CH406776A - Procédé pour la rénovation de bains pour l'oxydation anodique de l'aluminium - Google Patents
Procédé pour la rénovation de bains pour l'oxydation anodique de l'aluminiumInfo
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Description
Procédé pour la rénovation de bains pour l'oxydation anodique de l'aluminium Pendant l'oxydation anodique de l'aluminium et/ou de ses alliages dans des bains acides dont les plus usuels sont constitués par de l'acide sulfurique, ou de l'acide chromique, ou de l'acide oxalique, ou des mélanges de ces acides entre eux avec quelquefois des additions de produits divers, il y a toujours une dissolution du métal dont l'importance varie de 0,1 à 0,5 gramme par décimètre carré de surface oxydée, selon les conditions utilisées pour effectuer l'oxyda tion anodique.
Ce métal forme avec les acides du bain des sels solubles, dont la concentration aug mente rapidement, ce qui a pour effet d'augmenter la résistivité électrique de l'électrolyte, et, de ce fait les caractéristiques de la couche d'oxyde se trouvent considérablement modifiées: sa dureté, son épaisseur et ses propriétés tinctoriales sont très différentes.
Les bains sont utilisés jusqu'à une teneur de 10 à 12 grammes d'aluminium par litre de bain, puis ils sont jetés. (Au cours de cette description on ne tien dra pas compte de la nature de l'acide qui constitue le sel d'aluminium, et les indications seront exprimées en grammes de métal par litre de bain). Ceci est très onéreux, car non seulement l'acide est perdu, mais de plus il est nécessaire de le neutraliser pour se confor mer aux prescriptions des services d'hygiène, ce qui n'empêche pas que des quantités importantes de sels sont évacuées dans les eaux usées.
Au cours de récentes recherches on a découvert qu'il était possible d'utiliser les bains indéfiniment en les rénovant. Ce procédé possède un double avan tage: technique d'abord, car on peut travailler avec des teneurs en aluminium suffisamment faibles et assez rapprochées pour que les qualités des couches d'oxyde soient constantes, et économiques ensuite, puisqu'il n'est plus besoin de neutraliser et de jeter le bain. D'autre part la récupération du sel d'aluminium rapporte plus que ne coûte l'opération de régénéra tion.
Le procédé pour éliminer la partie excédentaire du sel d'aluminium qui se forme pendant l'oxydation anodique de ce métal, objet de la présente invention, consiste à ajouter à l'électrolyte du bain qui contient ledit sel, d'une part de l'acide sulfurique destiné à former du sulfate d'alumine, ceci pour le cas où l'électrolyte utilisé ne contient pas cet acide, et, d'au tre part, la quantité nécessaire d'un sulfate neutre ou acide d'un cation susceptible de former un alun avec ledit sulfate d'alumine.
Cet alun précipite après quel ques minutes sous forme de cristaux faciles à filtrer, car les aluns sont peu solubles à froid, et leur solubi lité est considérablement diminuée en milieu forte ment acide, comme cela est le cas pour les électroly tes utilisés pour l'oxydation anodique. Parmi les sul fates susceptibles de former des aluns, on peut citer ceux de potassium, de sodium, d'ammonium, de li thium, de césium, de rubidium, de thallium, etc.. . Les sulfates de potassium, de thallium, d'ammonium per mettent d'abaisser la teneur en aluminium à moins de deux grammes par litre, et ceux de rubidium et de césium à moins de 0,5 gramme par litre de bain.
Voici à titre d'exemple comment le procédé selon la présente invention peut être réalisé pour abaisser la teneur en aluminium d'un bain d'oxydation anodi que dont l'électrolyte est constitué par de l'acide sul furique à la concentration de 25 pour cent. Nous sup posons que le bain contient 9,2 grammes d'alumi nium par litre, comme il s'y trouve déjà à l'état de sul fate, il suffit d'ajouter du sulfate de potassium pour obtenir de l'alun potassique.
En ajoutant pour chaque litre de bain 30 grammes de sulfate de potassium cri- stallisé, et en agitant pour favoriser la dissolution de ce sel, on aura après environ quinze minutes de repos, un précipité cristallin de 77 grammes d'alun potassique, et la teneur du bain sera ramenée à 4,8 grammes d'aluminium par litre.
Si nous ajoutons 60 grammes de sulfate de potasse au lieu de 30 gram mes, nous aurons un précipité de 122,5 grammes d'alun, et la teneur en aluminium ne sera plus que de 2,2 grammes par litre à la température ambiante, mais en abaissant cette température on augmente la précipitation d'alun et la teneur en métal diminue d'autant.
On peut effectuer cette rénovation directement dans la cuve destinée à l'oxydation et pomper ensuite le fond pour éliminer les cristaux d'alun, mais il est préférable d'utiliser une cuve séparée pour la régéné ration; on peut ensuite soit pomper le bain où surna gent les cristaux d'alun, soit le laisser s'écouler par gravitation à travers un filtre en tissu de verre si la cuve de régénération est placée à un niveau supérieur à celui de la cuve de travail.
Lors des rénovations suivantes, la quantité de sulfate de potassium à ajouter sera plus faible, car le métal encore contenu dans le bain est déjà trans formé en alun qui reste dissous. Ainsi dans l'exemple ci-dessus, si nous opérons la deuxième régénération lorsque la teneur en métal est remontée à 9,2 gram mes par litre, il ne faudra transformer en alun que 9,2-4,8 = 4,4 grammes d'aluminium ou 9,2-2,2 = 7 grammes d'aluminium par litre. Dans le premier cas nous n'ajouterons que 14 grammes de sulfate par litre de bain pour obtenir 77 grammes d'alun, et dans le second cas 22,5 grammes de sulfate de potasse par litre pour obtenir 122,5 grammes d'alun potassique.
On pourrait tout aussi bien utiliser de la potasse cau stique, du carbonate de potasse ou tout autre sel décomposable par l'acide sulfurique, mais cela ne change rien au procédé puisqu'en définitive il se forme du sulfate de potasse qui seul réagit pour don ner naissance à l'alun.
A titre de deuxième exemple, nous allons consi dérer un bain d'oxydation dont l'électrolyte est con stitué par une solution d'acide oxalique à la concen tration de 6 pour cent, avec une teneur en aluminium de 8 grammes par litre. Il faudra tout d'abord trans former cet aluminium en sulfate en ajoutant pour chaque litre de bain 48 grammes d'acide sulfurique cent pour cent. Ensuite ou en même temps, on ajou tera 54 grammes de sulfate de césium cristallisé. Après agitation du bain pour dissoudre ce sel, on.
aura un précipité de 157 grammes d'alun de césium après une quinzaine de minutes de repos, et il ne restera plus que 0,5 gramme d'aluminium par litre de bain. La suite des opérations est identique aux indi cations qui ont été fournies dans l'exemple précédent.
Si l'on remplace, dans les exemples décrits, les sulfates indiqués par d'autres susceptibles de former des aluns, il faudra alors tenir compte de la masse atomique du métal qui compose le sulfate employé, et de la solubilité de l'alun obtenu pour déterminer les quantités de sulfate à ajouter au bain à rénover.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé pour la rénovation de bains pour l'oxy dation anodique de l'aluminium et/ou de ses alliages, par élimination de la partie excédentaire du sel d'alu- miniurn qui se forme pendant ladite oxydation, caractérisé en ce que le sel d'aluminium contenu dans l'électrolyte acide qui constitue le bain d'oxydation anodique à rénover, est précipité sous forme d'alun peu soluble en milieu acide, en ajoutant séparément ou sous forme de mélange, de l'acide sulfurique en quantité suffisante pour transformer le sel d'alumi nium en sulfate, si le bain ne contient pas déjà ladite quantité d'acide sulfurique, et,un sulfate acide ou neutre d'un cation susceptible de former avec ledit sulfate d'alumine un alun qui précipite sous forme de cristaux faciles à filtrer. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit sulfate est un sulfate acide ou neutre de potassium. 2. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit sulfate est un sulfate acide ou neutre de sodium. 3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit sulfate est un sulfate acide ou neutre d'ammonium. 4. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit sulfate est un sulfate acide ou neutre de césium. 5. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit sulfate est un sulfate acide ou neutre de rubidium. 6.Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit sulfate est un sulfate acide ou neutre de lithium. 7. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit sulfate est un sulfate acide ou neutre de thallium.
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