CH444097A - Procédé d'obtention d'une cellulase - Google Patents

Procédé d'obtention d'une cellulase

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CH444097A
CH444097A CH636764A CH636764A CH444097A CH 444097 A CH444097 A CH 444097A CH 636764 A CH636764 A CH 636764A CH 636764 A CH636764 A CH 636764A CH 444097 A CH444097 A CH 444097A
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CH
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cellulase
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acid
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CH636764A
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Tanaka Ichiro
Sawada Jiro
Misaki Testuo
Kouchiwa Shozo
Fukuda Kyouko
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Taisho Pharmaceutical Co Limit
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    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N9/00Enzymes; Proenzymes; Compositions thereof; Processes for preparing, activating, inhibiting, separating or purifying enzymes
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    • C12N9/2402Hydrolases (3) acting on glycosyl compounds (3.2) hydrolysing O- and S- glycosyl compounds (3.2.1)
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    • C12N9/2437Cellulases (3.2.1.4; 3.2.1.74; 3.2.1.91; 3.2.1.150)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
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    • C12Y302/00Hydrolases acting on glycosyl compounds, i.e. glycosylases (3.2)
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Description


      Procédé        d'obtention        d'une        cellulase       La     présente        invention        -se        rapporte    à un procédé  d'obtention d'une     préparation    de     cellulase    très pure, à  partir d'un     milieu    de culture solide,     composé    de son de  blé, ensemencé par un     micro-organisme    du groupe dit       Aspergillus    Noir tel que     l'Aspergillus        piger.    Par la suite,

    un tel milieu de culture sera     désigné    sous le terme        koji         ,    employé     communément    au Japon pour de tels  milieux.  



  Dans le cas où l'on extrait le     koji    de     son.    de blé  d'un     Aspergillus    Noir, par exemple     l'Aspergillus    piger,  avec l'eau, la solution extraite a, en général, une cou  leur brun noirâtre due à     l'influence    des spores noirs et  à     l'humidité    du     milieu    de culture. En outre, l'extrait est       difficile    à clarifier, même par     centrifugation    et même  si la     centrifugation    est réalisée à grande vitesse.

   Il en  résulte que la préparation de cellulase brute précipitée  par un solvant organique     hydrophyle    tel que     l'éthanol     a une couleur noire ou blanc cendré et     ceci    diminue la  valeur du produit.

       D'autre    part, il est bien     connu    qu'une       préparation        enzymatique    blanche peut être obtenue en  traitant ]'extrait coloré selon des procédés     classiques    de  décoloration     antérieurement    à la     précipitation    par un  agent organique     hydrophyle.    Cependant, ces procédés  réduisent généralement l'activité     enzymatique    de la cel  lulase.  



  Il serait     .donc        utile    de     pouvoir,    d'une part,     décolorer     et     purifier    la solution d'enzyme brute de la     cellulase     extraite du     koji    de son de blé ensemencé par un     micro-          organisme    du groupe     Aspergillus    Noir, tel que l'Asper  gillus     uiger,    et, d'autre part,     obtenir    l'enzyme avec une  activité relativement élevée si on la compare à celle de  l'enzyme préparée à partir d'une solution extraite par  l'eau.  



  On doit noter qu'au Japon on désigne par       koji        p     le nom d'un milieu de culture     solide    ou d'un     milieu     solide cultivé, sur lequel on fait croître un champignon,    pour la production de ferments. En général, le     koji    est  constitué par du riz, du blé, du soja, du son de blé, ou  leurs mélanges     humidifiés    par de l'eau, stérilisés et ense  mencés par les spores de champignons et encastrés sur  des plateaux en bois ou en métal et la culture est pour  suivie à une température et avec une teneur en humidité  convenables.  



  Selon l'invention, le     procédé    pour obtenir une pré  paration de cellulase décolorée de grande pureté et à  activité accrue est caractérisé en ce qu'on     ,ensemence     un     milieu    de culture solide, humide, par une     couche     d'Aspergillus piger produisant de la cellulase, on incube  ce dit milieu de culture et on     soumet    ce dit     milieu     incubé à un séchage pendant 2 à 4 heures à 55-65 C,  on le soumet ensuite à une extraction par solvant et on  sépare la cellulase de la solution ainsi obtenue.  



  Dans l'exemple de réalisation préféré, on emploie  un     micro-organisme    producteur de cellulase et très actif,  l'Aspergillus piger     TPR-3801.    Le     koji    de son de blé  incubé est extrait après séchage avec de l'acide lactique,  de l'acide     acétique    ou de     l'acide        chlorhydrique        1/10-          1/50M.    La solution d'enzyme est obtenue à l'état très  clair. La solution d'enzyme ainsi obtenue est traitée par  un solvant     organique    hydrophile pour précipiter la pré  paration     d'enzyme.     



       Le        traitement    de séchage est nécessaire pour obte  nir un résultat     satisfaisant    car il améliore l'effet de déco  loration. En outre, si le traitement de séchage est réa  lisé pendant plusieurs heures entre 55 et 650 C, on ne  trouve qu'une réduction faible de l'activité enzymatique.  Dans le cas où l'on extrait le son de blé cultivé avec de  l'acide après le traitement de     séchage,    on trouve un  résultat plus efficace lorsqu'on     utilise    de l'acide dilué  que, lorsque l'on utilise de l'acide     concentré.     



  Le     séchage    selon des caractéristiques de la présente  invention est également indispensable dans le cas où  l'extraction du     koji    incubé est effectuée avec de l'eau.      L'activité sur la cellulose et le degré de décoloration de la solution de cellulase     brute    et de la préparation de       cellulase    obtenue par extraction avec de l'eau ou des acides après séchage sont indiqués dans le tableau.

    
EMI0002.0003     
  
    <I>Tableau <SEP> _.</I>
<tb>  Activité <SEP> sur <SEP> la <SEP> cellulose <SEP> et <SEP> degré <SEP> de <SEP> décoloration <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <SEP> brute <SEP> de <SEP> cellulase <SEP> et <SEP> de <SEP> la <SEP> cellulase <SEP> obtenue <SEP> par
<tb>  extraction <SEP> avec <SEP> l'eau <SEP> ou <SEP> avec <SEP> un <SEP> acide <SEP> après <SEP> séchage.
<tb>  Activité <SEP> de <SEP> la
<tb>  solution <SEP> brute <SEP> Rendement <SEP> Activité <SEP> de <SEP> la <SEP> Récupération <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<tb>  Procédé <SEP> d'extraction <SEP> d'enzyme <SEP> en <SEP> cellulase <SEP> cellulase <SEP> de <SEP> l'activité <SEP> Couleur
<tb>  Extraction <SEP> par <SEP> l'eau <SEP> sans <SEP> séchage
<tb>  préalable <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 14 <SEP> 550 <SEP> u/100 <SEP> ml <SEP> 0,6890 <SEP> g/100 <SEP> ml <SEP> 9 <SEP> 580 <SEP> u/g <SEP> 45,4'% <SEP> noir
<tb>  Extraction <SEP> par <SEP> l'eau <SEP> après <SEP> séchage <SEP> 13 <SEP> 810 <SEP> u/100 <SEP> ml <SEP> 0,5396 <SEP> g/100 <SEP> ml <SEP> 13 <SEP> 050 <SEP> u/g <SEP> 51,0% <SEP> blanc
<tb>  cendré <SEP> .
<tb>  Extraction <SEP> avec <SEP> l'acide <SEP> acétique
<tb>  après <SEP> séchage. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 14 <SEP> 070 <SEP> u/100 <SEP> ml <SEP> 0,5382 <SEP> g!100 <SEP> ml <SEP> 14 <SEP> 630 <SEP> u/g <SEP> <B>56,0%</B> <SEP> blanc
<tb>  Extraction <SEP> avec <SEP> l'acide <SEP> lactique
<tb>  après <SEP> séchage. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 13 <SEP> 950 <SEP> u/100 <SEP> ml <SEP> 0,5058 <SEP> g/100 <SEP> ml <SEP> 14 <SEP> 290 <SEP> u/g <SEP> 51,8'% <SEP> blanc
<tb>  Note. <SEP> - <SEP>   <SEP> u/100 <SEP> mi<B> </B> <SEP> = <SEP> unité <SEP> par <SEP> 100 <SEP> millilitres
<tb>  - <SEP>   <SEP> u/g <SEP>   <SEP> = <SEP> unité <SEP> par <SEP> gamme
<tb>  A <SEP> titre <SEP> comparatif       La quantité d'eau ou d'acide est 5 fois la quantité  du son de blé en poids et la perte en     quantité    du son de  blé cultivé provoquée par le séchage est réglée par  l'augmentation du volume de l'extrait.

   Après extraction  pendant 3 heures à     301),    le pH de l'extrait est réglé à  5,50 avant que l'éthanol ne soit ajouté à l'extrait de       solution        jusqu'à        70'%        en        poids        de        la        concentration        fi-          nale    à la température de     0o    C.  



  Comme on l'a décrit ci-dessus, la solution enzyma  tique brute qui est extraite par l'eau du     koji    cultivé,  après avoir été séché, est plus     el.aire    que la solution  extraite directement du     koji    par l'eau.  



  La préparation d'enzyme décolorée est obtenue sous  forme très     purifiée    à     partir    de la     solution    d'enzyme de  sorte que la récupération de l'activité     enzymatique    de la  préparation d'enzyme obtenue selon des caractéristiques  de la présente invention est plus grande que celle de  l'enzyme obtenue par un procédé classique.  



       L'invention    est décrite avec plus de détails dans les  exemples suivants qui sont prévus pour illustrer l'inven  tion.  



  <I>Exemple 1</I>  Cinq parties en poids de son de blé et 1 partie en  poids de paille menue sont mélangées avec 3 parties  en poids d'eau et 90 kg du milieu solide ainsi préparé  sont stérilisés pendant 30 mn à 1250 C pour former le       koji.        Après        refroidissement    à     400        C,        0,

  5        %        en        poids        de          koji    ensemencé par     l'espèce    dit Aspergillus     piger        TPR-          3801    est ensemencé dans le     milieu    stérilisé. Le son de  blé ensemencé est placé dans un incubateur pendant  72 heures à 300 C.  



  Le     koji    obtenu est séché pendant 3 heures à     60o    C       =    agitation et on lui ajoute<B>265 1 de</B> solution d'acide       ue    1/50M dans laquelle le     koji    est     alors    immergé  pendant 3 heures à     30,)    C. Après quoi, il est filtré au  moyen d'une     centrifugeuse    dite     Sharples    et 1701 de so  lution brute d'enzyme sont ainsi obtenus.  



  Le pH de la     solution    d'enzyme est réglé à 5,5 avec       de        l'acide        chlorhydrique        et        de        l'éthanol    à     95        '%        est            lentement        ajouté        jusqu'à        70        %        en        poids        de        la        concen-       <RTI  

   ID="0002.0070">   tration        finale    à 00 C, après quoi, le tout est     laissé    à  reposer toute la nuit.  



  Il se forme alors un précipité qui est centrifugé au  moyen d'une     centrifugeuse    dite     Sharples,    rassemblé,       puis        lavé        avec        de        l'éthanol    à     99        %        et        séché    à     300        C          dans    le     vide.    Par suite,

   on obtient     850g    de préparation  d'enzyme blanche ayant 14 290     unités    par gramme à  partir de l'extrait quia une unité d'activité sur la cellu  lose égale à 13 900 unités par 100     millilitres.    La     récu-          pération        de        l'activité        s'élève    à     51,2        %.     



  <I>Exemple 2</I>  Cinq parties de son de blé et 1     partie    de menue  paille sont mélangées à 3     parties    d'eau pour former le       koji.    90 kg du milieu solide ainsi préparé sont stérilisés  pendant 30 mn à 1250 C et, après avoir été refroidi  à     400        C,        ils        sont        ensemencés        par        0,

  5        %        en        poids        de          koji    ensemencé par de l'Aspergillus piger     TPR-3081.     Le blé ensemencé est placé dans un incubateur pendant  72 heures à 300 C.  



       Le        koji    ainsi obtenu est immergé après séchage en  tièrement dans 2501 d'une solution d'acide acétique  1/50M pendant 3 heures à     30o    C et filtré ; on obtient  ainsi 1601 de la solution d'enzyme     brute.     



  L'activité sur la     cellulose    de la solution d'enzyme  est 10 650     unités/100        ml.    Le processus se déroule  comme dans l'exemple 1 et on obtient 1114 g d'enzyme  blanche ayant une activité de 8360     unités/grammes.     La- récupération de     l'activité    s'élève à 54,6 0/0.  



  <I>Exemple 3:</I>  A un milieu cultivé de la même manière que     dans     l'exemple 1, on a ajouté après séchage 2501 de solution  d'acide     chlorhydrique    1/30M dans laquelle le milieu est       immergé        complètement    pendant 3 heures à 300 C. Le  rendement de la solution d'enzyme brut est 1601. L'ac  tivité sur la cellulose de la solution d'enzyme est 10 890       unités/100    ml.  



  Le processus se déroule     comme    dans l'exemple 1 et  on obtient- 1130 g de préparation     d'enzyme    blanche      ayant une activité de 8250 unités/gramme. La récupé  ration de l'activité s'élève à 53,4 0/0.  



       L'     unité   d'activité sur la cellulose des prépara  tions d'enzyme obtenue dans les exemples 1, 2 et 3 est  calculée comme suit  L'activité qui réduit de moitié la     viscosité    de 25 ml  de 0,8     ()/o    en poids de     carboxyméthylcellulose    (substrat)  pendant 1 mn à une température de     401,    C est consi  dérée comme étant égale à une unité. Le substrat est  fabriqué en ajoutant une solution tampon d'acide acé  tique 0,1 M à une solution aqueuse à 1,6 % en poids  de     carboxyméthylcellulose    à volumes égaux.  



  En conséquence, lorsque A     milligrammes    d'un  échantillon     d'enzyme    réduisent de moitié la visco  sité du substrat indiqué ci-dessus pendant T seconde,  l'activité sur la cellulose de cet     enzym@e    par gramme  est calculée selon la formule suivante  Unité d'activité sur la cellulose  
EMI0003.0010     


Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé pour obtenir une cellulase décolorée de grande pureté et à activité accrue sur la cellulose, ca- ractérisé en ce qu'on ensemence un milieu de culture solide, humide, par une souche d'Aspergillus niger pro duisant de la cellulase, on incube ce dit milieu de cul ture et on soumet ledit milieu incubé à un séchage pen dant 2 à 4 heures à 55-65 C, on le soumet ensuite à une extraction par solvant et on sépare la cellulase de la solution ainsi obtenue. SOUS-REVENDICATIONS 1.
    Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'extraction par solvant se fait au moyen d'eau. 2. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'extraction par solvant s'effectue à l'aide d'un acide dilué choisi dans le groupe se composant d'acide lac tique, d'acide acétique et d'acide chlorhydrique, l'acide ayant une concentration comprise entre 1/10 M et 1/ 50 M. 3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que le micro-organisme est l'Aspergillus piger TPR- 3801.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997013862A1 (fr) * 1995-10-13 1997-04-17 Gist-Brocades B.V. Cellulases fongiques

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WO1997013862A1 (fr) * 1995-10-13 1997-04-17 Gist-Brocades B.V. Cellulases fongiques

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