CH433818A - Messkopf zur Durchführung von Thermoanalysen - Google Patents

Description

  
 



  Messkopf zur   Durchffihrung    von Thermoanalysen
Zur Durchführung von Thermoanalysen wird meistens ein Messkopf benützt, der zur Hauptsache aus einem Ofen besteht, in welchem die Proben eingeführt und in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht werden können.



   Zu diesem Zweck hat man den Ofen mit einem durchgehenden Kanal von verhältnismässig grossem Querschnitt versehen und den Ofen selbst mehrteilig ausgeführt. Bei einer bekannten Ausführung dieser Bauart durchsetzt der genannte Kanal sowohl den mit der Heizwicklung versehenen Ofenkörper wie auch eine über den letzteren steckbare Ofenkappe. Die zu untersuchende Probe befindet sich zwischen zwei Glasplättchen, die zwischen dem Ofenkörper und der Ofenkappe eingefügt sind. Durch den erwähnten Kanal hindurch kann die Probe von einer auf der einen Ofen seite befindlichen Lampe beleuchtet und mittels einer auf der anderen Ofenseite angebrachten Photozelle oder dergleichen im Durchlicht untersucht werden. Bei dieser Bauart kann jeweils nur eine einzige Probe untersucht werden.



   Um mehrere Proben gleichzeitig zu untersuchen, wird jede der Proben in ein besonderes Proberöhrchen gebracht. Der dann zur Verwendung kommende Ofen ist zweiteilig ausgeführt und besteht aus einem mit dem durchgehenden Kanal und der Heizwicklung versehenen Ofenkörper und einem in den oberen Teil des Kanals einsteckbaren Einsatzstück. Das letztere ist zur gleichzeitigen Halterung einer Mehrzahl von nahe nebeneinander angeordneten Proberöhrchen ausgebildet, wobei die unteren Enden der Proberöhrchen noch etwas aus dem Einsatzstück vorstehen und in den verbleibenden Kanal des Ofenkörpers hineinragen sollen. Die Proben werden mit Hilfe einer an der unteren Öffnung des genannten Kanals angebrachten Lampe gemeinsam beleuchtet.

   Im Ofenkörper ist schliesslich noch ein besonderer Querkanal ausgespart, der knapp unterhalb des unteren Endes des Einsatzstückes in den erstgenannten Kanal einmündet und einen solchen Querschnitt aufweist, dass durch ihn hindurch das von allen Proben ausgehende Streulicht beobachtet werden kann. Das Eintreten eines bestimmten Ereignisses an den Proben, wie zum Beispiel das Erreichen des Schmelzpunktes wird bei dieser Bauart des Messkopfes visuell festgestellt, da eine Automatisierung des Mess- oder Beobachtungsvorganges wegen der sehr nahe beieinander befindlichen Proben auf erhebliche Schwierigkeiten stösst.



   Bei diesen und anderen bekannten Ausführungen eines mehrteiligen Messkopfes für Thermoanalysen treten nun im Inneren desselben oft erhebliche Temperaturgradienten auf, die wegen der nur unvollkommenen Wärmeleitung zwischen den massgebenden Teilen desselben zeitlich nicht konstant sind und daher Anlass zu fehlerhaften Ablesungen geben können. Ungünstig ist ferner die beschränkte Anwendbarkeit der bisher üblichen Messköpfe, da sie in der Regel nur die Durchführung derjenigen Thermoanalyse gestatten, für welche sie speziell gebaut worden sind.



   Die vorliegende Erfindung befasst sich mit einem Messkopf zur Durchführung von Thermoanalysen, bei welchem der mit der Heizwicklung versehene Ofenkörper Kanäle zur Aufnahme der Proberöhrchen sowie zur Beleuchtung und Beobachtung der in den Proberöhrchen befindlichen Proben aufweist. Der Zweck der Erfindung besteht darin, die vorerwähnten Unzulänglichkeiten der bisher üblichen Ausführungen zu vermeiden und einen Messkopf zu schaffen, der für die Durchführung verschiedenster Thermoanalysen in gleicher Weise geeignet ist.



  Dies wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass im Ofenkörper selbst für jedes der aufzunehmenden Proberöhrchen je ein besonderer Aufnahmekanal angebracht ist, der von der Oberseite des Ofenkörpers her in den letzteren hineinragt, und dass ferner für jedes der aufzunehmenden Proberöhrchen je ein besonderer Beobachtungskanal vorgesehen ist, der in den zugeordneten Aufnahmekanal mündet und quer zu demselben den Ofenkörper durchsetzt.



   Ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist in der Zeichnung unter Weglassung nicht unbedingt erforderlicher Einzelheiten schematisch dargestellt und zwar zeigt
Fig. 1 die Ansicht eines durch den Ofenkörper geführten Vertikalschnittes und
Fig. 2 eine Draufsicht auf den Ofenkörper des Messkopfes, wobei die radial verlaufenden Beobachtungskanäle und der zentrale Beleuchtungskanal gestrichelt eingetragen sind.



   Der aus Kupfer oder Aluminium bestehende Ofenkörper 3 ist als massiver Block gefertigt und hat die Ge  stalt eines Kreiszylinders, dessen Rotationsachse senkrecht steht. Nahe seiner äusseren zylindrischen Oberfläche ist eine Heizwicklung 4 eingesetzt, die sich spiralförmig über die ganze Höhe des Messkopfes erstreckt. Der Ofenkörper 3 ist mit einem von seiner Unterseite her zentral eindringenden Beleuchtungskanal 5 versehen, dessen obere Stirnfläche 6 sich etwa in der Mitte der axialen Höhe des Ofenkörpers 3 befindet. Von der Oberseite des Ofenkörpers aus ist ferner eine Mehrzahl von je gruppenweise konzentrisch zur Achse des Ofenkörpers angeordneten   Aufuahmekanälen    eingesenkt. Die näher der Achse des Ofenkörpers 3 befindlichen Aufnahmekanäle 7, 8 und 9 von grösserem Querschnitt münden unmittelbar an der oberen Stirnfläche 6 in den Beleuchtungskanal 5 ein.

   Die etwas weiter von der Achse des Ofenkörpers 3 entfernten   Aufnallmekanäle    10, 11 und 12 von geringerem Querschnitt führen hingegen mit ihren unteren Enden am Beleuchtungskanal 5 bzw. an dessen oberer Stirnfläche 6 vorbei, wie dies die Fig. 1 zeigt. In jeden dieser Aufnahmekanäle mündet ein besonderer Beobachtungskanal ein, der in radialer Richtung den Ofenkörper 3 bis zu seiner zylindrischen Aussenfläche durchsetzt.

   Die den inneren Aufnahmekanälen 7 bis 9 zugeordneten Beobachtungskanäle 13, 14 und 15 zweigen in einem Bereich oberhalb der Stirnfläche 6 des Beleuchtungskanals 5 ab, wie dies die Fig. 1 zeigt Die den äusseren Aufnahmekanälen 10 bis 12 zugeordneten Beobachtungskanäle 16, 17 und 18 sind hingegen auf solcher Höhe im Ofenkörper 3 angeordnet, dass sie gleichachsig fortgesetzt im Be  leuchtungskanall    5 bzw. an seiner Stirnfläche 6 münden.



  In den Beleuchtungskanal ist dabei noch ein ihn praktisch ausfüllender Lichtleiter 19 aus hitzebeständigem Glas eingesetzt, dessen obere Stirnseite 20 am besten konisch ausgeführt ist, um dadurch einen Lichtaustritt sowohl in axialer wie auch in radialer Richtung zu erhalten. Schliesslich weist der Ofenkörper 3 an einer geeigneten Stelle noch einen weiteren Kanal 21 von geringem   Quersclmitt    auf, der zur Aufnahme eines Thermoelementes 22 dient, mit welchem die jeweilige Temperatur des Ofenkörpers gemessen wird.



   Nahe der Unterseite des Lichtleiters 19 ist im Messkopf noch eine Lampe 23 angebracht. Ferner ist gegen über der Austrittsöffnung jedes der Beobachtungskanäle 13 bis 18 eine Photozelle vorgesehen. Diese Photozellen sind in der Zeichnung mit 24 bis 29 angeschrieben. Die Lampe 23 sowie die Photozellen 24 bis 29 sind an einem den Ofenkörper 3 mit Abstand umgebenden Mantel befestigt und der Ofenkörper 3 selbst ist in wärmeisolierender Weise ebenfalls am Mantel abgestützt. Aus Gründen der übersichtlichkeit ist jedoch der genannte Mantel des Messkopfes sowie die Befestigungsmittel zur Halterung der erwähnten Messkopfteile in der Zeichnung nicht dargestellt.



   Je nach der   durchzufùhrenden    Thermoanalyse kann man nun Proberöhrchen 30 bis 32 in die Aufnahmekanäle 7 bis 9 einführen. Die in ihnen befindlichen Proben werden von unten her beleuchtet und der Eintritt eines bestimmten Ereignisses wird durch das von den Proben   ausgehen-    de und durch die Beobachtungskanäle 13 bis 15 radial austretende Streulicht ermittelt. Die Beobachtung im Streulicht wird beispielsweise mit Vorteil zur Bestimmung des Siedepunktes von Flüssigkeiten benützt. Beim beschriebenen Messkopf ist es ferner möglich, Proberöhrchen 33 bis 35 in die äusseren Aufnahmekanäle 10 bis 12 einzusetzen und die in ihnen befindlichen Proben im radial nach aussen tretenden Durchlicht zu beobachten. Dies hat sich beispielsweise zur-Bestimmung des Schmelzpunktes der Proben als zweckmässig erwiesen.

   Es kann jedoch auch der Fall auftreten, dass ein bestimmtes Ereignis nur durch gleichzeitige Beobachtung des Durchlichtes und des Streulichtes genügend zuverlässig ermittelt werden kann.



  Unter diesen Umständen kann die zu untersuchende Substanz zum Beispiel auf die   Probenröhrchen    30 und 35 verteilt werden. Die individuelle Beobachtungsmöglichkeit der in jedem der Proberöhrchen befindlichen Proben gestattet schliesslich eine einfache Durchführung von Vergleichs-,   Fehler- oder    Differenzmessungen, wobei mit Hilfe der Photozellen gegebenenfalls eine Automatisierung der   Thermoanalyse    möglich wird.



   Da sowohl die Aufnahmekanäle 7 bis 12 wie auch die ihnen zugeordneten Beobachtungskanäle 13 bis 18 je nur geringe Querschnitte haben und in fast gleichmässiger Weise innerhalb des Ofenkörpers 3 verteilt angeordnet sind, wird ein wesentlicher Temperaturgradient nur in der unmittelbaren Umgebung der Ober- und Unterseite des Ofenkörpers 3 auftreten, während in der mittleren Zone weitgehend überall dieselbe Temperatur herrscht.



   Infolge der oben kurz erläuterten Vorzüge ist der beschriebene Messkopf vielseitig anwendbar. Ausser üblichen Absolutmessungen von Siede- und Schmelzpunkten können Thermoanalysen zur Reinheitsprüfung von Substanzen, zur Identifikation von Substanzproben, zur Mole  kulargewichtsbestimmung    sowie Untersuchungen zur Bestimmung optischer Grössen von Substanzproben durchgeführt werden.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Messkopf zur Durchführung von Thermoanalysen, bei welchem der mit der Heizwicklung versehene Ofenkörper Kanäle zur Aufnahme der Proberöhrchen sowie zur Beleuchtung und Beobachtung der in den Proberöhrchen befindlichen Proben aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass im Ofenkörper (3) selbst für jedes der aufzunehmenden Proberöhrchen (30 bis 35) je ein besonderer Auf nahmekanal (7 bis 12) angebracht ist, der von der Oberseite des Ofenkörpers (3) her in den letzteren hineinragt, und dass ferner für jedes der aufzunehmenden Probe röhrchen (30 bis 35) je ein besonderer Beobachtungskanal (13 bis 18) vorgesehen ist, der in den zugeordneten Aufnahmekanal (7 bis 12) mündet und quer zu demselben den Ofenkörper (3) durchsetzt.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Messkopf nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zur Beleuchtung der Proben aller in den Aufnahmekanälen (7 bis 12) befindlichen Proberöhrchen (30 bis 35) der Ofenkörper (3) einen von seiner Unterseite her eindringenden und zentral angeordneten Beleuchtungskanal (5) aufweist, dessen obere Stirnfläche (6) sich ungefähr in der Mitte der Höhe des Ofenkörpers (3) befindet.

   2. Messkopf nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass einer oder mehrere Aufnahmekanäle (7 bis 9) angebracht sind, die unten an der oberen Stirnseite (6) des Beleuchtungskanals (5) münden, und dass die diesen Aufnahmekanälen (7 bis 9) zugeordneten Beobachtungskanäle (13 bis 15) von den ersteren in einem Bereich oberhalb der Stirnfläche (6) des Beleuchtungskanals (5) abzweigen.

   3. Messkopf nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass einer oder mehrere Aufnahmekanäle (10 bis 12) an ihrem unteren Ende neben dem Beleuchtungs kanal (5) oder wenigstens neben seiner oberen Stirnfläche (6) vorbeiführen und dass die diesen Aufnahmekanälen (10 bis 12) zugeordneten Beobachtungskanäle (16 bis 18) gleichachsig bis in den Beleuchtungskanal (5) oder bis zu seiner oberen Stirnfläche (6) fortgesetzt sind.

   4. Messkopf nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in den Beleuchtungskanal (5) ein Lichtleiter (19) aus Glas eingefügt ist, dessen obere Stirnseite (20) konisch ausgebildet ist.