CH436227A - Procédé de fabrication d'enceintes sous vide - Google Patents

Description

  
 



  Procédé de fabrication d'enceintes sous vide
 La présente invention est relative à un procédé de fabrication d'enceintes sous vide, notamment à parois d'acier, permettant de s'affranchir dans une très large mesure des inconvénients habituellement présentés par le dégazage résiduel de ces parois.



   Elle a pour but dans ces conditions de permettre l'obtention de vides très poussés dans des enceintes de grandes dimensions, au moyen de pompes relativement petites et sans qu'il soit indispensable d'effectuer un étuvage prolongé de ces enceintes à haute température.



   On sait que, pour obtenir dans une enceinte fermée à température   ambiante    un vide limite de l'ordre de   10-t     torr, il est nécessaire de faire subir préalablement à cette enceinte un étuvage pendant une durée de l'ordre de 10h à une température voisine de 400 à 4500 C, en prenant soin en outre d'exclure l'emploi de toute substance organique dans la réalisation des diverses parties de cette enceinte.



   Grâce à un tel étuvage, on réduit le taux de désorption résiduel à une valeur suffisamment faible pour permettre la réalisation de très basses pressions au moyen de pompes de dimensions modestes. Toutefois, pour obtenir une pression limite de   10 10    torr, dans une enceinte dont le volume est de l'ordre de 10m3, on estime que le flux spécifique de désorption résiduelle ne doit pas dépasser   10 - 13    torr/l/sec cm2, ce qui n'est généralement réalisable qu'après un étuvage extrmement prolongé de toute l'enceinte.

   Il en résulte de nombreux inconvénients, dus notamment à la nécessité d'utilisation de corps de chauffe d'encombrement important, à la difficulté d'obtenir une température uniforme dans une enceinte de grandes dimensions, difficulté croissant avec la température d'étuvage et avec les dimensions de cette enceinte, et à une limitation dans le choix des matériaux employés selon leurs caractéristiques particulières concernant leur fusion, leur recristallisation, leur fluage etc.



  En outre, il est difficile de pallier les inconvénients   pré-    sentés par l'emploi de joints étanches susceptibles de supporter les cycles thermiques nécessaires, ainsi que par les dilatations des diverses pièces constitutives de l'enceinte.



   La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'enceintes sous vide, présentant entre autres avantages celui de permettre l'obtention de pressions résiduelles de l'ordre de   10-10    torr dans des enceintes de grandes dimensions sans étuvage, ou après étuvage à température modérée de 200 à 3000 C pendant un temps court de l'ordre de quelques heures seulement.



  Par   aillteurs, ce    procédé   permet    de réaliser Ides   pressions    résiduelles notablement inférieures à   10 - 10    torr après un étuvage conventionnel de l'ordre de 10 à 20 h à 4500 C.



   A cet effet, le procédé envisagé se caractérise en ce qu'il consiste à effectuer successivement un usinage et une mise en forme des parois de l'enceinte suivis d'un nettoyage, d'un polissage par voie électrolytique, chimique ou mécanique et d'un rinçage, puis un traitement de surface de ces parois par action chimique d'un corps réagissant avec le métal des parois et enfin l'assemblage de ces parois.



   On sait en effet que le flux de gaz résiduel issu des parois d'une enceinte et limitant le vide réalisable dans celle-ci provient essentiellement de deux sources distinctes, constituées d'une part par le gaz absorbé lié à la surface des   parois    et d'autre part par le gaz dissous ou occlus contenu à l'intérieur du matériau solide constituant ces dernières. Pour éliminer le gaz superficiel, il suffit de chauffer les parois de l'enceinte à environ 2000 en effectuant un pompage continu puis à les refroidir. En revanche, l'élimination du gaz contenu dans le matériau solide est plus difficile à réaliser surtout pour les alliages industriels.



   Une méthode   applicable    à de petits échantillons, consiste à les chauffer à très haute température sous vide;  les gaz diffusent dans le solide et quittent sa surface,
 où ils ne peuvent pas s'attacher. Cette méthode est cependant prohibitive pour de grandes pièces, et ne s'applique de toute manière pas bien aux métaux et alliages s'évaporant facilement sous vide, et sujets au fluage à ces températures. Par exemple, on peut dégazer une pièce de tungstène sous vide en la chauffant à environ 20000 C, sans produire une forte évaporation.



  En revanche, dès 9000 C, le chrome et le nickel s'évaporent rapidement d'une pièce en acier inoxydable, alors qu'à cette température il faudrait de nombreuses heures de traitement, pour éliminer les gaz contenus dans une pièce de quelques millimètres d'épaisseur.



   Le procédé selon l'invention permet dès lors de s'affranchir de tous les inconvénients précédents en assurant la réalisation d'une barrière superficielle durable sur la surface des parois qui empche les gaz de sortir du solide.



   De préférence, le traitement de surface est constitué par une oxydation des parois réalisée par un chauffage sous pression et température convenables pendant un temps donné à l'air ambiant ou sous oxygène pur, ou dans un mélange de gaz capable de produire une oxydation superficielle.



   De plus, il est à noter que la préparation de l'état de surface des parois par nettoyage, polissage et rinçage, ne doit pas nécessairement conduire à l'obtention d'une surface optiquement lisse, mais doit tre seulement suf  fisante pour r laisser ces parois propres de toute contami    nation, à l'exception de faibles quantités d'oxyde et de vapeur d'eau superficielle normalement inévitables. En outre, et dans le cas plus particulièrement considéré où les parois de l'enceinte sont en acier, le chauffage pen  dant la phase d'oxydation est compris entre 430 et 5500 C à pression atmosphérique, la durée de ce chauf-    fage pouvant varier de quelques minutes à quelques heures.

   A titre d'exemple, un chauffage de deux heures à environ   4500 C    dans l'air, permet de former une couche superficielle d'oxyde de l'ordre de 1000   Â    d'épaisseur sur une pièce en acier dit inoxydable, de nuance        NS-22S   y,    polie électrolytiquement.



   Les avantages d'une telle barrière superficielle sont nombreux. Parmi ceux-ci, il convient d'insister plus particulièrement sur celui résultant de la forte diminution du taux de désorption spécifique, qui ne dépend plus dans ce cas de l'épaisseur de la paroi solide sous-jacente.



  L'obtention d'une telle barrière peut en outre tre très facilement réalisée, grâce à des traitements d'oxydation simples, applicables sans difficulté particulière à de grandes pièces, quelles que soient leurs formes et leurs dimensions. Enfin, l'effet de la couche d'oxyde est durable, les gaz occlus dans les parois ne réagissant pas sur la barrière ainsi formée: mme après une exposition à l'air ambiant de l'ordre de 30 jours, un   échan    tillon d'acier recouvert d'une couche superficielle conserve son facteur d'amélioration du point de vue désorption résiduelle par rapport au mme acier non traité.



  De plus, il convient de rappeler qu'une surface oxydée retient, d'une façon générale, beaucoup moins de gaz absorbé qu'une surface propre, ce qui constitue égaIement un autre avantage.



   A titre d'illustration, on précise ci-après deux exemples particuliers de traitement de surface d'acier, conformément au procédé de l'invention.



   Exemple   1   
 Avec un acier   inoxydable    de type 18-8, NS22S, il
 suffit d'un étuvage de l'ordre de 1 h à 3000 C avec
 une vitesse de pompage de l'ordre de   0,21/sec    pour une surface de paroi de 800   cm2 pour    atteindre un flux spécifique résiduel de désorption de l'ordre de 4 X   10 - 14    torr.   1/sec cm2,    avec une enceinte en acier oxydé à l'air ambiant pendant deux heures à 5000 C.



   Ce flux serait égal à 1,5 10-11 torr.   l/seccm2    seulement pour une enceinte semblable non oxydée.



   Exemple 2
 Pour une enceinte en acier inoxydable au titane de nuance DIN X 10 Cr   NîTi    189 sur un échantillon ayant la forme d'un cylindre creux dont la paroi présente une   épaisseur de 1 mm m pour une longueur de 12 mm et un    diamètre extérieur de 20,5 mm, on réalise un usinage au tour, suivi d'un dégraissage et d'un polissage électrolytique avec une solution à   60  /o    de   HSPOA    concen  tré let à 40 o/o ! de H2SOg concentré, à une température    de 450 C, sous une intensité de 1 A/cm2 pendant 5 à 10 minutes.   



   On effectue ensuite, après rinçage à l'eau déionisée, une oxydation par un chauffage à l'air ambiant à    5400 C pendant deux heures et demie. On complète le traitement par étuvage pendant 5 heures à 3000 dans une rampe à ultravide.



   Le flux spécifique de désorption résiduelle de cet acier ainsi traité, mesuré au cours de plusieurs expériences, est de   l'ordre    Ide   lO-14tosr.    1 sec cm2 à   tempéra-    ture ambiante. En revanche, un échantillon d'acier identique, n'ayant pas de couche d'oxyde superficielle mais ayant subi par ailleurs exactement les mmes traitements. donne un flux spécifique de gaz résiduel et notamment d'hydrogène occlus de   2 X 10-11    torr.   l%seccm2    à température ambiante.



   Le gain réalisé est donc multiplié par un facteur d'environ 2000 en faveur de l'acier oxydé.



   Bien entendu, I'invention n'est nullement limitée aux exemples qui ont été plus spécialement considérés cidessus. En particulier, l'effet des barrières de désorption n'est pas nécessairement limité aux couches d'oxyde ni aux aciers inoxydables, une couche superficielle suffisamment stable, épaisse et uniforme d'un nitrure, carbure ou hydrure à la surface d'un métal donné constituant également une barrière efficace pour certains gaz dans des conditions d'utilisation particulières.
  

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication d'enceintes sous vide, caractérisé en ce qu'il consiste à effectuer successivement, un usinage et une mise en forme des parois de l'enceinte, suivis d'un nettoyage, d'un polissage par voie électrolytique, chimique ou mécanique et d'un rinçage, puis un traitement de surface de ces parois par action chimique d'un corps réagissant avec le métal des parois, et enfin l'assemblage de ces parois.

   SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'enceintes sous vide selon la revendication, caractérisé en ce que le traitement de surface est constitué par une oxydation des parois réalisée par un chauffage sous pression et température convenables pendant un temps donné à l'air ambiant ou sous oxygène pur, ou dans un mélange de gaz capable de produire une oxydation superficielle.

   2. Procédé de fabrication d'enceintes sous vide à parois d'acier selon la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce que le chauffage pendant la phase d'oxydation est compris entre 430 et 5500 C à pression atmosphérique, la durée du chauffage étant comprise entre quelques minutes et quelques heures.

   3. Procédé de fabrication d'enceintes sous vide selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce que l'oxydation est suivie d'un étuvage à température modérée pendant un temps relativement réduit.

   4. Procédé de fabrication d'enceintes sous vide selon la revendication, caractérisé en ce que le traitement de surface est constitué par une nitruration, une carburation ou une hydruration.