CH438242A - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumchlorid - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    von     Ammoniumehlorid       Die vorliegende Erfindung betrifft ein     Verfahren    zur  Herstellung von     Ammoniumchlorid    aus Laugen des       Ammoniak-Soda-Verfahrens,    bei     welchem        bessere    Aus  beuten als     in    den bekannten Verfahren desselben Typs  erhalten werden.  



  Beim üblichen     Ammoniäk-Soda-Verfahren        zur    Her  stellung von     Natriumcarbonat        wird    ein Punkt erreicht,  wo die     Carbonisierungstürme    ein Magma     enthalten,    wel  ches aus in einer Lauge (in     der    weitern     Beschreibung    als       Turmlauge        benannt)

          suspend'ier'tem        Natriumbicarbonat     zusammengesetzt ist und     welche    Lauge hauptsächlich       Ammoniumchl'orid    und     Natriumchlorid        enthält.    Dieses  Magma wird filtriert und die     Turmnllauge    in das Ver  fahren     zurückgeschickt,    um mit     Kalkmilch,    zwecks Ge  winnung     des        Ammoniumchaorids,    behandelt zu     werden.     Falls anderseits gewünscht wird,

   das     Ammoniumcblorid     als     solches    Du     isolieren,        wird    die Turmlauge statt mit     Kalk-          mi'lch    mit einer     ungefähr    25 %     igen    Lösung von Ammo  niak in Wasser vermischt und in üblicher Weise auf  eine höhere Temperatur,     gewöhnlich    auf 35-40  C, er  hitzt und dann bei dieser Temperatur mit     Natriumchl!o-          @rid,    durch     Hinzugabe    von festem     Salz,

          gesättigt.    Nach  diesem wird diese mit Salz gesättigte und     ammoriiaka-          lische    Flüssigkeit auf etwa -10     bis    -12  C     gekühlt,    wo  nach     Ammoniumch:lorid    auskristallisiert, wogegen Na  triumchlorid nicht     auskristallisiert,    da in diesem Ver  fahren,     falls    normalerweise gearbeitet wurde, die Mutter  lauge     gegenüber        Natriumchlorid    bei dieser     Temperatur          ungesättigt    ist.  



  Es wurde nun gefunden, dass innerhalb gewisser       Grenzen,    falls ein     überschuss    an     Natriumchlorid    über  der zur Sättigung bei höherer Temperatur erforderlichen  Menge zur     ammoniakalischen    Turmlauge hinzugefügt  wird, dann nach     nachfolgendem    Kühlen des resultieren  den Magmas von     Natriumchlorid    und     ammoniaka#lischer     Turmlauge mehr des darin     gelösten        Ammoniumehlorids          auskristallisiert,    während in derselben Zeit der über  schuss an     Natrilumcblorid        sieh    löst.

   Das     unerwartete        und     überraschende Merkmal des vorliegenden     Prozesses    ist  das, dass das     Natriumchlorid    gelöst wird,     während    in    derselben Zeit das     Ammoniumchlorid        ausfällt,    ohne dass  dieses     letztere        durch        Natriumchlorid        verunreinigt        wird.     Der     Wert    des vorliegenden     Verfahrens    beruht     darin,    dass  ungefähr eine     20%i"-,

  e        höhere        Ausbeute    an     Ammo-          niumcli,orid,    im     Verhältnis    zum     bekannten    Verfahren,  erhalten werden kann.  



  Um zu     diesem    Ergebnis zu gelangen, muss     eine          obere        Grenze    des     überschusses    an     Nätriumdhlorid,    wel  ches zu der     ainmoniakalischen        Turmlauge    bei,     höherer     Temperatur     hinzugegeben    wird, eingehalten werden,     falls     ein reines     Ammoniumchlorid        gewünscht    wird.

       Wird     diese Grenze     überschritten,        wird    zwar     eine    höhere Aus  beute an     Ammoniumchlorid        erhalten,        dagegen    nur auf  Kosten einer Verunreinigung     desselben    mit     Natrium-          ch:

  forid.    Es wurde gefunden, dass diese Grenze sich etwa  bei 5     Gewichtsteilen    von     Natriumchlorid    pro 100 Ge  wichtsteile der     ammoniakalischen,    mit     Natriumchlorid     bei höherer Temperatur gesättigten     Turmlauge        befindet.     Bei dieser und     unterhalb    dieser Grenze     enthält    das so       hergestellte        Ammoniumchlorid        weniger    als 0,25 % Na  triumchlorid,

   welches das     im    allgemeinen angenom  mene     Normalmass        für        technisches        Ammoniumchfarid     von guter     Qualität    ist.  



       E'ntsprec'hend        der        vorliegenden    Erfindung ist nun  das Verfahren zur     Herstellung    von     Ammohiumchaoid     aus den     Turmlaugen    eines     Ammoniak-Soda-Verfah-          rens,    durch     Hinzugabe    zu den Laugen zuerst von Am  moniak     und    dann     Natriumchl'orid,    durch     anschliessendes     Kühlen und     Abtrennung    des     auskristallisierten        Ammo-          niumchl'orids,

          dadurch        gekennzeichnet,        dass    die     hinzu-          gefügte        Natriumchlorid-Menge    jene überschreitet, welche  notwendig ist, um die     ammoniakalische    Turmlauge bei  jener     Temperatur,    bei welcher die Zugabe des     Natrium-          chlorids        stattfindet,    zu sättigen,

   dass aber die     überschuss-          menge        nicht    mehr ass 5 Gewichtsteile an     Natriumchlorid     pro 100     Gewichtsteile    der mit     Natriumchlorid    bei der       Zugabetemperatur    gesättigten     ammoniakalischen    Turm  lauge     beträgt,    wobei die Temperatur     der    mit Ammoniak  behandelten     Turmlauge,    zu welcher     dann        Natriumchlo-          rid        hinzugefügt    wird,

       15-4.0     C und die Temperatur,      auf welche die Lauge     gekühlt    wird, -10 bis -12  C be  trägt.  



  Die     ammoniakalische    Turmlauge wird gewöhnlich  auf     35-40     C, vor der Hinzugabe von     Natri'umchlorid,          efhitzt;    diese     Efhitzungsstufe    kann aber     gewünschten-          falls    unterlassen und     Natriumchlorid    direkt nach der       Ammoniakbehand'lung,    z. B. bei etwa 15-20  C,     hinzu-          gesetzt    werden. Im letztern Falle kann eher weniger des  Überschusses an     Natriumchlorid    hinzugefügt     werden;     z.

   B. kann so vorgegangen werden, dass die bei 15-20  C  anwesende Gesamtmenge an     Natriumchlorid        ungefähr          gleichwertig    ist jener, welche zur     Sättigung    der     ammo-          niakalischen    Lauge bei     35-4.0 C    erforderlich ist; die  Gesamtzusammensetzung des Breis bei 15-20 C ist  auf diese Weise dieselbe oder ungefähr dieselbe wie jene  einer klaren     ammoniakalischen    Lauge, welche mit Na  triumchlorid bei 35-40  C     gesättigt    ist.

   Man     fügt    somit  bei 15-20  C einen Überschuss an     Natriumchlorid        über     jene Menge, welche gerade notwendig ist, um die am  moniakalische Lauge bei den höheren Temperaturen zu  sättigen, vorausgesetzt     natürlich,

      dass die     obere        Grenze     des Überschusses von 5     Gewichtsteilen        NaCl    pro 100  Gewichtsteile der mit     NaCl    gesättigten     ammoniakaTi-          schen    Lauge nicht überschritten     wird.        Dank    der kleine  ren Temperatur ist die anschliessende     notwendige        Kühl=          leis'tung    kleiner.  



  <I>Vergleichsbeispiel</I>  In diesem Beispiel werden die     normalerweise    ver  wendeten Mengen an     Natriumehlorid        hinzugegeben,    und  die Angaben     veranschaulichen    die bekannte Praxis. Die  Zusammensetzung der     ammoniakaaischen    Turmlauge,  welche mit     Natriumehl'orid    bei 35  C     gesättigt    ist, ist     ih     der Kolonne i und jene     derselben    Lauge     nae'h        Abkühlen     auf -11   C in der Kolonne ü dargestellt.

    
EMI0002.0051     
  
    i <SEP> ü
<tb>  Gew.% <SEP> Gew.%
<tb>  NH3 <SEP> 3,16 <SEP> 3,51
<tb>  C02 <SEP> 3,27 <SEP> 3,64
<tb>  NaC1 <SEP> 15,71 <SEP> 17,2
<tb>  NH4Cl <SEP> 14,30 <SEP> 5,64
<tb>  N20 <SEP> 63,60 <SEP> 69,90       Die Ausbeute an     Ammoniumchlorid,        ausgedrückt    in  g/100 g mit     NaCI    gesättigter     ammoniakalischer        Turm-          lauge    bei 35  C, war 9,2 g.

      <I>Beispiel 1</I>    In diesem     Beispiel    wurde     ein.        überschuss        an,    Na       triumchlorid        im    Betrage von 3 g pro 100 g zu     einer          ammoniakalischen,    mit     NaCI    bei 35 C     gesättigten          Turmlauge,    welche dieselbe     Zusammensetzung    wie i     in     Beispiel 1 aufwies,

       hinzugegeben.        Nach        Kühlen    auf  -11   C hafte die Lauge die     folgende        Zusammensetzung:            NH3    3,42     GewA          C02    3,62     Gew.%          NaCl    20,1     GewA     NH4C1 4,0     Gew.%          H20    68,8     GewA       Die     Ausbeute    an     Ammoniumchlorid,    ausgedrückt     in     derselben     Weise    wie in Beispiel 1,

   war 10,6 g, somit eine  Zunahme von 15,2 %. In einem ähnlichen Experiment,       in        welchem    der     überschuss    an     Natriumehaorid    4 g/100 g       betrug,        wurde    eine     Zunahme    der Ausbeute mit 20     rn          gefunden.    Die Belastungszunahme der Kühlanlage     er-          -.eichte    maximal etwa 5 %.

      <I>Beispiel 2</I>    Dieses     Beispiel    zeigt die Auswirkung einer Hinzu  gabe eines Überschusses an     Natriumchlorid,    unter Aus  scheidung der     Heizstufe,    und anschliessender Herab  setzung der Belastung der Kühlanlage;

   es wird ungefähr  dieselbe     Ausbeute    an     Ammoniumehlorid        erhalten    wie in  dem normalen bekannten     Verfahren.    Die Kolonne i  zeigt die Zusammensetzung der     ammoniakalischen     Turmlauge bei 18  C mit einem     überschuss    an hinzuge  fügtem     Natriumchlorid,    Kolonne     ii    zeigt die Zusammen  setzung derselben Lauge nach Kühlen auf -11   C, und       Kolonne        iii    zeig die     ammoniakali#sche    Turmlauge,

    welche gerade mit     Natriumc'haorid    bei 35  C     gesättigt     wurde, nach Abkühlen auf -11   C.  
EMI0002.0116     
  
    i <SEP> ü <SEP> iii
<tb>  Gew.% <SEP> Gew.% <SEP> Gew.%
<tb>  N<B>1J</B>3 <SEP> 2,95 <SEP> 3,18 <SEP> 3,51
<tb>  C02 <SEP> 3,65 <SEP> 4,04 <SEP> 3,64
<tb>  NaC1 <SEP> 15,60 <SEP> 17,30 <SEP> 17,20
<tb>  NH4C<B>1</B> <SEP> 14,70 <SEP> 5,49 <SEP> 5,64
<tb>  H20 <SEP> 63,00 <SEP> 70,00 <SEP> 70,00

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Ammoniumchlorid aus den Turmlaugen eines Ammoniak-Soda-Veifährens, durch Hinzugabe zu den Laugen zuerst von Ammoniak und dann Natriumchlorid, durch anschliessendes Küh len und Abtrennung des auskristallisierten Ammonium- Chl'orid's, dadurch gekennzeichnet, dass die hinzugefügte Natriumehlorid-Menge jene überschreitet, welche not wendig ist,

   um die ammoniakalische Turmlauge bei jener Temperatur, bei welcher die Zugabe des Na triumchlorids stattfindet, zu sättigen, dass aber die Über schussmenge nicht mehr als 5 Gewichtsteile an Natrium chlorid pro 100 Gewichtsteile der mit Natriumchlorid bei der Zug abetemperatur gesättigten ammoniakalsschen Turmlauge beträgt, wobei die Temperatur der mit Am moniak behandelten Turmlauge,

   zu welcher dann Na- triumehlorid hinzugefügt wird, 15-40 C und die, Tem- peratur, auf welche die Lauge gekühlt wird, -10 bis --12 C beträgt. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanaprue'h, dadurch gekenn zeichnet, d'ass die Temperatur der ammoniakalischen Turmllauge, zu welcher Natriumdhforid zugefügt wird, 35-4.0 C beträgt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Temperatur der ammoniakal'i#schen Turmlauge, zu welcher Natriumeh lorid zugefügt wird, 18 bis 20 C beträgt.