CH426317A - Absorptions-Flammenphotometer - Google Patents

Description

  



  Absorptions-Flammenphotometer
Die Erfindung bezieht   sich auf lein Absorptions-    Flammenphotometer mit einer Lichtiqueelle und einem Flammenbrenner.



   Absorptions-Flammenphotometer dienen zur quantitativen Bestimmung von   Spurenmetallen in    Lösungen, wobei dei von den Atomen eines speziellen Elementes im erregten Zustand. abgegebene Strahlung durch einen erhitzten Dampf hindurchgeht, der die Atome im Grundzustand enthält ; diese Strahlung wird von den Atomen des Elementes im Grundzustand absorbiert ; somit wird die Intensität des von den erregten Atomen emittierten Lichtes direkt   pro-      portional    zur Konzentration der. absorbierenden Atome in der Flamme gedämpft.

   Wie in dem Buch von John A.   Deam :   Flame Photometrys-, Kapitel    10 mit der   Überschrift   Absorption Flame Photometry      aluS dem    Jahre 1960 erläubert ist, ist die Grundlage   fur d   e quantibative spektrochemische    Analyse Druch eine Absorption in den Atomen die Messung des Lichtes, das bei der Wellenlänge e der   Resonanztinie    von den nicht erregten Atomen des zu   analysieren-    den Elementes absorbiert wird.



   Es ist bekannt, dass die Empfindlichkeit der Analyse durch eine Zunahme der Konzentration des Elementes in der Flamme und durch eine Vergrösserung der r Länge des lichtweges in der Flamme, in der das Element vorhanden ist, vergrössert wird.



  Da man erkannt hat, dass die Länge des Lichtweges gesteigert werden muss, um die   Empfind-    lichkeit bei der Analyse zu vergrössern, werden Brenner mit mehreren Flammen verwendet, die zum Lichtweg, der von der Lichtquelle zur Flamme führt, im rechten Winkel angeordnet sind, wie am einem Aufsatz von A. C. Menzies in der Zeitschrift  Analytical Chemistry  des Jahres 1960 mit dem Titel     A      Study    of Atomic Absorption Spectroscopy   hervorgeht. Ein mehrfacher Durchgang des Licht  Strahles durch die Flamme ainss üblichen Spektral-      flammenbrenners ist bereits    von russel, Shelton und Walsh angewendet worden, wie in der   Zeitschmft     Spectrochim. Acta  8, 317, des Jahres 1957 be  schrieben ist.   



   Da bei allen bekannten Anordnungen das von der Lichtquelle kommende Licht senkrecht auf die Flamme trifft, ist mit der gewünschten Verlängerung des   Lichtweges ein zusätzlicher apparabiver Aufwand    (grösserer   Brennter      mit mehreren Flammen oder meh-      rere    optische Reflektoren) verknüpft, den man jedoch möglichst klein halten möchte.



   Die Aufgabe der Erfindung eist es daher, den   Lichtweg    durch die Flamme daduroh zu verlängern,   , dass    das Licht in Längsrichtung druch die Flamme geworfen wird.



   Gemäss der Erfindung ist eine röhrenförmige Absorptionszelle zur Führung der Brennerflamme und des von der Lichtuquelle ausgehenden Lichtstrahls vorgesehen ; ausserdem ist der Flammenbrenner ausserhalb der Absorptionszelle derart angeordnet, dass die Flamme durch die Zelle geführt werden kann.



   In zweckmässiger Weiterbildung der Erfindung ist, es möglich, die Konzentration des zu analysierenden Elementes in der Flamme zu steigern. Dazu    weist vorzugsweise die Austassoffnung für die Flam-    mengase   einen kiemeren Querschnitt    als der übrige Teil der Zelle   auf. Weitere Vorteile des Erfindungs-    gegenstandes werden in Verbindung mit den beigefügten Figuren anhand von Ausführungsbeispielen ausführlich erläutert.



   Fig.   1    zeigt mehr oder minder schematisch ein Absorptionsflammenphotometer in der bevorzugten Ausführungsform, bei dem die Absorptionszelle in Längsrichtung geschnitten ist. 



   Fig. 2 ist aine Ansicht in   vergrössertem Massstab    und zeigt einen Teil der Absorptionszelle und eins unterschiedliche Anordnung von Zelle, Brenner und    Spsktrograph.   



   Die Fig. 3-5 sind andere Ausführungsformen der Erfindung.



   Gemäss Fig.   1      enthältdasAbsorptionsflamBen-    photomeber eine Lampe 10 mit einer hohlen Kathode, die eine monochromatische Lichtquelle darstellt. Zur   Erregung der Lampe 10 wird eine Quelle (nicht ge-    zeigt) verwendet, die einen konstanten Gleichstrom liefert. Ein Brenner 12 mit einem Brennstoffeinlass
14 ist so angeordnet, dass eine Flamme in das eine Ende einer Absorptionszelle 16 unter einem Winkel von z.   B.    15  geworfen wird, damit die Flamme die Zelle ausfüllt und die Verbrenneungspordukte die Zelle durch eine Auslassöffnung 18 nahe am ent  gegengesetzten    Zellenende und durch einen Entlüf  tungskanal    20 in einer äusseren Röhre 22 verlassen können. die Zelle 16 ist in der äusseren Röhre 22 z.

   B. mit Absestscheilben 24 und 26 angebracht; die auf eine spezielle Substanz zu analysiserende Lösung   wird von einem Vorratsgsfäss    28 aus über eine Einlassröhre 30 in die Flamme des Brenners 12   in,      San    sich bekannter Weise   emgeblasen, damit sie die    Brennerflamme im zerstäubten Zustand, also in   Tröpfchenform,    erreicht.



   Die Spitze des   Bronners    befindet sich an einer solchen Stelle, idal3 sie nciht den   Durchgang des Lich-    tes von der Lampe 10 zu einem   Spektrographen    32 stört. Zwischen der Lampe 10 und dem Einlassende der Zelle 16 fiir   das Licht mit einer Quarzkappe    38 ist eine Linse   36      eingeschaltet,'die das    Licht sammelt, das'durch die langgestreckte Flamme in der Zelle hindurchgeht. Bine weitere Linse 40 ist zwischen einem Lichtauslassende 42 der Zelle und einem Schlitz 44 des Spektrographen 32 eingeschaltet und fokussiert das Licht auf ein Prisma (nicht gezeigt) eines Monochromators im   Spektrognaphen.   



   Die Röhre, die die Zelle 16 bildet, besteht   vor-    zugswiese. aus Quarz und ist durchsichtig, während die äussere Röhre   22    aus einem   hitzebeständigem    Glas   hergestellt ist. Vorzugswaise mst der    Raum zwi  schen    den Wnden der beiden   Röhnen    mit   emem    entwässerten Magnesiumoxydpulver gefüllt, das das Licht reflektiert, welches von der Zelle 16 aus eintreten kann, und in die Zelle   zurücklaitet,    damit es erneut durch'die Flamme hindurchgehen kann.

   Die Absorptionszelle 16 und die Röhre sind aus einem geeigneten material, z.b. aus Keramik, Metall, Asbest oder Kohlenstoff hergestellt, das cheisch nicht reagirt und bei der Flammentemperatur beständig ist ; wenn das Material   undufcasichtig    ist, soll eine lichtreflektierende Fläche auf der Innenseite der Zelle   vorgeseheen      sein. Vom Magnesiumoxyd-    pulver wird ausserdem die Zelle 16 gegenüber der äusseren Atmosphäre isoliert ; ausserdem wird von dem Pulver die Bildung von niederschlägen auf der Innenfläche der Zelle herabgesetzt bzw. verhindert.



  Asbest oder ein anderes wärmeislierendes Material kann dann angewandt werden, wenn die lichtreflek tierende Wirkung des Materials in dem Raum   zwi-      schen der Zelle    16 und der Röhre 22 nicht ausgenutzt wird. Die Einlasskappe 38 für das Licht ist mit einer begrenzten Öffnung 46 versehen, durch die   beisse    Gase hindurchgehen können, die druch die begrenzte Seitenöffnung 18 hinausgehen. Durch diese begrenzten Auslassöffnungen wird   dieKonzentration    an Atomen in der Flamme der Zelle 16 gesteigert, da der Gasdruck in der Zelle   vergrössert    iist ; ausserdem   sind Idte    Auslassöffnungen   in,    der Anordnung kleiner als die Flammeneinlassöffnungen am Ende 42 der Zelle.   Mit dem.

   Absorptionsflammenphotometer    nach Fig. 1 sind gute Ergebnisse erzielt worden, wenn die   Absorptionszelle eine Länge    von etwa
100 cm und einen Innendurchmesser von 1 cm be  sitzt. Bei der Ausführungsform des Erfindungsgegen-    standes nach. Fig. 2 ist der Brenner 12 z dem Flammeneinlassende   und dem Liahtaiuslassende 42 der    Absorptionszelle 16   amsgefriobtet    ; dais Licht, das von   der Lichtquelle aus dufoh die Absorptionszelle hin-    durchgeht, wie in   Verbindung mit Fig. 1 erläutere    ist, wird zum Schlitz 44 des Spaktrognaphen 32   reflektiert.

   Hierfür ist ein ebenfer Reflektor    48 in n einem Winkel von 45  zum Ende 42 der Zelle und zum Schlitz 44 des Spektrognaphen 32 angeordnet und mit einer Öffnung 50 versehen, damit die Flamme des Brenners 12 in die Absorptionszelle   iaintreten kami.   



   Bei der   Ausführungsform der Erfindmjjg nach    den Fig.   3    und 4 ist die Absorptionszelle vertikal gestellt. Gemäss Fig.   4    befindet sich. die Lichtquelle    10 am seihen Ende der Zelle wie der Brenner    12 ; die Sammellinse 36 ist dabei. so angeordnet, dass das Licht zu, den unter einem Winkel von 45 . angeordne  tem      Licbtreflektof hindurchgeht, dessen Öffnung    auf   dafs Flammeneinlassende des Brenners ausgerichtet ist, damit dias Licht in derselben Richtung wie die    Flamme in der Zelle   verläuft.UntereinemWinkel    von   45  ist ein LichtreNektor    48 am unteren Lichtauslassnde der Zelle angeordnet, der das Licht zum Schlitz des Spektrographen 32 reflektiert.

   Die An  ondnttnjg    nach Fig. 3 stimmt etwa mit der nach Fig. 2 übverein, wenn man davon absieht, dass die Zelle 16   vertikal gestellt und der Spektrograph    32 so,   angeord-    net ist, dass sich der Lichteintrittsschlitz 44 in einer   verbikalen Ebene    wie in Fig.   1    befindet.



   Bei den zuvor bescriebenen ausführungsformen der Erfindung wird die Brennerflamme etwa in das   eise. Ende der Zelle 16 geworfen.    Bei   der Ausfüh-    rungsform nach Fig. 5 kann   dieFlammean.einem    Zwischenpunkt 56 in die Zelle geworfen werden, von   idem    aus die Flamme   gebeilt    wird und in Richtung auf die entgegengesetzten Enden der Zelle läuft.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Absorptions-Flammenpotometer mit einer Licht quelle und einem Flammenbrenner, dadruch gkennzeichnet, dass eine röhrenförmige Absorptionzelle (16) zur Führung der brennerflamme und des von der Lichtquelle (10) ausgehenden Lichtstrahls vor gesehen ist und dass der Hammenbrenner (12) ausserhalb der Absorptionszelle (16) derart angeordnet ist, dassdieFlammedurch'dieZellegeführtweiden kann.

   UNTERANSRÜCHE 1. Flammenphotometer nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausllassöffnung (18 ; 46) für die Flammengase einen kleineren Querschnitt als der übrige Teil der Zelle (16) aufweist.

   2. Flammenphotometer nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Absorptionszelle (16) aus einer Quarzröhre besteht und rund um diese Reflektoren für die Strahlung angeordnet sind.

   3. Flammenphotometer nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflektoren für die Strahlung ausserdem das wärmsisolisrende Material rund um die Röhre bilden.