CH421075A - Verfahren zur Gewinnung von kristallisiertem Harnstoff - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von kristallisiertem HarnstoffInfo
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Description
Verfahren zur Gewinnung von kristallisiertem Harnstoff
In der französischen Patentschrift Nr. 1127788 wurde eine Methode zur Kristallisierung von Harnstoff aus biurethaltigen Harnstofflösungen beschrie- ben, wobei entweder aus einer verdampfenden Harn stoffiösung kontinuierlich so viel Wasserdampf abgeführt wird, als Wasser durch frische Lösung unter Austragung der gebildeten Harnstoffkristalle zugeführt wird, oder eine ungesättigte Harnstofflösung bis unter den Sättigungspunkt gekühlt wird, wonach man in beiden Fällen dafür Sorge trägt, dass der BiuretgehaJb der verdampfenden oder gekühlten Lösung nicht über 32 Gew. % bei einer Temperatur der Lösung von 900C 29 Ges.
% bei einer Temperatur der Lösung von 800C 25 Ges. % bei einer Temperatur der Lösung von 700C 20 Gew. % bei einer Temperatur der Lösung von 600C 14 Ges. % bei einer Temperatur der Lösung von 500C 10 Gew. % bei einer Temperatur der Lösung von 400C
7 Gew. % bei einer Temperatur der Lösung von 300C
5 Gew. % bei einer Temperatur der Lösung von 200C hinaussteigt und dass bei dazwischenliegenden Temperaturen der Blluretgehalt nicht über die dementsprechenden Zwischenkonzentrationen hinausgeht.
Es hat sich nunmehr herausgestellt, dass diese Werte für den Biuretgehalt zu hoch liegen. Eine Ausscheidung reiner Harnstoffkristalle ist bei solchen Biuretgehalten nämlich unmöglich; es zeigt sich nämlich, dass ausser Harnstoff stets noch geringe Mengen eines Doppelsalzes 2 Harnstoff 1 Biuret auskristallisiert.
Es wurde gefunden, dass nahezu reine Harnstoffkristalle erhalten werden konnten, falls der Biuretgehalt nicht über 21 Oel.% bei einer Temperatur der Lösung von 900C 17 Ges. % bei einer Temperatur der Lösung von 800C 14 Gew. % bei einer Temperatur der Lösung von 700C 12 Ges. % bei einer Temperatur der Lösung von 600C
9 Gew. % bei einer Temperatur der Lösung von 500C
8 Gew. % bei einer Temperatur der Lösung von 400C
6 Ges. % bei einer Temperatur der Lösung von 300C
4 Gew. % bei einer Temperatur der Lösung von 200C hinausging.
Um den jeweiligen Biuretgehalt der Lösung unterhalb des betreffenden Grenzwerts zu halten, muss, weil durch die frische biurethaltige Harnstofflösung stets neues Biuret zugeführt wird, aus der von Harn stoffkristalien befreiten Lösung (Mutterlauge) vor Rückführung derselben periodisch oder kontinuierlich ein Teil des gelösten Biurets ausgeschieden werden. Dies kann z. B. geschehen, indem man das Biuret in einem zweiten Kristallisationsgerät auskristallisiert, zu welchem Zweck die Mutterlauge zuerst verdünnt und anschliessend gekühlt werden muss. Auf diese Weise lässt sich ein Teil des gelösten Biurets auskristallisieren, worauf man die Kristalle von der Mutterlauge trennt.
Um nun dieses Biuret unter möglichst günstigen Bedingungen auskristallisieren zu können, ist man bestrebt, die Biuretkonzentration der Mutterlauge vor Verdünnung und Abkühlung dieser Lösung möglichst zu steigern.
Erfindungsgemäss führt man aus diesem Grund die Harnstoffkristallisation aus der biurethaltigen Harnstofflösung kontinuierlich in einem Kreisprozess durch, und zwar bei einer Temperatur von 900 C oder höher, unter einem Druck von unter 160 mm Hg, unter kontinuierlicher Zuführung einer biurethaltigen Harnstofflösung und ferner unter Ausscheidung der Harnstoffkristalle aus der Mutterlauge, deren Biuretgehalt minimal 15 und maximal 25 Gew. % beträgt, wobei diese Mutterlauge, nachdem aus einem Teil derselben durch Verdünnen und Kühlen so viel Biuret entfernt wurde als durch die frische Harnstofflösung zugeführt worden ist, dem Kristallisationsgefäss wieder zugeht.
+ Beispiel
Aus einem utesr Vakuum betriebenen Harnstoffkristallisator, in dem die Temperatur der kristallisierenden Lösung auf 1100 C und der Druck auf 80 mm Hg gehalten wird, geht je Umlauf eine etwa 25 gew. % ige Suspension von Harnstoffkristallen in Mutterlauge ab. Diese Suspension bestand aus: 100 kg Harnstoffkristallen und 313,5 kg Lösung mit 243 kg Harnstoff
59,5 kg Biuret
11 kg Wasser
Die Suspension wird zentrifugiert und von der so für sich auftretenden Mutterlauge 8,8 kg abge- trennt. Die verbleibende Menge (304,7 kg) wurde zusammen mit der als Waschflüssigkeit gebrauchten frischen Harnstofflösung (110 kg), bestehend aus 100 kg Harnstoff, 0,9 kg Biuret und 8,8 kg Wasser, dem Harnstoffkristallisator wieder zugeführt.
Die 100 kg abzentrifuglerten Kristalle mit anhaftender hochkonzentrierter Harnstofflösung in Höhe von 6,7 kg wurden gekühlt, worauf eine Menge von 106 kg Harnstoff mit einem Biuretgehalt von 0,05 % anfiel.
Die abgetrennte Mutterlauge (8,8 kg) wurde mit 5,8 kg Wasser verdünnt und auf 250 C gekühlt; hieraus kristallisierte 0,9 kg Biuret mit 0,13 kg Wasser (5 Biuret 4 aq).
Aus der verbIeibenden Lösung wurde in einem gesonderten Verdampfer bei 1200 C und unter atmosphärischem Druck weitere 3,2 kg Wasser verdampft, worauf die so konzentrierte Lösung, welche aus
6,8 kg Harnstoff
0,8 kg Biuret
2,8 kg Wasser bestand, dem Harnstoffkristallisator gleichfalls wieder zuging. Je Umlauf wurde aus dem Harnstoffkristallisator 11,4 kg Wasser entfernt.
Auf diese Weise wird mithin aus einer biurethaltigen Mutterlauge mit einem Biuretgehalt von 19 Gew % 0,9 kg Biuret entfernt, wobei die Lösung zuerst mit 5,8 kg Wasser, also 6,4 kg Wasser je kg Biuret, verdünnt werden musste.
Sollte die Harnstoffkristallisation bei weit niedrigen Temperaturen durchgeführt werden, z. B. bei 600 C und unter einem Druck von 70 mm Hg, so könnte gleichfalls ; eine etwa 25 gew. % ige Kristalle suspension abgeführt werden, welche nach Ausscheidung eine Mutterlauge mit 10 Oew. % Biuret ergibt. Um aber aus dieser Mutterlauge 0,9 kg Biuret entfernen zu können, müsste man die Mutterlauge mit 11,9 kg Wasser, entsprechend 13 kg Wasser je kg Biuret verdünnen, also das Zweifache der beim erfindungsgemässen Verfahren benötigten Menge. Weil dieses zur Verdünnung der Mutterlauge benötigte Wasser schliesslich auch wieder verdampft werden muss, bringt eine Herabsetzung dieses Wasserzusatzes eine beträchtliche Verringerung der mit dem Verfahren verbundenen Kosten mit sich.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Gewinnung von kristallisiertem Harnstoff durch Vakuumkristallisation in einem Kreisprozess aus einer blurethaltigen Harnstofflösung unter kontinuierlicher Zuführung der biurethaltigen Harnstofflösung und unter Austragung einer harnstoffkristallhaltigen Suspension, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kristallisation bei einer Temperatur von minimal 900 C und einem Druck unter 160 mm Hg vornimmt unter Austragung einer Suspension von Harnstoffkristallen in einer Mutterlauge, welche minimal 15 und maximal 25 Gew. % Biuret enthält, wonach nach Abscheidung der Harnstoffkristalle, die Mutterlauge, nachdem aus einem Teil derselben durch Verdünnen und Kühlen so viel Biuret entfernt worden ist, wie durch frische Harnstofflösung zugeführt worden ist, dem Kristallisationsgefäss wieder zugeht.
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