Verfahren und Einrichtung zur pneumatischen Betätigung des Ausflusses von Flüssigkeiten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Betätigen des Ausflusses von Flüs- sigkeiten durch pneumatische Impulse. Diese Impulse bewirken, dass während des Druckminimums eine bestimmte FlüssDgkeitsmenge aus einem Behälter in einen weiteren abgesonderten Behälter überfliesst, der mit dem Aussenraum druch einen Flüssigkeits absohluss verbunden ist und auls welchem beim Ansteigen des Druckes die übergeflossene Flüssigkeit über den Wasserabschluss nach auen gedrückt wird :
hierbei kann der erforderliche pneumatische Impuls entweder mechanisch oder rein hydraulisch erzielt und die Auf-und Abbewegungen des Flüssigkeits- speicgeles können in einem kotinuierlich oder intermittierend gefüllten Siphon benützt oder kann als Impuls der Unterdruck verwendet werden, der beim zeitwailigen Durchfluss durch einen entsprechden ge formten, durch ein Siphon gefüllten Tricher entsteht ;
gegebenenfalls kann der Impuls mechanisch- hydraulich vom Schwanken des Niveraus in kommu- nizierenden, druch ein Bewegunsggsystem in Schwin gung versetzten Gefässen. abgeleitet werden. Die Einrichtung zur Ausführung dieses bekannten Verfahrens besteht in einer durch einen pneumatischen Impuls betätigten Überlaufpipstte, deren Ausflussrohr so geformt ist, dass es einen üssigkeitsverschl uss bildet, wobei das in ein Vorratsgefäss von konstan- tem Niveau tauchende Saugrohr so in den Pipette körpsr mündet,
dass beim Ansaugen oder beim Un terbrechen des Überdruckes Flüssigkeit in den Pdpet- tenkörper überfliesst ; in der Einrichtung kann der pneumatische Impuls entweder durch einen Mem branbalg oder durch aine hydraulische Einrichtung bewirkt werden, wobei zur Verhinderung des Einflusses von Temperaturänderungen die Gasrohre mit der Aussenhift durch eine dünne Kapillare verbun- den sind, in, die zwecks Regelung der Durchlässigkeit ein dünner Draht eingeschoben werden kann oder die Verbindung mit der Aussenluft mittels eines Flüs- sigkeitsabschlusses durchgeführt ist,
in der Einrich tung können mittels synchronisierter pnefumatischer Impulse, die von zwei oder mehreren, durch eine n gemeinsamen Nocken oder Elektromagnet angetrie bene Membranbälge hervorgebracht wenden, gloich- zeiti oder in einer bestimmten Reihenfolge zwei oder mehrere, in eine gemeinsame Rohrleitung mün- dende Uberlaufpipetten betätigt werden ;
die pneumatischen Impuse können jedoch gegebenenfalls auch druch mehrere hydrualiche Ausgleicher oder durch einen mehrgtiedrigen Ausgleicher für die Be tätigung mehrerer Übsriaufpipetten mittels eines einzigen Membranbalges erzeugt oder direkt von den Niveauchwkugen in einem Siphon mittels aines oder mehrerer Ausgelicher abgeleitet werden, die mit dem Siphon kommunizierende Gefässe bilden ; zweckmässig wird an das Siphongefäss oder in das Mess- rohr eines hylraulischen Ausgelichers ein der Höhe nach einstelbarer Füllring eingesetzt.
Vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung , und weitere. Ausbildung des Verfahrens und der Einrichtung nach. dem Patent Nr. 387 966.
Die Erfindung fusst auf der Erkenntnis, dass die in dem vorgenannten Patent zur Anwendung gelangende Überlaufpipette zur pneumatischen Betätigung des Flüssigeitssausflusses ins Freie verwendbar ist, wobei es zu diesem Zwecke genügt, das Zulaufrohr der Pipette auf den Behälterboden reichen zu lassen und die Mündung des Flüssgkeitsverschlusses unterhalb, der Ebene des Behälterbodens anzuordnen. Der Inhalt des Behälters beginnt sich dann in dem Momente liber den Flüssigkeitsverschluss zu entleeren, wenn im pneumatischen System ein so rosser Unter druck aufftritt, dass die Flüssigkeit in die Pipette überströmt.
Das, erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man durch einen pneumatischen Unter. druckimpuls. die Entleerung eines Gefässes erzielt, oder dass man bei einem m von einer Flüssigkeit durchflossenen Rohrsystem mit Hilfe einespneumatischen Unter-oder Überdruckimpulses die Ausfluss- stelle ändert.
In der Zeichung sind schmatich jeweils in senkrechtem Querschnitt Ausführungsbeispiele der erfindungsgemässen Einrichtung dargestellt. Es zei- gen :
Fig. 1 die prinzipielle Anordnung, der Einrich- tung,
Fig. 2 die Einrichtung in Verbindung mit einer pneumatisch entleerbaren Druchlfusspipette.
Fig. 3 einen Behälter zur photometrischen Be stimmung der Lichtabsorption von Lösungen mit pneumatischer Entleerung,
Fig. 4 eine Einrichtung zur hydraulischen Umschaltung des pneumatischen Impulses unter Verwendung eines Flüssigkeitverschlusses,
Fig. 5 eine Kippvorrichtung zur Bildung pneu- matischer Impulse,
Fig. 6 und 7 verschwenkbare Impulsgeber mit konstantem Flüssigkeitsspiegel,
Fig. 8 eine Gesamtanordnung eines automati schen photometrischen Analysators mit pneumati- scher Betätigung, .
Fig. 9 einen pneumatischen Impulsgeber mit Zwischenbehälter und
Fig. 10 bis 12 drei Aus, führungsfor. men von Einrichtungen reproduzierbar sich wiederholbarer pnefu- matiscbar, von einer kontinuierlich fliessenden Flüs- sigkeit kommender Impulse.
Das mit Flüssigkeit gefüllte Gefäss 6 (Fig. 1) mündet in ein. doppelt umgebogenes Überfallrohr 5, wobei die obere Krümmung oberhalb der Ebene des Flüssigkeitsspiegels im Gefäss 6 liegt. Das Rohr 5 mündet in den Flüssigkeitsverschluss 2, in welchem der Flüssigkeitsspiegel durch den Überfall 3 auf einer unterhalb der Ebene der unteren Krümmung des Rohres 5 liegenden Höhe gehalten wird. In den Austrittsarm des Rohres 5 mündet seitlich sin breiL teres Rohr 1, an dessen Ende 7 das pneumatische System anschliesst.
Wenn der Druck im pneumatischen System dem äusseren Drucke entspnicht, befin det sich der Flüssigkeitsspiegel im Rohr 5 auf der- selben Höhe, wie im Gefäss 6. Wenn hingegen im pneumatischen System der Druck sinkt, verhindert der Flüssigkeitsverschluss 2 den Ausgelich des im Rohr l und im anschliessenden Arm des Rohres 5 entstandenen Unterdrucks, und. die Flüssigkeit aus dem Gefäss 6 beginnt durch die oberer Krümmung des Rohres 5 über den FlüssigkeitsverscMuss. in den Überfall 3 abzufliesse.
Die Fig. 2 veranschaulicht, wie dieses Prinzip der Übverlaufpipiette dazu ausgenützt werden kann, um mit Hilfe eines pneummatischen Impulses die Ausfl der kontinuierlich in das U-förmige Rohr zufliessenden Flüssigkeit zu ändern. In den rechten offenen Arm 14 des Überströmrohres 8 fliesst Flüs- sigkeit ans idem Rohr 16 zu. Der linke Arm 9 . des Rohres 8 ist mit seinem oberen Ende an das penumatische System angeschlossen, und seitlich ist an den Arm schräg nach unten weisend ein Rohr 11 angeschlossen, das m den Flüssigkeitsverohluss 12 reicht. Im Flüsigkeitsverschluss 12 wird der Flüssig keitsspiegel durch einen Überfall auf dem Niveau 13 gehalten, das sich oberhalbe der Ebene des unteren Teiles des rohres 8 befindet.
Acuh der rechte Arm 14 besitzt ein seitlich angeschlossenes Überfallrohr 15, das an einer Stelle abgeht, die unterhalb der Ebene des Anschlusses des Rohres 11, jedoch höher liegt als der Flüssigkeitsspiegel 13 im Flüssigkeits- verschluss 12. Wenn im pneumatischen System der selbe Dnuck vorliegt, wie im aussenraum, fliesst die zuströmende Flûüssigkeit druch das Absfallrohr 15 ab.
Wenn der Druck im pneumatischen System niedri- ger wird, steigt der Flüssigkeitsspiegel im linken Arm 9, und die Flüssigkeit beginnt in das Rohr 11 überzugehen und druch den Überfall des Flüssigkeits- verschlusses 12 abzufliessen. Wenn die Kapazität des Überfallrohres des Flüssigkeitsverschlusses ausreicht, alle zufliessende Flüssigkeit abzuleiten, hört während der Dauer des pneumatischen Unterdruckimpulses die Flüssigkeit auf, durch das Rohr 15 abzufliessen.
Falsl bei der Einrichtung hingegen das Rohr 15 vom Arm 14 oberhalb der Ebene des Anschlusses des Rohres 11 an den Arm 9 abgeht, wirkt das Rohr 8 im entgegengesetzten Sinne ; wenn der Druck im pneumatischen System dem äusseren Drucke entspricht, fliesst die zufliessende Flüssigkeit durch das Überfallrohr des Flüssigkeitsverschlusses 12 ab.
Wenn im Gegensatz zum vorstehenden im pneumatischen System'ein Überdruck auftritt, beginnt die Flüssigkeit durch das Rohr 15 ausufliessen und hört auf, über den Überfall im Flüssigkeitsverchluss 12 abzugehen.
Dieses pneumatisch betätigte Überströmrohr kann in der Technik der automatischen Analysatoren zu mannigfaltigen Zwecken verwendet werden. Einen der praktischen Fälle der Benützung des Ubertströmrohrs mit Unterdruckimpuls stellt die Kombination mit einer Durchflusspipette vor. Die diesbezûüglich Geaamtanordn-ung ergibt sich schematisoh aus der F. ig. 2. Die Grösse der von der Durchflusspipette abgemessenen Menge wird nicht durch. die Grösse des penumatschen Impulses bestimmt, vie, dites im Falle der pneumatischen Pipette der Fall ist, sondern druch das Volumen des Körpers der Druchflusspipette 17.
Der Körper der Pipette 17 verjüngt sich konisch nach oben und unten und im unteren Teil geht er in das Überfallrohr 5 über, das einen Teil der Anlage zur pneumatischen Betätigung des Ausflusses bildet. Der Flüssigkeitsversohluss wird hier durch das abgebogene Ende des absteigenden S-för- migen Zweiiges des Rohres 5 gebildet, um'die Flüs- sigkeitsmenge im Flüssigkeitsverschluss so klein als möglich zu halten. In die Durchflusspipette 17 gelangt die Flüssigkeit von oben druch das trichterförmig erweiterte Rohr 18. Dieses Rohr ist unten U-förmig abgebogen und mündet in den aufsteigen- den Zweig des Überfallrohrs 5. Im Rohr 18 entsteht auf diese Weise der flüssigkeitsverschluss 19.
Der obere konisch verjüngte Teil des Körpers der Pipette 17 geht in ein Entlüftungsrohr über, in welches seit- lich ein schräg nach unten gerichtetes Abfallohr mündet, Zur Betätigung des Ausflusses aus dem Körper der Pipette 17 k, ann dasselbe pneumatische System verwendet werden wie für das Überströmrohr 8.
Aus diesem Grunde ist das Rohr 1 durch das Rohr 9 an die gemeinsame pneumatische Leitung 20. angeschlossen. Voraussetzung ist, dass die Höhenver- hältnisse der Flüssigkeitsspiegel bei beiden gemeinsam betätigten Überfällen. gegeneinander abgestimmt sind, nämlich, dass der Höhenunterschied 21 kleiner ist als der Höhenunterschied 22. Dann strömt in der Zeitspanne, wenn im pneumatischen System der gleiche Dnuck herrscht wie im äusseren Raume, die aus dem Rohr 15 ausfliessende Flüssigkeit druch das Rohr 1. 8 und weiter durch. das Rohr 5, von wel chem sie in den Körper der Pipette 17 gelant, von wo sie dann oben in der Höhe der Mündung des Abfallrohrs abfliesst.
Im Augenblich, in welchem in der Leitung 20 Unterdruck auftritt, hört zuerst die Flüssigkeit auf, druch das Rohr 15 abzufliessen, worau. f sich der Inhalt des Körpers der Pipette 17 über den Flüssigkeitsverschluss zu entleeren beginnt. Der pneumatische Impuls muss mindestens so lange dau- ern, bis der gesmate Inhalt der Pipette entleert ist.
Dann wird der Un. terdruckimp. uls selbsttätig dadurch aufgehoben, dass in die Leitung 20 Gas durch. das Rohr 5 eindringt. Wenn der pneumatische Impuls beendigt ist, wird das überflüssige angesaugte Gas durch das Rohr 11 hinausgedrückt, indem es in Form von Balsen druch den Flüssigkeitsspiegel des Verschlusses aufsteigt. Bei Verwendung des beschrie- benen Verfahrens zum Messen einer kontinuierlich in einen automatischen photomstrischen Analysator zufliessenden Probe ergeben sich nachfolgende Vor- teile : 1.
In der in Fig. 2. dargestellten Einrichtung wird die frisch gefüllte Probe der Flüssigkeit abgemessen, d. h. die Probe,. die ihrer Zusammenseitzung nach der Zusammensetzung zum Zeitpunkte der Abnlahme am nächsten kommt, was praktisch nicht durchführbar ist, wenn man, die Abmessung aus einem durch ein Siphon entleerten n Gefäss druchführt.
2. Durch einen kleinen pneumatischen Impuls kann man'auch grosse Probemengen abmessen.
3. Die Einrichtung misst die Probe mit einwand- freier Reproduzierbarkeit ab und liefert in dieser Hinsicht Resultate, die den bei in Laboratorien mittels Pipetten durchgeführten Resultaten gleichgestellt werden können, die Menge der abgemessenen Probe ist hierbei praktisch unabhängig von der Grösse des pneumatischen Impulses.
Die Einrichtung zur penumatischen Betätigung des Ausflusses ins Freie kann mit Vorteil insbeson- dfere bei der Entleerung des Gefässes für die photometrische Bestimmung der Lichtabsorption farbiger Lösungen ausgenützt werden. Bei periodisch arbei- tenen automatischen photometrischen Analystoren ist ein photometrischer Belhälter von Vorteil, der oben offen und zum Durchgang von Strahlen in vertikaler oder schiefer Richtung gebaut ist. In diesem Falle kann nämlich durch die häufig in der Probe enthaltenen, am Glas anhaftenden Stoffe nur ein Durchsichtsfenster verunerigit werden, das leicht gereinigt werden kann, da. das Gefäss offen ist.
Druchflussküvetten, bei welchen das Auswechseln , der Lösung durch Hinausdrücken der alten Lösung druch eine netue erfolgt, haben zwei prinzipielle Nachteile : Erstens vermischt sich. die : alte Lösung auch bei sehr zweckmässigen Konstruktionen (des Gefässes immer mit der neu zufliessenden Lösung, was zur verzögerten Erzielung eines konstanten Wertes bei plötzlichen Änderungen der Verfärbung der Lö- sung führt, und zweitesn können sich an den Gefässwänden langsam Gasbläschen abscheiden, die Fehler. bei der Bestimmung der Absorption herbei- führen. Beide Mängel können am besten dadurch beseitigt werden, dass man das p. hotometrische Gefäss kurz vor seiner Füllung mit. der neuen Probe enfleert.
Ein photometriches Gefäss mit senkrechter Durchleuchtung und. der Möglichkeit selbsttätiger Entleerung mit Hilfe eines pneumatischen Impulses zeigt die Ausführung nach Fig. 3. Die Lösung wird im zylindrischen Gefäss 23 druchleuchtet, das oben in der Höhe, wo sich der Flüssigkeitsspiegel befindet, konisch erweitert ist. Diese konsiche Erweiterung 24 bedingt, dass der flüssigkeitsspiegel an der Stelle, wo der Lösungsstrahl. austritt, eine ebene Flache dar stellt,'die optisch. die Richtung der austretenden Strahlen nicht beeinflusst. Unten ist das gefäss 23 mit einem schief f liegenden Druchsichtsfenster 25 abgeschlossen, und von der niedrigsten Stelle des Gefässes geht das Überfallorhr 5 ab.
Dieses Rohr 5 bildet einen Teil des Systems zur pneumatischen Entleerung des Gefässes und mündet schliesslich in 'den Flüss. igkeitsverschluss 2, in welchem durch einen Überfall. der Flüssigkeitsspiegel auf einem Niveau gehalten ist, das niedriger lient. als die untere Krümmung des Rohrs 5.
Das leere Gefäss 23 wird jeweils immer mit einer etwas grösseren Menge der Lösung gefühllt als seinem Inhalt entspricht. Die überschüssige Lössung wird aus dem Gefäss. durch das Rohr 26 abgeleibet, das als Überfall dient und. die konstante Höhe des Flüssig- keitsspiegels im Gefäss 23 gawährleistet und hiermit auch konstante Verhältnisse in bezug auf die Dicke 'der durchleuchteten Lösung. Dieses Rohr leitet auch mitgeführte Verunreinigugen ab, die auf die Oberfläche der Lösung gelangen können.
Das Rohr 26 mündet oberhalb des Flüssigkeitsverschlusses 2, was den Vorteil bietet, dass die überschüssige Lösung bei Beginn der Funktion selbsttätig den Flüssigkeits- verschluss füllt, in welchen also nicht im vonaus Flüssigkeit. eingebracht werden-muss. Bei Einführumg des pneumatischen Untsrdruokimpulses entleert sich das Gefäss dank dam schief gelagerten Durchsichts- fenster praktisch quantifativ. Der Trichter zur Einführung der neuen Losung mündet in das Gefäss 23 gegenüber der Mündung des Rohrs 5. Aus diesem Grunde spült die aus dem Trichter zuströmende Lösung in der ersten Phase das Durchsichtsfenster 25 ab, wodurch teilweise eine Selbstreingiung diese Fensters erfolgt.
Da die druchleuchtete Lösung ein optisch dichteres Medium darstellt. als Luft, ist es hier allerdmgs notwendig, für das. auf das Fenster 25 auffallende Strahlenbündel eine solche Riohtung zu wählen, dass im Hinblick auf den Winkel seiner Schiefstellung und auf den Brechnungsindex der Lösung ein vertikaler Strahlendurchgang 23 herbeigeführt wird. Dies wird leicht durch ein in geeigneter Weise geschliffenes Spiegclprisma oder durch einen in zweckmässiger Lage angebnachten Spiegel erzielt.
Dort, wo nur Lösungen gleicher optischer Dichte photometriert werden, bietet edne derartige Anord nung des optischen Systems keine Schwierigkeiten.
Andernfalls ist es notwendig, ein schief gestelltes Gefäss zu verwenden, wo die Strahlen sicheif, jeoch senkrecht zur Ebene des Druchstichtsfensters 25 hin- druchgen Man muss dann damit rechnen, dass sich der Winkel der aus dem Grenzbereich Lösung- Luft austretenden Strahlen ändern wird und den photometrischen Fühler in geeigneter Weise diesen Bedingungen anpassen.
In dem eingangs erwähnten Patent sind Verfahren und verschiedene Einrichtungen beschrieben, die zur Erzielung pneumatischer Impulse zur Betäti- gung der Überlaufpipette, jeoch auch für die Einrichtungen verwendbar sind, die den Gegenstand vorliegender Erfindung bilden.
In Fig. 5 ist eine E Kippeinrichtung zur Erzielung pneumatischer Impulse angedeutet, die aus einem U-förmigen Rohr 17 besteht, das teilweise mit einer, zweckmässig hohes spezifisches Gewicht aufweisen- den Flüssigkeit gefüllt ist. Die beiden Arme des Rohrs 27 haben Erweiterungen 28 und 29, deren Inhalt die Grösse des zu erzielenden pneumatischen Impulses bestimmt. Der wirksame der beiden Arme ist der linke Arm mit der in das Rohr 30 münr denden Erweiterung 28, und an. das Rohr 30 ist die Leitung zur Übertnagung des Impulses an" geschlossen. Die Erweiterung 29 kommauniziert hingegen mit Hilfe eines Verlängernugsrohrs mit der Atmosphäre.
Das Kippen bzw. die Verschwenkung , des Rohrs 27 erfolgt durch einen Mechanismus, meist einen Servomotor, insbesondere vermittels ednes Nockens oder eines Exzenters. Um eine gute Reproduzierbarkeit bezüglich der volumsmässigen Grösse , des Impulses zu erzielen, ist es notwendig, die Schwenkung so einzustellen, dass sich der Flüssig- keitsspiegel im Bereiche der ganzen Länge der Erweiterung 28 bewegt. Dies ist, aus.
Fig. 5 erkennbar, welche in zwei Abbildungen. die Grenzlagen der Schwenkung des Rohrs 27 zei. Wenn es sich darum handelt, die Reproduzierbarkeit des Initialdruckes bei. einem Unterdrckimpuls sicherzustellen bzw. zu geährleistem, dass im Falle des Druckmaximums selbsttätig ein Druckgaugelich mit der Atmosphäre erfolgt, kann das Roh 27 noch mit einem Aus gleichsrohr 31 versehen sein, das die Leitung 30 mit dem Raum unterhalb. der rechten Erweiterung 29 verbindet. Im Moment, wo in der Erweiterung der Flüssigkeitsspiegel am höchsten steht, kommuniziert die Leitung 30 mit. der Atmosphäre über das Rohr 31 und die offene Erweiterung 29. Sobald dann das Rohr 27 zu kippen beginntm, beildet sich im Rohr 31 ein Flüssigkeitsverschluss.
Wenn druch das Rohr 27 ein Überdruckimpuls. unter selbsttätigem Aus gleich des Initial. dr. uckes herbeigeführt werden soll, verwendet man an Stelle. des Rohrs 31 ein kurzes offenes Ausgleichsorhr, das in die Leitung unterhalb der Erweiterung 28 des linken Armes mündet, wobei das Rohr bei gefüllter Erweiterung 28 ungefähr senkrecht nach oben weist. Dann ist die pneumatische Leitung 30 mit der Atmosphäre, grade in der entgegengestzten Grenzlge des Rohrs 27 verbunden.
Dieses schwenkbare Rohr 27 kann mit Vorteil zur Erzielung der pneuimatichen Betätigung einer Überlaufpipette gemäss dem einleited erwähnten Patent verwendet werden. Wenn sich das Rohr bei Verdrängen des Gases gleichförmig und sehr lang- sam bewegt, wird sich auch die pneumatische Pipette langsam entleeren. Die Menge der von der Pipette abgenessen Flüssigkeit wird bei zylindrischer Form dsr Erweiterungen 28 und 29 im mitt- leren Teil der linearen Funktion des Ausschwenk- winkels des Rohrs 27 liegen. man kann die Über laufpipette daher zum kontinuierlichen Zugeben einer Titrierlösung bei automatischen Titrierovrgängen verwenden.
In gleicher Weise kann eine solche pneumatisch gesteuerte Titration auch mit Hilfe eines pneumatischen Überdrucksystems herbeigeführt werden. Für einen allmählichen pneumatischen Impuls können selbstverständlich auch die übrigen hier beschriebenen Arbeitsweisen Anwendeung finden. Von den r. ein mechanischen Prinzipien ist insbesondere ein gewellter Tombakbalg geeignet, der vertikal an geordnet nmd zur Verminderung des toten Gasraums mit, einer indifferenten. Flüssigkeit gefüllt sein kann.
Zum Ausgleich des Initialdruckes kann z. B. ein gewöhnliches Luftvenil verwendet wenden.
Die pneumatischen Impulse können auch durch die in den Fig. 6. und 7 dargestellte Einrichtung herbeigeführt werden. Hier weird der Impuls im Rohr 33 dadurch erzeugt, dass man das Rohr mehr oder weniger tief in die Flüssigkeit im Behälter 35 eintaucht, wo gegebenenfalls der Flüssigkeitsstand durch einen Überfall auf konstanter Höhe gehalten wird. Das Rohr 33 kann entweder druch einen Schubmeohanismus oder einen Schwenkmechanismus 34 herangeführt werden. Wenn das Rohr 33 in die Flüssigkeit getaucht wind, wird Gas aus ihr hinausgedrückt, und an ihr oberes Ende 32 kann man unmittelbar die Leitung des pneumatischen Systems anschliessen.
Wenn es sich um einen pneumatischen Überdruckimpuls handelt, kann man den Initial durck mit dem Druck der Umgebung bei der Einrichtung nach. Fig. 6 dadurch ausgleichen,. dass der Mechanismus bei der maximalen Hochhebung das Rohr aus der Flüssigkeit herauszieht.
Zum Ausglich des Initialdruckes beim pneumatishcen Unterdruckimpuls kann die aus Fig. 7 ersichtliche Vorrichtung dienen. An die Leitung 32 zur Ableitung der Impulse ist hier noch ein weiteres Tauchrohr 36. angeschlossen, das. einen kleineren lichten Querschnitt aufweist. als das Rohr 33 und in die Flüssigkeit im Behälter 37 reicht, der mit dem Behälter 35 komunizierend venbunden sein kann Der Bewegungsmechanismus zieht das Rohr 36 in de fomente aus der Flüssigkeit heraus, wenn das Rohr 33 am tiefsten getaucht ist.
Das Rohr 33 taucht in. diesem Falle selbst in seiner höchsten Lage nicht über den Flüssigkettsspiegel auf. Auch das Rohr 36 ist ständig unter den Flüssigkeitsspiegel getaucht und das Ansaugen von Luft in das pneumatische System von aussen wird von dem im Rohr 36'gebildeten Flüssigkeitsverschluss verhindert.
Zur Ausgleichung des Innitaldrucks kann man selbstverständich eine kippbaren Flüssigkeitsver- schluss verwenden, der von einem von der eigentlichen Impulsgebeeinrichtung unmittelbar unabhängigen Bewegungsmechanismus betätigt wird. Eine einfache Ausführung eines kippbaren Flüssigkeits- verschlusses ist in Fig. 4 dargestellt. Er wird von einem in geringem Masse mit einer spezifisch mög- lichst schweren Flüssigkeit gefüllten driearmigen Rohr gebildet. Bei dem auf mechanischem Wege hebeigeführten Kippen Biesst die Flüssigkeit so über, dass sie jeweils immer einen der äusseren Arme gegen kelimen Über- oder Unterdurck sperrt.
Der beschrie- bene Flüssigkeitsverschluss kann auch zum Umsehal- ten pneumatischer Impulse diene, was z. B, dazu benützt werden kann, um mit eiem Balg mehrere Vorgänge zu betätigen. Der B, alg wird in diesem Faille an das Zentralrohr angeschlossen. Die Ausfüh- rung des Flüssigkeitsverschl. usses kann bezüglich sei- ner Form in weiten Grenzen den jeweiligen Anforderungen angepasst werden.
Wenn z. B. bei Mittel- lage des Kipporgans. alle drei Rohre angeschlossen sein sollen, erhält der Verschluss die Form eines W und die unteren Spitzen werden dann noch mit Hilfe eines die Form eines flachen V aufweisenden Rorhes angeschlossen, Anderseits kann man natürlich zur Umschaltung der pneumatischen Impulse auch Luftventile benützen.
Als Beispiel einer der vielen weiteren möglichen Kombinationen zwischen dem Gegenstande des eingangs genannten Patentes und den vorliegende Er findung bildenden Gegenstand sei die in Fig. 8 veranschaulichte Einrichtung eines automatischen photomstrischen Analysatofs beschrieben. Durch den während 10 Sekunden einmal bis zweicmal auschwin genden pneumatischen Kippimpulsgeber wird die Überlaufpipette 38 betätigt, durch welche die Probe für : den automatischen Analysator gepumpt wird.
Die Pipette 38 nimmt die Probe aus dem Behälter 39 auf, in welchem dadruch ein konstater Flüssigkeitsstand aufrechterhalten wird, dass die Probe in den Behälter kontinuierlich aus der überschüssigen Menge überfliesst und die überschüssige Probe sodann druch das Abfallrohr 40 abgeleitet wird. Das Rohr 40 leitet. die überschüssige Probe in den Behälter 41, wo der Flüssigkeitsspiegel neuerlich dadurch auf konstanter Höhe gehalten wird, dass die Probe durch das Überfallrohr 42 in den Abfall fliesst. Der Behälter 41 stellt ein Hilfsreservoir dar, das mittelbar zur Aufrechterhaltung der konstanten ; Höhe des Flüssigkeitsspiegels des im Behälter 44 enthaltenen Lösung dient.
Der Behälter 44 wird mit- samt seinem Inhalt vom Schwimmer 43 getragen, der aus spezifisch leichtem, zweckmässig porösem Material hergestellt ist. Der Schwimmer 43 hat seiner ganzen Höhe nach den gleichen Querschnitt in der Horizontalebene, und dasselbe gilt auch bezüg- lich des Innenraums das Behälters 44.
Die waagrechte Flache des Innenteils. des Behälters 44 und der waagrechte Quershcitt des Schwimmers 43 sind im Verhältnis des spezifischen Gewichtes des Mu sters zum spezifischen gewicht der Lösung gewält, Demgemäss steigt der Schwimmer mit dem Behälter in demselben Masse hoch, in welchem die durch die Uberlaufpipette 46 aus dem Behälter 44 entnommene Lösung verbraucht wird, so dass der Flüssigkeits- spiegel 45 der Lösung s. ich ständig. auf demselben Nivaau befindet. Mit Hilfe der Pipette 38 wird das Muster in den Trichter 47 gepumpt, aus welchem es in das Uberströmgefäss 48 und von hier in das , durch das Siphon 51 entleerte Gefäss 50 fliesst.
In den unteren Teil des Gefässes 50 mündet die Ver bindungsleituag des Messrohrs des hydraulischen Aus, gleichers 49. Das Messrohr 49 bildet mit dem Behälter 50 ein kommunmizerchdes Gefäss. Im Rohr 49 und im Gefäss 50 sind in der Höhe der oberen Krümmung des Siphons 51 Füllringe eingesetzt. Das Messrohr 49 ist mit seinem oberen Ende an die pneumatische Leitung angeschlossen, welche mit der Aussenluft über eine Kapillare kommuniziert und mit der Überlaufpipetrte 46 für die Lösung verbunden ist.
Der Siphonbehälter 50 füllt sich. allmählich mit Lösung, wobei der Flüssigkeitsspiegel der Lösung. im Messrohr 49 die früher abgemessene Lösung aus dem Körper der Uberlaufpipette 46 in den Überström- trichter 48 verdrängt. Die Substanz wird. gleichzeitig mit der Probe zugesetzt und im Siphonbehälter 50 mit ihr durchmischt. Sobald d der Flüssigkeitsspiegel der Probe im Behälter 50 das Niveau des Füllrings erreicht, beginnt der Siphon zu funktionieren und der Behälter 50 sowie. das Rohr 49 werden entleert. Der beim Entleeren des Rohrs 49 im pneumatischen System aufretende Unterdruck bewirkt, dass sich, die Pipette 46 mit einer neuen Lösung der Substanz aus dem Behälter 44 füllt.
Das aus dem Siphon 51 abgeflossene, einen Zusatz der Substanz enthaltende Muster wird neurerlich im Behälter 54 durchmischt, bei welchem der Ausfluss dadurch verlangsamt ist, dass das Ausflussrohr 55 geringe lichte Weite. aufweist. Die Probe fliesst von hier it das Gefäss 56 ab, das sich, nachdem es gefüllt ist, druch den oberhalb des Trichters, des photometri- schen Gefässes 23 mündenden Siphon 57 entleert.
Das photometrische Gefäss 23 ist mit einer penumatischen Entleepungsvorrichtung verschen- Der pneumatische Impuls zur Entleerung wird hier durch den Ausgleicher 52 herbeigeführt, der aus einem in den Körper des Behälters 50 eingesetzten und oben mit dem pneumatischen System zur Entleerung des photometrischen Gefässes 23 verbundenen Rohr be- steht. Beim Füllen des Siphongefässes 50 steigt der Flüssigkeitsspiegel schliesslich auch im Rohr 52 und , aus dem pneumatischen System wird Luft verdrängt, die in Form von Blasen druch den Flüssigkeitsverschluss des pneumatischen Systems des Gefässes 23 austritt.
Beim Entleeren des gefässes 50 entsteht im pneumtischen System ein Unterdruck, der bewirkt, dass sich die Pipette des pneumatischen Siphons mit dem Inhalte des Photometrischen Gefässes 23 füllt und letzteres sich entleert. Die Behälter 54 und 56 verzögern den Zufluss der neuen Probe mit der Substanz in dem Masse, dass die Probe in das vorher entleerte photometrische Gefäss eintritt. Das Rohr 52 weist unten genügend grosse lichte Weite auf, so dass sich, wenn das Gefäss 50 leer ist, in ihm keine Flüssigkeitssäule halten kann, und sobald der Flüssigkeitsspiegel der abfliessenden Lösung unter die Ebene. des Endes des ohres 52 sankt, entleert sich letzteres. restlos..
Meits genügt eine lichte Weite des unteren Teiles des Rohrs 52 von 6-7 mm. Der pneumatische Impuls zur Enftleerung des photometrischen Gefässes kann selbstverständlich durch einen ausserhrlab des Siphogefässes 50 angebrachten Ausgleicher herbeigeführt werden, was z. B. in der Weise gechehen kann, dass das Rohr des Ausgleichers im das Gefäss 50 seitlich. derart mündet, dass es schräg nach oben weist. Wenn es sich darum handelt, gleichzeitig mehrere Substanzen zu diseren, verwendet man ein zweiglicdriges oder diregliedriges System zur Dosierung der Substanzlösungen, für welche man die pneumatischen Impulse von zwei oder mehreren in das Siphongefäss 50 eingesetzte oder . an das gefäss angeschlossene Ausgleicher 49 oder 52 ableitet.
Wenn die einzelnen Sutsazen hintereinan= der dosiert werden sollen, kamn man die ordnungs- mässig : an zweiter Stelle zuagebende Substanzlösung druch den in das Siphon 56 mündenden Überström tricoter 48 leiten.
Zur Erzielung pneumatischer Impulse kann man auch die Niveauänderungen im Zwischenbehälter 54 ausnützen.
In Fig. 9 ist der einfache Fall angedeutet, wo das Rohr des Ausgleichers 52 in den Zwischenbehäl- ter 58 eingesetzt ist. Der Ausfluss aus dem Behälter 58 wird durch die Einengung 59 des Ausflussrohrs 60 gedrosselt. Der Behälter 58 ist oben mit einem Überfallrohr 61 versehen, das die übergeströmte Lö- sung in die gemeinsame Albfalleitung 62 leitet. Der Zwischenbehälter kann z. B. unterhalb des Siphons angeordnet werden, wie dies bei der Ausführung nach der Fig. 8 der Fall ist, oder unterhalb des Ausflusses der Pipette 17 in der Einrichtung nach Fig. 2.
Zur riohtigen Funktion pneumatischer Impulsgeber dieser Art ist es notwendig, dass einerseits der Ihlat des Behälters 58 kleiner ist als der Inhalt des Siphonbehälters 51 oder der Pipette 17, die seine Füllung besorgt, und anderseits der Awsfluss aus dem Behäl- ter 58 so stark gedrosselt sit, dass bei den einzelnen Füllungen ein Teil der Flüssigkeit über den Überfall 61 abfliesst. Dann steigt bei jedem Füllen des Behäl ters 58 der Flüssigkeitsspiegel bis zum Niveau des Überfalls 61 und man erzielt auf diese Weise reproduzierbare Verhältnisse in bezug auf die Grösse der im Ausgleicher 52 entstehenden pneumatischen Impulse.
Die Fig. 10, 11 und 12 zeigen verschiedene Ausführungen zur Erzielung reproduzierbar sich wieder holender pneumatischer Impulse von einer konti- nuierlich strömen, n Flüssigket, Bei der Ausfüh rung nach Fig. 10 sehen wir einen Behälter 63, welchem kontinuiterlich Flüssikgiet zufliesst und in welchem der Flüssigkeitsspiegel dadurch. in konstan- ter Höhe gehalten wird, dass die überschüssige Flüs- sigkeit durch den Überfall 64 abgeht. Aus diesem Behälter 63 fliesst kontinuierlich die gleiche Flüss. ig- keitsmenge durch das Rohr 65 in den Behälter 66.
Letztere ist mit einer Vorrichtung zum pneumati- schen Entleeren der Flüssigkeit und weiters mit einem Überfallrohr 67 vesehen, das in einer Ebene unterhalb der obeigen Krümmung des Rohrs 5 abgeht. Durch das Rohr 67 strömt die Flüssigkeit in einen weiteren mit einem Siphon 69 : ausgestatteten Behälter über. In. den Siphon 69 ist ein Ausgleicher 62 gelegt, der den Ausfluss des Gefässes 66 prinzipiell in denselben Weise beherrscht, wie. dies bei dem photometrischen Gefäss 23 gemäss Fig. 8 der Fall ist. Die Ausflussrohre 70 münden bei der Ausfüh- rung gemäss Fig. 10, in gleicher Weise wie bei den Ausführungen anch Fig. 11 und 12, in den Abfall.
Die Einrichtung nach Fig. 10 arbeitet so,. dass anch Auffüllung des Sipohgefässes 68 sich dieses durch den Siphon 69 zu entleeren beginnt, wobei der im Rohr 62 entsandene Unterndruckimpuls geleichzeigit eine Entleerug des Behälters 66 bewirkt. Da auf diese Weise der zufluss der Flüssigkeit durch dea Rohr 67 aufhört, entleert sich das Gefäss 68 restlos.
Sodann fliesst die im Ausgleioher 62 aurückgehaltene Flüssigkeitssäule aus, das pneumatische System der Entleerungsalage verliert den Unterdruck, so dass aus dem Rohr 5 keine Flüssigkeit ausfliesst und der Behälter 66 sich wieder zu fühllen beginnt. Voraussetzung ist selbstverständlich, Idass die Flüssigkeits- menge, welche jeder der Siphons in der Zeiteinheit . abzulieten imstnade ist, grösser ist als die durch das Rohr 65 zufliessende Menge und dass der Ausfluss durch den Siphon 69 genügend lang dauert, damit sich. der Behälter 66 nahezu entleeren kann.
Derart erfolgt ein periodisches Schanken der Flüssigkeitsspiegel sowohl im Behälter 66 als auch im Behälter 68 und dieses periodische Schwanken kann in beiden Fällen zur Erzielung regelmässig sich wiederholender Impulse mit Hife des Ausglichers 52 benützt werden. Der Ausgliecher im Rohr 66 erteilt hierbei einen Impuls, wenn sich der Druck lange Zeit auf dem Maximalwert hält und dann auf kurze Zeit schnell absinkt. Man kann ihn daher zur Betätigung der pneumatischen Pipette zum Abmessen von Proben. in ; dem in Fig. 8 veranschaulichten Falle an Stelle des Schwenkrohrs 27 verwenden. Die pneumatische Pipette 38'und der zugehörige Ausgleicher 5. 2 können (Fig. 8) so dimensioniert werden,. dass eine Menge abgemessen wird, die etwas grösser ist als der Inhalt des Siphongefässes 50.
Dies hat den Vorteil, dass für die einzelnen Bestimmungen jeweils immer eine frische Probe abgemessen rd.
Bei der Ausführung nach Fig. 11 gelangt die durch das Rohr 65 kontinuierlich abfliessende Flüs- sigkeit in das Überstömorohr 8 bei Uberdruckbetäti- gung. Durch den Flüssigkeitsverschluss 12 fliesst die Flüssigkeit in das Gefäss 71 mit Siphon 72 über.
Unter dem Siphongefäss befindet sich ein Behälter 73, bei welchem entweder der Abfluss gedrosselt oder welcher ebenflals mit einem in den Abfall mün denden Siphon vorsehen ist. In das Gefäss 73 ist ein Ausgleicher 52 eingesetzt, der pneumatisch das tuber- strömrohr 8 beherrscht. Sobald der Behälter 71 gefüllt ist, beginnt. der Siphon den Behälter zu entleeren, wobei im Behälter 73 der Flüssigkeitsspiegel steigt.
Auf diese Weise wird ein pneumatischer Impuls im Ausgleicher 52 hervorgerufen, derart, dass die Flüssigkeit aus dem Überstömorhr dauch das Rohr 15 auszufliessen beginnt und insolange das Si phongefäss 71 nicht vollständig entleert ist, ist der Zufluss in das Gefäss durch den Flüssigkeitsve. rschluss 12 unterbrochen.
Auf diese Weise kann man wie derum regelmässig sich wiederholende pneumatische Impulse, abgeleitet von, den Schwankungen des Flüs- sigkeitsspiegds im Siphonbehälter 71 mit Hilfe des Ausgleichers 52 erzielen, und die Charakteristik des Verlaufes dieser Schwankungen kann druch Wahl des Querschnitts des Behälters 71 oder des Ausgelichers 52 oder durch einen eingesetzten Ring 74 angepasst werden. Einen Impuls mit kurzem Druckminimum kann man auch hier vom Zwischengefäss 58 gemäss Fig. 9 ableiten, wenn man dieses zwischen das Uberströmrohr 8 und den Behälter 71 legt.
Fig. 12 zeigt eine Fig. 11 nur unwe- sentlich abgeänderte Ausführungsform, indem ein Unterdruck-Überströmrohr zur Anwendung gelangt, das einen Saugtriohter 75 entsprechend dem eingangs erwähnten Patent in Tätigkeit setzt. Das Rohr des Trichters hat eine solche lichte Weite, dass sich in ihm beim Drucfluss eine Flüssigkeitsäule hält.
Knapp unterhalb das Trichteraufsatzes ist das Trichterrohr verengt, und bei Durchfluss der Flüssigkeit ruft dann die Flüssigkeitssäule einenm Unterdruck im Saugrohr 77 hervor, das unterhalb der Verengungs- stelle schräg nach oben vom Ausflussrohr 76 abgeht. Durch den auf. diese Weise herbeigeführten Unterdruokimpuls wird der Ausfluss aus dem Be- hälter 8 derart beherrscht, dass bei neuerlicher Entleerung des Siphos 72 ein weiteres Zufliessen der Probe durch das Rohr 15 in den Siphonbehälter 71 verhindert wird. Der Druckimpuls wird in gleicher Weise wie in vorher beschriebenen Fällen von Schwankungen des Flüssigkeitsspiegels im Siphonbehälter 52 abgeleitet.
Zum automatischen periodischen Abmessen einer bestimmten Probemenge aus der kontinuierlich abfliessenden Flüssigkeit kann man die Überlaufpipette nach Fig. 2 unmittelbar vernvenden, wenn man sie mit ainem mit einem Siphon versehenen Behälter kombiniert. Der S, iphonbehälter ist in ähnlicher Weise ausgestatte wie in den vorausgehenden Fäl- len der Behälter 71, in welchem ein Ausgleicher 52 eingesetzt ist, und der Siphonbehältsr wird unterhalb der Überlaufpipette 17 so angeordnet, dass er durch ihren Überfall gefüllt wird. Der Überfall des Über strömrohres 12 mündet in diesem Falle unmittelbar in den Abfall.
Das Rohr 16 wird in der Zeiteinheit von einer konstanten Menge der Probe durch- flossen, was druch dieselbe Einrichtung gewärhlietet werden kann, wei in den vorausgehenden Fällen, d. h. unter Verwendung eines Behälters 63. Der Ausgleicher im Siphonbehälter ist mit dem pneumatischen System der Überlaufpipette verbunden, Die Einrichtung. arbeitet in ihrer Gesamtehiet derart, dass die zuströmende Probe zuerst durch das Rohr 15 , es Überströmrohres 8 ausfliesst und hierauf die ei genliche Pipette 18 durchströmt und von hier aus den Siphonbehälter füllt. Im pneumatisfhen System entsteht zuerst eine Kompression und später entweicht das überschüssige Gas druch das Rohr 11.
Nach Auffüllen des Siphongefässes beginnt sich die- ses zu entleeren, wodurch im Ausgleicher ein Unterdruckimpuls herbeigeführt wird, der die Entleerung einer abgemessenen Flüssigkeitsmenge aus der Pipette 17 durch ihren Flüssigkeitsverscbluss bewirkt.
Die Entleerung des Siphongefässes und der Unterdruckimpuls müssen hierbei mindestens so lange dauern, bis sich die Pipette 17 vollständig entleert.
Der Siphonbehälter hat bei zweckmässig gewählten Bedingungen ebenfalls die Möglichkeit, sich voll- ständig zu entleeren, denn weitere Flüssigkeit beginnt in den Siphonbehälter erst dann zu fliessen, wenn sich der Körper der Pipette 17 neuerlich gefüllt hat.
Vorliegende Erfindung ermöglicht, insbesondere im Zusammenahng mjit der den Gegenstand des ein 'gangs genannten Patentes bildenden Einrichtung, das Überfallsystem mit pneumatischer Betätigung prak- tisch zur Ausführung aller Vorgänge auszunützen, . die bei der Automatiserung volumetrischer und photometrischer analytischer Methoden in Betracht kommen.