CH403450A - Verfahren zur Herstellung einer duktilen Diffusionslötverbindung - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer duktilen Diffusionslötverbindung    Die Löttechnik verwendet bei hochtemperatur  festen Legierungen zurzeit hauptsächlich relativ nie  drigschmelzende, auf Nickelbasis aufgebaute Hart  lote. Diese Nickellote, welche zwischen 1000-1200  C  schmelzen, enthalten gewöhnlich noch Chrom, Sili  zium, Bor, Kohlenstoff und Eisen als zusätzliche  Legierungsbestandteile. Für viele Fälle sind diese  Lote vollkommen     zufriedenstellend.    Als nachteilig  ist jedoch zu vermerken, dass sie hart und spröde  sind und die damit hergestellten Lötverbindungen  die gleichen     Eigenschaften    aufweisen.  



  Dies beruht darauf, dass das Bor, welches     in     allen diesen Loten enthalten ist, entlang der Korn  grenzen austenitischer Legierungen ein     Boridnetz-          werk    bildet. Es ist hart und spröde und kann ins  besondere dann zu Fehlern in Lötverbindungen füh  ren, wenn dieselben bei hohen Temperaturen dynami  schen Spannungen ausgesetzt sind.  



  Die vorliegende Erfindung vermeidet diese Nach  teile und bezieht sich auf ein Verfahren zur Her  stellung einer duktilen Diffusionslötung zwischen zwei  aus hochtemperaturfesten Legierungen bestehenden  Körpern. Erfindungsgemäss wird dabei als Verbin  dungsmaterial Beryllium in so dünner Schicht ver  wendet und der Diffusionsprozess bei entsprechender  Temperatur unter Ausschluss von Sauerstoff so lange  geführt, dass durch die Diffusion     des    Berylliums in  die benachbarten Körperflächen ein Kornwachstum  des Materials derselben über die Schicht hinweg  ausgelöst wird.  



  Dieses Verfahren eignet sich zur Verbindung  von hochtemperaturfesten Legierungen und insbeson  dere von rostfreiem Stahl mit martensitischem oder  austenitischem Gefüge.  



  Zweckmässige Verfahrensschritte sind folgende:  1. Feinste Bearbeitung der aufeinander zu legenden    Oberflächen der zu verbindenden Teile, wobei  die Oberflächen unbedingt sauber entfettet gehal  ten werden müssen.  



  2. Auftragen einer dünnen und gleichmässigen Lage  von     Beryllium,    z. B. in Gestalt eines in einem  verdampfbaren Trägerstoff eingebetteten     Be-Pul-          vers,    auf wenigstens eine der aufeinander zu le  genden Oberflächen.  



  3. Aufeinanderlegen der Teile, wobei die bearbei  teten Oberflächen in innigen Kontakt mit der  zwischen ihnen liegenden Berylliumschicht kom  men.  



  4. Erwärmen dieser Anordnung in einem Vakuum  ofen auf eine Temperatur von wenigstens 1000  C  für eine bestimmte     Zeit,    um den Diffusionsvor  gang in ausreichender Weise zu     ermöglichen.     



  Der Diffusionsvorgang muss in einer     sauerstoff-          freien    Atmosphäre vor sich gehen, wobei die Diffu  sionszeit mit Vorteil wenigstens 20 Sekunden be  trägt. Der Diffusionsvorgang     findet    dabei in doppel  ter     Richtung    statt.  



  Einmal dringt von der Zwischenschicht     das    Be  ryllium in das Metall der zu verbindenden Teile ein,  anderseits     diffundiert    dieses Grundmetall auch in  die Zwischenschicht, wobei eine Legierung in der  Zwischenschicht entsteht, welche sich der Zusammen  setzung der Legierung der zu verbindenden Teile  nähert.  



  Die nachfolgenden Beispiele zeigen, wie unter  Berücksichtigung der genannten Grundsätze und eini  ger erfahrungsbedingter Kenntnisse Lötverbindungen  zwischen zwei hochtemperaturbeständigen Legierun  gen mit unterschiedlichem Aufbau ausgeführt wur  den.  



  <I>Beispiel 1</I>  Für eine Lötverbindung aus     martensitischem,     rostfreiem Stahl (Typ      AISI     410, Zusammenset-      zung: 11,5,1o-13,5% Chrom, 0,15% max. Kohlen  stoff und sonst im wesentlichen Eisen) wurden zwei  19 mm (3/4 inch) breite und etwa 3 mm (1/8 Inch)  dicke Stücke vorbereitet. Die zu lötenden Ober  flächen wurden feinstbearbeitet und mit Polierpapier,  Körnung 400 (400 grit metallographic paper), ge  glättet, damit die beiden Teile eine einwandfreie  Passung hatten.

   Nach gründlicher     Entfettung    wurde  eine Mischung aus Berylliumpulver bis zu etwa  0,044 mm Teilchendurchmesser (325 mesh) mit  einem verdampfbaren Trägerstoff, der aus einer  thermoplastischen Komponente in einem organischen  Lösungsmittel bestand, in einer Dicke von etwa  0,0125-0,05 mm (0,0005-0,002 inch) auf die po  lierte Fläche der einen Platte aufgetragen. Der Trä  gerstoff war eine flüssige niedrigpolymere Acryl  säure. Andere flüssige niedrigpolymere     Alkyl-Acryl-          Harze    sind ebenfalls brauchbar. Die feinstpolierte  Fläche des anderen Teiles wurde über die so präpa  rierte Fläche gelegt und das Ganze einem Druck  von 13 600 kg (30 000 pounds) ausgesetzt.

   Dieser  Druck war notwendig, um einen innigen Zwischen  schichtkontakt zwischen den vorbereiteten Flächen  sicherzustellen.  



  Hernach wurde diese zu lötende Anordnung in  eine  Vykor-Röhre  eingesetzt und diese mit einer  Induktionsspule umgeben. Die  Vykor-Röhre  wurde  dann bis zu einem absoluten Druck von     7.10-5     Torr (0,07 micron) evakuiert: In dieser Vakuum  kammer wurde die zu lötende Verbindung dann bis  auf 1300  C aufgeheizt, eine Minute lang auf dieser  Temperatur gehalten und in dem Vakuum     wieder     bis auf Raumtemperatur abgekühlt. Der Trägerstoff  hatte sich durch diese Behandlung vollständig ver  flüchtigt. Zur Beurteilung der Güte der Diffusions  lötung wurde das Muster quer zur Zwischenfläche  auseinandergeschnitten, poliert, mit einem Ätzmittel  nach Fry geätzt und sodann unter dem Mikroskop bei  100facher Vergrösserung geprüft.

   Es wurde eine Be  rylliumdiffusion im Grundmetall der zusammengelö  teten Teile in Form von     nadelförmigen    Strukturen,  in der Hauptsache parallel zur     Zwischenschicht,    - je  doch in einiger Entfernung davon, festgestellt. Ausser  dem wurde ein     Kornwachstum    über der ursprüngli  chen     Zwischenschicht    festgestellt.  



  <I>Beispiel 11</I>  Eine Diffusionslötverbindung aus einer hoch  temperaturbeständigen Legierung auf der Basis von  austenitischem Stahl, nachstehend als Legierung D       bezeichnet,    wurde durch eine sich etwas von Bei  spiel I unterscheidende Methode vorbereitet. Die Le  gierung D hatte folgende Zusammensetzung:  
EMI0002.0010     
  
    Nickel <SEP> 26,00 <SEP> Gewichtsprozente
<tb>  Chrom <SEP> 13,50 <SEP> <B>35</B>
<tb>  Molybdän <SEP> 2,75 <SEP> "
<tb>  Titan <SEP> 1,75 <SEP> "
<tb>  Magnesium <SEP> 0,90 <SEP> "
<tb>  Silizium <SEP> 0,80 <SEP> "
<tb>  Aluminium <SEP> 0,10 <SEP> "
<tb>  Kohlenstoff <SEP> 0,04 <SEP> "
<tb>  Eisen <SEP> Rest <SEP> "       Die aufeinanderzupassenden Oberflächen der bei  den Teile aus Legierung D wurde poliert und ent  fettet wie in Beispiel I.

   Die eine so vorbereitete  Oberfläche wurde dann     mit    Beryllium bedampft.  Dies wurde in einem Ofen ausgeführt, in dem eine  mit 99,7 % Beryllium gefüllte Tantalschäle etwa  20 cm (8 Inch) unterhalb der Stahlteile angeordnet  war. Die das Beryllium enthaltende Tantalschale bil  dete gleichzeitig das Widerstandselement des Ofens  und wurde durch direkten Stromdurchgang auf die  erforderliche Verdampfungstemperatur des Beryl  liums gebracht.  



  Die Stromstärke betrug dabei bis zu 250, die  Verdampfungszeit 45 Sekunden bei einer Temperatur  von etwa 1100  C. Während des ganzen Vorganges  wurde ein Vakuum von 8.10-5 Torr (0,08 micron)  aufrechterhalten. Die erreichte Dicke der aufgedampf  ten Berylliumschicht wurde auf etwa 0,05-0,08 mm  (2-3 micro-inches) geschätzt. Die so vorbereiteten  Teile aus Legierung D wurden dann sich überlappend  aufeinander gelegt, im Vakuum auf 1250  C er  wärmt und für eine Minute auf dieser Temperatur  gehalten.  



  Die dadurch erhaltene, gelötete Verbindung  wurde dann durchschnitten, poliert und geätzt wie  im Verfahren nach Beispiel I. Nach Betrachtung  des Schliffes mittels 500facher Vergrösserung im  Mikroskop wurde festgestellt, dass das Beryllium aus  der Zwischenschicht in die beiden miteinander ver  bundenen Teile der Legierung D eindiffundiert war  und im Zwischenschichtbezirk ein Gefüge aus einer  vorwiegend festen Lösung mit einem Kornwachstum  über die frühere Zwischenschicht erzeugt hatte.  



  Nach der Diffusionslötung wurde diese Verbin  dung einer     Scherprüfung    bei Raumtemperatur unter  worfen. Die Scherfestigkeit von einfachüberlappten  Verbindungen zwischen Teilen aus Legierung D, die  mit Beryllium diffusionsgelötet waren,     variierten    von  920     kg/cm2    (13 000     psi)    bis mehr als 1120     kg/cm2     (16     000        psi).    Die Ergebnisse der     Scherprüfung    sind  in der nachstehenden Tafel 1 dargestellt.

      
EMI0003.0000     
  
    <I>Tafel <SEP> 1</I>
<tb>  Prüfdaten <SEP> einfach <SEP> überlappter <SEP> Verbindungen <SEP> aus <SEP> Teilen <SEP> der <SEP> Legierung <SEP> D <SEP> diffusionsgelötet
<tb>  <U>mit <SEP> Beryllium</U>
<tb>  <U>lfd. <SEP> N</U>umm<U>er</U> <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb>  Bruchlast <SEP> lbs.

   <SEP> (kg) <SEP> 1740 <SEP> (800) <SEP> 2275 <SEP> (1000) <SEP> 1328 <SEP> (600)
<tb>  Lötfläche <SEP> Inch <SEP> (cm2) <SEP> .1424 <SEP> (0,022) <SEP> .1418 <SEP> (0,022) <SEP> .1016 <SEP> (0,016)
<tb>  Bruchspannung <SEP> psi <SEP> (kg/cm2) <SEP> 12200 <SEP> (880) <SEP> 16000 <SEP> (1120) <SEP> 13100 <SEP> (910)
<tb>  Dehnung <SEP> inch <SEP> (mm) <SEP> .1785 <SEP> (4,5) <SEP> .3745 <SEP> (9,5) <SEP> .1395 <SEP> (3,5)
<tb>  Bemerkungen <SEP> im <SEP> Grundmetall <SEP> im <SEP> Grundmetall <SEP> in <SEP> Zwischenschicht
<tb>  gebrochen <SEP> gebrochen <SEP> gebrochen       Da Brüche im Grundmetall auftraten, als die  Überlappung 3mal so gross war wie die Dicke der  Platte, also einer Dimension, wie sie in der     Praxis     vorkommt, ist die hohe Festigkeit dieser Verbin  dungen offensichtlich.

   Da sich die Überlappungs  fläche aus der Zugrichtung herausdrehte und dabei  verformt wurde, kann auf eine grosse Duktilität  der Verbindungen geschlossen werden.  



  Wenn der geeignete Diffusionszyklus hinsichtlich  Zeit und Temperatur angewendet wird,     diffundieren     kleine Mengen von Beryllium, die vorher auf den  zusammenzulötenden Flächen angebracht waren, von  dieser Zwischenschicht in das Grundmetall ein und  bilden die gewünschte feste Lösung mit den Ele  menten des Grundmetalls in der Zwischenschicht  und ergeben somit ausgezeichnete Lötverbindungen.  



  Es kann beobachtet werden, dass     verhältnismässig     geringe aufgedampfte Anteile von Beryllium in einer  Schichtdicke von z. B. 0,025-0,25 mm (1-10     mi-          crons)    ausreichend sind, um eine gutgelötete Ver  bindung zu erzielen.  



  Anderseits wird bei Verwendung grösserer Be  träge von Beryllium, obgleich eine Lötung erfolgte,  das     überflüssige    Beryllium spröde Kristalle bilden,  die nicht erwünscht sind.  



  Es wurde eine Methode zur Erzeugung fester  duktiler und korrosionsbeständiger Verbindungen von  Teilen aus hochtemperaturfesten Legierungen offen  bart, welche frei von unerwünschten, sprödemachen  den Elementen sind. Damit wurden Resultate erzielt,  wie sie in der konventionellen Löttechnik nicht er  reicht werden können.  



  Als Anwendungsgebiet für dieses erfindungs  gemässe Verfahren sei die Herstellung von metalli  schen, wabenförmigen Aufbauten, wie sie z. B. in    der     Reaktortechnik        vorkommen,        genannt.    Die Auf  trags- und Bedampfungstechnik eignet sich gut, um  das Diffusionselement Beryllium bei solchen ver  wickelten Aufbauten anzubringen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung einer duktilen Diffu- sionslötverbindung zwischen zwei aus hochtempera turfesten Legierungen bestehenden Körpern, dadurch gekennzeichnet, dass als Verbindungsmaterial Beryl lium in so dünner Schicht verwendet und der Dif- fusionsprozess bei entsprechender Temperatur unter Ausschluss von Sauerstoff so lange geführt wird, dass durch die Diffusion des Berylliums in die benach barten Körperflächen ein Kornwachstum des Ma terials derselben über die Schicht hinweg ausgelöst wird.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass nach Feinstbearbeitung und Ent fettung der Oberflächen der zu verbindenden Werk stücke das Diffusionsmaterial in Gestalt von in einem verdampfbaren Trägerstoff eingebetteten Beryllium pulver auf wenigstens eine der beiden Oberflächen aufgetragen wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass das Beryllium im Vakuum auf wenigstens eine der beiden Oberflächen aufgedampft wird. 3.

   Verfahren nach Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Zusammen pressen der zu verbindenden Teile, diese in einem Vakuumofen aufgeheizt und für wenigstens 20 Se kunden auf einer Temperatur von wenigstens 1000 C gehalten werden.