CH403344A - Apparatur zum Durchführen von Differential-Thermal-Analysen - Google Patents

Description

  
 



  Apparatur zum Durchführen von Differential-Thermal-Analysen
Die Erfindung betrifft eine Apparatur zum Durchführen von Differential-Thermal-Analysen.



   In dieser Analysentechnik werden bekanntlich zwei Materialstücke, von denen das eine ein   Prüfma-    terial und das andere ein inertes Bezugsmaterial mit ähnlicher Wärmeleitfähigkeit und spezifischer Wärme wie das Prüfmaterial ist, in einem Ofen einer konstanten Temperatur unterworfen, während welchem Prozess jedes Temperaturdifferential zwischen den beiden Materialstücken ein Hinweis auf eine endothermische oder exothermische, physikalische oder chemische Veränderung des Prüfmaterials ist. Daher wird eine graphische Darstellung der Differentialtemperatur in Abhängigkeit von der tatsächlichen Temperatur die Form einer geraden Linie annehmen, die eventuell Spitzen nach der einen oder anderen Seite aufweist an Stellen auf der tatsächlichen Temperaturskala, wo die Veränderungen auftreten.



   Für einen bestimmten Stoff sind sowohl die Lagen als auch die Amplituden dieser Spitzen unveränderlich und daher im allgemeinen zur eindeutigen Cha  rakterisierung    des Materials benutzbar. Für eine gegebene Apparatur können die Amplituden der Spitzen quantitativ zur Messung des Anteiles eines gegebenen Stoffes in dem Prüfmaterial dienen, und bei geeigneter Standardisierung lassen sich thermodynamische Daten aus der Fläche der Spitzen ableiten.



   Je grösser das Prüfmaterialstück, desto grösser wird die Differentialtemperatur und um so leichter kann sie gemessen werden. Aber die grössere thermische Trägheit verbreitert die Spitzen und lässt eine feine Struktur vermissen. Aus diesen und anderen Gründen geht in letzter Zeit das Bestreben nach Verwendung kleinerer   Materialstücke    hinab bis zu wenigen Milligramm. Dies bringt kleine Temperaturdifferenzen und bedingt für die Temperaturmessung mittels üblicher Draht-Thermoelemente sehr feine Drähte mit hohem elektrischem Widerstand, was seinerseits die Verwendung hochempfindlicher Gleichstromverstärker erforderlich macht. Feine Thermoelemente sind auch auf Korrosion empfindlich, die Schwankungen im Verlaufe eines einzigen Experimentes verursacht.

   Ferner ist die richtige Lage des Thermoelementes innerhalb des Materialstückes kritisch und innerhalb der kleinen Ausnehmung schwierig zu erreichen, wenn versucht wird, eine Packung konstanter Dichte zu erzielen. Bei manchen Stoffen hat das für die Packung benötigte Pulver die Tendenz, vom Thermoelement weg zu schrumpfen, wenn man die Temperatur erhöht, wodurch der Wärmeübergang und die in Erscheinung tretende Temperatur geändert werden, während dies beim Bezugsmaterial nicht auftritt, da dieses gewöhnlich aus vorbehandeltem Stoff besteht.



   Die vorliegende Erfindung bezweckt die Vermeidung von Draht-Thermoelementen in Apparaten für die Differential-Thermo-Analyse.



   Gemäss der Erfindung ist der Apparat für die Differential-Thermo-Analyse gekennzeichnet durch einen Körper, der in seiner Wirkung zwei gegeneinander geschaltete Thermoverbindungen eines Thermoelementes bildet; zwei innerhalb der Thermoverbindungen liegende Hohlräume, von denen der eine für das Bezugsmaterial und der andere für das Prüfmaterial bestimmt ist, und Mittel zur freien Aufhängung des Körpers in einem magnetischen Feld und Mittel zum Feststellen der Drehung des Körpers unter dem Einfluss von durch Temperatur  differenzen hervorgerufenen elektromotorischen Kräften.



   In einer Ausführungsform kann die Apparatur einen Körper aus zwei Metallhälften mit unterschiedlichen   thermoelektrischen    Eigenschaften aufweisen, wobei im Körper zwei Abteile für das Prüfmaterial und das Bezugsmaterial vorhanden sind und die Thermoverbindungen in der Wand zwischen den Abteilen liegen.



   Zwei Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes sind nachstehend anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert.



   Fig. 1 zeigt einen als Thermoelement wirkenden Körper, wie er im Verlaufe der Herstellung der Apparatur aussieht.



   Fig. 2 stellt die gesamte Apparatur für Differential-Thermal-Analyse gemäss dem ersten Ausführungsbeispiel dar.



   Fig. 3 zeigt eine Ausführungsvariante zu Fig. 2.



   Gemäss Fig. 1 der Zeichnung ist ein zylindrischer Körper C aus zwei halbzylindrischen Metallstäben 1 und 2 gebildet, die verschiedene thermoelektrische Eigenschaften aufweisen. Wie gezeigt, weist jeder der Metallstäbe in seiner Mittelpartie eine Vertiefung auf, so dass in aneinandergefügtem Zustand der beiden Stäbe ihre Ausnehmungen einen Schlitz 3 bilden.



  Die Stäbe 1 und 2 sind z. B. durch Lötung miteinander verbunden. Die so entstehenden zwei Thermoverbindungen sind schraffiert gezeigt. Die beiden Endflächen 4 und 5 werden nachher ausgebohrt zwecks Bildung von zwei Hohlräumen 6 und 7 für das Prüfmaterial bzw. das Bezugsmaterial, wie in Fig. 2 mit gestrichelten Linien dargestellt ist. Das offene Ende jedes Hohlraumes ist durch einen passenden Deckel 8 bzw. 9 verschlossen.



   Der auf die beschriebene Weise ausgebildete Körper bildet eine geschlossene elektrische Schleife, die einen magnetischen Fluss erzeugt, wenn eine Temperaturdifferenz zwischen den beiden Thermoverbindungen eine EMK hervorruft. Wenn der Körper in einem magnetischen Feld derart aufgehängt wird, dass er sich um seine geometrische Längsaxe frei drehen kann, ergibt sich eine Drehung des Körpers, sobald in der Schleife ein Strom fliesst.



   Gemäss Fig. 2 ist der Körper in einem Ofen 10 aufgehängt mit Hilfe eines Drahtes 11, der die Ofendecke durchdringt. Ein Spiegel 12 ist am Draht befestigt und dient in Zusammenarbeit mit einem Messteleskop zum Feststellen und Messen der Drehung des Körpers.



   Unter der Annahme, der Durchmesser des Körpers betrage 1,0 cm, ist die Querschnittsfläche eines Schenkels der Schleife etwa 0,3 cm2 gross. Ein derartiger Querschnitt vermindert den elektrischen Widerstand des Stromkreises auf einen extrem kleinen Wert, so dass ein verhältnismässig starker Strom schon bei kleinen Temperaturdifferenzen zwischen den Enden des Körpers fliesst. Bei Verwendung von Platin und Platin-Rhodium, um ein Beispiel zu nennen, ergibt sich eine Stromstärke von etwa 0,05 Ampere in der Schleife bei einer Temperaturdifferenz von 10 C zwischen den Enden. Chromelalumel würde etwa 0,07 und Kupfer-Konstantan mehr als 0,2 Ampere ergeben.



   Im vorliegenden Beispiel wird für weniger genaues Arbeiten kein künstliches magnetisches Feld benötigt; das Aufhängen des Körpers in einem einfachen Ofen erlaubt schon eine Drehung im magnetischen Feld der Erde.



   Für grössere Empfindlichkeit kann die Ausführungsvariante gemäss Fig. 3 verwendet werden. Hier ist ein zylindrischer Muffelofen 13, der ein inneres, koaxiales Quarzrohr 14 enthält, zwischen den Polen 15 eines Magneten montiert. Das obere Ende des Rohres 14 ist durch einen Zapfen 16 verschlossen, der innerhalb des Rohres einen Haken 17 trägt, an dem der Körper 18 mittels eines Drahtes 19 aufgehängt ist. Der Körper 18 ist gleich ausgebildet, wie mit Bezug auf Fig. 1 und 2 beschrieben wurde.



  Die Drehverstellung des Körpers 18 wird, wie vorher beschrieben, durch optische Mittel gemessen, zu welchem Zweck am Draht 19 ein Spiegel 20 befestigt ist.



   Die tatsächliche Temperatur des Bezugsmaterials kann, zum Unterschied von der Differentialtemperatur, mit Hilfe eines Thermoelementes 21 gemessen werden, das aus ähnlichen Materialien und mit ähnlichen Abmessungen wie der Körper 18, jedoch ohne mittleren Schlitz und ohne Hohlräume für Prüf- und Bezugsmaterial, hergestellt und in axialer Flucht mit dem Körper 18 unterhalb des letzteren in dem Quarzrohr angeordnet ist.



  Stützende Anschlussdrähte 22 führen vom Thermoelement 21 durch einen Glaspfropfen 23, in den sie eingeschmolzen sind und welcher das untere Ende des Rohres verschliesst.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Apparatur zum Durchführen von Differential Thermal-Analysen, gekennzeichnet durch einen Körper, der in seiner Wirkung zwei gegeneinander geschaltete Thermoverbindungen eines Thermoelementes bildet; zwei je innerhalb der Thermoverbindungen liegende Hohlräume, von denen der eine für das Bezugsmaterial und der andere für das Prüfmaterial bestimmt ist; und Mittel zur freien Aufhängung des Körpers in einem magnetischen Feld und Mittel zum Feststellen der Drehung des Körpers unter dem Einfluss von durch Temperaturdifferenzen hervorgerufenen elektromotorischen Kräften.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Apparatur nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Körper mit einer geometrischen Axe aus zwei längs Endpartien des Axe aneinander angrenzenden Hälften gebildet ist, die unterschiedliche thermoelektrische Eigenschaften aufweisen und unter Bildung der zwei Thermoverbindungen miteinander verbunden sind, dass die Hohlräume für das Bezugsmaterial und das Prüfmaterial an den axialen Endpartien des Körpers innerhalb der Thermoverbindungen angeordnet sind, und dass die Mittel zum Aufhängen des Körpers in einem magnetischen Feld ein Drehen des Körpers um seine Axe ermöglichen.

   2. Apparatur nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass eine äussere Ofenwandung den Körper umschliesst, der innerhalb der Ofenwandung aufgehängt ist, und dass Mittel zum Feststellen der Drehung des Körpers von ausserhalb der Ofenwandung vorhanden sind.

   3. Apparatur nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein weiteres Thermoelement zur Messung der tatsächlichen Temperatur des Ofens vorhanden ist.

   4. Apparatur nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Ofenwandung ein Quarzrohr enthält, das an seinem oberen Ende durch einen Zapfen verschlossen ist, welcher innerhalb des Rohres einen Aufhängeanker für den Körper trägt.

   5. Apparatur nach Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Ofen ein das Rohr umgebender Muffelofen ist.