CH427152A - Verfahren zum Gerben von Kollagen - Google Patents

Verfahren zum Gerben von Kollagen

Info

Publication number
CH427152A
CH427152A CH29462A CH29462A CH427152A CH 427152 A CH427152 A CH 427152A CH 29462 A CH29462 A CH 29462A CH 29462 A CH29462 A CH 29462A CH 427152 A CH427152 A CH 427152A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
collagen
strand
roller
chromium
quinone
Prior art date
Application number
CH29462A
Other languages
English (en)
Inventor
Leonard Kronenthal Richard
Original Assignee
Ethicon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ethicon Inc filed Critical Ethicon Inc
Publication of CH427152A publication Critical patent/CH427152A/de

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F4/00Monocomponent artificial filaments or the like of proteins; Manufacture thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L17/00Materials for surgical sutures or for ligaturing blood vessels ; Materials for prostheses or catheters
    • A61L17/06At least partially resorbable materials
    • A61L17/08At least partially resorbable materials of animal origin, e.g. catgut, collagen
    • DTEXTILES; PAPER
    • D02YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02GCRIMPING OR CURLING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, OR YARNS; YARNS OR THREADS
    • D02G3/00Yarns or threads, e.g. fancy yarns; Processes or apparatus for the production thereof, not otherwise provided for
    • D02G3/44Yarns or threads characterised by the purpose for which they are designed
    • D02G3/448Yarns or threads for use in medical applications

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Surgery (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Treatment And Processing Of Natural Fur Or Leather (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description


  



  Verfahren zum Gerben von Kollagen
Die vorliegende   Erfindung betrifft ein Verfahren    zum Gerben von Kollagen, durch welches z. B.



  Kollagenfäden und-stränge für chirurgische Zwecke, z. B. zum Nähen und Abbinden, hergestellt werden können.



   Im Interesse der Klarheit der Beschreibung werden die nachfolgend benutzten Begriffe wie folgt erläutert.



   Der Ausdruck  Sehnenkollagenfäserchen  wird hier benutzt für ein fadenartiges   Kollagengefüge,    das aus Ochsensehne hengestellt und in   seinem Quer-    schnitt rund ist.   Diese Fäserchen    messen in   voll-    ständig dehydratisiertem Zustand etwa 500 bis 2000   A    im Durchmesser.



   Der Ausdruck          gequollenes      Sehntenkollagenfäser-    chen   bezeichnet ein Kollagenfäserchen aus Ochsensehne, das in saurer Lösung gequollen ist. Die   Durchmesser von gequollenen Kollagsnfäserchen    liegen in einem Bereich von mindestens   5000    bis etwa 90 000   A.   



   Der Ausdruck  Monofilament  bezeichnet einen einzelnen Faden aus ausgerichteten Kollagenfäsen  chen, wie er    durch die Mündung einer Spinndüse extrudient wird.



   Der Ausdruck  Multifilament  bezeichnet eine Gruppe von einzelnen getrennten Fäden, die durch eine Spinndüse extrudiert wurden.



   Der Ausdruck  Strang , bezeichnet eine Gruppe von Fäden, die zu einem einheitlichen Gefüge zu  sammengefügt worden sind.   



   Das   Proteinkollagen besitzt eine au#erordent-    liche   Rei#festigkeit    und ist im wesentlichen nicht antigenisch. Diese Eigenschaften führten zu der weit  venbreiteten Benutzung    im wesentlichen   reiner Kol-    lagenfadenstränge in der Chirurgie. Es ist bekannt,   dass Kollagennähfäden, die    in den menschlichen   Kör-    per   eingepflanzt werden, langsam durch proteoly-    tische Enzyme angegriffen wenden, wodurch die   Reissfestigkeit abnmimt    und schliesslich eine   Absorp-      tion    eintritt.

   Es ist ebenfalls bekannt, dass die Ab  sorptionsgeschwindigkeit. durch Behan. dlung    des Kollagenstranges mit chemischen Reagenzien, wie z. B.



     Chromsalze, gesteuerss wenden    kann. Auf diese Weise behalten mit Chrom behandelte Nähfäden, die aus   Schafsdärmen hergestellt wurden,    die Hälfte ihrer ,   ursprünglichen Reissfestigkeit für eine Dauer    von 7 bis 10 Tagen nach der Einpflanzung.



   Ein besonderes Problem existiert jedoch für den    Fall extrudierten Kollagenstränge. Es mu# bemerkt    werden,   Idass      durch Extrudierung    einer Dispersion von   Kollagenfäserchen    in ein koagulationsbad er   haltene Kollagenstränge durch. eine schnfelle Absorp-    tion im lebenden Körper ausgezeichnet sind. So wird ein   Kollagennähfadcn, der. unter'Bedingungen      hergestellt worden ist, bei denen    die Kollagenfäser  chen    in saurer Lösung gequollen und danach extnudiert werden und einen Faden bilden und anschliessend dehydratisiert werden, durch proteolytische Enzyme schneller. angegriffen als Nähfaden, die aus   Schafsdärmen hergestellt. sind.   



   Deshalb ist es Gegenstand der vorliegenden   Er-    findung, das Kollagen chemisch zu modifizieren und dabei   seinen'Widerstand gegen. die enzymatische    Zersetzung zu erhöhen. Gemäss der Erfindung sind chemisch   bebandelte    extrudierte   Kollagenfäden    für chirurgische Zwecke geeignet ; sie weisen eine ge  nügende Na#rei#festigkeit auf,   
Der vom lebenden Körpengewebe absorbierbare    Kollagenfaden soll eine genügende Rei#festigkeit un-    ter den Verwendungsbedingungen beibehalten, so dass   or    seinen Zweck erfüllt und im Körper absor  biert    wird, nachdem die Wunde geheilt und der Faden nicht mehr länger notwendig   ost.    



   Die vorliegende Erfindung betrifft   demgemä#    ein Verfahren zum Gerben von Kollagen, insbeson  dere mittels Säure gequollensm extrudiertem    und   wisderverfestigtem    Kollagen, z.,   B.    von Multifilamenten, Strängen oder Bändern, das dadurch entsprechende Festigkeit, Absorptionszeit im lebenden Organismus und Einheitlichkeit erhält. Das Verfahren ist   dadurch gekennzeichnet, dass das Gerbmittel ein   
Chinon, einen Aldehyd und ein basisches Chrom"   (III)    salz enthält.



   Die alleinige Verwendung einer Lösung von Chinon hat keine merkliche Wirkung auf die Ab  sorptionszeit    im lebenden Organismus oder die Stärke des   Kollagenstranges    ; wenn diese Behandlung aber mit einer Behandlung mit Aldehyd, z.   B.      Formalde-    hyd kombiniert ist, wird die   Absorptionszeit    im lebenden Organismus verbessert. Es ist bekannt, dass Formaldehyd allein die ursprüngliche,   Absorptionszeit    des Kollagens im lebenden Organismus erhöht, aber wenn Formaldehyd allein in entsprechender Menge verwendet wird, um die Eigenschaften im lebenden    Onganismus zu verbessern, versprödet der Strang    und die Knotenfestigkeit wird herabgesetzt.

   Durch Behandlung des Kollagens mit   Chinonlösung    und Formaldehydlösung wird die Absorptionszeit im le  benden Organismus    stark verbessert, ohne dass eine   Versprödumg des Stranges    eintritt. Der Zweck der Verwendung von Chromsalz besteht,   darin, die. Reiss-      festigkeit des Endstranges    zu verbessern. Chrom allein hat geninge Wirkung auf die Absorptionszeit des Kollagens im lebenden Organismus bei den er  findungsgemäss angewandten Konzentrationen.   



     Die Erfindung wird klarer definiert    in der   nach-    folgenden Beschreibung in Verbindung mit den Zeichnungen, die an Hand   von BeispEielen zweck-    mässige Ausführungsformen der Erfindung zeigen.



   Fig. 1 stellt eine Machine zum   konbinuierlichen    Gerben eines verbundenen Kollagen-Multifilaments dar.



   Fig. 2 ist eine perspektivische Teilansicht eines Teils der Maschine gemäss Fig. 1 und zeigt die Walze 21, die das   fBand    von der   Vorratswalze    aufnimmt. Diese Figur zeigt auch die Hilfswalze 31, welche mit. der Walze 21 zusammenarbeitet.



   Fig. 3 ist eine perspektivische Ansicht eines Falschzwirns, welcher zur Rundung und Formung des Stranges benutzt wird.



   Das Ausgangsmaterial für eine   Ausifübrungsform       des erfindungagemässen Verfahrens besteht aus einem    Kollagen-Multifilament, der hiernach als Kollagenband bezeichnet wird. Dieses'Material ist bandartig in seiner Form und aus etwa   20    bis   500    einzelnen Kollagen-Monofilamenten aufgebaut. Das Kollagenband kann durch Extrudieren einer Dispersion im wesentlichen reiner gequollener Sehnenkollagenfäser  chen    durch eine   Mehrfachspumdüse    in   ein. alkali-    sches   Aceton-Dehydratisierungsbad hergestellt wer-    den.

   Die Multifilamente, wie sie aus dem Spinnbad heraustreten, sind leicht vereinigt und nahezu kreisförmig im Querschnitt ; die Fäden werden jedoch aus dem Spinnbad durch eine rotierende Walze   herausgszogen'und die Spannung, die    auf die nassen Fäden. ausgeübt wird, wenn sie über die   Walzen-    flächen laufen, bindet die einzelnen Fäden zu einem   bandartigem Strang zusammen.    Wenn dieses verbundene Multifilament getrocknet ist, bleibt die bandartige Form beibehalten. Aus dem   Vonhergehenden    kann man ersehen, dass die einzelnen Fäden durch   Kohäsionskräfte zur Bildung    des Kollagenbandes zusammengehalten werden.



   Die   mechanische Behandlung des Koll. agenban-    des,   wenn dieses durch die verschiedenen Gerblöaun-    gen hindurchgeführt, getrocknet und gerundet wird zur Bildung eines Stranges von   kreisförmigem Quer-    schnitt, ist am besten aus   Fig. 1    zu sehen. Die beschriebene Maschine dient zur kontinuierlichen Behandlung des Kollagenbandes aus etwa 195 ein  zelnen Fäden, die das gagerbts Multifilament    bilden und d zu einem gerundeten Strang von 0,   363    mm Durchmesser machen ; es ist aber klar, dass auch Stränge von geringerem oder grösserem Durchmesser hergestellt werden können durch Variieren der Anzahl der einzelnen Fäden im Kollagenband. Solche Ab änderungen liegen im Bereich der Erfindung.



   Aus Fig. 1 ergibt   sich, dass das Kollagenband    11 von   der Vorratswalze    12 zur Aufnahmewalze 13   über die angetriebenen    Walzen 21, 22 und 23 geführt wird. Das Band wird zwischen den Walzen 21 und 22 und nochmals zwischen den Walzen 22 und 23 gestreckt. Unmittelbar unter jeder Walze befinden sich   Nylonhilfswalzen    31, 32 und 33. Die Walzen 31 und 32 sind von den Trögen 14 und 15 umgeben, die mit   Flüssiigkeiten    41 und 42 gefüllt sind und die auf den sich   bewegenden Kollagenstraog    angewandt wenden.

   Andere Hilfsmittel zur   Behand-      hmg    des sich bewegende   Kollagenstranges'mit'Flüs-    sigkeiten sind durch   die IDüsen    20, 24 und 25 vorgesehen.



   Die Röhren 16, 17 und 18 werden aufgeheizt und dienen zum Trocknen und Erwärmen des sich bewegenden Stranges. Der gewünschte kreisförmige Querschnitt des Endproduktes wird mit Hilfe eines Falschzwimes 19 erzeugt, welcher zum Runden und Trocknen des Stranges dient, wenn dieser durch die   Trockenröhren      17    und 18   läuf ;.   



   Die drei Walzen 21,   22    und 23 sind ebenfalls aus Nylon hergestellt und jade hat zweckmässig 7, 62   om    Umfang. Alle drei Walzen werden mit Hilfe eines Reeves-Reduktionsgetriebemotors mit va   riabler Geschwindigkeit und einem Geschwindigkeits-    bereich von 3, 3 bis   32,      1    Umdrehungen pro Minute    angetrieben. Unmittelbar unter. der Walze 21 befindet    sich eine Nylonhilfswalze 31, wie es Fig. 2 am besten zeigt. Die Trennung des Kollagenbandes auf der Walze 21 wird durch. Bewegen der Achse. der Hilfswalze   3.    1 in bezug auf die Achse der Walze gesteuert.



  Die Walze 31 dreht sich auf einem Scharnierstift 26 und kann in irgendeiner. Lage mit Hilfe der   Stell-    schraube 28 befestigt werden. 



   Die Walze 21 wird mit einer Geschwindigkeit von etwa a zehn Umdrehungen pro Minute angetrieben.



  Bei zehn   Umdrahuntgea pro    Minute beträgt die   Lineargeschwindigkeit der Gerbung    76, 20 cm pro Minute. Das Kollagenband läuft von der Spannvorrichtung 35 dreimal um die Walze 21 herum, die drei Schleifen gewähren genügend Zeit im Bad 41, um das Kollagenband mit der   Gerblösung,    gut zu durchfeuchten.



   Die Walze 22 wird mit elf Umdrehungen pro Minute angetnieben und enzeugt daher eine 10 %   lige    Streckung im Bandzwischen den Walzen 21 und 22.



  Der Betrag der Streckung in dieser Stufe kann ver  grössert    oder verringert werden durch variieren der Beziehung   zwischen den Geschwindigkaitan der    Walze 21 und 22. Der Strang ist um die Walze 22 dreimal herumgeschlungen. Die Streckung zwischen der Walze   21    und der, Walze   22    bewirkt eine   Aus-    richtung   des trocknenden. Kollagenbandes und    verbessert die   Rei#festigkeit.   



   Die   Bedingungen können baispielsweise so ge-    ändert wenden, dass die Walze 21 sich mit zehn, die Walze 22 mit elf und die Walze 23 mit zwölf Umdrehungen pro Minute dreht. Unter diesen Bedingungen erhält man zusätzlich zu der 10 % igen Streckung zwischen den Walzen 21 und 22 eine weiter 10 % ige Streckung zwischen den Walzen 22    ibis 23. Die Gesamtsttreckung kann zwischen etwa    10 % bis etwa 20 % variiert werden, und im zweckmässigen Fall beträgt die'obere Grenze der Streckung etwa 20 %.



   Das sich bewegende Kollagenband kann kon  tinuierlich bei der Walze 21 und    bei der Walze 22 behandelt werden. Die'Lösung 41 im Trog 14 besteht aus einer wässrigen alkalischen Lösung eines Chinons, wie z. B. 1, 2-Naphthochinon, 1, 4-Naphthochinon, 2-Anthrachinonnatriumsulfonat, p-Toluchinon, 1,   2-Anthrachinon oder Mischungen dieser    Verbindungen.   Chinone, d'ie    im Gerbprozess gemäss der   vorliegenden iErfindung    wirksam sind, sind vorzugsweise solche, die in Nachbarstellmg zu einer der Carbonylgruppen mindestens eine unsubstituierte   CH-Gruppe    aufweisen.

   Zusätzlich zum Chinon kann die Lösung   41    eine geringe Menge (etwa 0, 5 %) eines   Anfeuchtungsmittels, d.    h. das Dinatriumsalz der Äthylendiamintetraessigsäure enthalten. Die Konzentration des Chinons, im Bad beträgt ! etwa 0, 2 bis etwa 2, 0 %. Wenn dieses Bad essigsauer oder neutral ist, nimmt das Kollagenband zuviel Wasser auf. Es ist deshalb zweckmässig, den pH-Wert des Bades auf etwa 7, 5 bis 10, 5 mit Alkali, wie z. B. Ammoniumhydroxyd oder Natriumhydroxyd, einzustellen. Ausgezeichnete Ergebnisse wurden bei einem pH des   Gerbbades    von 8,3 erhalten.



   Das Kollagenband läuft aus dem   Gerbbad 41 um    die nicht angetriebene Walze 30 und dann durch die   Trockenröhre 16.    Diese   Trockenröhre hat eine Quer-    schnittsfläche von etwa 12, 90 bis 19, 35 cm2 und ist etwa 40,   64 cm lang. @   Auf etwa   66     C erhitzte Luft wird durch die Röhe 16   mit einer Geschwindigkeit    von etwa 16,98 m3 pro Minute durchgeführt.



   Das   getrocknete Kollagenband    läuft aus der Röhre 16 über eine nicht angetriebene Walze   29,    umschlingt dreimal die Walze 22 und wird in dem   zweiten Gerbbad    42 durchgefeuchtet. Das Bad 42 enthält eine   wä#rige Lösung von Chrom-(III)-sulfat    und einen Aldehyd, wie z.   B.    Formaldehyd oder    Glyoxal öden'Mischungen dieser beiden. Die Kon-      zentration    des Chroms als   Chromoxyd      lielgt    bei etwa 10 g pro, Liter, die Konzentration des. Formaldehyds   und/oder Glyoxals liegt bei eüwa    0,   10 bis, etwa    0,   32    % und das pH des.

   Bades bei   letwa    2, 5 bis etwa 3, 5 (nicht gepuffert). Wenn der Betrag an Aldehyd mehr als etwa 0,32 % beträgt, nimmt die Reissfestigkeit    des Stranges. ab und wenn. die Menge an Aldehyd    geringer ist als etwa 0, 10 % ist die Absorption des Stranges im lebenden Organismus zu schnell. Beim Durchlaufen dieses Bades absorbiert das Kollagenband etwa 1 Gew. % des Chroms als Chromoxyd. Es muss   festgchalten werden, da# optimale Na#rei#-    festigkeit und die Trockenknotfestigkeit des fertigen Stranges erhalten wird, wenn die Menge an Chromoxyd im Strang bei etwa 1, 0 Gew.   %      liegt.

   Kollagen-      Stränge (Grösse 2/0)    mit weniger als 0, 5 %   Chromoxyd    besitzen eine   niedrige Na#rei#festigkeit und Stränge    mit mehr als etwa 1, 5 %   Chnomoxyd    haben eine geringe Trockenknotfestigkeit.



   Das Kollagenband läuft aus dem Bad 42 um die nicht angetriebene Walze 34 und durch die Trocken  röhiren    17 und 18 hindurch.   Diese fRöhren haben    einen Querschnittsbereich, der ähnlich demjenigen der Röhre 16 ist, sind aber länger. Jede Röhre ist etwa 91, 2 cm lang. Wie man aus   Fig. l ersieht,    sind die Röhren 17 und 18 etwa 15,   24    cm voneinander entfernt. Auf etwa a 43-54 C erhitzte Luft wind durch die Röhre 17 mit etwa 8, 49 m3 pro Minute geblasen und auf etwa   68,      5     C erhitzte Luft wird dann durch die Röhre.   18    mit etwa   12,    74 bis 16, 98 m3 pro Minute hindurchgeführt.



   Das Kollagenband aus dem Bad 42 wird durch Berührung mit   dem'Flaschzwirner    19 des in Fig. 3 dangestellten   Typs. gerundet. und geformt. Diese    Vorrichtung verleiht dem Strang automatisch eine sogenannte Falschzwirnung ; eine Falschzwirnung ist eine   Zwirmmg, deren Richtung auf    einer Sleite eines Be  rührungspunktes    umgekehrt ist wie auf der. anderen Seite, so dass die Zwirnung aufgehoben wird. Der Zwirnungszyklus ist am wirksamsten, wenn das Kol. lagenband sich in nassem Zustand befindet, und dies wird durch   Auftropfen    von Wasser auf das Band aus der Düse 20 hervorgerufen. Der Strang kann auch, kurz bevor er in Berührung mit dem Falschzwirner kommt, mit destilliertem Wasser durch die Düse 24 geschmiert werden.

   Wenn die Zwinnung durch die Walze 34 im Augenblick des Ablaufens des feuchten Bandes von derselben unterstützt wird, findet eine    allmähliche Verjüngungswirkung des Stranges statt,    wodurch dieser ausgerundet wird. Die kreisförmige  Gestalt des Stranges bleibt, nachdem die Zwirnung aufgehoben   wird. Der'Falschzwirnen wird mit    150 bis 1000 Umdrehungen pro Minute betrieben.



   Es ist von   Bedeutung, dass das durch die Düse    20 zugeführte Wasser. und die Geschwindigkeit und Temperatur der Luft in der   Trockennöhre    17 und
18 so gesteuert werden, dass das nasse gegerbte Band genügend trocken ist, wenn der Strang den Falschzwimer 19 berührt, um eine Deformierung zu vermeiden. Dies führt zu einem verbesserten kreisförmigen Querschnitt.



   Der runde Kollagenstrang geht vom Falschzwirner 19 um die nicht angetriebene Walze 36 und kann mit einer Lösung aus der Düse 25 in Berührung gebracht werden, die abwärts in entgegengesetzter Richtung   zur Richtung des sich bewegenden Kol-      lagenstranges flie#t. Die Lösung   aus der Düse 25 besteht aus einer   wä#rigen Lösung    aus etwa   0,      08    ibis etwa 0, 3 % Formaldehyd, eingestellt auf ein pH von etwa 9. Wenn die Konzentration des Formaldehyds geringer als etwa 0, 08 % oder wenn die   Gerbung    g   an,    an der Düse 25 vollständig ausgeschaltet ist, wird der fertige   Kollagenstrang    schneller absorbiert, wenn er in das   Körpengewebe    eingepflanzt wind.

   Wenn die Konzentration von Formaldehyd grösser als etwa 0, 3 % ist, ist der fertige   Kollagenstrang    spröde und besitzt geringe Trockenknotfestigkeit.



   Der durchfeuchtete Strang geht von der Düse 25 aus durch die   Trockenröhren    18 und   17 um die      nicht angetriebene Waize    38 und kehrt durch die   Trockenröhron    17 und 18   um    die nicht angetriebene Walze 40 zurück.

   Wenn. die Walze   23    mit zwölf Umdrehungen pro   Minute.    angetrieben wird, um eine etwa   10 %    ige Streckung zwischen den Walzen 22 und 23 zu erhalten, beträgt die auf den fertigen Strang ausgeübte   Spannung, gemessan mit dem Span-      mungsmesser      44,    etwa 1500   g.    Der trockene gegerbte und gerundete Strang wird von der Walze   23    durch die   Aufnahmewalze    13 mit etwa 91, 44 cm pro Minute aufgenommen. Der fertige Strang hat, unter den Verfahrensbedingungen, wie sie vorbeschrieben wurden, einen Durchmesser von etwa 0, 36 mm,    Nähfadengrö#e 2/0.



   Es wurde beobachtet, dass atmosphärische Feuch-      tigkeit, eine Variable während    des Spinnens eines Stranges, eine wichtige Rolle bei der Streckung und der   Endrei#festigkeit des Stranges    spielt. Die Feuch  tigkeit    wird   zweckmä#ig kontrolliert,    indem man das Spinnverfahren unter Verschluss in einer Vernichtung durchführt, die mit Luft bestimmter Feuchtigkeit versongt wird. Vortreffliche und gleichmässige Stränge werden erhalten,   wenn die Elative Feuchtigkeit    auf etwa 40 % gehalten wind.



   Die kontinuierliche Behandlung des erhaltenen    Kollagenbandes zur Herstellung eines gleichmä#igen    Stranges mit den genannten Eigenschaften wird an Hand der folgenden Beispiele erläutert. In der ganzen Beschreibung werden die Mengen in Gewichtsteilen angegeben, wenn) nicht etwas anderes gesagt ist.



   Beispiele    1.    Ein. Kollagenband, nahezu 0, 1 mm dick und 1, 5 mm breit, bestehend aus   192    einzelnen Fäden,    wird in der Vorrichtung gemä# Fig. 1 behandelt.   



  Die Geschwindigkeit der Walzen 21, 22 und   23    wird auf   10,    0, 11, 0 und   12,      0    Umdrehungen pro Minute   gehalten. Wässrige Ammoniumhydroxydiösung    vom pH 10, 3 wird in den Trog 14 (Bad 41) gebracht.



   Die folgende Lösung    ans   
Chrom- (III)-sulfat als Chromoxyd 1, 0 Teile
Formaldehyd 0,32 Teile entionisiertes Wasser 98,68 Teile eingestellt auf pH 3, 5 mit Natriumhydroxyd wird   in dem Trog 15 (Bad    42) gebracht.



   Eine Lösung von 0, 32 Teilen Formaldehyd und 99, 68 Teilen entionisiertem Wasser wird auf ein pH von 5, 6 mit   Natriumhydroxyd    eingestellt und in   einm Zuführungsbehälter für    die Düse 25 gebracht.



  Entionisiertes Wasser wird der Sprühvorrichtung oben an der   Trockenröhne    (Düse 20) und   aberhalb    des Zwirnes,   QDüse    24) zugeführt.



   Das Kollagenband 11 läuft, aus der   Spannvorrich-      tung    35 um die Walze 21 und wird dreimal um die Walze und die   Leerlaufwalze    31   herumgeschlun-    gen ; die letztere ist im Bad 41 eingetaucht. Eine Umschlingung nimmt nahezu 15 Sekunden Wegzeit in Anspruch, so   da# die gesamte Einwirkungszeit    für die   Lösung 41    etwa   45    Sekunden beträgt. Der mit   Pynogallol      behandehe    Strang läuft dann in die   Trookenröhre      16    und wird einem Warmluftstrom von   60  C    ausgesetzt.

   Der teilweise getrocknete Strang   -aus    der Röhre 16 läuft dann über die nicht an, ge  trieben,    Walze 29 und wind dreimal um die Walze 22 un d die Hilfswalze 32 geschlungen. In diesem Augenblick berührt der sich   bewegende Strang die    Lösung 42, im Behälten 15.



   Aus der Lösung 42 läuft der Strang in der   Trockenröhre    17 nach oben, in der der mit einem Strom von entionisiertem Wasser, das aus der Düse 20 austritt, in Berührung gelant. Dies   disent    dazu, um den Strang mit Wasser zur besseren Bindung   wäh-    rend der   Zwirnung    zu sättigen und hilft auch, die überschüssigen Chromsalze zu entfernen. Wenn sich . der Strang abwärts durch die   Trockenröhren      17    und 18 bewegt, kommt er mit einem entgegengesetzten Strom warmer Luft von etwa 60 C in Berührung und wird durch den Falschzwirner 19 gezwirnt, der sich mit nahezu 300 Umdrehungen pro Minute dreht.



  Kurz bevor der Strang den Falschzwirner erreicht, wind er mit entionisiertem Wasser aus der Düse   24    geschmiert. Dies verhindert ein Abnutzen während des Nichtzwirnens. Der nun gerundete Strang wird dann mit einer alkalischen Formaldehydlösung aus der Düse 25 gewaschen und   schlie#lich    durch einen doppelten Durchgang durch die   Trockenröbron    17 und 18 getrocknet. Der fertige Strang wird von der Walze 23 aufgenommen, wobei 5 bis 10   Umschlin-    gungen erforderlich sind, um ein Gleiten zu verhindern, und wird auf die Aufnahmespule 16 aufgerollt. 



  In dem vorbeschriebenen Verfahren wird eine etwa   10    % ige Streckung zwischen der Walze   21,    und   22       und eine weitere etwa 10 %. ige Streckung zwischen    der Walze 22 und 23 angewandt. Die Eigenschaften des so erhaltenen Produkts sind. in   den Tabellen I    und II aufgeführt.



     2. Es wird    ein Strang nach der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise hengestellt. Der so erhaltene Strang wird dann eine Stunde lang in eine Lösung aus 1, 0 Teilen des Natriumsalzes von 1, 2 Naphthochinon-4-sulfonsäure und   99    Teilen entionisiertem Wasser eingetaucht. Der Strang wird dann in Aceton gespült und getrocknet. Das so erhaltene Produkt besitzt die in den   Tabellen I    und II auf) geführten Eigenschaften.



   Tabelle I    Beispiel Denier Durchmesser Reissfestigkeit in g/Denier in trockenem Zustand Trockenknotfestigkeit Nassknotfestigkeit       1    1320 14, 4 3, 40 1, 61 1, 48
2 1330 15, 3 3, 31 1, 74 1, 33 Catgut 1210 14, 0 3, 60 2, 40 1, 20    Tabelle II   
Absorption im lebenden Organismus in Pfund Beispiel Tage nach der Einpflanzung
0   1    3 5 7   10      15       1 5,    4 4, 5 4, 6 4, 3 4,   0    3, 9 1, 7
2 5, 7 5, 6 5, 0 3, 9 4, 3 3, 0 0, 8 Catgut 8, 2 5, 3 4, 6 3, 9 3, 3 2, 5 1, 4
Die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Nähfäden enthalten Chinon  Reduktionsprodukte, die chemisch mit dem'Kollagen    vereinigt sind.

   Eine konventionelle quantitative Bestimmung der Menge an Chinon, die in dem fertigen Faden enthalten ist, lieferte folgende Engebnisse (in der folgenden Aufstellung ist die   sichtbare Wellen-    länge, bei der eine maximale Absorption eintritt, wiedergegeben) :
1, 2-Naphthochinon 570 m 
1, 4-Naphthochinon 575 m 
2-Anthrachinonnatriumsulfonat 560   mu    p-Toluchinon 560   m, u   
1, 2-Anthrachinon 545 m, u
Es wurde gefunden, dass Nähfäden, die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, etwa 0, 2 bis etwa 0, 92 % Chinon,, nach der vorgenannten analytischen Methode bestimmt, ent  balte.   



   Es ist   selbstverständlich, da# das erfindungs-    gemässe Verfahren auch zur Erhaltung anderer   kol-      lagenhaltiger    Materialien benutzt werden kann, wie z. B. Leder, deren Lebensdauer häufig abgekürzt wird durch den Angriff von Mikroorganismen und Enzyme, die durch solche   Mikroonganismen er-    zeugt werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Gerben von Kollagen, insbeson- dere von mittels. Säure gequollenem sxtrudiertem und wieder verfestigtem Kollagen, dadurch jgekeonzeich- net, dass das Gerbmittel ein Chinon, einen Aldehyd und ein basisches Chrom(III)-salz enthält.
    UNTERANSPRUOHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Kollagen mit mindestens zwei verschiedenen Lösungen . in Berührung bringt, von denen die eine ein Chinon md die andere einen Aldehyd enthält.
    2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man das Kollagen mit mindestens zwei verschiedenen Lösungen in Berührung bringt, von denen die eine ein Chinon und'die andere einen Aldehyd und das Chromsalz enthält.
    3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, da# die Chromsalzmenge in der Be handlungslösung derart ist, da# man im Endprodukt einen Gehalt an Chromoxyd zwischen 0, 5 und 1, 5 % erreicht.
    4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Formaldehyd in einer Kon zentration von 0, 05 bis 0, 32 % in der Behandlungs- lösung anwendet und mit einem pH-Wert des ungepufferten Bades zwischen etwa 2, 0 und 3, 5 arbeitet.
    5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Chinon p-Benzochinon, das Natriumsalz der 1, 2-Naphthachinon-4-sulfon- säure oder p-Toluchinon verwendet.
    6. Verfahren nach'Patentanspruch, dadurch tge- kennzeichnet, da# man zunächst eine wä#rige, etwa 0, 32 Teile Formaldehyd und etwa 1, 0 Teile Chrom, auf Chromoxyd berechnet, enthaltende Lösung mit einen pH von 3, 5 und anschliessend eine Lösung von p-Benzochinon verwendet.
CH29462A 1961-01-27 1962-01-11 Verfahren zum Gerben von Kollagen CH427152A (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US8528961A 1961-01-27 1961-01-27

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH427152A true CH427152A (de) 1966-12-31

Family

ID=22190624

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH29462A CH427152A (de) 1961-01-27 1962-01-11 Verfahren zum Gerben von Kollagen

Country Status (3)

Country Link
CH (1) CH427152A (de)
DK (1) DK108159C (de)
SE (1) SE300487B (de)

Also Published As

Publication number Publication date
DK108159C (da) 1967-09-25
SE300487B (de) 1968-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE860389C (de) Verfahren zur Herstellung von Gebilden aus regenerierter Cellulose
DE593833C (de) Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Gebilden, insbesondere kuenstlichen Faeden aus Viscoseloesungen
DE1492335C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Kollagen-Nähfäden
DE1470806C3 (de) Verfahren zur Behandlung von Kollagen
DE1258544B (de) Verfahren zur Herstellung von Regeneratcellulosefasern und -faeden
DE875389C (de) Verfahren zur Herstellung von Faeden und Saiten aus Kollagen
AT239964B (de) Verfahren zur Herstellung von Kollagenfadensträngen, insbesondere für chirurgische Zwecke
DE1470805C3 (de) Verfahren zur Behandlung von Kollagen
CH427152A (de) Verfahren zum Gerben von Kollagen
DE2321852C3 (de) Verfahren zum Herstellen eines gekräuselten Garns aus proteinhaltigen Fasern mit permanentem Stretcheffekt
AT239963B (de) Verfahren zur Herstellung von Kollagenfadensträngen, insbesondere für chirurgische Zwecke
DE2109795A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Fertigstellen von Reißverschlußbändern und anderen schmalen Geweben
CH441628A (de) Verfahren zur Herstellung von Kollagenfäden, insbesondere für chirurgische Zwecke
AT263219B (de) Kollagenhaltiger, insbesondere als chirurgisches Nahtmaterial verwendbarer Strang und Verfahren zu dessen Herstellung
DE3100368C2 (de)
AT142236B (de) Verfahren zum Verspinnen von Viskose.
AT219201B (de) Verfahren zur Herstellung chirurgischer Fäden
AT231055B (de) Aus regenerierter Cellulose bestehender Elementarfaden mit über seine Länge inkonstantem Titer
DE2340627C3 (de) Verfahren zur Herstellung von gekräuselten gepfropften Fasern
DE702236C (de) Verfahren zur Herstellung von Gespinsten, Geweben oder anderen Textilien aus aus tierischem Hautmaterial gewonnenen Faeden
DE1469075C (de) Verfahren zur Herstellung gezwirnter Kollagenfäden
CH435567A (de) Verfahren zur Herstellung von Kollagensträngen
DE1417368A1 (de) Steriles Kollagenfadenmaterial fuer chirurgische Zwecke
DE2438024A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur behandlung von geweben
DE1283797B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von voluminoesem Garn aus Polyamidfaeden