CH426122A - Verfahren zum Herstellen von optisch wirksamen Mischschichten - Google Patents

Description

  Verfahren zum Herstellen von optisch     wirksamen        Mischschichten       Das Hauptpatent betrifft ein     Verfahren    zum Her  stellen von optisch     wirksamen        Mischschichten,    bei  welchem wenigstens. zwei Substanzen, von denen  wenigstens eine, bei der     Verdampfungstemperatur     nicht in den übrigen lösbar ist, gleichmässig ver  mengt, .zu .einer     zusammenhängenden    Masse ver  festigt und gemeinsam im     Hochvakuum    verdampft       werden.     



  -Das vorliegende     Verfahren    ist nun dadurch ge  kennzeichnet,     @dass    als zu mischende und verdamp  fende Stoffe     Chalkogenide        wenigstens    eines.     Metalles     der Gruppe 11<B>b</B> des,     Periodischen    Systems der Ele  mente Anwendung findet.  



  Es erwies sich als besonders wertvoll, das Ver  fahren auf Mischungen von     Chalkogeniden    des Zinks  oder Cadmiums zu richten,     wie    sie zur Herstellung  von Lichtfiltern benötigt     werden.    Da die:     Verdamp-          fungs'aemperatur        diesem    Stoffe teilweise nicht sehr  weit     auseinanderlie;gen,        erhält    man schon     recht    ein  heitliche     ,Schichten,    wenn die Stoffe innig ;gemischt,       verpresst    und dann verdampft werden.

   Die Mischung  wird     nämlich    ;dort, wo sie von der     .Strahlung    der       Wärmequelle        getroffen    wird, sich an .der Substanz       mit    geringerem Dampfdruck anreichern, und     diese     wird wegen ihres     .infolge    ihrer lockeren     :Struktur     geringen     Wärmeleitvermögens    die     darunterliegende     Substanz höheren Dampfdruckes .abschirmen.  



  Die     sichersten    Resultate erhält man jedoch, wenn  man .die pulverigen innig gemischten Bestandteile in  einer     sauerstofffreien    Atmosphäre     vorbempert.    Dann  findet in dem     Pulver    eine     Mischkristallbildung    .aus  den Komponenten statt, und es entsteht     eine    einheit  liche Substanz adergewünschten     Zusammensetzung,     die ,auch     völlig        einheitlich    verdampft.  



  Während die     Verfestigung    nach dem bisher be  schriebenen Verfahren grobmechanisch wirkt, han-         .delt    es sich bei der .genannten     Temperung    um die  Verfestigung zu einer in     molekularen    Dimensionen  zusammenhängenden Masse aus beiden Komponen  ten,

       .indem        idie    Kristalle durch Reaktion im festen  Zustand wachsen und .dabei mehr oder weniger     stark          zusammensintern.    Wegen der     Einheitlichkeit    der so  molekular     verfestigten    Substanz kann diese auch in  Pulverform benutzt     werden.        Allerdings    ist es zur  Vermeidung :

  des     Hochschleuderns    einzelner     P.artikel-          chen        praktisch        günstiger,    auch dieses,     Pulver    zu     ver-          pressen.     



  Die einzige Figur     ider    Zeichnung zeigt die     Durch-          läs@sIgkeitskurven    von     Schichten    mit 1     ji    optischer  Dicke, .aus Mischungen von     ZnS    und     CdS.    Die Zahlen  an den     einzelnen    Kurven geben :den Gewichtsprozent  gehalt an     CdS    an.     IMan        erkennt,        dass    die Steilheit der  Durchlässigkeitskurve der Mischungen genau die  gleiche ist wie die der reinen     Komponenten,    d. h.

    also,     @dass    es sich     umeinwandfreie    Mischkristall  schichten handelt, die für optische Zwecke besonders  wertvoll sind.  



  Es gehört zum Stande der Technik, solche     Misch-          knistallschichten    dadurch herzustellen, dass man die       einzelnen        Substanzen    aus getrennten Verdampfern       ;gleichzeitig    ,auf dergleichen Träger aufdampft     und.     durch eine     nachherige        Temperung    der aufgedampften       Schicht    bis .600  C     jin        geeigneten    Gasen     :diese    ein  heitlich macht.

   Im Gegensatz dazu liefert     das,    vor  liegende Verfahren .auch ganz ohne     solche        Nach-          behandlung    schon Schichten mit hervorragender  Durchlässigkeitskurve.

   Eine nachträgliche     Temperung     der Schicht, bei der man die Absorptionskante noch  etwas steiler erhält, kann in     sauerstofffreiem    Stick  stoff     erfolgen    und benötigt nur     380     C, so dass :auch  optische Linsen     mit    solchen Überzügen     versehen     werden können, ohne     dass    .die Flächen sich deformie-           ren.    Aus :

  diesem Grund ist das vorliegende     Verfahren     im     Gegensatz    zu     .dem    bekannten, bei     denn    die Ver  wendung angreifender Gase nötig war, auch für     die          Massenfertigung    geeignet, z.

   B. um auf solchen Lin  sen eine     UV-absorbierende    Schicht     aufzubringen.    Für  :diesen Zweck     erhält    man     eine    besonders geeignete  Schicht,     wenn.    man Mischungen von     ZnS    und     CdS    mit  einem Gehalt an     CdS    von 8     Gew.    % bis 17     Gew.     verwendet und die optische Dicke dieser Schichten  zu rund 1,5     ,u        wählt.     



  Es hat sich gezeigt, dass bei einer     Temperung    der  Ausgangssubstanz in Stickstoffatmosphäre schon sehr  geringe Sauerstoffmengen als     Verunreinigung    aus  reichen, um seine teilweise Umwandlung, vermutlich  zu Oxyd oder     Sulfat,    zu bewirken, die bei     ider        Ver-          .dampfung    einer Zersetzung zu     Sauerstoff    und     Metall     und     damit    zu einer     Missfärbung    .der Schicht     führt     und sie als     Filtersubstanz    im     allgemeinen    unbrauch  bar :macht.  



  Anderseits ist es: jedoch möglich, absichtlich  weitem     ,Stoffe        hinzuzufügen,    .die eine nichtselektive  Absorption über breite     Spektralbereiche        besitzen,    so  dass man auf     diese    Weise die UV-Absorption     mit     einer allgemeinen, mehr oder weniger     neutralen          Dunkelfärbung        verbinden    .kann. Man     kann    etwa der  Mischung vor .der     Temperung    noch     P!bS    oder     AgsS     hinzufügen.  



  <I>Beispiel 1</I>  Man     mischt    8 %     CdS    und 92 %     ZnS        innig,    füllt  das Mischpulver in     ein        .Schiffchen    aus     Hartporzellan          unierwärmt    dieses nach vorherigem     1/2stündigem     Spülen mit sauerstofffreiem     Stickstoff    innerhalb  1 Stunde auf 600  C     und        belässt    es unter     dauerndem          sches        achen        ,

  Durchströmen    etwa 12 Stunden bei     dieser          Temperatur.    Es     wird    -im     Stickstoffstrom    auf     Zimmer-          temperatur        abgekühlt    und     @dasi        durch        Mischkristall-          bildung    in molekularen Dimensionen zu einer zu  sammenhängenden     einheitlichen    Masse verfestigte  Produkt in     einer        Glastropfenflasche        gut    verschlossen       aufbewahrt.    Die 

  Verdampfung     erfolgt        zweckmässig     in einem kleinen     Kölbchen    aus Platin, wobei örtliche  Überhitzungen zu vermeiden sind.    <I>Beispiel 2</I>  Es     wird    wie     in    Beispiel 1     verfahren,    jedoch wer  den :dem Stickstoff einige Prozente     H2S    beigemischt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Herstellen von optisch wirksamen Mischschichten, bei welchem wenigstens zwei Sub stanzen, von ,denen wenigstens eine bei der Ver- dampfungstemperatur nicht in den übrigen lösbar ist, .gleichmässig vermengt, zu einer zusammenhängen den Masse verfestigt un.d @geme,insam im Hochvakuum verdampft werden, dadurch gekennzeichnet,

   @dass als zu mischende und verdampfende Stoffe Chalkogenide wenigstens eines Metalls @derGruppe 11 b des Peri odischen Systems. .der Elemente Anwendung findet.

   UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass Ch:alkogenid:e ides Zinks verwendet werden. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, ,dass Chalkogenide,des Cadmiums ver wendet werden. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, idadurch gekennzeichnet, !dass die -innig gemischten Materialien zu Pastillen verpresst zur Verdampfung gelangen. 4. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die innig gemischten :Materialien in einem sauer stofffreien Schutzgas vorgetempert werden.

   5. Verfahren nach .Patentanspruch und den Unteransprüchen 1, 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur bei 400 bis 600 C erfolgt. 6. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1, 2, 4 und 5, .dadurch gekenn zeichnet, dass als Schutzgas sauerstofffreier Stickstoff verwendet wird. 7. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die fertigen Schichten in sauerstofffreiem Schutz gas sauf 3.80 bis 420 C nachhgetempert werden.