CH430025A - Verfahren zum Betrieb von Hochvakuumanlagen und Vakuumanlage zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zum Betrieb von Hochvakuumanlagen und Vakuumanlage zur Durchführung des Verfahrens

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CH430025A
CH430025A CH261164A CH261164A CH430025A CH 430025 A CH430025 A CH 430025A CH 261164 A CH261164 A CH 261164A CH 261164 A CH261164 A CH 261164A CH 430025 A CH430025 A CH 430025A
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Otto Dr Winkler
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Balzers Hochvakuum
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D8/00Cold traps; Cold baffles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
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Description


      Zusatzpatent        zum    Hauptpatent Nr.     36'7    269    Verfahren     zum        Betrieb    von     Hochvakuumanlagen    und Vakuumanlage     zur        Durchführung     des     Verfahrens       Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zum Betrieb  von     Hochvakuumanlagen    mit einem Rezipienten, der  zwecks Beschickung und Entnahme der im Vakuum zu  behandelnden Gegenstände geöffnet werden kann und in  den, während er in geöffnetem Zustand mit dem Aus  senraum in Verbindung steht, ständig ein Strom trocke  nen Gases eingeblasen wird,

   dessen Feuchtigkeitsgehalt  geringer als derjenige des Aussenraumes ist. Die vorlie  gende Erfindung hat ein spezielles Verfahren     zur    Bereit  stellung eines trockenen Gases zum Gegenstand, welches  extremsten Anforderungen hinsichtlich des im Hauptpa  tent angegebenen Zweckes entspricht.  



  Im Hauptpatent wurde bereits dargelegt, dass grund  sätzlich alle genügend trockenen Gase verwendet wer  den können, sofern sie mit den zu behandelnden Gegen  ständen und den     Anlageteilen    chemisch verträglich sind.  Es genügt häufig, vorgetrocknete Luft einzublasen. Wei  ter wurde erläutert, dass mit der Wahl des Spülgases  sich gleichzeitig noch andere bekannte technologische  Zwecke verbinden lassen. In Anlagen, in denen     oxyda-          tive    Prozesse     durchgeführt    werden sollen, kann man  z. B. 02 einblasen. In anderen Fällen wird man     N2,     Argon oder andere als     Neutralgase    bekannte Gase ver  wenden.

   Das Einblasen kann durch die bei den meisten  Anlagen bereits vorhandenen sogenannten Flutventile  erfolgen, indem diese mit einer Quelle trockenen Gases  verbunden werden. Z. B. kann ein Druckgasbehälter,  zusammen mit einem Ventil und der     Rezipientenglocke     zu einer baulichen Einheit verbunden werden. Zur Aus  führung es Verfahrens können im Innern des Rezi  pienten     Begasungsdüsen    angebracht werden, die von  einer äusseren Gasquelle durch eine Zuleitung gespeist  werden und auf die     öffnung    zu gerichtet sind, über wel  che der Rezipient in geöffnetem Zustand     mit,dem    Aus  senraum in Verbindung steht.  



  Es wurde gefunden, dass, wenn in einer Vakuuman  lage ein sehr hohes Vakuum, etwa ein     Ultrahochvakuum     in der Grössenordnung von     10-$        Torr    erzeugt werden  soll, die üblichen     Trockengasquellen,    wie Trockenvor  richtungen für Luft oder Gase aus     Druckgasbehältern       nicht mehr genügen.

   Dies erklärt sich dadurch, dass  selbst geringste Spuren von Feuchtigkeit, die     trotz     scharfer herkömmlicher Trocknung im Spülgas vorhan  den sind oder von den Innenwänden eines Druckgasbe  hälters     herrühren    können, bei Drücken im     Ultrahochva-          kuumbereich    volumenmässig gesehen noch sehr grosse  Gasmengen ergeben.

   1     mm3    Wasser etwa, das auf diese  Weise in den Rezipienten gelangt und bei 10-3     Torr     abgepumpt werden müsste, bedeutet bereits ein Wasser  dampfvolumen von nahezu 100     m3.    Dieses Beispiel  zeigt, dass in der     Ultrahochvakuumtechnik    extreme An  forderungen an den Trockenheitsgrad des Spülgases ge  stellt werden müssen. Trockeneinrichtungen, welche sol  chen Anforderungen genügen, sind nicht bekannt oder  wären auf jeden Fall sehr kostspielig. Die Erfindung  weist nun einen Weg, wie das Verfahren des Hauptpa  tentes auch in den erwähnten schwierigen Anwendungs  fällen verwirklicht werden kann.  



  Erfindungsgemäss wird vorgeschlagen,     dass    für den  im Hauptpatent angegebenen Zweck der Rezipient mit  tels Pumpen evakuiert wird und ein aus seiner verflüs  sigten Phase heraus durch Verdampfen frisch gewonne  nes Gas in den Rezipienten eingelassen     wird,    wobei das  eingelassene Gas aus dem geöffneten Rezipienten heraus  nach dem Aussenraum     abfliesst.    Es empfiehlt sich, die  Temperatur des verflüssigten Gases während der Ver  dampfung niedriger zu halten als die Temperatur, bei  welcher in dem verflüssigten Gas etwa eingeschlossene  Spuren von Wasser einen Sättigungsdampfdruck aufwei  sen, der dem im Rezipienten zu erzeugenden Unterdruck  entspricht.

   Besonders eignet sich frisch verdampfende  flüssige Luft oder     flüssiger    Stickstoff, der bekanntlich  bei minus 195,8  C siedet. Der dieser Temperatur ent  sprechende     Wasserdampfsättigungsdruck    beträgt weni  ger als 10-12     Torr,    so dass eine derartige Gasquelle im  Rezipienten ein Vakuum zulässt, dessen     Wasserdampf-          Partialdruck    in dieser geringen Grössenordnung     liegt.     Auch Edelgase eignen sich für den Zweck der Erfindung  gut, wenn sie auch kostspieliger sind.

   Allgemein sollte  das verwendete Gas nicht brennbar und nicht giftig sein      und bei der Temperatur, die den     gewünschten    niedrigen       Wasserdampf-Partialdruck        gewährleistet,    als. Flüssigkeit  verfügbar sein.  



  Da die Verdampfung     verflüssigter    Gase     Wärme    be  nötigt, ist es oft     erforderlich,    durch künstliche     Mittel     Wärme     zuzuführen,    etwa durch eine in das verflüssigte  Gas eintauchende elektrische Heizwendel.

   Bei vorhan  denen Vakuumanlagen kann .das Verfahren nach der       Erfindung    in     einfacher    Weise     verwirklicht    werden, in  dem der Rezipient     mit    einem das verflüssigte Gas ent  haltenden     Dewar-Gefäss    verbunden     wird.    Für den Be  trieb einer solchen Vorrichtung über längere Zeiten wird  man die bekannten     Nachfüllvorrichtungen,    welche das       verflüssigte    Gas aus grösseren Vorratsbehältern laufend       in    das     Dewar-Gefäss    fördern, so dass darin ein bestimm  tes Flüssigkeitsniveau aufrechterhalten wird, verwenden.

    Im     fabrikatorischen        Betrieb    grösserer Vakuumanlagen  können     kontinuierlich    arbeitende     Gasverflüssiger        einge-          setzt    werden.  



  Es empfiehlt sich, das durch     Verdampfen    aus seiner  tiefgekühlten verflüssigten Phase frisch gewonnene     trok-          kene    Gas vor Einleiten     in    die Rezipienten durch     Heiz-          einrichtungen    zu     erwärmen,    um eine     unerwünschte    Ab  kühlung des Rezipienten zu verhindern.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH I Verfahren zum Betrieb von Hochvakuumanlagen mit einem Rezipienten, der zwecks Beschickung und Entnahme der im Vakuum zu behandelnden Gegen stände geöffnet werden kann, nach dem Patentanspruch I des Hauptpatentes, dadurch gekennzeichnet, dass der Rezipient mittels Pumpen evakuiert wird und ein aus seiner verflüssigten Phase heraus durch Verdampfen frisch gewonnenes Gas in den Rezipienten eingelassen wird,
    wobei das eingelassene Gas aus dem geöffneten Rezipienten heraus nach dem Aussenraum abfliesst. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass die Temperatur des verflüssigten Gases während der Verdampfung niedriger gehalten wird als die Temperatur, bei welcher in dem verflüssig ten Gas etwa eingeschlossene Spuren von Wasser einen Sättigungsdampfdruck aufweisen, der dem im Rezipien ten zu erzeugenden Unterdruck entspricht. 2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass durch Verdampfen verflüssigten Stickstoffs frisch gewonnenes Gas in den Rezipienten eingelassen wird. 3.
    Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass das durch Verdampfen aus seiner verflüssigten Phase frisch gewonnene Gas vor Einleiten in .den Rezipienten durch Heizeinrichtungen erwärmt wird. PATENTANSPRUCH II Vakuumanlage nach Patentanspruch II des Haupt patentes zur Durchführung des Verfahrens nach Patent ansprach I hiervor, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Rezipienten aufweist, welcher über eine mit einem Ventil absperrbare Leitung mit einem Vorratsgefäss für verflüssigtes Gas in Verbindung steht.
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