min, so genügt auch noch eine Konzentration von 0,002%. Taucht man die Gegen- stände in Lösungen, die mehr als 0,3 % Triäthanol- amin enthalten,
so muss zu Beginn deren Verwen dung ein nennenswerter Ausschuss wegen unbefriedi gender Böhmitschicht in Kauf genommen werden.
Vorzugsweise werden Lösungen in enfionisiertem Wasser verwendet.
Es wurde festgestellt, dass eine frisch angesetzte, 1,5 Gew.O/oige Lösung von Triäthanolamin pro ana- lysi in entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur (20 C) einen pH-Wert von 9,8 aufweist, während der pH-Wert der als günstig befundenen Lösungen zwi schen 8 und 9,
7 liegt. Daraufhin wurden Dicke und korrosionshemmende Wirkung der durch eine 5 min dauernde Behandlung in siedender Triäthanolamin- Lösung erzeugten Böhmitschicht in Abhängigkeit vom pH-Wert der Lösung ermittelt; die Ergebnisse sind in der Tabelle II zusammengestellt.
EMI0002.0085
<I>Tabelle <SEP> 11</I>
<tb> pH-Wert <SEP> Schichtdicke <SEP> Korrosionsschutz <SEP> in <SEP> essigsaurer,
<tb> in <SEP> ssm <SEP> oxidischer <SEP> NaCI-Lösung
<tb> 7 <SEP> 0,21 <SEP> mässig
<tb> 7,5 <SEP> 0,21 <SEP> mässig
<tb> 8,0 <SEP> 0,21 <SEP> gut
<tb> 8,5 <SEP> 0,25 <SEP> gut
<tb> 9,0 <SEP> 0,26 <SEP> sehr <SEP> gut
<tb> 10 <SEP> 0,40 <SEP> sehr <SEP> schlecht Aus der Tabelle geht hervor, dass bei gleicher Behandlungsdauer und -temperatur die Schichtdicke mit steigendem pH-Wert zunimmt.
Prüfungen in verschiedenen Schnellkorrosions- lösungen zeigen jedoch, dass der Korrosionsschutz durch eine 0,2 bis 0,3,um dicke, bei tieferem pH-Wert (8 bis 9) gebildete Böhmitschicht besser ist als der jenige, der von Schichten gewährleistet wird, die bei pH-Werten von 10 und darüber gebildet werden und eine Dicke von etwa 0,4ym aufweisen.
Diese Erscheinung dürfte darauf zurückzuführen sein, dass die in einer Lösung mit einem pH-Wert von 10 und darüber erzeugte Schicht wohl schneller wächst, jedoch viel lockerer ausfällt und zur Haupt sache aus leicht löslichem Böhmit (yLAI 00H) besteht.
Bei einem pH-Wert von über 7,5 beginnt der Korrosionsschutz gut zu werden. Bei 9,0 ist er sehr gut. Ganz unerwartet ist der Sprung zwischen einem pH-Wert von 9,0 und einem solche von 10,0. Bei 9,0 ist die Schicht sehr gut, bei 10,0 ist sie sehr schlecht. Wir haben bereits gesehen, dass die Schicht auch bei einem pH-Wert von 9,8 (entsprechend einer 1,5 Gew.O/oigen Triäthanolaminlösung) schlecht ist. Zur Ermittlung der Knickstelle in der Kurve wurden weitere Versuche mit Lösungen vom pH 9,5, 9,6 und 9,7 durchgeführt; mit all diesen Lösungen wurden gute Ergebnisse erzielt.
Der Knick in der Kurve liegt infolgedessen knapp über 9,7.
Bei der praktischen Anwendung des Verfahrens ist es jedoch empfehlenswert, mit dem pH-Wert der Behandlungslösung nicht sehr hoch zu gehen, da die Gefahr einer Überschreitung und daher der Erzeu- gung eines schlechten Überzuges sehr gross wäre.
Am besten arbeitet man mit einem pH von höchstens 9,0, der bei der Verwendung der Lösung im Kreislauf von Zeit zu Zeit durch Zusatz von Triäthanolamin wieder eingestellt werden muss, sobald er auf 8,0 abgesunken ist.
Durch Zusatz von oxidierenden Substanzen, z. B. von H202, lässt sich die Wachstumsgeschwindigkeit der Schicht stark beschleunigen; mit Lösungen von einem pH-Wert zwischen 7,5 und 9,7 und Zusatz von oxidierenden Substanzen können innert 5 min Schichtdicken bis zu 0,8,um erzielt werden.
Das an sich bekannte Erhitzen der Böhmitschicht bei Temperaturen zwischen etwa 100 und 300 C verbessert den durch die Böhmitschicht gewährten Korrosionswiderstand gegenüber sauren Medien um ein Vielfaches; bei diesem Erhitzen wandelt sich der verhältnismässig leicht lösliche Böhmit (yLA100H) wahrscheinlich in, schwerlöslichenBöhmit(ysAIOOH) um.
Die Tabelle III gibt die Gewichtsverluste von mit einer guten Böhmitschicht versehenen Alumi niumblechen in einer n/2 HCl-Lösung in Abhängig keit von der Erhitzungstemperatur an (Erhitzung 5 min).
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<I>Tabelle <SEP> 111</I>
<tb> Gewichtsverlust <SEP> g/m2
<tb> Prüfdauer <SEP> Nach <SEP> Nach <SEP> Erhitzung <SEP> während <SEP> 5 <SEP> min <SEP> bei
<tb> min <SEP> Trocknung
<tb> bei <SEP> <B>500C</B> <SEP> 120 C <SEP> 150 C <SEP> 180 C <SEP> 250 C
<tb> 15 <SEP> 0,73 <SEP> 0,105 <SEP> 0,025 <SEP> 0,015 <SEP> 0,035
<tb> 30 <SEP> 0,94 <SEP> 0,430 <SEP> 0,135 <SEP> 0,120 <SEP> 0,130
<tb> 60 <SEP> 7,36 <SEP> 1,30 <SEP> 0,980 <SEP> 0,715 <SEP> 0,815 Zum Vergleich sind in Tabelle IV die entspre chenden Gewichtsverluste bei blanken Blechen und bei Blechen mit anodischer Oxidschicht angegeben:
EMI0003.0034
<I>Tabelle <SEP> IV</I>
<tb> Gewichtsverlust <SEP> g/m2
<tb> Prüfdauer <SEP> Blankes <SEP> Blech <SEP> Blech <SEP> mit <SEP> 4 <SEP> wm <SEP> starker
<tb> min <SEP> anodischer <SEP> Oxidschicht
<tb> 15 <SEP> 40,3 <SEP> 0,875
<tb> 30 <SEP> zerstört <SEP> 1,740
<tb> 60 <SEP> zerstört <SEP> 3,420 Die Aluminiumgegenstände müssen vor der erfin- dungsgemässen Behandlung selbstverständlich ent fettet und gebeizt werden; es dürfen hierfür weder phosphat- noch silikathaltige Lösungen verwendet werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Erzeugung einer Böhmitschicht auf Aluminiumgegenständen durch Behandlung mit einer heissen wässerigen Triäthanolaminlösung, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung verwendet wird, die höchstens 0,3 % Triäthanolamin enthält. UNTERANSPRÜCHE 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass eine Lösung verwendet wird, die höchstens 0,15 % Triäthanolamin enthält. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass eine Lösung verwendet wird, die mindestens 0,002% Triäthanolamin enthält. 3.Verfahren nach Patentanspruch und Unteran spruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung verwendet wird, die mindestens 0,005 % Triäthanol- amin enthält. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Böhmitschicht anschliessend auf 100 bis 300 C erhitzt wird.
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