Verfahren zur Destillation der Lösungsmittel aus verdünnten Lösungen
Die Wärmepumpe ist bekannt als Vorrichtung zur Durchführung thermischer Vorgänge. Sie wird im besonderen in der Kältetechnik bei Heizungsaufgaben und sodann für Eindampfungs- und Destillationsbetriebe angewendet. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Anwendung der Wärmepumpe für Destillationszwecke, und zwar für die Destillation und Rektifikation von niedrig konzentrierten Lösungen. In der Extraktion von Stoffen aus organischen oder anorganischen Substanzen gilt oft das Gesetz, dass die Ausbeute bei niedriger Konzentration der Extraktionslösung besonders gut ist, wobei die Lösungen verhältnismässig rein sind.
Ebenso ist es bekannt, dass chemische Umsetzungen von flüssigen Stoffen oft in bezug auf die Ausbeute an gewünschten Produkten besser verlaufen, wenn der Umsatz möglichst klein gehalten wird, was aber den Nachteil mit sich bringt, dass sehr verdünnte Lösungen der gewünschten Produkte im Ausgangsprodukt anfallen. Der hohe Reinheitsgrad erleichtert die Weiterverarbeitung der Lösungen und die Herstellung qualitativ guter Produkte wesentlich. Der Nachteil der direkten Konzentration besteht nun darin, dass dünne Lösungen beim Abdestillieren des Lösungsmittels einen hohen Wärme bzw. Dampfverbrauch benötigen. Die nachstehend beschriebene Erfindung ermöglicht, die genannten Vorteile ohne den Nachteil des zu grossen Dampfverbrauches zu realisieren.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Destillation des oder der Lösungsmittel aus verdünnten Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Hauptmenge des Lösungsmittels durch Destillation in einer Kolonne entfernt, deren Beheizung durch die über eine Wärmepumpe komprimierten Brüden erfolgt, während die restliche fraktionierte Destillation anschlie ssend in mindestens einer mit Dampf beheizten Kolonne erfolgt. Dabei wird die Destillation gegebenenfalls in den durch die Siedepunkte der Lösungsmittel gekennzeichneten Temperaturstufen, d. h. als fraktionierte Destillation, vorgenommen und damit gleichzeitig eine Rektifikation erzielt.
Die Unterteilung gibt die Möglichkeit, die Wärmepumpe wirtschaftlich anzuwenden. Der Grund liegt darin, dass mit zunehmender Konzentration der Produkte im Kopf der Kolonne die Temperaturdifferenzen für die Anwendung der Wärmepumpe unwirtschaftlich hoch werden. Diese hohen Temperaturdifferenzen beschränken sich nun aber auf die Endphase der Destillation und auf die Rektifikation. Der weitaus grösste Teil der Destillation des Lösungsmittels, und zwar wenn die Lösung relativ wenig konzentriert ist, lässt sich mit kleinen Druckdifferenzen bzw. Temperaturgefällen für die Wärmepumpe betreiben, z. B. kann die Destillation des Lösungsmittels aus einer dünnen Lösung mit 3 % Anfangskonzentration bis z. B. etwa 30 % mit Wärmepumpe betrieben werden.
Das bedeutet, dass von der gesamten Destillation etwa 90 S auf Wärmepumpenbetrieb und nur etwa 10 % auf die restliche Destillation mit direkter Dampfbeheizung entfallen, d. h. diejenige Phase der Destillation, welche für den Wärmepumpenbetrieb betrieblich und ökonomisch ungünstig ist.
Das erfindungsgemässe Verfahren soll an Hand des Schemas erläutert werden.
In der Hauptkolonne 1 wird die durch die Leitung 2 zufliessende verdünnte Lösung im Sumpf 3 mit dem Heizsystem 4 zum Kochen gebracht. Das über Kopf abgetriebene Dampfgemisch wird durch den Abscheider 5 getrocknet und gelangt über die Leitung 6 in die Wärmepumpe 7. Diese ist durch die Kraftmaschine 8 angetrieben. Das komprimierte Gemisch gelangt in das Heizsystem 4, wo es kondensiert und seine latente Wärme an die Lösung im Sumpf abgibt. Der Aufwand an Energie beschränkt sich dabei auf die Kompression, die ein vielfaches kleiner ist als die Verdlampfungswärme der aus der Blase entwickelten Dämpfe (Brüden). In Kaolorien ausgedrückt, kann der Aufwand 10- bis über 20mal kleiner sein.
Das Kondensat aus der Heizvorrichtung 4, welches aus praktisch reinem Lösungsmittel besteht, wird über Leitung 4a zum Teil abgezogen, zum Teil als Rückfluss in die erste Kolonne und unter Umständen auch für die zweite Kolonne über die Pumpe 9 und Leitung 12 zurückgeführt. Das Sumpfprodukt, das an Gehalt aller gelösten Produkte angereichert ist, wird über die Leitung 24 in die Destillationskolonne 11 gefördert. Die Blase 13 der Kolonne 11 wird durch Heizung 13 beheizt, wobei letztere über die Leitung 14 mit Dampf beheizt wird. Das vollständig von Lösungsmitteln befreite Produkt wird aus der Kolonne 11 über Leitung 25 entfernt und wenn nötig einer nicht gezeichneten Rektifikationskolonne zur weiteren Behandlung zugeführt. Die Brüden der Kolonne 11 werden über Kühler 16 verflüssigt als Rücklauf über Leitung 15 in die Kolonne 1 eingeführt.
Der Dampfverbrauch in der Kolonne 11 ist der übliche für derartige Destillationsapparate.
Der Gesamtdampfverbrauch ist gering, d. h. er beträgt nur etwa 10 % gegenüber einer Gesamtdestillation mit durchgehend direkter Dampfbeheizung.
Es ist klar, dass je nach Siedepunkt des Lösungsmittels die erste Kolonne bei Normaldruck, Überdruck oder bei Vakuum betrieben werden kann. Wichtig ist, dass bei der jeweiligen Arbeitsweise der Druck in der ersten Kolonne und damit in der Saugleitung 6 der Wärmepumpe konstant gehalten wird. Um dies zu erreichen, wird in der Saugleitung vorteilhafterweise eine Reguliervorrichtung 20 eingebaut. Der Leistungsausgleich der Wärmepumpe 7 kann über eine Umführung 19, in welchem die Reguliervorrichtung 20 eingebaut ist, erfolgen. Die Reguliervorrichtung 20 erhält ihre Impulse durch den parallel zur Saugleitung 6 der Wärmepumpe geschalteten Mengenmesser 21. Selbstverständlich kann die Regelung der Leistung der ersten Kolonne auch auf andere Art, z. B. durch eine variable Drosselung der Ableitung der Inertgase usw., erfolgen.
Es ist vorteilhaft, um die Schwankungen der Wärmepumpe auszugleichen, anstelle des Reglers mit Umführung zur Wärmepumpe einen Regler 18 mit Umführung vor dem Abscheider 5 einzubauen, welcher bei der Solldrehzahl der Wärmepumpe mit Drosselung arbeitet.
Zwischen Leitung 10 und Leitung 24 kann ein Abscheider 22 zur Separierung der inerten Gase, die über die Leitung 23 abgeführt werden, eingebaut sein.
Process for the distillation of solvents from dilute solutions
The heat pump is known as a device for performing thermal processes. It is used in particular in refrigeration for heating tasks and then for evaporation and distillation operations. The present invention relates to the use of the heat pump for distillation purposes, specifically for the distillation and rectification of low-concentration solutions. In the extraction of substances from organic or inorganic substances, the law often applies that the yield is particularly good at a low concentration of the extraction solution, with the solutions being relatively pure.
It is also known that chemical conversions of liquid substances often proceed better with regard to the yield of desired products if the conversion is kept as small as possible, but this has the disadvantage that very dilute solutions of the desired products are obtained in the starting product. The high degree of purity makes further processing of the solutions and the production of good quality products much easier. The disadvantage of direct concentration is that thin solutions require a lot of heat or steam to be used when the solvent is distilled off. The invention described below makes it possible to realize the advantages mentioned without the disadvantage of consuming too much steam.
The present invention relates to a process for the distillation of the solvent (s) from dilute solutions, characterized in that the majority of the solvent is removed by distillation in a column, which is heated by the vapors compressed by a heat pump, while the remaining fractional distillation is then carried out takes place in at least one column heated with steam. The distillation is optionally carried out in the temperature stages characterized by the boiling points of the solvents, i.e. H. as fractional distillation, carried out and thus achieved a rectification at the same time.
The subdivision gives the opportunity to use the heat pump economically. The reason is that with increasing concentration of the products in the top of the column, the temperature differences for the use of the heat pump become uneconomically high. These high temperature differences are now limited to the final phase of distillation and rectification. The vast majority of the distillation of the solvent, if the solution is relatively poorly concentrated, can be operated with small pressure differences or temperature gradients for the heat pump, e.g. B. the distillation of the solvent from a thin solution with 3% initial concentration up to z. B. about 30% can be operated with a heat pump.
This means that about 90% of the total distillation is accounted for by heat pump operation and only about 10% for the remainder of the distillation with direct steam heating, i.e. H. that phase of the distillation which is operationally and economically unfavorable for the heat pump operation.
The method according to the invention is to be explained using the scheme.
In the main column 1, the dilute solution flowing in through the line 2 is brought to the boil in the sump 3 with the heating system 4. The vapor mixture driven off overhead is dried by the separator 5 and reaches the heat pump 7 via the line 6. This is driven by the engine 8. The compressed mixture enters the heating system 4, where it condenses and gives off its latent heat to the solution in the sump. The expenditure of energy is limited to the compression, which is many times smaller than the evaporation heat of the vapors (vapors) developed from the bubble. Expressed in kaolories, the effort can be 10 to over 20 times less.
The condensate from the heating device 4, which consists of practically pure solvent, is partly withdrawn via line 4a, partly returned as reflux to the first column and possibly also for the second column via the pump 9 and line 12. The bottom product, which is enriched in the content of all dissolved products, is conveyed into the distillation column 11 via line 24. The bladder 13 of the column 11 is heated by a heater 13, the latter being heated with steam via the line 14. The product, which has been completely freed from solvents, is removed from column 11 via line 25 and, if necessary, fed to a rectification column (not shown) for further treatment. The vapors from column 11 are liquefied via cooler 16 and introduced into column 1 as reflux via line 15.
The steam consumption in the column 11 is the usual for such distillation apparatus.
The total steam consumption is low; H. it is only about 10% compared to a total distillation with continuous direct steam heating.
It is clear that, depending on the boiling point of the solvent, the first column can be operated at normal pressure, overpressure or under vacuum. It is important that the pressure in the first column and thus in the suction line 6 of the heat pump is kept constant in the respective mode of operation. To achieve this, a regulating device 20 is advantageously installed in the suction line. The power compensation of the heat pump 7 can take place via a bypass 19 in which the regulating device 20 is installed. The regulating device 20 receives its impulses from the flow meter 21 connected in parallel to the suction line 6 of the heat pump. Of course, the regulation of the output of the first column can also be done in other ways, e.g. B. by a variable throttling of the discharge of the inert gases, etc., take place.
In order to compensate for the fluctuations in the heat pump, instead of the controller with bypass to the heat pump, it is advantageous to install a controller 18 with bypass upstream of the separator 5, which works with throttling at the set speed of the heat pump.
A separator 22 for separating the inert gases that are discharged via the line 23 can be installed between the line 10 and the line 24.