Verfahren zur serienmässigen Prüfung kleiner Behälter auf Dichtigkeit
Es liegt häufig die Aufgabe vor, empfindliche Elemente oder Geräteteile in ein leftdichtes Gehäuse einzuschliessen, um sie gegen den Angriff einer äusse- ren Atmosphäre zu schützen. Zum Beispiel ist durch experimentelle Arbeiten bekannt geworden, dass Wasserdampf, Sauerstoff und Stickstoff Halbleitier- bauelemente nachteilig beeinflussen können. Es zist deshalb üblich, diese Bauelemente einzukapseln, wobei der entstehende Hohlraum mit Gasen gefüllt wird, die hinsichtlich des betreffenden Halbleiter- elementes indifferent sind.
Es ist ferner üblich, die Dichtigkeit der mit Neutralgasen gefüllten Kapsel dadurch zu überprüfen, dass sie in eine Vakuummesskammer eingebracht wird und der Druckanstieg innerhalb einer gewissen Zeit beobachtet wird. Aus der Grösse dieses Druckanstieges läss't sich bekanntlich diie Gaseinströmung in die Messkammer berechnen.
Unter der Voraussetzung, dass die Messkammer ihrer- seits dicht gegenüber der Atmosphäre ist und dass ihre Innenwände und die äussere Oberfläche der Prüílinge hinreichend entgast sinds gibt die berech nete Eilnströmung die Gasmenge an, die aus dem Inneren der Kapsel in die Messkammer eindringt und stalle damit ein Mass für deren Undichtigkeit dar.
Dieses bekannte Verfahren hat für die serienmässige Prüfung in der industriellen Fertigung den entscheidenden Nachteil, dass man d'amit wohl sehr kleine Undichtigkeiten sicher nachweisen kann, dass man aber grob undichte Gehäuse von den dichten nicht unterscheiden kann, weil letztere beim Eva- kuieren der Messkammer mitevakuiert werden, so dass bei der anschliessenden Druckanstiegsprobe überhaupt kein Gas mehr in die Messkammer abgegeben wird oder zu wenig, um den Druckfühller ansprechen zu lassen.
Es ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, mit welchem in einem Arbeitsgang sowohl die groben a auch die feinen Undichtigkeiten geschlos- sener gasgefüllter Behälter erfasst werden können. Bei diesem Verfahren werden die zu prüfenden Behälter in eine evakuierbare Messkammer, dlie mit einem beim Unterschreiten eines vorbestimmten Druckes ansprechenden Druckfühler in Verbindung steht, eingebracht. Anschliessend wird die Messkammer-von Atmosphärendruck beginnend-während einer vorbestimmten Zeitspanne evakuiert und nach einer weiteren vorgewählten Zeitspanne durch den Druck füMer bestimmt, ob der Druck in ihr eine vorbestimmte Grenze überschreitet.
Bei der serien- mässigen Fabrikationskontrolle wird der Ansprechwert des Druckfühlers so gross gewählt, dass nur diejenigen Prüflinge, die eine untragbar grosse Un dibbtigkeit aufweisen, ausgeschieden werden.
Um eine hinreichende Messgenauigkeit zu erhallten, durfte bei allen bekannten Verfahren, die auf der Messung einer Druckänderung in einer Messkammer beruhen, das Volumen der Messkammer nicht viel grösser sein als der gasabgebende Hohlraum der zu prüfenden Behälter, damit schon eine geringe Gaseinströmung aus diesen Behältern in die Messkammer einen starken Einfluss auf die Evakuierungscharakte- ristik bzw. den Enddruck ausübt. Bei der Prüfung sehr kleiner Bauteile i ! st diese Forderung jedoch schwer zu erfüllen, da die Dimensionen des Messrezipienten einen bestimmten Wert nicht unterschrei- ten können.
Die vorlegende Erfindung hat zum Ziel, eine zuverlässige Prüfung auf Dichtigkeit auch bei Be hältern sehr kleiner Dimensionen, z. B. von Tran sistorgehäusen, in Messrezipienten von wesentlich grösseren Dimensionen zu ermöglichen. Ein weiteres Ziel der Erfindung liegt darin, die Empfindlichkeit und/oder Messgenauigkeit der bekannten Dichtig keitsprüfmethoden, die auf der Messung einer Druck änderung in einer evakuierten Messkammer beruhen, zu verbessern.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur serienmässigen Prüfung kleiner Behälter auf Dichtig- keit durch Einbringen der zu prüfenden Behälter in eine evakuierbare Messkammer, wobei ein nach Eva kuierung wegen der etwaigen Undichtigkeit eines Prüflings sich ergebender Druckanstieg in der abge- schlossenen Messkammer ais Mass für dessen Un- dichtiigkeit dient, ist dadurch gekennzeichnet, dass in die zu prüfenden Behälter vor Verschliessen derselben ein Dampfspender in kondensierter Form eingebracht wird, welcher bei der Prüftemperatur einen Dampfdruck von mehr als 10 Torr im Behälter erzeugt, worauf die Behälter gebrauchsfertig dicht verschlossen in die Messkammer gebracht werden.
Das Verfahren nach der Erfindung und eine einfache Anordnung zur praktischen Durchführung desselben werden anhand'der anliegenden Zeichnung beispielsweise näher erläutert.
In der Fig. 1 bezeichnen die Bezugsziffern 1 die Messkammer, 2 und 3 magnetisch betätigbare Ventile, 4 ein elektrisches Vakuummessgerät oder einen auf einen bestimmten einstellbaren Druck ansprechenden Fühler, 5 eine Vakuumpumpe, 6 ein Steuergerät, welches die Ventile, die Pumpe und das Messgerät im Sinne der nachfolgend beschriebenen Verfahrensschritte automatisch schaltet, 7 d'en Prüfling, z. B. ein Transistorgehäuse, 8 ein wasserdampfbindendes Mit- tel, z. B. P205 und 9 und 10 gasleitende Verbindungen zwischen der Messkammer, den Ventilen, dem Va kuummessgerät und der Pumpe, wie die ; Zeichnung zeigt.
Die erforderlichen elektrischen Verbindungen der Magnetventile und des Messgerätes bzw. Druckfühlers mit dem Steuergerät sind mit 11, 12 und 13 angedeutet.
Zur Durchführung einer Dichtigkeitsprüfung wird das zu prüfende geschlossene und vor dem Verschliessen mit einem Dampfspender in kondensierter Form versehene Gehäuse 7 in der Messkammer 1 eingesetzt. Darauf wird bei geschlossenem Ventil 2 und offenem Ventil 3 die Pumpe S ih Betrieb genommen. Je nach dem Saugvermögen dieser Pumpe erzielt man in der Messkammer einen raschen Druckabfall, der-für ein bestimmtes Beispiel und im Falle, dass der Prüfling absolut dicht ist - der Kurve 14 in Fig. 2 folgt. Derselbe Druckabfall während der Evakuierungsphase ergibt sich auch für sehr geringe Undichtigkeiten desselben Prüflings, d. h. diese maschen sich in der Evakuierungsphase nicht bemerkbar.
Gröbere Undichtigkeiten dagegen bewirken, dass der Druck weniger rasch abfasst, also etwa einer der Kurven 15, 16 17 oder 18 der Fig. 2 folgt. Nach einer vorbestimmten Zeit t, (von beispielsweise 10 bis 20 Sekunden) wird das Ventil 3 geschlbssen, die Messkammer 1 also völlig abgesperrt. Der Druck, der zu diesem Zeitpunkt in der Messkammer erreicht ist, braucht im Gegensatz zu gewissen bekannten Un dichtigkeitsprüfmethoden nicht ermittelt zu werden.
Nachdem die Prüfkammer abgesperrt ist, lässt man eine gewisse vorbestimmte Zeit t2 (von etwa gleicher Grösse wie tl) verstreichen, dann erst wird die Entscheidung über den Prüfling auf Grund des dann herrschenden Druckes in der Messkammer getroffen, und zwar liegt, wie unten gezeigt wird, seine etwaige Undichtigkeit unterhalb einer genau berechenbaren Grenze, wenn der absolue Druck in der Messkammer unter dem eingestellten Ansprechwert des Messgerätes Hegt. Wie die Drücke während der Zeitspanne t2 bei verschieden grossen Undichtigkeit des Prüflings ansteigen, zeigen beispielsweise die Äste 14'bis 18'der Kurven in Fig. 2.
Interessant ist die Kurve 17/17', welche erkennen lässt, dass ein Prüfling mit sehr grober Undichtigkeit, der als völlig undicht bezeichnet werden kann, keinen Druckanstieg während t2 mehr zeigt und daher, wie erwähnt, von den absolut dichten Prüflingen entsprechend der Kurve 14/14'nach der gewöhnlichen Druckanstiegsmethode nicht) unterscheidbar ist. Bemerkenswert ist ferner, dass ein völlig undichter Prüfung unter Umständen ein besseres Endvakuum in der Messkammer ergeben kann, als ein anderer-der Kurve 18/18'entsprechen- der-dessen Undichtigkeit geringer ist.
Auf jeden Fall kann die Ansprechgrenze des Messgerätes 4 so ein- gestellt werden, dass sie unberhalb des Enddruckes Pu für den Fall des völlig undichten Prüflings einerseits und oberhalb des Enddruckes Pi des absolut dichten Prüflings anderseits liegt. Die beiden Grenzdtrücke Pu und Pd lassen sich am einfachsten empirisch durch einen Vorversuch ermitteln.
Bezeichnet man mit VIL das Volumen der Messkammer (in Liter), mit Vb das Verdrängungsvolumen des oder der Prüflinge (in Liter), mit P den am Ende der Zeitspanne t2 in der Messkammer herrschen- den Druck (in Torr), mit Pd denjenigen Druck, der sich im Falle eines absolut dichten Prüflings als Enddruck einstellen würde, mit S das Saugvermögen der Pumpe in der Anschlussebene an die Messkammer (in Liter pro Sekunde) sowie mit tri und t2 Die oben de finierten Zeiten (in Sekunden), dann ergibt sich (für den üblichen Fall kleiner Undichtigkeifien) für die Grösse L der Undichtigkeit die Formel :
(P-Pd) (Vk-Vb) t2+(Vk-Vb)/S (Torr X Liter pro Sekunde) welche durch Einführung der für eine bestimmte Messserie konstanten Grössen
Vk=Vb
C1\ C2=C1Pd t2+(Vk-Vb)/S übergeht in L==C, P+C wie ersichtlich eine einfache lineare Beziehung, so dass sich dieses Verfahren nicht nur zur qualitativen Prüfung, sondern auch für quantitative Messungen sehr gut anwenden lässt. Will man feststellen, wie gross die Undichtigkeit eines bestimmten Prüflings ist, braucht man lediglich den Ansprechwert des Druckfühlers so eitzustellen, dass für den besagten Prüfling gerade noch ein Ansprechen erfolgt.
Bei der serienmässigen Fabrikationskontrolle anderseits wird man den Ansprechwert so gross (zwischen Pu und Pd liegend) wählen, dass nur diejenigen Prüssiinge, die eine untragbar grosse Undichtigkeit aufweisen, ausgeschieden werden.
Nach der Prüfung oder Messung wird die Messkammer durch Offnen des Ventils 2 mit der freien Atmosphäre in Verbindung gebracht, geöffnet und der Prüfling entnommen. Bei serienmässiger Kontrolle einer grösseren Zahl von Prüflingen kann es (je nach Ausfallstatistik) zweckmässig sein, eine Mehrzahl derselben gleichzeitig in die Messkammer einzusetzen.
Die Vorrichtung spricht dann an, wenn einer oder mehrere der Prüflinge eine unzulässige Undichtigkeit aufweisen.
Wenn sehr kleine Undichtigkeiten erfasst werden sollen, empfiehlt es sich, mit sehr niedrigen Drücken Pd zu arbeiten, also im Bereich des Hochvakuums (unterhalb 10-3 Torr). Es kann sich die an den Innenwänden der Prüfkammer sowie der Aussenseiite der Prüflinge anhaftende Feuchtigkeit störend bemerkbar machen, indem durch Wasserdampfdesorp- tion eine Gasabgabe aus dem Innern der Prüflinge und damit eine Undichtigkeit vorgetäuscht wird. Man kann den schädlichen Einfluss des Wasserdampfes aber vollkommen ausschalten, wenn man in der Messkammer, wie ih der Zeichnung dargestellt, an sich bekannte Mittel zur Wasserdampfbindung, z. B. P205, vorsieht.
Bei Anwendung der Erfindung braucht das Volumen der Messkammer nicht wie bisher in der gleichen Grössenordnung zu liegen wie dasjenige des zu prüfenden Behälters. Vielmehr bewirkt die erfindungsgemässe Massnahme, dass eine hinreichende Gaseinströmung aus diesen Behältern in die Messkammer in jedem Fall erzielt wird.
Als Dampfspender in kondensierter Form eignen sich feste und flüssige Substanzen, sofern sie nur den angegebenen Mindestdampfdruck bei der Prüftemperatur besitzen. Selbstverständlich müsísen diese Substanzen auch vom Gesichtspunkt der Verträg- lichkeit mit den Bauelementen, Vorrichtungen und Geräteteien, die sie schützen sollen, gewählt werden.
Nötigenfalls ist die Frage der Brauchbarkeit einer bestimmten Substanz durch einen Vorversuch zu entscheiden. Von den flüssigen Dampfspendern sind besonders Alkohole, Äther und Benzol verwendbar.
In bezug auf die festen Dampfspender wird insbeson- dere auf Camphen (CicHiss) hingewiesen, welches für die meisten Anwendungsfälle als chemisch indifferent angesehen werden darf. Nachstehend wird der Dampfdruck dieser Substanz in Tabellenform angegeben :
Temperatur Dampfdruck 20 C 2 Torr 60 C 20 Torr 100 C 100 Torr 160 C 1 at
200 C 2, 6 at 300 C 16 at (Landolt-Börnstein, 6. Aufl., Bd. II/2a, Seite 97)
Schmelzpunkt : 50 C.
Andere oft brauchbare Substanzen sind Menthol und Naphthalin. Beil der Vielzahl insbesondere organischer Substanzen mit relativ hohem Dampfdruck ist es nicht schwer, in jedem Einzelfall einen passenden Dampfspender zu finden, der die Funktion der zu schützenden Bauelemente oder Vorrichtungen in dem geschlossenen Gehäuse nicht beeinträchtigt. Die Lebensdauer, die eine solche eingekapNselte Vorrichtung aufweisen muss, ist bei der Wahl des Dampfspenders in Hinblick auf etwaige Zersetzungserschei- nungen zu berücksichtigen, ebenso die maximal aufretende Betriebstemperatur.
In Fällen, in denen eine an sich geeignete Dampfspendersubstanz bei der normalen Umgebungstemperatur keinen hinreichenden Dampfdruck liefert, kann die Prüfung auf Dichtigkeit bei einer gegenüber der Gebrauchstemperatur erhöhten Temperatur erfolgreich durchgeführt werden. Es empfiehlt sich, die zu prüfenden Gehäuse nur te'weise mit dem festen oder flüssigen Dampfspender anzufüllen, damit sie bei Temperatur- erhöhungen nicht infolge thermischer Ausdehnung gesprengt werden können.