Procédé continu de concentration par congélation La présente invention concerne un procédé continu pour la concentration d'une solution ou d'une suspension liquide d'une matière sensible à la chaleur, en particulier d'une matière alimentaire liquide sensible à la chaleur.
Il a été proposé de préparer des concentrés d'une matière sensible à la chaleur telle que les jus de fruits ou le lait en refroidissant -cette matière pour former des cristaux de glace du solvant ou du dis persant de la solution ou de la dispersion et d'enlever ensuite ces cristaux. Le concentré résultant peut être emmagasiné à basse température pendant un temps indéfini et reconstitué ensuite par addition d'eau en une quantité sensiblement équivalente à la quantité enlevée au début sous forme de cristaux de glace. On a observé que bien que ce procédé soit satisfaisant, dans l'ensemble, le goût et la saveur et l'odeur de la matière reconstituée obtenue à partir d'un concentré qui a été emmagasiné pendant un certain temps, sont souvent peu satisfaisants et que par conséquent, le produit n'est pas accueilli favora blement partout.
La titulaire a trouvé un procédé qui surmonte ces inconvénients concernant le goût, la saveur et l'odeur et qui fournit un concentré à partir duquel il peut être obtenu une excellente reproduction ou reconstitution de la matière alimen taire liquide d'origine. En outre, le concentré peut être emmagasiné pendant de longues périodes de temps et la matière alimentaire reconstituée à partir du concentré ressemble de près à la matière d'ori gine, pour ce qui concerne son odeur, sa couleur et sa saveur.
Le procédé selon l'invention consiste à réduire la température de la solution ou suspension jusqu'au point de congélation, au moins, du solvant ou du dispersant, à enlever d'une manière continue à la matière le solvant ou dispersant congelé et à mainte nir la matière initiale, la matière pendant la congéla tion et le concentré résultant sous une atmosphère sensiblement exempte d'oxygène. En général, l'atmo sphère est fournie par un gaz inerte ou par un gaz réducteur, tel que l'azote, le gaz carbonique, l'éthy lène, l'hélium ou l'argon et le gaz en question est de préférence maintenu à une pression légèrement supé rieure à la pression atmosphérique afin d'empêcher toute rentrée d'air.
Si la matière alimentaire liquide initiale, par exemple le jus de fruits ou le jus de légumes est soumise à une opération préliminaire de dépouille ment, destinée à enlever l'oxygène, et ensuite con centrée, le jus reconstitué résultant ressemble de près à la matière initiale. En général, on réduit la con centration en oxygène à une valeur ne dépassant pas 4 parties d'oxygène par million de parties de jus. On procède à cette opération de dépouillement en faisant passer un gaz inerte à travers la solution ou suspension de départ jusqu'à ce que soit obtenue la concentration désirée en oxygène.
Le gaz de dépouil lement peut être le même que le gaz utilisé dans l'opération de congélation qui suit, ou bien il peut être différent de ce gaz.
Une concentration par opérations étagées donne des résultats désirables. Par exemple, la matière initiale peut être soumise à une congélation avec agitation sous atmosphère inerte en trois étages jus qu'à ce qu'il y ait environ 50 %, en poids, de matière qui soient enlevés sous forme de cristaux congelés dans chaque étage.
L'invention est décrite ci-après, avec référence au dessin annexé dans lequel la fig. 1 est un schéma d'un appareil pour la mise à exécution du procédé suivant l'invention; la fig. 2 est un schéma d'un appareil pour l'exécution de l'opération, initiale et facultative, de dépouillement.
Suivant la fig. 1, une solution ou une suspension d'une matière sensible à la chaleur, qu'il s'agit de concentrer, est introduite par l'intermédiaire d'une conduite 10 dans un réservoir d'emmagasinage réfri géré 20. Par l'intermédiaire d'une conduite 21, un gaz sensiblement inerte tel que l'azote, est introduit pour remplir l'espace de tête dans le réservoir 20 et tout gaz en excès s'échappe par une conduite 22. Une solution de force simple, c'est-à-dire du jus d'orange naturel refroidi, provenant du réservoir d'emmagasinage 20, passe à travers une pompe 23 et une conduite 24 et arrive dans un réservoir réfri géré 25 à paroi refroidie dans lequel il est soumis à une température de - 290 C.
La surface intérieure de ce réservoir est attaquée par des racloirs 26, montés sur un arbre axial qui est commandé par un groupe 27 comprenant un moteur et un réducteur de vitesse, à une vitesse de raclage comprise entre 10 et 50 tours par minute.
L'espace de tête du réservoir 25 est rempli par un gaz inerte tel que de l'azote, introduit par la conduite 28 et sortant par la conduite 29. A partir de la partie inférieure du réservoir 25, une bouillie à une température de - 3,90 C, constituée par une solution concentrée de jus d'orange et de cristaux de glace, ces derniers étant présents à raison de 50 %, en poids, de la bouillie, est enlevée par une pompe 30 qui la fait passer à travers une centrifu geuse continue 32. Cette centrifugeuse sépare les cristaux de glace du concentré obtenu ou liqueur de jus d'orange. Cette première liqueur de concentré venant de la centrifugeuse 32 passe par une conduite 34 et arrive dans un réservoir d'emmagasinage 35.
Les cristaux de glace séparés, avec un peu de liqueur qu'ils retiennent, passent de la partie inférieure de la centrifugeuse 32 dans un transporteur à vis 33 qui les transporte dans une autre centrifugeuse con tinue 53, dans laquelle la liqueur demeurant dans les cristaux est enlevée. L'espace de tête du réservoir d'emmagasinage 35 est rempli par le gaz inerte amené par la conduite 29 et du gaz inerte sort du réservoir 35 par une conduite 36 pour arriver dans la centrifugeuse 32, d'où il passe, par une conduite 37, dans une conduite collectrice 38.
La première liqueur de concentré venant du réservoir d'emmagasinage 35, qui est maintenu à une température de -1,11, C, est prise par une pompe 39 qui l'amène à un réservoir réfrigéré 40 à paroi refroidie, de deuxième étage, dans lequel elle est soumise à une température de - 290 C. Ce réservoir 40 est muni, lui aussi, de racloirs 26, d'un arbre et d'un groupe comprenant moteur et réducteur de vitesse, fonctionnant dans le même intervalle de vitesses que celui qui a été indiqué pour les éléments associés au réservoir 25 à parois refroidies.
L'espace de tête du réservoir 40 à parois refroi dies de deuxième étage, est rempli par du gaz inerte qui entre par la conduite 28 et sort par une con duite 29.A partir de la partie inférieure du réser voir 40, une seconde bouillie, à une température de - 9,) C, constituée par une liqueur plus concen trée de jus d'orange et par des cristaux de glace, ces derniers étant présents à raison de 50 % en poids du second concentré, est enlevée par une pompe 30 qui la fait passer à travers une centrifugeuse continue 42 de deuxième étage. Cette centrifugeuse sépare les cristaux de glace de la liqueur.
La liqueur séparée provenant de la seconde centrifugeuse 42 passe par une conduite 34 et arrive dans un réservoir d'emmagasinage 43 de deuxième étage. Les cristaux de glace séparés, provenant de la partie inférieure de la centrifugeuse 42, sont dirigés vers le transporteur à vis 33. L'espace de tête du réservoir d'emmagasinage 43 de deuxième étage, est rempli par du gaz inerte qui, amené par la conduite 29, passe par une conduite 36 pour arriver dans la centrifugeuse 42 de deuxième étage. Le gaz inerte part de la centrifugeuse 42 par une conduite 37 qui l'amène dans la conduite collec trice 38.
La liqueur se trouvant dans le réservoir d'emma gasinage 43 de deuxième étage, maintenu à une température de -1,10 C, est amenée par une pompe (semblable 39,à un réservoir réfrigéré 45 à parois refroidie de troisième étage dans lequel il est soumis à une température d'environ - 31,7 C. Ce réservoir 45 est muni, lui aussi de racloirs 26, d'un arbre et d'un groupe 27 comprenant un moteur et un réduc teur de vitesse qui fonctionnent à la même vitesse que dans les étages précédents.
L'espace de tête du réservoir 45 à parois refroi dies du troisième étage est rempli par du gaz inerte qui entre par la conduite 28 et sort par une con duite 29. La bouillie du troisième étage, à une température de -13,30 C, constituée par une liqueur et par des cristaux de glace qui sont présents à raison de 50 % de glace en poids de la bouillie, est enlevée par une pompe semblable 30 qui la fait passer dans une centrifugeuse 46 du troisième étage qui sépare les cristaux de glace de la liqueur.
La liqueur résultante et maintenant fortement concentrée, qui provient de la centrifugeuse 46 de troisième étage, passe à travers une pompe 47 pour arriver dans un réservoir d'emmagasinage 48 à parois refroidies. Les cristaux de glace séparés, pro venant de la partie inférieure de la centrifugeuse 46, sont amenés au transporteur à vis 33. L'espace de tête du réservoir d'emmagasinage 48 du troisième étage est rempli par le gaz inerte venant de la conduite 22 qui part du réservoir 20 contenant le jus d'orange de départ.
Du réservoir 48 à parois refroidies, la liqueur est amenée par une pompe 49 à un réservoir de mélange 50 à parois refroidies. Du jus d'orange, venant du réservoir 20, est fourni de la manière désirée par une pompe 51 en vue du réglage de la concentration du produit final.
Les exemples 1 à 3, donnés ci-dessous, illustrent le fonctionnement de l'appareil représenté sur la fig. 1.
<I>Exemple 1</I> Deux quantités de jus d'orange ont été concen trées par le même procédé continu de concentration par congélation, une quantité dans une atmosphère d'air et l'autre quantité dans une atmosphère sen siblement inerte constituée par de l'azote. Les modes opératoires pour ce qui concerne les températures ont été sensiblement ceux qui sont décrits ci-dessus. Le jus d'orange a été traité à raison de 11,3 à 13,61itres par minute et l'atmosphère d'azote a été maintenue dans tous les récipients à une pression de 100 à 150 mm de colonne d'eau, au-dessus de la pression atmosphérique, pression suffisante pour empêcher toute rentrée d'air.
Des échantillons de chacune des deux quantités de jus d'orange ont été emmagasinés pendant des périodes de temps variables, à une température de -17,8(,C et ils ont été soumis ensuite à des essais de dégustation. Ces essais ont été nettement en faveur du jus traité dans une atmosphère d'azote et le degré de préférence donné aux échantillons a été d'autant plus élevé que la durée de leur emmagasinage a été plus grande.
<I>Exemple Il</I> En appliquant le mode opératoire général suivant l'exemple 1, on a concentré une certaine quantité de bière par un procédé continu de concentration par congélation dans une atmosphère de gaz carbonique. La bière a été traitée à raison de 11,3 à<B>13,6</B> litres par minute et l'atmosphère de gaz carbonique a été maintenue dans tous les récipients à une pression de 100 à 150 mm de colonne d'eau, au-dessus de la pression atmosphérique, pression suffisante pour em pêcher toute rentrée d'air. La vitesse d'écoulement du gaz carbonique a été d'environ 1,20 à 1,50 mètre par minute. La bière reconstituée à partir du con centré ainsi obtenu a été beaucoup plus agréable au palais qu'une bière reconstituée d'une manière analo gue à partir d'un concentré obtenu en présence d'air.
<I>Exemple 111</I> En appliquant le mode opératoire général suivant l'exemple 1, on a concentré une certaine quantité de jus d'orange par un procédé continu de concentra tion par congélation dans une atmosphère réductrice d'éthylène. Le jus a été traité à raison de<B>11,3</B> à 13,61itres par minute et l'atmosphère d'éthylène a été maintenue dans tous les récipients à une pression de 100 à 150 mm de colonne d'eau, au-dessus de la pression atmosphérique, pression suffisante pour em- pêcher toute rentrée d'air. La saveur de ce jus a été nettement plus agréable que celle d'un jus traité en présence d'air et elle a été jugée égale ou supérieure à celle du jus traité en présence d'azote.
Si on le désire, avant d'être soumise au procédé de concentration par congélation représenté sur la fig. 1, la matière initiale peut être soumise à une opération de dépouillement, destinée à la débarrasser de tout gaz contenant de l'oxygène, tel que l'oxygène ou le gaz carbonique qui pourrait avoir un effet sur l'odeur finale ou sur la saveur finale du concentré lors de la reconstitution, par addition d'eau au con centré de matière d'origine.
En général, il est désira ble d'enlever l'oxygène aussi complètement que pos sible mais on obtient de bons résultats si la concen tration en oxygène de la solution ou de la suspension amenée au réservoir réfrigéré est réduite à une valeur comprise entre 0,1 et 4,0 parties d'oxygène par mil lion de parties de solution ou de suspension.
Conformément à la représentation schématique suivant la fig. 2, une solution ou une suspension de force simple d'une matière sensible à la chaleur est fournie, par l'intermédiaire d'une conduite 60,à une colonne de dépouillement 62. Un gaz non oxydant, de préférence de l'azote, est amené dans la partie inférieure de la colonne de dépouillement par une conduite 64 et ce gaz, en se déplaçant vers le haut, déplace tous autres gaz tels que l'oxygène et le gaz carbonique, de la solution. Si on le désire, on peut utiliser pour l'opération de dépouillement d'autres gaz inertes tels que l'argon, l'hélium et l'hydrogène. L'azote et l'oxygène entraînés ainsi que le gaz carbo nique entraîné, sortent par une conduite d'échappe ment 65.
La solution de force simple, sensiblement exempte d'oxygène, venant de la colonne de dépouillement 62 est amenée par une conduite 67 et sous l'action d'une pompe 66, dans le stabilisateur thermique 68. Du stabilisateur thermique, la solution stabilisée passe par une conduite 70 qui l'amène dans le refroidis seur 72 et elle passe de ce dernier, par une conduite 74, dans le réservoir d'emmagasinage réfrigéré 20 à partir duquel elle est traitée comme il est indiqué sur la fig. 1.
Ainsi que le montre la fig. 2, l'azote ou un autre gaz inerte passe successivement à travers le stabili sateur thermique 68, le refroidisseur 72 et le réser voir d'emmagasinage réfrigéré 20 qui sont montés en série au moyen de conduites appropriées et il s'échappe du réservoir d'emmagasinage.
<I>Exemple IV</I> En appliquant le procédé général représenté sur la fig. 2, on a fait passer du jus frais d'orange à travers une colonne de dépouillement avant de le concentrer au moyen d'un procédé de concentration par congélation. Le jus amené a été maintenu à une température de 3,5o C à 7o C et il a été traité à une vitesse d'écoulement de 13635 à<B>18180</B> litres par heure. On a fait passer de l'azote à travers le jus se trouvant dans la colonne à raison de 5,600 à 8,400 m3/h. Le jus quittant la colonne de dépouille ment a été maintenu d'une manière continue dans une atmosphère d'azote.
On a déterminé en diffé rents points la concentration en oxygène et on a trouvé que cette concentration avait les valeurs sui vantes<B>:</B> 4 à 8 parties d'oxygène par million de par ties de jus avant le dépouillement, 0 à 3 parties d'oxygène par million de parties de jus après le dépouillement, mais avant la concentration par con gélation ; et 0 à 3 parties d'oxygène par million de parties de concentré après la concentration par congélation.
On a emmagasiné pendant des périodes de temps différentes des échantillons de concentré traité en présence d'azote et des échantillons de concentré traité en présence d'air et on les a ensuite reconsti tués avec de l'eau pour les ramener à la concentra tion existant dans le jus d'origine. Des essais de dégustation ont été nettement en faveur du jus traité en présence d'azote et les degrés de préférence ont augmenté avec les durées du magasinage des échantillons.
<I>Exemple Y</I> On a soumis du lait de vache à une opération de dépouillement, un peu analogue à celle qui est décrite dans l'exemple IV, le gaz utilisé étant de l'azote, avant de concentrer ce lait au moyen d'un procédé de concentration par congélation. Le lait a été traité à raison de 11,3 à 13,6 litres par minute et l'on a fait passer de l'azote à travers le lait, dans la colonne de dépouillement, à raison de 0,7 m3/h. Le lait quittant la colonne de dépouillement a été maintenu d'une manière continue dans une atmosphère d'azote pendant tout le restant du traitement.
On a trouvé que la concentration de l'oxygène dans le lait avait les valeurs suivantes<B>:</B> 12 parties d'oxygène par mil- lion de parties de lait avant le dépouillement; 0,25 partie d'oxygène par million de parties de lait après le dépouillement, mais avant la concentration par congélation ; et 0,18 à 0,25 partie d'oxygène par million de parties de lait après la concentration par congélation.
On a emmagasiné pendant des périodes de temps différentes des échantillons de concentré de lait traité en présence d'azote et des échantillons de concentré de lait traité en présence d'air, et on les a ensuite reconstitués avec de l'eau pour les ramener à une concentration analogue à celle de la matière d'origine. Des essais de dégustation ont été nettement en faveur du lait traité en présence d'azote et le degré de pré férence a augmenté comme la durée du magasinage des échantillons.