Support pour un élément chromatographique flexible
La présente invention a pour objet un support pour un élément chromatographique flexible,
La chromatographie en couche mince fonctionne sur un principe quelque peu similaire à celui impliqué dans l'action d'une mèche où un solvant liquide s'élève dans une feuille ou une couche adsorbante, les diverses substances que peut contenir ce solvant s'élevant de quantités différentes et réalisant ainsi un (motif > y qui peut tre analysé visuellement. Une telle chromatographie implique un élément chromatographique compris dans un support inerte, comme du verre, avec une mince couche de l'adsorbant fixée sur ce support. I1 est difficile de préparer de tels éléments dans un laboratoire et, principalement à cause du verre, ces éléments sont lourds et coûteux.
Dans une forme d'exécution récente avantageuse d'éléments chromatographiques, le support inerte est fait d'une matière flexible telle qu'un film de polyester, à la place du verre. Toutefois, de tels éléments flexibles légers nécessitent une fixation spéciale pour assurer un support précis.
Certains problèmes se posent concernant le véhicule de la matière dans les éléments chromatographiques en couche mince. Tout d'abord, il est important que le solvant se déplace dans un sens, ordinairement vers le haut.
Cependant, si une surface d'un support est placée à proximité étroite de l'élément chromatographique, le solvant tend à mouiller à la fois cet élément et la surface adjacente, remplissant ainsi le volume intermédiaire avec le solvant par action capillaire. Ceci est très désavantageux sinon totalement destructif pour des déterminations utiles de matières, car l'action unidirectionnelle du véhicule est complètement détruite. I1 s'ensuit que les supports ne doivent pas produire de courant capillaire du fluide.
Un autre problème posé par les éléments chromatographiques en couche mince, et particulièrement les éléments flexibles, concerne l'évaporation des solvants d'élution quand ils avancent à travers la couche mince de l'adsorbant. I1 est évident que l'aire mouillée augmente au fur et à mesure que le solvant avance. L'augmentation de la surface mouillée entraîne une augmentation de l'évaporation du solvant. On a reconnu que pour une avance frontale extrme du solvant, l'aire mouillée devient telle que l'évaporation du solvant est juste égale à la quantité entrant dans la couche d'adsorption au niveau du bord trempé de l'élément. A ce stade, l'avance frontale du solvant cesse et la séparation chromatographique est achevée.
Toutefois, si une évaporation non restreinte est permise, les diverses matières d'un mélange peuvent éventuellement avoir été toutes soulevées lors de l'avance frontale du solvant. La résolution de la séparation est ainsi fortement affectée sinon détruite. Un moyen de surmonter ces effets néfastes de l'évaporation du solvant consiste à enfermer l'élément chromatographique dans un volume saturé de la vapeur du solvant. Un moyen connu de simplifier ce problème consiste à n'utiliser qu'un très petit volume de vapeur autour de l'élément pendant la séparation. Si le volume est suffisamment petit, seule une très faible quantité de solvant peut s'évaporer avant que la saturation désirée soit atteinte.
Quand les éléments en couche mince sont rigides, un faible volume est relativement simple à obtenir, mme en tenant compte des problèmes exposés ci-dessus.
Cependant, un élément chromatographique flexible en couche mince, étroitement confiné et sans support total, se montre très difficile à obtenir. L'élément tend naturellement à se courber et, par ailleurs, tend à faire échouer les tentatives de préserver un espacement uniforme et adéquat afin d'éviter l'immersion tout en maintenant en mme temps le volume total enfermé d'une grandeur telle qu'il permette une saturation rapide avec la vapeur du solvant. En outre, le volume étant faible, ses variations relatives sont importantes lors d'une légère courbure de l'élément. De telles variations spatiales produisent des variations correspondantes dans l'avance du solvant qui entraînent à leur tour des variations notables dans les séparations effectuées.
Le but de l'invention est de fournir un support ne présentant pas les inconvénients des supports connus.
Le support pour un élément chromatographique en couche faisant l'objet de l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend une cuvette destinée à recevoir un solvant d'élution, deux plateaux de support présentant des rebords en saillie, l'un des côtés étant dépourvu de rebord, des organes pour supporter ces plateaux de façon que le côté ouvert soit disposé dans la cuvette tout en maintenant engagés les rebords, etdes organes coopérant avec les plateaux pour supporter l'élément entre ceux-ci de façon que la majeure partie au moins de sa surface adsorbante n'entre en contact ni avec l'une ni avec l'autre des faces des plateaux.
Le dessin annexé représente. à titre d'exemple, trois formes d'exécution du support objet de l'invention:
La fig. 1 est une vue en perspective de la première forme d'exécution.
La fig 2 est une vue en plan, à plus grande échelle, d'un organe représenté à la fig. 1.
La fig. 3 est une coupe, à plus grande échelle, selon la ligne 3-3 de la fig. 2.
La fig. 4 est une vue de la seconde forme d'exécution.
La fig. 5 est une coupe, à plus grande échelle, selon la ligne 5-5 de la fig. 4, et
la fig. 6 est une vue de la troisième forme d'exécution.
Le support représenté à la fig. 1 comprend deux plateaux de support 10 identiques, par exemple en verre ou en une matière plastique équivalente résistante au solvant qui sera utilisé. serrés l'un contre l'autre par des pinces 12. Deux au moins des pinces 12 sont disposées sur une pièce de support verticale 13 comportant des pieds 14. Les plateaux de support 10, quand ils sont serrés l'un contre l'autre, forment un ensemble qui enferme deux faces et trois bords d'un élément chromatographique 15 dans le quatrième bord, qui est le bord inférieur, est scellé par rapport à l'air extérieur par un solvant d'élution 16 placé dans une cuvette 17.
On connaît des ensembles de développement chromatographique dont les bords des plateaux 10 sont traités, par exemple par meulage. pour former un joint efficace mme sans les pinces 12, si les plateaux sont supportés en faisant un certain angle avec le plan horizontal, par exemple au moyen d'une crémaillère non représentée.
L'élément chromatographique 15 supporté par les plateaux 10 est un élément flexible comportant une couche de base d'un film de polyester, par exemple. Sur une surface de la couche de base est disposé un adsorbant grace auquel les mélanges disposés par taches sur cet adsorbant, en 18, sont soumis au développement chromatographique dans le support pour produire une séparation des matières constituant le mélange, comme indiqué en 19. L'emploi d'un support à deux plateaux simplifie grandement la charge et le nettoyage du support en vue d'un nouvel emploi. Bien qu'un joint puisse tre placé entre les plateaux 10 pour sceller trois bords de ces derniers, ce joint n'est pas nécessaire ordinairement.
Chaque plateau 10 (fig. 2) est en forme d'assiette de façon à présenter une bride périphérique 20 sur trois côtés, de sorte que deux plateaux semblables forment cinq faces d'une cavité dont les dimensions latérale et verticale sont légèrement supérieures à celles de l'élé- ment 15, par exemple de 20 X 20 cm avec une épaisseur de l'ordre de 3,2 mm. Les surfaces de contact des brides 20 peuvent tre polies à la meule pour former un
bon joint entre elles contre l'entrée d'air. Par suite de considérations relatives à la capillarité, les brides 20 sont
évidées pour empcher un contact avec l'élément, en formant des parties inférieures 21 plus étroites qui n'enga
gent pas l'élément 15 au-dessous de la surface du solvant.
Pour un support vertical, l'élément chromatographi que 15 repose sur des saillies 22 qui s'étendent, depuis une surface plane creusée 23, de la mme distance que les brides 20, de manière qu'une fois les plateaux en con
tact, les saillies 22 engagent l'élément 15 pour le supporter. Une barrière 24 est disposée au-dessus des saillies 22 et détermine le niveau supérieur du liquide.
D'autres saillies 25 sont disposées sur toute la sur
face 23 de la partie creuse de chaque plateau 10, ces saillies 25 s'étendant depuis la surface 23 sur une distance légèrement inférieure à celle des brides 20 afin de supporter l'élément 15 sans nécessiter un contact effectif sur le plateau 10 lui-mme. Ces saillies sont de moin
dre hauteur que les brides 20 d'une quantité approximativement égale à la moitié de l'épaisseur de l'élément 15,
de sorte que cet élément est supporté à mi-distance entre les surfaces 23 des plateaux.
Les brides 20, les saillies 22, la barrière 24 et les
saillies 25 sont bien visibles à la fig. 3 également. Bien que les saillies puissent tre fabriquées séparément et pla
quées sur la surface 23, elles peuvent tre formées aussi d'une pièce avec le reste du plateau, comme représenté.
Les saillies 25 pourraient tre fabriquées aussi à partir d'une pièce insérée inerte d'une matière telle que le Téflon (nom déposé). En outre, les saillies forment une pointe à grand angle, de sorte qu'elles ne tendent pas à
percer l'élément 15 par suite de leur forme conique à fai
ble pente. Dans une forme d'exécution, les brides 20
s'étendent au-dessus de la surface 23 du verre d'environ
1,5 mm comme le font les saillies inférieures 22. La bar
rière 24 et les saillies latérales 25 s'étendent depuis la sur
face 23 de 1,2 à 1,35 mm seulement, de sorte qu'un élément 15 d'environ 0,35 mm peut tre supporté entre deux plateaux de verre 10 identiques.
Les saillies 25 peuvent tre remplacées par des bar
res de support latérales similaires à la barrière 24. Cepen
dant, une telle construction nécessite une fabrication très précise de manière que les barres présentent une hauteur de 1,2 à 1,35 mm, sans meulage. En outre, le plateau de verre supportant le dos de l'élément 15 peut tre d'une construction quelque peu différente et ne pas présenter des saillies individuelles telles que les saillies
25 sur la surface 23. Quand on utilise une telle construction à plateaux de support 10' (fig. 6), il suffit de prévoir dans ce plateau des canaux 30 disposés tout autour
de la surface du dos de l'élément 15. I1 faut prendre
soin de prévoir un canal horizontal 30 au-dessus de la
barrière 24.
Cette construction présente un léger désavantage par le fait que le solvant tend à s'écouler trop librement sur d'étroits rubans de l'élément 15. Par
ailleurs, quand on utilise deux plateaux 10 similaires, les éléments 15 peuvent tre coupés et utilisés sous forme de rubans verticaux étroits.
Dans la; forme d'exécution représentée aux fig. 4 et 5,
l'élément 15 est disposé entre deux plateaux 10" qui comportent une fente ondulée 32 à la partie supérieure du support et formant une partie d'une bride supérieure 20'. Cette fente 32 est agencée pour engager étroitement la partie supérieure de l'élément 15 afin de l'obliger à prendre une forme légèrement ondulée. Ces ondulations, mme si elles présentent seulement quelques centièmes de millimètre de profondeur, maintiennent, avec la barrière 24, l'élément 15 verticalement suspendu sans engagement avec les surfaces 23 des plateaux de verre. En outre, la fente 32 ne s'étend pas jusqu'aux extrémités extérieures de la bride supérieure 20'.
Quand on utilise un tel support, les surfaes 23 peuvent présenter une forme ondulée correspondante et les saillies 22 peuvent tre omises. A nouveau il faut prendre soin de ne pas produire une ondulation excessive de l'élément car la vitesse d'élévation du solvant dans une vallée d'une ondulation est différente de celle d'un sommet. Il semble que ce phénomène est Idû au problème d'évaporation envisagé précédemment.
Dans la forme d'exécution représentée à la fig. 6, le support comprend des pinces à ressort 34 aux quatre angles de l'élément 15. Quand on utilise de telles pinces, il est préférable de placer une graisse inerte dans les angles supérieurs pour former un joint efficace là où des fils métalliques 35 s'étendent à travers des fentes 36 des plateaux 10' jusqu'à des ressorts 37. En fait, cette graisse peut tre utilisée, si nécessaire, pour améliorer le joint de tous les plateaux 10, 10' et 10". Cependant, il faut veiller en choisissant la graisse que celle-ci n'exerce aucune influence sur les séparations chromatographiques, par exemple en modifiant les propriétés du solvant 16 comme véhicule, ou la porosité de la partie active de la couche adsorbante.