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Verfahren und Einrichtung zum Trocknen von Suspensionen, insbesondere von feindispergierten Farbstoffen Das Trocknen gehört zu den Operationen, die in der chemischen Industrie auf dem Gebiete der Farbstoffherstellung in weitem Masse angewendet werden. Die bisher angewandten Trockeneinrichtungen verschiedenster Typen und Konstruktionen haben entweder kleine Leistungen, wie zum Beispiel Warmlufttrockner oder Vakuumtrockenschränke, oder ihre Anwendung ist auf Materialien bestimmter Eigenschaften eingeschränkt, so zum Beispiel können Wirbelschichttrockner nicht für klebrige Stoffe verwendet werden.
Suspensionen feindispergierter Farbstoffe unterscheiden sich wegen ihrer Feinstruktur und besonders wegen des Einflusses von verschiedenen Dispergatoren in ihren Eigenschaften wesentlich von den übrigen Materialien. Im Verlaufe des Trocknens von Suspensionen feindisper- gierter Farbstoffe erhöht sich die Viskosität bis diese in eine schmierige Form übergehen. Bei weiterem Trocknen dickt diese Form zu einer dichten pastösen Masse ein, aus der beim völligen Eintrocknen harte und spröde Stücke entstehen. Hiezu kommt, dass der Stoff im Verlaufe des ganzen Trockenprozesses eine starke Klebrigkeit zeigt.
Mit Rücksicht auf diese spezifischen Eigenschaften werden Suspensionen von feindispergierten Farbstoffen überwiegend in Zerstäubungs-, Walzen- oder Kasten- trocknern getrocknet.
Das Trocknen in Zerstäubungstrocknern ist vom Standpunkt der Betriebsführung und der Wirtschaftlichkeit verhältnismässig vorteilhaft, nachteilig ist jedoch die schwierige Manipulation, die mit starker Staubbildung verbunden ist, weil da. Produkt in Form eines sehr feinen Pulvers gewonnen wird. Beim Auflösen dieses Pulvers kommt es durch Verkleben zur Bildung von Knollen, die schwierig zu zerkleinern sind. Das Auflösen ist darum langwierig. Für eine eventuelle Agglomerie- rung des Pulvers in eine geeignete Form sind weitere Einrichtungen nötig.
Beim Trocknen von Suspensionen feindispergierter Farbstoffe zeigen sich bei Walzentrocknern verschiedene Nachteile: Ungleichmässiges Auftragen, Anbacken des Farbstoffes, Schwierigkeit beim Abkratzen und häufige Instandhaltungsarbeiten an Messern und Walzen.
In gleicher Weise bringt das Trocknen feindisper- gierter Farbstoffe in Kastentrocknern eine Reihe von Nachteilen: Handmanipulation, lange Trockendauer und damit verbundene geringe Leistung, gegebenenfalls Verschlechtern der Farbstoffqualität, hohe Verluste und grosse Betriebsaufwände. Die lange Dauer der Trocknung von feindispergierten Farbstoffen in Kastentrock- nern ist durch die Art des Trocknens gegeben und weiter dadurch, dass beim Trocknen auf der Oberfläche der Suspension eine Schicht von teilweise getrocknetem Material in Form eines Films (Haut) entsteht, der einen Flüssigkeitsentzug der Suspension wesentlich herabsetzt.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren und Einrichtungen ist der, dass in den einzelnen Teilen des Trockenraumes verschiedene Bedingungen des Trock- nens vorherrschen, wie z. B. verschiedene Temperaturen und Geschwindigkeit des Trockenmediums. Ein Teil des Materials ist übergetrocknet, während ein Teil nicht zu Ende getrocknet ist. Hiedurch wird die spezifische Aus- nützung des Trockenraumes herabgesetzt und andererseits die Qualität des getrockneten Materials, besonders bei wärmeempfindlichen Substanzen verschlechtert.
Es sind noch weitere, weniger angewandte Typen von Trockeneinrichtungen bekannt, die für das Trocknen von Suspensionen feindispergierter Farbstoffe verwendet werden können. Es sind u. a. zwei Trockeneinrichtungen bekannt, die im wesentlichen aus einer Vakuumkammer bestehen, in der sich ein Transportband befindet, auf dem das Material mit Hilfe von Strahlkörpern getrocknet wird. Bei der erstgenannten Einrichtung wird das zum Trocknen bestimmte Material direkt auf das Band beim Durchlauf durch ein mit dem Material gefülltem Gefäss aufgetragen, während bei der zweiten Einrichtung das Material durch ein Mundstück aufgetragen wird.
Beide Einrichtungen, die sich durch eine schonende Art des Trocknens auszeichnen, haben den Nachteil in der Art des Auftragens des 'Materials auf das
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Band (ähnlich wie es bei den Walzentrocknern der Fall ist) und im Abführen der Feuchtigkeit aus dem Material auf dem Band, da dies lediglich von einer Seite erfolgt, da die andere Seite vom Band bedeckt ist. Mit diesen Eigenschaften hängt auch die verhältnismässig geringe spezifische Leistung zusammen.
Das Patent betrifft ein Verfahren zum Trocknen von Suspensionen, insbesondere von feindispergierten Farbstoffen, welches Verfahren erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem Gefäss, bei gleichzeitiger Erwärmung der Suspension und intensiver Abführung der Feuchtigkeit von der Oberfläche dieser Suspension, ein auf der Oberfläche schwimmender Film aus der Suspension gebildet wird und dieser Film periodisch oder kontinuierlich von der Oberfläche abgenommen und ausserhalb des Gefässraumes getrocknet wird.
Die Bildung des Films auf der Oberfläche und das Nachtrocknen verläuft gewöhnlich bei normalen atmosphärischem Druck; in besonderen Fällen kann auch ein Druck von 0,5 - 0,8 Atm angewendet werden.
Das Patent betrifft auch eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, mit einem Gefäss für die Suspension, das mit einer Zuleitung für die Suspension und mit einem für das Austragen des Films von der Oberfläche der Suspension bestimmten und teilweise durch das Innere des Gefässes unter der Oberfläche der Suspension geführten Förderband und mit einem Trockenmediumkanal versehen ist. Die Einrichtung ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäss für die Suspension in einem Trockenmediumkanal untergebracht ist, und dass in diesem Gefäss ein Heizregister unter der Oberfläche der Suspension oberhalb eines in der Suspension liegenden Abschnittes des Förderbandes angeordnet ist.
Die Leistung der Einrichtung beim Trocknen in Form eines Films ist durch die Geschwindigkeit des Er- neuerns des Films auf der Oberfläche und seiner Stärke gegeben. Die Bildung des Films wird von der Zusammensetzung der Suspension, zum Beispiel durch den Gehalt an Dispergiermitteln, beeinflusst. Einen wesentlichen Einfluss auf die Geschwindigkeit der Filmbildung hat die Temperatur und Konzentration der Suspension.
Die Geschwindigkeit der Filmbildung ist in bedeutendem Masse von der Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsabfuhr aus der Oberfläche der Suspension beeinflusst, die vor allem von der Art und Geschwindigkeit des Strömens des Trockenmediums längs der Oberfläche abhängt.
Die Stärke des Films hängt von den gleichen Grös- sen, jedoch in geringerem Masse ab.
Um den Film von der Oberfläche der Suspension abziehen zu können, muss dafür gesorgt werden, dass kein Antrocknen des Films an den mit Suspension gefüllten Wänden des Gefässes eintritt. Das Antrocknen kann durch Durchmischen der Suspension mit Hilfe von längst den Gefässwänden liegenden Rührern verhindert werden.
Die Festigkeit des Filmes ist zwar derart, dass sie das Abziehen des Filmes und seine Nachtrocknung gestattet, der Vorgang ist aber betriebsmässig nicht allzu verlässlich, da der Fihn besonders am Anfang der Nach- trocknung leicht beschädigt werden kann, so dass es zum Zerreissen desselben führen kann.
Eine Vergrösserung der Betriebsverlässlichkeit kann dann erreicht werden, wenn der Film direkt an der Oberfläche auf Elemente aufgefangen wird, die nicht nur seine Festigkeit erhöhen, sondern auch bei einem allfälligen Zerreissen des Filmes das abgerissene Ende des Filmes festhalten. Diese Ele- mente können verschiedener Art sein, sie unterscheiden sich auch nach der Art des Austragens des Filmes von der Oberfläche; bei einem kontinuierlichen Verfahren entsteht ein endloses Band.
Die Elemente für das Abnehmen des Filmes vom Niveau der Suspension können den Film lediglich von ihrer Oberfläche aufnehmen; der Film ändert beim Austragen nicht seine Oberflächenmasse. Zum Verfestigen des Films genügen z. B. Elemente mit Öffnungen und Spalten, wodurch beim Nachtrocknen des Films die Feuchtigkeit von seinen beiden Seiten abgeführt werden kann.
Anschliessend wird die Erfindung anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert. Es zeigen: Fig. 1 eine Einrichtung zum Trocknen von Suspensionen, in Seitenansicht und schematisch, Fig. 2 einen Suspensionsbehälter der Einrichtung nach Fig. 1, in Draufsicht, Fig. 3 ein Koordinatan-Diagramm zur Darstellung der Trocknung der Suspension, in welchem die Zeit als Abszisse T und das Gewicht als Ordinate G aufgetragen sind, Fig. 4 einen Suspensionsbehälter in Seitenansicht,
Fig. 5 eine Vorrichtung zum Abnehmen des getrockneten Films von einer den Film tragenden aus Seilen bestehenden Fördereinrichtung und Fig. 6 eine weitere Vorrichtung zum gleichen Zweck wie die Vorichtung nach Fig. 5.
Die Einrichtung nach den Fig. 1 und 2 besteht aus dem Gefäss 4 für die Suspension 1 mit dem Zuführungsstutzen 5, dem Heizregister 6 oder dem Heizmantel 7 und den Rührern 8 und 9. Zur Einrichtung gehören weiter die Rollen 10, 11, 12 und 13, über die das Band 14 für das Abnehmen und den Transport des Films 2 geführt ist, der nach dem Trocknen vom Band durch die Vorrichtung 16 entfernt wird. Das Gefäss 4 mit dem Band 14 ist vom Kanal 17 mit dem Trichter 18, durch den das Trockenmedium 3 durchgeht, umgeben. Im Kanal können die Strahlkörper 19 und 20 und die Luftdüsen 21 und 22 angeordnet sein.
Die Funktion der Einrichtung ist folgendes: In das Gefäss 4 wird kontinuierlich durch den Stutzen 5 die Suspension 1 so zugegeben, dass der Stand der Flüssigkeit konstant bleibt. Der Inhalt des Gefässes 4 wird auf die zugehörige Temperatur durch das Register 6 oder den Mantel 7, gegebenenfalls unter Anwendung von Strahlkörpern 19, erwärmt. Durch den Kanal 17 strömt um das Gefäss 4 das Trockenmedium; gegebenenfalls wird das Trockenmedium noch durch eine Düse 22 zugeführt.
Der Film 2, der sich auf der Oberfläche der Suspension 1 bildet, wird vom Band 14 aufgefangen, welches das Gefäss 4 durchläuft und über die Rollen 11 von der Oberfläche in weitere Teile der Einrichtung gezogen wird, wo der Film im Strom des gasförmigen Trockenmediums 3 unter allfälliger Anwendung von Strahlkörpern 20 und Luftdüsen 21 nachgetrocknet wird.
In Fig. 4 ist infolge des Trockenmediums 3 ein Film 2 auf der Suspension 1 gebildet worden. Im Koordinaten- Diagramm nach Fig. 3 ist die Trocknungszeit als Abszisse T und das Gewicht der Suspension als Ordinate aufgetragen. Zu Beginn der Trocknung ist die Gewichtsabnahme verhältnismässig gross, und die Gewichtsabnahme verringert sich dann rasch.
Nach einer gewissen Trocknungszeit findet dann keine weitere Gewichtsabnahme statt, und es bildet sich ein Gleichgewichtszustand aus, bei dem sich die Stärke des Filmes nicht mehr sehr ändert. Bei diesem Zustand ist
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dann die Geschwindigkeit des Austausches der Feuchtigkeit aus der Suspension 1 in den Film 2 und der Durchgang der Feuchtigkeit durch den Film in das Trockenmedium 3 konstant. Hierdurch kommt es zu einer Verdickung der Suspension, was für die weitere Bildung des Films von Vorteil ist.
Der Vorschub des Bandes 14 in Fig. 1 kann kontinuierlich oder periodisch sein, wobei die Zeit des Stillstandes des Bandes der Zeit entspricht, die zur Bildung des Filmes notwendig ist, und der Vorschub des Bandes gleich ist der Länge des Gefässes.
Das Abnehmen des Filmes von der Oberfläche kann auch periodisch mit Hilfe von Rahmen, Gittern und ähnlichen geeigneten Elementen erfolgen.
Die Rührer 8 und 9 verhindern die Bildung eines Filmes an den Front- und Seitenteilen (in der Richtung der Bewegung des Bandes) des Gefässes 4. Bei der hinteren Wand vertritt eine ähnliche Funktion die teilweise eingetauchte Rolle 11.
Die Höhe des Gefässes wird möglichst klein gewählt, damit ihr Inhalt und damit das Verweilen der Suspension möglichst minimal ist. Die rotierenden Rührer 8 und 9 können im Prinzip jede beliebige Form haben (Schaufeln oder gerillte Walzen). Bei einer geeigneten Drehzahl genügt für das Erfüllen der Funktion auch eine glatte Walze.
Die Umfangsgeschwindigkeit der Rolle 11, über die der Film 2 aus der Oberfläche herausgetragen wird, soll so sein, dass sie gleich oder etwas kleiner als die Geschwindigkeit des Bandes 14 ist.
Die Rolle 11 kann durch das Messer 23 gereinigt werden. Das Band 14 kann aus einem Gewebe, einem Gitter oder ähnl. gebildet sein. Schliesslich ist es auch möglich, dass das Band durch den Film selbst gebildet wird, der durch ein System gleichlaufender Seile (Schnüre) mit geeignetem Abstand versteift ist.
Die Vorrichtung 16 für das Abnehmen des getrockneten Films kann durch rotierende Bürsten,Klopfer usw. gebildet sein. Für ein Band 14, das aus gleichlaufenden Seilen besteht, ist eine Vorrichtung gemäss den Abbildungen 5 und 6 geeignet, wo die Seile 24 durch den Abstreif- kamm 25 gehen oder wechselnd über die Kante einer festen Querwand 26 gezogen werden. Wenn nötig kann die Vorrichtung 16 auch durch einen Brecher ergänzt sein.
Da es durch das Nachtrocknen des Filmes zu einem teilweisen Zerfall desselben kommt, fällt der Film schon vor der Vorrichtung 16 ab, durch welche lediglich der Rest des nachgetrockneten Filmes entfernt wird. Für das Austragen des abgefallenen, trockenen Filmes aus der Trockenvorrichtung ist es von Vorteil, den Boden des Kanals 17 mit einer Gefälle- oder Vibrationsrinne, einem Redler oder einem Bandförderer zu versehen.
Je nach den verschiedenen Forderungen oder Bedingungen können die Trockenvorrichtungen verschiedenartig angeordnet sein. Gemäss der Abbildung 1 gehen beide Trums des Bandes 14 durch den gemeinsamen Kanal, und der nachgetrocknete Film wird vom Band nach der Rolle 12 entfernt. Die Einrichtung kann auch so ausgebildet sein, dass das zurückkehrende Trum des Bandes 14 einen selbständigen Kanal durchschreitet oder überhaupt ausserhalb des Kanals liegt. Hiebei kann in allen Fällen eine teilweise Rezirkulation des Trockenmediums vorgesehen werden. Die Vorrichtung 16 für das Entfernen des getrockneten Films vom Band 14 kann nahe dem Gefässe 4 angeordnet sein, damit ein Teil oder das ganze rückkehrende Trum 14 zum Nachtrocknen verwendet werden kann.
'Die Trockeneinrichtung kann auch aus zwei Schalen als verdoppelt ausgebildet sein. In diesem Falle wirken das obere und das untere Trum des Bandes 14 als selbständige Trockeneinrichtung, die in einem gemeinsamen oder selbständigen Kanal angeordnet sind.
Dispositionsmässig kann auch der Nachtrockenteil der Trockeneinrichtung eine schiefe oder senkrechte Lage haben.
'Das Verfahren gemäss der Erfindung beseitigt nicht nur den ungünstigen Einfluss der speziellen Eigenschaften von Suspensionen feindispergierter 'Farbstoffe im Verlaufe der Trocknung, sondern nützt diese zur Intensivierung des Trocknens aus. Die freie Oberfläche wird dauernd dadurch erneuert, so dass der gebildete Film von der 'Oberfläche in einen Raum, in dem er auf die geforderte Feuchtigkeit nachgetrocknet wird, bezogen wird. Das Nachtrocknen des gebildeten Films geht im Hinblick auf die geringe Stärke rasch vor sich und dauert unter schonenden Bedingungen einige Minuten.
Nach dem Trocknen ist der Film spröde, so dass er leicht mechanisch auf Stücke geeigneter Grösse, zerkleinert werden kann. Die Manipulation mit dem Material in dieser Form ist einfach und ohne Stauben. Das gewonnene Produkt zeichnet sich durch eine rasche Löslichkeit aus.