CH420632A - Verfahren zur Gewinnung der Metalle Niob und Tantal - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung der Metalle Niob und TantalInfo
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Description
Verfahren zur Gewinnung der Metalle Niob und Tantal Die Gewinnung der hochschmelzenden Metalle Niob und Tantal durch Reduktion ihrer Halogenide mit Magnesium ist bekannt.
Die bekannten Verfah ren haben den Nachteil, dass die allgemein verwen deten Halogenide, insbesondere die Pentachloride, mit Rücksicht auf ihren hohen Dampfdruck und auf ihre Luft- und Feuchtigkeitsempfindlichkeit schwierig zu behandeln sind und dementsprechend komplizierte Apparaturen zur Durchführung der Reaktion erfor dern. Insbesondere ist die starke Feuchtigkeitsemp findlichkeit der Pentahalogenide von Nachteil. Fin den nämlich vor der Reduktion auch nur kleinste Feuchtigkeitsmengen zu den Pentahalogeniden Zu tritt, so bilden sich die Oxychloride, was zu einem un erwünscht hohen Sauerstoffgehalt des Metalles führt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung der Metalle Niob und Tantal bzw. ihrer Legierungen durch Reduktion mit Magnesium und ist dadurch gekennzeichnet, dass man Alkaliha- logeniddoppelsalze in feinkörniger Form mit eben falls fein gekörntem Magnesium vermischt, die Mischung durch punktweises Erhitzen zündet und nach Ablauf der Reaktion das Metall von den ande ren Reaktionsprodukten trennt.
Die Alkalihalogenid-Doppelsalze lassen sich bei spielsweise aus den Pentachloriden herstellen, wie dies beispielsweise in den deutschen Patentschriften <B>1067</B> 796 und<B>1063</B> 135 beschrieben ist.
Die so gewonnenen Alkalihalogenid-Doppelsalze können ferner noch reduziert werden, d. h. auf nied rigere Wertigkeitsstufe gebracht werden.
Die Alkalihalogenid-Doppelsalze und die redu zierten Alkalihalogenid-Doppelsalze unterscheiden sich von den Pentachloriden vorteilhaft durch einen erheblich geringeren Dampfdruck, ferner durch eine geringere Empfindlichkeit gegen Luft und Feuchtig- keit und durch eine geringere Neigung zur Bildung von Oxychloriden. Dies gestattet zunächst einmal eine erheblich einfachere Behandlung. Der geringere Dampfdruck hat weiter zur Folge, dass sowohl bei Vorbereitung sowie bei der Durchführung der Reduktion geringere Verluste an Metall durch Aus dampfen der Halogenide auftreten.
Ferner werden sekundäre Reaktionen vermieden, wie etwa die Reduktion des Pentachlorids durch das Metall zu Subchloriden [NbC15 + Nb -> NbClx]. Die gerin gere Neigung zur Bildung der Oxychloride führt zu einem Metall mit erheblich verringertem Sauerstoff gehalt.
Immerhin empfiehlt es sich, das Zerkleinern (Mahlen, Pulverisieren) und das Vermischen mit dem Magnesium unter Luftabschluss durchzuführen. Ge gebenenfalls kann auch unter Schutzgas gearbeitet werden. Mit Rücksicht auf die geringere Luft- und Feuchtigkeitsempfindlichkeit erfordert dies aber einen erheblich verringerten apparativen Aufwand.
Die eigentliche Reduktion erfolgt vorteilhaft in einem oben offenen Gefäss. Nach dem Einfüllen wird das Gemisch durch lokale Überhitzung an der Ober fläche gezündet, so dass die Thermitreaktion von oben nach unten verläuft. Zur Einleitung der Zün dung ist eine örtliche Überhitzung von etwa 450 C. erforderlich. Vorteilhafterweise wird in dem Gemisch mit einem überschuss an Magnesium in bezug auf die zur Reduktion notwendige stöchiometrische Menge gearbeitet.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann auch zur direkten Gewinnung von Legierungen der beiden Metalle verwendet werden. Zu diesem Zweck werden die Halogenide im erwünschten Legierungsverhältnis vor der Reduktion mit Magnesium gemischt. Die nach der Reduktion erhaltene Legierung ist völlig homogen. Eine gleich gute Homogenität lässt sich bei der Erzeugung von Legierungen durch Vermischen und Sintern der Metallpulver wenn überhaupt nur mit grossem Aufwand erreichen.
-Die Reaktionstemperatur lässt sich innerhalb ge wisser Grenzen verändern. Dadurch wird es möglich, die Korngrösse und andere Oberflächeneigenschaften des gewonnenen Metalles zu beeinflussen.
Ein Zusatz von Niob- oder Tantalhalogenid, insbesondere des Pentachlorids, zum Reaktionsgemisch, welches das AlkalihalogenidDoppelsalz enthält, bewirkt eine Er höhung der Reaktionstemperatur. Ein Zusatz eines Trägersalzes, beispielsweise eines Alkalihalogenids zum Reaktionsgemisch, erniedrigt die Reaktionstem peratur.
Eine Erniedrigung der Reaktionstemperatur wird ferner bewirkt durch die obenerwähnte vorgän- gige Reduktion des eingesetzten Doppel-Halogenids mit Wasserstoff.
Nachfolgend werden einige Beispiele des erfin- dungsgemässen Verfahrens gegeben.
<I>Beispiel 1</I> 670 g eines im Verhältnis 2:8 gemischten Kali- nmchlorid-Doppelsalzes von Niob- und Tantalpen- tachlorid wurde mit einem 30%igen Überschuss an Magnesiumpulver gemischt, unter Luftabschluss in einem Stahlrohr von 50 mm Durchmesser punktför- mig gezündet.
Die Reaktion wurde unter Argonatmo- sphäre vorgenommen. Die Zündung wurde durch punktweises Erhitzen am oberen, offenen Ende des Rohres auf etwa 500 C eingeleitet. Nach Beendi gung der Reaktion wurde abgekühlt und das Magne- siumchlorid und überschüssige Magnesium mit Salz säure herausgelöst. Das Legierungspulver wurde an- schliessend mit Wasser gewaschen und im Vakuum getrocknet.
Man erhielt 248 g Niob-Tantal-Legie- rung, was einer Ausbeute von 95 0% entspricht.
<I>Beispiel 2</I> 520 g des Kaliumchlorid-Doppelsalzes, von Niobpentachlorid [kaliumhexachloroniobat] wurden wie in Beispiel 1 angegeben reduziert. Die Reak- tion lieferte 133 g oder 95 % der theoretischen Menge an Niobpulver, das 0,
045 % Fe, 0,002 % Ni, 0,010 0/0 Cr, 0,13 % Mg und 0,30 % Cl enthielt. Bei Verwendung eines reineren Magnesiums lässt sich der Eisengehalt erheblich reduzieren.
Die meisten dieser Verunreinigungen werden beim Sintern des Niobs entfernt.
<I>Beispiel 3</I> Einem Reaktionsgemisch entsprechend Beispiel 2 wurde eine dem Doppelhalogenid äquivalente Menge Kaliumchlorid zugemengt. Im Gegensatz zu Beispie len 1 und 2, bei denen sich die Reaktion nach punkt weiser Zündung selbst durch .das Gemisch fort pflanzte, war dies hier nicht mehr der Fall, sondern es musste zur Vollendung der Reaktion das ganze Rohr geheizt werden. Die Aufarbeitung des Reak tionsproduktes geschah wie oben.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Gewinnung der Metalle Niob und Tantal bzw. ihrer Legierungen durch Reduktion mit Magnesium, dadurch gekennzeichnet, dass man ent sprechende Alkalihalogeniddoppelsalze in feinkörni- ger Form mit ebenfalls feinkörnigem Magnesium vermischt, die Mischung durch punktweises Erhitzen zündet und nach Ablauf dieser Reaktion das Metall von den andern Reaktionsprodukten trennt. UNTERANSPRÜCHE 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass mit einem stöchiometrischen Überschuss an Magnesium über die zur Reduktion notwendige Menge gearbeitet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man ein zu einer niedrigeren Wer tigkeitsstufe reduziertes Alkalihalogenid-Doppelsalz verwendet. 3.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Zündung an der oberen Flä che des Gemisches erfolgt. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass dem Reaktionsgemisch ein Alka- lihalogenid zur Verringerung der Reaktionstempera tur zugesetzt wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass dem Reaktionsgemisch das Pen- tachlorid des Metalls zur Erhöhung der Reaktions temperatur zugesetzt wird.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| CH7968759A CH420632A (de) | 1959-10-21 | 1959-10-21 | Verfahren zur Gewinnung der Metalle Niob und Tantal |
| GB36289/60A GB955832A (en) | 1959-10-21 | 1960-10-21 | Process for the manufacture of metallic niobium or tantalum or alloys thereof |
Applications Claiming Priority (1)
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| CH420632A true CH420632A (de) | 1966-09-15 |
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| CH (1) | CH420632A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2561258A1 (fr) * | 1984-03-19 | 1985-09-20 | Sprague Electric Co | Procede pour reduire la teneur en oxygene du tantale |
-
1959
- 1959-10-21 CH CH7968759A patent/CH420632A/de unknown
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