CH439797A - Anordnung mit mindestens einer chromatographischen Röhre - Google Patents

Anordnung mit mindestens einer chromatographischen Röhre

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CH439797A
CH439797A CH1298364A CH1298364A CH439797A CH 439797 A CH439797 A CH 439797A CH 1298364 A CH1298364 A CH 1298364A CH 1298364 A CH1298364 A CH 1298364A CH 439797 A CH439797 A CH 439797A
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Jiri Dr Hrdina
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Ceskoslovenska Akademie Ved
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Description


  



  Anordnung mit mindestens einer chromatographischen Röhre
F r gewöhnliche chromatographische Zwecke, bei denen keine gesteigerten Forderungen, z. B. an eine minimale Grosse der schädlichen Räume und eine günstige Ausbildung der Deformation der   Konzentrationswelle    gestellt sind, werden verschieden ausgeführte Kolonnen verwendet, wie sie im allgemeinen bekannt und in der Literatur. beschrieben sind.



     Erhöhte'Forderungen'im angeführten    Sinn werden bei sogenannten   iautomatisch. en Analysatoren für    Aminosäuren nach Spackman-Stein-Moore geltend gemacht, sowohl bei der ursprünglichen Ausführungsform wie auch bei den Ausf hrungsformen mit höherer Analysiergeschwindigkeit. Gleiche Kolonnen werden heute häufig verwendet.

   Sie bestehen im wesentlichen aus der eigentlichen chromatographischen Glasröhre, die von aussen mit einem ebenfalls gläsernen Tem  periermanbel versehen    ist (der entweder an die eigentliche chromatographische   Röhre angeschinolzen    ist oder an ihr. mit Hilfe von   Gummistopfen    und ähnlichem dicht befestigt ist), wobei die Röhre am oberen Ende in einen konkaven Kugelschliff übergeht, während sie am unteren Ende durch eine flache gebohrte   Fritte labgeschlossen ist,    unter der die Röhre sich zur Kapillare verengt, die mit einem   konvexen Kugelschliff lendigt.    Der in die Kapillare unter der Fritte mündende Übergang soll so dicht sein und einen. so kleinen restlichen schädlichen Raum haben, soweit es die angewandte Glastechnologie gestattet.



   Bei Kolonnen dieser und anderer gewöhnlich verwendeter Typen, bei denen das Einsetzen der Proben, das Offnen und Schliessen der Kolonnen mit   gewöhn-    lichen Schliffen von Hand vorausgesetzt wird, ist die Durchführung der entsprechenden Massnahmen ziem  lich schwierig, welche eine    genaue und einfache   einstell-    bare Lage des. Expansionsverschlusses der Kolonnen gewährleisten, welche einen freien mit Flüssigkeit ausgefüllten Raum über die Füllung der Kolonnen zulässt, wie, dies bei den neuen Prozessen notwendig ist.



   Hamilton entwickelte und beschrieb Kolonnen spezieller Formen f r die Arbeit unter sehr erh¯hten Drucken bei verhältnismässig kleinem innerem Durchmesser (zwischen zwei und sieben Millimeter). Bei diesen Kolonnen werden gläserne starkwandige chromatographische Röhren verwendet, die an beiden Enden spoziell so geformt sind, dass die äussere zylindrische Wand der Röhre in eine sich   er. weiternde kegelformige    Fläche übergeht, auf der eine   auseinandernehmbare      Metallverschraubumg aufgesetzt ist, auf    der sich der eigentliche Verschluss, der in das Innere der beiden Enden eingesetzt ist, abstützt.

   Bei einem Funktionsdurchmesser der Röhre von 6 mm ist idie Röhre innen so, geformt, dass sie in einen inneren Durchmesser von 6, 3 mm bei einer Länge von 17 mm übergeht, was einen Raum von   einheitlicher Grösse vorstellt,    in welchen die eigentliche Abdichtung der angeschlossenen   Teflonkapil-    la, eingelegt ist und die das Herausstossen durch starke Dr cke durch die erwÏhnte Verschraubung sichert. Das Abdichten allein wird durch einen Gummistopfen be  werkstelligt, durch    dessen zentrale   Offnung'di'e    Teflonkapillare hindurchgeht, welche an ihrem Ende kragenartig erweibert ist.

   Geht man von dieser Enderweiterung weiter, so sind. an der Kapillare dicht hintereinander folgende Teile des Verschlusses vorhanden : ein Neo  prenring,    ein Teflonring, der eigentliche dichtende   Gummistopfen,    weiter ein Teflonring und eine Scheibe aus Plexiglas, welche. in der Richtung. der   Achsie ; auf    das flache Ende der kegelf¯rmigen Erweiterung durch den Druck der angef hrten Verschraubung angedr ckt sind, welche gemeinsam mit der ¯berwurfmutter die kegelförmige Erweiterung der Röhre über die durchschnittene kegelf¯rmige Einlage aus einer Neoprenasbestmischung einschlie¯t.



   Der obere   Eintritts. verschluss unterscheidet sich    von dem unteren in nichts, lediglich dass er nicht mit einer Fritte ergÏnzt ist. Der Strom der Fl ssigkeit aus der Kapillare str¯mt also sicherlich direkt in den Funktionsraum der Kolonne. Es ist nicht angegeben, ob ein freier, mit Flüssigkeit ausgefüllter Raum über der eigentlichen Füllung gelassen ist, oder ob die Füllung bis dicht zum oberen Verschluss reicht. Dies würde bei der bekannten   Elastizität Sder Ionenausbauschersäule. und    bei ihrer Ten denz, sich abzusetzen, wahrscheinlich dadurch erreicht werden, dass die Kolonne vorher bis zu einer grösseren H¯he, als dem Raum entspricht, angefüllt wird, in welchen die Füllung durch Einschieben des Verschlusses eingedrückt wird.

   Es ist sehr wahrscheinlich, dass auch in diesem Falle die Flüssigkeit, welche in die Kapillare eintritt,   in der Ionenaustauscherfiijlung    einen Krater bil  det    der lediglich von Flüssigkeit gefüllt ist. Dies kann natürlich in bedeutendem Masse die   Trennfähigkeit    der Kolonne verschlechtern, ist jedoch betriebsmässig vorteilhafter als der Fall, wo bei einer Volumenvorspannung der Füllung dicht vor der Miindung der Kapillare die Körner in diese gelangen können und eventuell ihre Verstopfung bewirken können.



   Bei Kolonnen bzw. chromatographischen R¯hren, die f r sehr leistungsfähige   Gesamttrennvorrichtunigen    verwendet werden, bei denen die verschiedenen anderen Quellen der Herabsetzung jener TrennfÏhigkeit auf ein Minimum verringert sind, der die chromatographische Trennsäule selbst fähig ist, muss darauf geachtet werden, dass auch bei der Kolonne selbst alle Quellen der angeführten Verschlechterung ausgeschaltet werden. Dies gilt sowohl f r automatisierte und extrem rasch arbeitende oder extrem leistungsfähige Einrichtungen wie auch f r solche mit Handbedienung der einzelnen Organe. Hierbei können die angeführten Forderungen gleichzeitig mit der Konstruktion und betriebsmässigen Auswertung der Kolonnen neuer Typen   erf. üllt werden.   



   Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass an einem Ende der chromatographischen Röhre ein   paröser    K¯rper und eine Scheibe vorgesehen sind, welche Scheibe eine zentrale kapillare Durchbohrung und Einschnitte auf ihrer dem porösen Körper zugewandten Fläche aufweist ; und eine diese beiden Teile an ihrem Umfang umfassende gummielastische Manschette in einer Fassung unter   Druckwirkung der Röhre einigelegt    ist, wobei die R¯hre durch auf einer Fiihrungsstange angebrachte Bügel in ihrer räumlichen Lage   einstell-    bar ist.



   Ausführungsbeispiele des Gegenstandes der Erfindung sind in den angefiigten Zeichnungen in den Fig.   1    bis 6 dargestellt.



   Die   chromatogr. aphische Röhre 1    ist hier eine völlig glatte, z. B. glÏserne Röhre, die von geraden Stirnflächen begrenzt ist, deren Wandstärke dem verwendeten Druck entspricht. Der innere Raum der R¯hre, der f r ihre chromatographische Füllung bestimmt ist, ist unten durch die Scheibe 2 aus poröser Masse,   z.      B.    aus Sinterglas, porösem     Teflonp und anderen, abgeschlossen.   



  Diese Fritte 2 ist in die Manschette. 3 aus poröser Masse eingesetzt, z. B. aus Silikonkautschuk. In die Manschette 3 unter der Fritte 2 ist eventuell noch die Scheibe 4 eingelegt, welche in der Mitte eine kleine Offnung und an ihrer oberen Seite Einschnitte, z. B.



     Rillen,'aufweist.   



   Die Manschette 3 mit den eingesetzten Teilen 2 und 4, die in ihr dicht eingesetzt sein können, ist in die Höhlung des Futters 5 lose eingesetzt.



   Die   chromatogpaphische    Röhre 1 drückt die Man  schette    3 in der Richtung nach unten in das Futter 5, wodurch eine genügend vollkommene Abdichtung sowohl der Röhre   1    wie auch der in die Manschette 3   eingelet, ten Körper gogen das    Futter 5 erreicht wird, wobei dieses zentrisch durch einen kapillaren Kanal durchbohrt ist, in welchen ohne irgendwelche Toträume   die biegsame Ausflusskapillare 6, z.    B. aus     Teflonp    oder          Teflexp, miindet.

   Die Kapillare ist    durch den Dichtungsring 7   z.    B. aus Silikonkautschuk abgedichtet, der  ber den Ring 8,   z.    B. aus nichtrostendem Stahl oder     Teflons, durch die hohle.    Schraube 9, die mit   sinem gerändelten Rand. für ein empfindlichles    Anziehen der Dichtung 7 mit. der Hand versehen ist, um einerseits das notwendige Abdichten der Kapillare und anderseits einen. angemessenen Widerstand gegen ein allfälliges Herausziehen aus der   Stopfbüchse    zu erreichen, wenn nicht andere Vorkehrungen gegen ein unerw nschtes Herausziehen vorgesehen sind.

     Damait    das Futter 5 beim Anziehen der Schraube 9 sich nicht dreht, kann es bei dieser Manipulation'durch den Querstift 10 oder durch die gestrichelt   dargestellbe    Scheibe 11 gehalten werden.



   Die chromatographische Röhre 1 ist von aussen mit einem gewöhnlichen   Temperiermantel    13 umgeben, der in gewohnter Weise durch die   Gummistopfen    14 und   15    abgedichtet ist, welche in vorteilhafter Weise an ihrem Umfang eine oder mehrere Rillen haben können, um ein gutes Abdichten ohne zu grossen seitlichen Druck auf den Mantel 13 zu erzielen. Die Zuleitung und Ableitung f r die   Temperierflüssigkeit    kann mittels Glas  röhrenerfolgen.Diesesindentweder    seitlich in dem Mantel 13 eingeschmolzen oder münden, wie durch die Röhren 16 angezeigt, schief in den Raum des   Mantes.   



  Hierdurch wird einerseits an Platz gespart und ander  seits    ist die Zirkulation im Mantel der Kolonne gesichert.



  Die chromatographische Röhre 1 kann im Mantel exzentrisch. angeordnet sein. Der untere Stopfen 15 kann direkt auf der R¯hre aufliegen, wie auf der linken HÏlfte der Fig.   1    dargestellt ist, oder am Futter 5 gemϯ der rechten HÏlfte der Fig. 1. Im ersten Fall ergibt sich der Vorteil,   dal3    das Futter 5 aus, der Kolonne ohne Demontage des Mantels genommen werden kann, im zweiten Fall, dass die Kolonne bis zu ihrem Ende temperiert ist und dass eventuell die chromatographische Röhre durch eine mit kleinerem Durchmesser ausgetauscht werden kann, wie im weiteren angeführt wird, ohne Austausch des unteren Stopfens   15,    der in diesem Fall auf dem Futter 5 liegt.



   Die Möglichkeit der Verwendung von chromatographischen R¯hren kleineren Durchmessers mit einer minimalen Anzahl von Bestandteilen, die eventuell ausgewechselt werden, ist auf der Fig. 2 dargestellt. Die rechte HÏlfte zeigt die M¯glichkeit der Verwendung eines zentrischen eventuell metallischen Ringes 17, der die engere chromatographische Röhre 1 im Futter 5, das für weitere Kolonnen bestimmt ist, zentriert. Die Abdichtung zwischen der Röhre 1 und dem Ring 17 ist z. B. durch den Gummiring   18    durchgeführt. Die linke Hälfte zeigt eine Variante, bei der die   Zentrienung    17' selbst aus elastischem oder plastischem Material ausgeführt   ist-und    gegebenenfalls mit dem Ring 19, z.

   B. aus nichtrostendem Stahl, unterlegt ist, was in solchen FÏllen notwendig ist, wenn es. um eine R¯hre von bedeutend   ikleinerem ; Durchmesser als    der der Fritte 2 geht. Selbstverständlich können auch mit der engeren R¯hre 1 die Teile 2, 3 und   4    ausgetauscht werden, damit. diese dem verkleinerten Durchmesser besser entsprechen, wenn auch der obere Stopfen   14    des Ko  lonnenmlantels    entfernt werden muss oder der freie Kreisring mit einer Dichtungseinlage auszufüllen ist.



   Auf der Fig. 2 ist die Möglichkeit der Ausführung eines unteren Futters 5 dargestellt, so dass dieses gleichzeitig zum Zuführen weiterer Flüssigkeit von Gasblasen und ähnlichem in das aus der Kolonne, austretende Eluat dienen kann, wie dies bei einigen neueren Prozessen nötig ist. Das Anschliessen der entsprechenden kapillaren  Zuführungen ist in der Fig. 2 in gewohnter Weise mit   HilfeeinerVerschraubung    dargestellt (mit nicht   einge-    zeichneten Mutternverbindungen der Kapillaren).



   Die Fig. 3 zeigt die Möglichkeit der Verwendung von wesentlichen Teilen der Kolonne auch beim   eim Austauschen    der eigentlichen chromatographischen R¯hre 1 durch eine R¯hre mit einem grösseren Durchmesser als dem ursprünglichen. Der Vorgang ist im Wesen der gleiche wie bei der Verwendung von verkleinerten Durchmessern gemäss Fig. 2, lediglich dass der   èste      Zentrier-    ring 17"und der elastische Ring 18"der Reduktion auf   einen grösseren Durchmesser statt auf einen kleineren entsprechen. Die Fig. ? zeigt eine zweckmässige, mög-    lichst gleichmässige Verkleinerung des Durchmessers von der chromatographischen Röhre bis zur verwendeten Fritte.

   Auf der linken Seite der Fig. 3 ist eine Fritte in kegelförmiger Ausführung dargestellt, welche für die bessere Ausbildung des   Austrittes    der konzentrierten WellenflÏchen beim Ausgang aus der Kolonne in den kapillaren Austritt vorteilhaft sein k¯nnen. Wenn in der Mitte der Kolonne die Bahn und die hydraulischen Widerstände, die das austretende Eluat überwinden mu¯, kleiner als am Umfang sind, kann ein bestimmter Ausgleich in einfacher Weise ausser durch eine geformte Fritte) dadurch erreicht   werd ! en, dass    auch bei einer flachen Fritte die   VerlängeTung    der Bahn und die Vergrösserung der WiderstÏnde f r die Teilchen, welche in der Mitbe der Kolonne strömen, dadurch bewirkt wird, da¯ der mittlere Teil der Fritte undurchlässig gemacht wird,   z.    B.

   durch   Zuldeben    oder Einsaugen eines undurchlässigen Materials, wie auf der Fig.   3a    gezeigt ist.



   Einen ähnlichen Zweck verfolgt die Ausf hrung der Unterlagscheibe 4, wie aus den zwei Ansichten der Fig. 3b ersichtlich ist. Die zentrale kapillare Offnung geht hier nicht durch die ganze StÏrke der Scheibe, jedoch ist eine Verbindung durch einige schief durchgebohrte KanÏle in die   Kreisrillen    oder Einschnitte nahe dem Umfang durchgef hrt. Das Eluat, das durch die Mitte der Kolonne str¯mt, muss eine verlängerte Bahn beschreiben, Ïhnlich der, welche die Flüssigkeit an den Wänden ausführt, um zur Austrittsöffnung zu gelangen.



  Die zugeklebte   oder zugekittete Stelle in    der Mitte des porösen Körpers 2 kann gegebenenfalls einen   angekitte-    ten K¯rper tragen, von z. B. kegelf¯rmiger Form gemäss Fig. 3a, der gleichfalls zur Verkleinerung der uner  wünschten Deformation der    konzentrierten   Wellenflä-      chen des aus dem Ende der Kolonne    austretenden Eluates beitragen kann.



   Eine Ergänzung der Kolonne ist ihr Halter oder Träger, der mit Vorteil in einer Weise ausgeführt ist, wie auf der Fig. 1 a gezeigt ist, der nicht nur eine ge  eign. ete Art    der Befestigung darstellt, sondern auch den zum Abdichten des unteren   sKolonnenverschlusses    notwendigen Druck gibt, weiters ein bequemes Entleeren der Kolonnenfüllung ermöglicht und auch die M¯glich  keit    eines vorteilhaften Abfangens des oberen Verschlusses und gegebenenfalls weiterer Teile und Einheiten, welche nahe der Kolonne aufgestellt werden sollen, bietet. Manche   Teile dieses Trägers können ge-      gebenenfalls    auch zum Abfangen von zwei oder mehreren Kolonnen dienen.



   Die Basis des Trägers, wie in der   Fig. l. a für    eine Kolonne dargestellt ist, ist eine F hrungsstange 20 mit rundem oder anderem Querschnitt, auf der die einzelnen Querb gel für das Tragen der Kolonne und gegebenenfalls auch. andere Teile verschiebbar   angeord-    net und in geeigneter justierbarer Weise befestigt sind.



   Der untere Bügel 21 hat   z.    B. die Form gemäss
Fig. la mit Bohrung 22, in die, die Absetzung 23 der
H lse 5 eingelassen wird. Damit dieses Einsetzen der    gesamtenKolonnebzw.derchromatographischenRöhre       1    nur durch eine Bewegung von vorn geschehen kann, ist der Bügel 2 vorn an der Ausnehmung 22 aufge trennt, ähnlich wie dies beim oberen Biigel 24 gemäss
Fig. lb der Fall ist. Alle Bügel können auf der F h    rungsstamge    20 in einheitlicher Weise befestigt sein, z. B.   so,    dass ihre einen randoffenen Schlitz aufweisenden
Bohrungen mit der Schraube 25 an die Stange ange drückt werden.



   Der obere Bügel 24 hat eine Ïhnliche Funktion für das Halten der Kolonne wie der untere B gel. Au¯er dem kann mit ihm eine empfindliche Druckregulierung auf die R¯hre 1 vorgenommen werden. Die Fig. la zeigt den auf der Führungsstange 20 fest eingespannten
Teil und die in geringem. Masse bewegliche Backe 26.



   Beide sind durch   dee Einschnitt 24'voneinander    ge trennt und nur  ber die Brücken 281, 291 miteinander verbunden. Letztere besitzen eine geringe Starrheit, so dass sie eine Art   Gelenkverbindungdarstellen.Die   
Fig. lb zeigt,   (dlass.    auf der Backe 26 eine randoffene
Bohrung 28 mit einem   Schulterrand    vorgesehen ist.



   In diese Bohrung wird das obere Ende der chromato graphischen Röhre 1 entweder direkt oder über die
Ringe 29, 30 eingespannt. Der Ring 30 ist durch mässiges Biegen um seinen Durchmesser vorher so    ausgebildet, dass er den Dmok    der Backe 26 auf Ring g
29 und R¯hre   1    überträgt, so dass er funktionell ein einfaches Kardangelenk vertritt. Der Ring 29 ergibt eine bessere Verteilung des Anpressdruckes auf den oberen Rand der Röhre. Der Ring 30 kann durch
Wahl seiner H¯he und des Materials so ausgebildet sein, da¯ er gleichzeitig ein elastisches Zwischenglied bildet, das die geringen Änderungen des Anpressdruckes. auf die R¯hre 1 während des Betriebes ausgleicht. Diese  Änderungen entstehen z.

   B. infolge   ungleicher Wärme-       dilatationen ebestimmter    kleiner Unterschiede in den
Längen der TrÏger und der Kolonne, deren Temperatur sich etwa um   50  C und mehr ändern    kann.



   Ein elastisches Element, das auch diese Funktion und. ausserdem die Funktion   eines Xelastischten    Gelenkes im unteren Ende der R¯hre 1 erfüllen kann,   ist saller-    dings auch die Gummidichtung 3 selbst.



   Eine weitere elastische Unterlage, ebenfalls aus   XGummi,    kann zwischen den Ring 29 und das obere Ende der R¯hre   1    eingelegt werden, wodurch   gleichzei-    tig die Verteilung der punktförmigen Drucke, die durch den Ring 30 auf die Teile unter ihm bewirkt werden, noch verbessert wird.



   Das Andr cken der R¯hre 1 auf die Manschette 3 und das Futter 5 gegen den unteren B gel 21 (zur Kon trolle, ob die R¯hre 1 mit genügender Genauigkeit gleichlaufend mit dem TrÏger 20 ist, was durch eine richtige Stellung der Bügel 21 und 24 auf dem Träger
20 bedingt ist) geschieht durch Betätigen der Schraube
31, die f r das empfindliche, Einstellen   des Dichtungs-    druokes bestimmt ist, der sich auf die   Dichtungs-    manchette 3 überträgt.



   Die erwähnte Möglichkeit eines direkten   Einwirkens       ,dder Backe    26 auf die R¯hre 1 ohne die Ringe 29, 30 ruft eine harte punktartige Winkung des gesamten Druk    kes    auf die R¯hre hervor ; man muss notwendigerweise damit rechnen, da¯ dies in einem einzigen Punkt am  Umfang des oberen Endes entsteht (schon mit R cksicht darauf, dass die Backe 26 sich winkelmässig zu der gelenkartig wirkenden Brücke 281 und 291 neigt).



  Wenn das Rohr   1    kurz und stark ist, muss der exzentrische punktartige Druck, der Backe 26 auf sie nicht schädlich   wiliken.    Bei langen und schlanken Röhren ist es jedoch von Vorteil, Massnahmen zu treffen, dass ihre Knickfestigkeit, auf die sie belastet sind, nicht ver  kleinert    wird. Au¯er diesen angef hrten konstruktiven Ma¯nahmen, die eine ZentrizitÏt der wirkenden KrÏfte gewährleisten, ist es von Vorteil, da¯ bei langen Röhren bei der Auswahl des Materials auf ihre   Geradheit    und genügende Wandstärke geachtet werden mu¯, wobei es notwendig ist, dass sie von inneren Spannungen befreit sind.

   Dies ist nicht nur vom Standpunkt der Sicherheit f r die angewandten   Überdrucke    und die   Knickboanspruchung wichtig,    sondern auch eventuell vom Standpunkt der   Sicherheitgegen'Expansionsdrucke    der Manschette des   obereneinschiebbaren    Verschlusses, wenn dieser in der Kolonne verwendet wird.



   Bei der Verwendung dieses Verschlusses ist es notwendig, dass er frei aus der Kolonne herausgezogen werden kann. Es haben darum die Ringe 29, 30 und -auch die Backe 26 zentrische Offnungen, die grösser sind als der innere Durchmesser der Röhre   1.    Der Verschluss 32', der in der Fig.   lagestricheltdargestellt    ist, kann nach dem Einschieben in die Kolonne fixiert werden, und zwar in einer neuen Lage mit Hilfe eines   weiteren Verschlussbügels    33, der im Seitenriss in der Fig. la und im Grundriss in der Fig.   le    zu sehen ist.



  Der Bügel ist auf dem TrÏger 20 in gleicher Art wie die vorhergehenden B gel befestigt. Der Verschlu¯ 32' wird in den zwischen den beiden   vorderen Bäckern    angeordneten randoffenen Schlitz des Bügels 33 eingeführt und mittels der Schraube 34 fixiert. Der Verschluss wird also durch ! diesen Bügel in seiner Lage zum Rohr 1 justiert. Nach Feststellen der richtigen Lage des Ver  schlusses gegenüber der Kolonnenfüllrung wird dann    der Verschlul3 in dieser Lage durch das Anziehen der Handschraube 34 fixiert. Die Ausbildung der durch den Einschnitt 36 und die Bohrung   37,      gebiTdeten    Briicke 35 stellt wiederum eine bewegliche Gelenkverbindung der beiden   backenförmigen    Teile des Bügels 33 dar.



   Die Bohrung 28 des Bügels 24 mu¯ nicht randoffen sein. Sie kann auch allseitig von Material   um-    geben sein. Bei der nicht randoffenen Bohrung ergibt sich der Vorteil, dass keine Vorkehrungen durch die Bedienungsperson oder durch besondere   Haltevorrich-      tungen      getroffenwerdenmüssen    zum eindeutigen Ab  stützenderoberenBiegungen    des Ringes 30 auf die Backe 26. Beim Herausnehmen des oberen Verschlusses aus der nicht randoffenen Bohrung 28 muss der Verschluss vorher von der Kolonne entfernt werden.



   Damit bei einer grösseren Länge der Kolonne keine zu grossen Biegungen des Trägers 20 durch den Einfluss der zum ordentlichen Abdichten der Kolonne notwendigen KrÏfte auftritt, wie etwas übertrieben in der Fig. 4 dargestellt ist, ohne da¯ es hierbei nötig ist, das Profil der Träger und damit die Grösse der B. ügel zu vergrössern, kann man durch die in der Fig. 4 gezeigten Massnahmen erzielen, dass eine allzu grosse Durchbiegung des Trägers 20 durch die Verbindungen 38 beseitigt werden, die an mehreren Stellen die Kräfte auf den stärkeren Träger 39   übertragen, E. B. durch      Winkel-    profile, die auf diesen aufgeschraubt sind. Der Träger 39 selbst kann bequem am Rahmen der Einrichtung befestigt sein.



   Die Fig. 5 zeigt schematisch, wie der   Temperier-    mantel 13 der Kolonne als Versteifung der chromatographischen Röhre 1 verwendet werden kann, wenn im den Raum zwischen den beiden Röhren eine oder mehrere Einlagen   40einigeschobenwerden,wodurch    die Knickfestigkeit der R¯hre 1 wesentlich vergrössert wird.



  Die Einlagen 40 müss. en so ausgebildet und befestigt sein,   dass der Durchfluss der Temperierflüssigkeit mög-    lich ist. Wenn aus irgendwelchen Gründen die Halterung der Kolonne in den beschriebenen Bügeln unnötig oder ungeeignet ist, kann das Einschliessen der Manschette 3 zwischen dem unteren Ende der chromatographischen Röhre 1 und der   gegenüberliegendenFlächedes    Abschlusskörpers 41 durch eine Verschraubung durchgeführt werden, wobei ein Teil der Verschraubung auf die Röhre 1   angekittet    ist.



   Die Fig. 6 zeigt ein Beispiel aus der Reihe der Möglichkeiten der Durchführung dieser Art des Einschliessens der Manschette. Das Futter 5 der vorher  gehenden Ausführungsformjen    ist hier durch drei Teile gebildet. Der   Austrittskörper    41 wird durch die hohle Schraube   42    gegen die Manschette gedrückt. Die Schraube ist in einem'Gewinde des Rohres 43, welches auf der Röhre 1   aufgskittet    ist, verschraubbar. Die   übrigen Bezeichnungen    haben die gleiche Bedeutung wie in den vorhergehenden Fällen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Anordnung mit mindestens einer chromatographi- schen R¯hre und einer TrÏgervorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass an einem Ende der chromatographi- schenRöhre(l) ein poröser K¯rper (2) und eine Scheibe (4) vorgesehen sind, welche Scheibe eine zentrale ka pillar, e Durchbohrung und Einschnitte auf ihrer dem porösen K¯rper (2) zugewandten FlÏche aufweist ; und eine diese beiden Teile an ihrem Umfang umfassende gummielastische Manschette (3) in einer Fassung (5 ;
    41, 43) unter Druckwirkung der Röhre. (l) eingellegt ist, wobei die Röhre (l) durch auf einer Führungsstange (. 20) angebrachte Bügel (21, 24) in ihrer räum- lichen Lage einstellbar ist.
    UNTERANSPRUCHE 1. Anordnung nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der eine Bügel, (21) eine randoffene Bohrung (22) zur Aufnahme der Absetzung (23) der Fassung (5) anweist, während der andere Bügel (24) aus zwei über Brücken (281, 291) verbundenen Teilen besteht, von denen der erste Teil an der F hrungsstange (20) befestigt ist und der zweite aus einer Backe (26) bestehende Teil eine die F hrungsstange mit Spiel umgebende Bohrung (27) und eine randoffene Bohrung (28) enthält.
    2. Anordnung nach Unteranspnuch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der randoffenen Bohrung (28) der Backe 1 (26) Ringe (29, 30) angeordnet sind, auf welche sich das andere Ende der chromatographischen R¯hre (1) abst tzt, wobei der Ring (29) ein elastisches Verbindungsglied zur gleichmϯigen Verteilung des Anpre¯druckes auf die R¯hre bildet.
    3. Anordnung nach Patentanspruch und Unteran- spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an der Führungsstange (20) ein weiterer Bügel (33) zur Halterung des Verschlusses (32') der Röhre (l) angeordnet ist, mit einer'Bohrung (37) und einem vom Rand ausgehenden Einschnitt (36), welche einen Steg (35) zwischen sich bilden,dereineelastischeVerbindungzwischen zwei Backenteilen des B gels bildet 4. Anordnung nach Patentanspruch und Unteran- sprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, da¯ die Führungsstange (20), welche die Bügel (21, 24, 33) trÏgt, mit Hilfe zusätzlicher Verbindungselemente (38) an einer stärkeren Trägerstange (39) befestigt ist.
    5. Anordnung nach Patentanspruch und Unteran- sprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass im Raum zwischen einem Temperiermantel (13) und der R¯hre (1) Versteifungseinlagen (40), die den Durchflu¯ der Temperierfl ssigkeit gestatten, eingelegt sind.
CH1298364A 1963-10-08 1964-10-06 Anordnung mit mindestens einer chromatographischen Röhre CH439797A (de)

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