CH414549A - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Destillation von Stoffgemischen in Apparaturen aus Quarzglas und/oder Quarzgut - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Destillation von   Stoffgemischen    in Apparaturen aus Quarzglas und/oder Quarzgut
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Stoffgemischen, insbesondere zur Destillation von Schwefelsäure, in Apparaturen aus Quarzglas und/oder Quarzgut und auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.



   Es ist bekannt, die Destillation bzw. Rektifikation von Stoffgemischen derart vorzunehmen, dass das Stoffgemisch einer Rektifizierkolonne an einer Stelle entsprechender Konzentration zufliesst und in der Kolonne in die Fraktionen unterschiedlichen Siedepunktes getrennt wird, wobei man die leichter siedende Fraktion am Kopf dieser Kolonne entnimmt, während die schwerer siedende Fraktion aus der am Fusse dieser Kolonne angeordneten beheizten Destillierblase direkt abgeführt oder als Dampf entnommen wird, vor allem, wenn Feststoffteile aus der Fraktion zurückzuhalten sind.



   Werden derartige Verfahren in Apparaturen aus keramischem Werkstoff, insbesondere aus Glas, Quarzglas und/oder Quarzgut durchgeführt, so ergeben sich insofern Schwierigkeiten, als diese Apparaturen in ihrer Durchsatzleistung im allgemeinen mit Rücksicht auf ihre Herstellungsgrösse sehr stark beschränkt sind. Da jedoch die gesamte Wärmemenge für die einzelnen Verfahrensschritte, nämlich zur Aufheizung und Verdampfung des zu trennenden Stoffgemisches und zusätzlich für die Verdampfung, des für die Rektifikation erforderlichen Rücklaufs in der am Fuss der Kolonne angeordneten Destillierblase aufgebracht werden muss, bestand bisher lediglich die Möglichkeit, die Durchsatzleistung einer derartigen Apparatur zu erhöhen, indem man entweder das der Apparatur zulaufende Stoffgemisch entsprechend vorwärmte oder aber mehrere Destillierblasen parallel schaltete.

   Neben einem zusätzlichen Energiebedarf war mit diesen Massnahmen stets auch ein erheblicher apparativer Aufwand verbunden, zumal die Entnahme des Produkts in Dampfform aus der Destillierblase besondere Regelorgane erforderlich machte, da ein Teilstrom des Dampfes durch die Rektifizierkolonne strömen muss. Ausserdem besteht bei einem derartigen Aufbau der Apparatur die Gefahr, dass bei der Zersetzung der schwerer sie denden Fraktion die Zersetzungsgase zusammen mit dem Dampf des zu gewinnenden Endprodukts entnommen werden, die dann nur durch einen weiteren zusätzlichen apparativen und energiemässigen Aufwand voneinander getrennt werden können.



   Da in Apparaturen aus keramischen Werkstoffen meist besonders aggressive Verbindungen mit hohem Siedepunkt destilliert werden, ergeben sich weitere Schwierigkeiten bei der Abdichtung der Verbindungsstellen. Aus diesem Grund soll die Apparatur möglichst bei Unterdruck arbeiten, um ein Austreten von Dämpfen an den Verbindungsstellen der Apparateteile zu vermeiden. Folglich müssen dann auch die aus dem der Destillierblase nachgeschalteten Produktkondensator abzusaugenden Inertgase eine möglichst tiefe Temperatur haben, um die Produktverluste durch den herrschenden Partialdruck gering zu halten. Zur Abkühlung sowohl der durch eventuelle Zersetzung entstandenen Gase als auch der durch Undichtigkeiten eingetretenen Luft unter die Temperatur des Produktkondensators ist deshalb in den meisten Fällen zusätzliche Energie und apparative Weitergestaltung unumgänglich.



   Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bisherigen Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Stoffgemischen in Apparaturen aus Quarzglas und/oder Quarzgut, insbesondere zur Destillation von Schwefelsäure, durch Verdampfung des Sumpfprodukts auszuschalten und gleichzeitig den apparativen Aufwand bei diesem Verfahren auf ein Minimum einzuschränken.  



   Die Lösung dieser Aufgabe besteht gemäss der Kennzeichnung der Erfindung darin, dass man das bei der Rektifikation anfallende schwerer siedende Produkt flüssig abzieht, nochmals verdampft und wieder kondensiert, wobei man die gesamte Kondensationswärme dieses Produkts zur Aufheizung und teilweisen Verdampfung des der Rektifikation frisch zulaufenden Stoffgemisches verwendet und die bei der Kondensation dampfförmig bleibenden Anteile zur Rektifikation zurückführt.



   Der besondere Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass keine Verluste des zu kondensierenden Produktdampfes entstehen können und die gegebenenfalls bei der nochmaligen Verdampfung durch Zersetzung entstandenen Gase zur Rektifikation zurückgeführt und darin weitestgehend absorbiert werden. Hierdurch ist es möglich, die durch die Zersetzung verbrauchte Wärmemenge innerhalb der Apparatur ohne zusätzliche Einrichtungen zurückzugewinnen.



   Da auch die für die Erzeugung des Rücklaufs erforderliche Kondensationswärme für die Erwärmung des zu destillierenden Stoffgemisches ausgenutzt wird, sind bei dem Verfahren der Erfindung nur die Wärmeverluste der Apparatur selbst und die mit den einzelnen Endfraktionen abgeführten, in der Apparatur nicht   zurückzugewianenden    Wärmemengen zu ergänzen.



   Hierdurch ergibt sich auf der einen Seite eine optimale Wärme ausnutzung der bei keramischen Apparaturen besonders begrenzten Heizleistung. Auf der anderen Seite ist die Regelung der Apparatur wesentlich vereinfacht, da nur der Zulauf des zu   destillivr-    enden Stoffgemisches und unter Umständen der Rücklauf auf den Kopf der Kolonne zu regulieren   ist,   
Das Verfahren gemäss der Erfindung soll nun am Beispiel der Schwefelsäuredestillation in einer in der Zeichnung schematisch dargestellten Apparatur aus Quarzglas bzw. Quarzgut zur Erzielung analysenreiner Schwefelsäure erläutert werden.



   Die technische Schwefelsäure beliebiger Konzentration wird durch die Leitung 1 in den Dephlegmator 2 eingeleitet, wo sie sich erwärmt, und anschliessend in den Wärmeaustauscher 3 überführt wird. Von hier strömt die Schwefelsäure in Form einer Flüssigkeit Dampf-Mischung in die Rektifizierkolonne 4, wo sie in die zwei Frakbionen zerlegt wird. Die aufkonzentrierte Schwefelsäure fliesst dem beheizten Kolonnensumpf 5 zu, der flüssigkeitsseitig mit dem Verdampfer 6 verbunden ist. Aus diesem ebenfalls beheizten Verdampfer 6 wird der Schwefelsäuredampf zu dem Wärmeaustauscher 3 abgeleitet, wo eine   lKondensa-    tion durch das neu zuströmende Stoffgemisch erfolgt, während die nicht kondensierenden Anteile in den Dampfraum unterhalb der Rektifizierkolonne 4 zu  rückgeleitet    werden.

   Diese nicht kondensierten Anteile enthalten auch das unter Umständen durch Zersetzung der konzentrierten Schwefelsäure im Verdampfer 6 entstandene Schwefeltrioxyd, das in der Kolonne 4 durch die herabfliessende Schwefelsäure wieder absorbiert wird. Der im Wärmeaustauscher 3 kondensierte Anteil, bestehend aus analysenreiner Schwefelsäure, kann über den wassergekühlten Flüssigkeitskühler 7 fliessen und wird hier dem System entnommen.



   Die leichter siedende Fraktion, also der Wasserdampf, strömt am Kopf der Rektifizierkolonne 4 zum Dephlegmator 2 ab, wo er teilweise durch das der Apparatur zulaufende neue Gemisch kondensiert und als Rücklauf auf den Kopf der Kolonne 4 gegeben wird. Der nicht kondensierte Anteil und die Inertgase können mittels einer Vakuumpumpe 8 aus dem Dephlegmator 2 abgesaugt werden.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH 1 Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Stoffgemischen in Apparaturen aus Quarzglas und/ oder Quarzgut, insbesondere zur Destillation von Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man das bei der Rektifikation anfallende schwerer siedende Produkt flüssig abzieht, nochmals verdampft und wieder kondensiert, wobei man die gesamte Kondensationswärme dieses Produkts zur Aufheizung und teilweisen Verdampfung des der Rektifikation frisch zulaufenden Stoffgemisches verwendet und die bei der Kondensation dampfförmig bleibenden Anteile zur Rektifikation zurückführt.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die nochmalige Verdampfung des schwerer siedenden Produkts in einem mit dem Kolonnensumpf flüssigkeitsseitig verbundenen Verdampfer erfolgt.

   2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation des schwerer siedenden Produkts in einem Wärmeaustauscher erfolgt, der von dem der Rektifizierkolonne zulaufenden Stoffgemisch durchströmt wird.

   3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die aus dem Wärmeaustauscher in die Rektifizierkolonne zurückgeführten Dämpfe bzw.

   Gase in dieser der herabfliessenden Flüssigkeit entgegengeführt werden.

   4. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die nicht kondensierbare leichter siedende Fraktion und die Inertgase durch Vakuum anwendung entfernt werden.

   PATENTANSPRUCH II Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensationsraum der schwerer siedenden Fraktion gleichzeitig als Wärmeaustauscher für das der Rektifizierkolonne zulaufende Stoffgemisch ausgebil det und mit dem Dampfraum unterhalb der Rektifizierkolonne verbunden ist.