CH454356A - Procédé de préparation d'une lotion capillaire alcoolique à base de méthyl-, éthyl- et propylthiophène-sulfonates d'ammonium - Google Patents

Description

  
 



  Procédé de préparation d'une lotion capillaire alcoolique à base de méthyl-,   méthyle   
 et propylthiophène-sulfonates d'ammonium
 La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'une lotion capillaire, caractérisé par le fait qu'on sulfone au moyen d'acide sulfurique, à une température non supérieure à 50 degrés, une huile thiophénique à base de méthylthiophène, d'éthylthiophène et de   propylthiophène ; on neutralise par l'ammoniac le mé-    lange sulfoné ainsi obtenu, après l'avoir purifié au moyen d'eau distillée en faisant en sorte que, au cours de cette purification, la température ne dépasse pas 95 degrés C; on mélange le produit neutralisé ainsi obtenu avec de l'alcool éthylique à 95 degrés pour précipiter les impuretés insolubles dans ledit alcool éthylique à 95 degrés;

   on chasse l'alcool par distillation après séparation dudit précipité, on incorpore le produit ainsi purifié à un alcool primaire et on filtre ensuite après brassage préalable la solution alcoolique obtenue.



   Comme huiles thiophéniques de départ, on peut utiliser l'huile naturelle provenant de la distillation de schisto-calcaires bitumeux, tels que ceux extraits des mines d'Orbagnoux, en séparant les fractions correspondant respectivement au méthylthiophène, à l'éthylthiophène et au propylthiophène.



   Le mélange de ces fractions se présente sous la forme d'un liquide jaune, d'odeur forte, très peu soluble dans l'eau, neutre aux réactifs colorés et très soluble, par contre, dans l'alcool et l'éther éthylique.



   Les caractéristiques de l'huile thiophénique soumise à la sulfonation peuvent être, par exemple, les suivantes:
 Sa densité, à une température variable entre 4 et 20 degrés C, est comprise entre 0,875 et   0,880.   



   Elle commence à distiller au-dessus de 70 degrés C, sa distillation devenant totale pour une température maximum de 19 degrés C.



   La teneur en résidu normale de cette huile est constante et inférieure à 0,05    /o.   



   Lorsqu'on la mélange à un volume égal de sulfate neutre de méthyle, la fraction insoluble est inférieure à 45   O/o    du volume d'huile mis en contact avec ledit sulfate de méthyle.



   Sa teneur en soufre thiophénique est compris entre   14  /o    et   16 O/o    en poids.



   L'huile contient approximativement   22 oxo    en volume de méthylthiophène, 25   Olo    en volume d'éthylthiophène et 53   O/o    en volume de propylthiophène.



   On va donner ci-après un exemple d'exécution de l'invention.



   On soumet d'abord l'huile naturelle précitée à une sulfonation en position ortho par rapport au soufre des noyaux thiophéniques, en mélangeant par exemple 1,80 litre du mélange précité des dérivés thiophéniques avec 1,60 litre d'acide sulfurique à 96   O/o,    en ajoutant d'abord l'acide sulfurique par fractions de 200   cm3,    ensuite, pour la deuxième moitié, par fractions de   400 cm3,    tout en refroidissant au moyen d'une circulation d'eau froide, de telle façon que la température ne dépasse jamais   50O    C.



   Après avoir introduit totalement l'acide, on maintient la température à   45     pendant 1 heure 30, en arrêtant, si besoin est, la circulation d'eau froide, et même en réchauffant l'eau si cela est nécessaire.



   Le mélange d'huile thiophénique et d'acide est ensuite placé dans un récipient en verre ou en porcelaine avant d'être reversé dans un ballon tel que celui où il se trouvait par exemple, ballon dans lequel on a introduit entre temps 1,50 litre d'eau distillée froide, et qui est muni d'un agitateur, de façon à permettre d'introduire très rapidement le mélange d'acide et d'huile dans ladite eau distillée froide.



   La température s'élève d'elle-même à 80 ou 850 C au cours de cette opération, sans que le mélange soit chauffé de l'extérieur.  



   Pendant le brassage ultérieur dudit mélange, que   l'on    effectue pendant une heure, sans s'occuper de la température, cette dernière redescend progressivement.



   L'opération de sulfonation proprement dite est alors terminée.



   Le mélange est laissé au repos pendant 24 heures dans un récipient à fond conique à double enveloppe comportant un robinet à sa partie inférieure.



   Après cette période de 24 heures, on soutire l'eau acide de couleur rougeâtre qui s'est séparée, tandis que l'acide sulfonique de couleur noire est remonté en surface. On chauffe ensuite l'acide au bain-marie, pendant deux jours, séparés par une nuit sans chauffage, après avoir rempli d'eau la double enveloppe du récipient.



   Toutes les deux heures, on ajoute 15 à 20 cl d'eau distillée en pluie avec lamage à la spatule.



   A la fin de la première journée, la température du mélange atteint   90O,    mais il est nécessaire de ne pas dépasser la températrue de 950 car le produit se détériore à 960.



   Au commencement de la deuxième journée de chauffage, avant de réchauffer, on soutire l'eau acide qui s'est décantée et qui est d'une couleur rouge brun plus claire que celle de l'eau précédemment extraite.



   Au cours de cette deuxième journée, on ajoute l'eau distillée en pluie par fractions de 10 cl.



   Le troisième jour, on soutire à nouveau l'eau acide qui s'est amassée au-dessous de la masse de produit visqueux et noir constituée par l'acide sulfonique.



   Cet acide sulfonique est ensuite neutralisé au moyen d'ammoniaque à 220 Baumé, que   l'on    introduit par petites quantités jusqu'à neutralisation complète que   l'on    vérifie au papier Tournesol.



   On soutire ensuite le mélange de méthyl-, éthyl- et propylthiophène-sulfonates d'ammonium, qui est un liquide très fluide, de couleur brune.



   La quantité de produit obtenue est de l'ordre de 80 cl que l'on sèche à l'ébullition de façon à en extraire environ 250 g d'eau.



   Après refroidissement jusqu'à une température inférieure à 800 C, on introduit de l'alcool industriel à 950, dans la proportion d'une part d'alcool pour deux parts de sulfonate séché.



   Les constituants insolubles se déposent alors au fond du récipient, ce qui permet de séparer la fraction limpide et de la distiller ensuite pour éliminer l'alcool.



   Si le produit obtenu n'est pas encore totalement soluble dans l'alcool, on le soumet à une nouvelle purification par l'alcool, effectuée dans les mêmes conditions.



   On ajoute ensuite de l'eau distillée, pour obtenir un produit contenant 50   Olo    d'extrait sec: on obtient ainsi 350 g des thiophène-sulfonates d'ammonium à   5O0/o.   



     I1    est avantageux d'incorporer dans la lotion capillaire entre 6 et   12 o/o    en poids d'huile de ricin, entre 15 et 30   O/o    en poids d'acide salicylique et entre 3 et 6   o/o    en poids d'un désodorisant tel que celui vendu sous la   dénomination   Gamma wy 967 par la Société Gattefosse.   



   Cette préparation peut se faire alors de la façon suivante:
 On mélange d'abord de l'alcool à 80 degrés alcooliques avec de l'huile de ricin et de l'acide salicylique du
Codex dans la proportion de 400 g d'huile de ricin et 850 g d'acide salicylique pour 50 litres d'alcool à 800.



   Ce mélange est brassé et agité pendant 15 minutes, puis, après un repos de 10 minutes, on y ajoute 1000g des thiophène-sulfonates précités, totalement solubles à l'alcool.



   Après un nouveau brassage de 15 minutes, le mélange est filtré sur filtre papier, puis, pour permettre l'emploi de ladite lotion pour les soins de la chevelure, on y ajoute le désodorisant précité à raison de 200 g pour les 50 litres d'alcool.



   En raison de l'évaporation de l'alcool au cours de la préparation de la lotion, on obtient en pratique 50 litres de lotion pour 50 litres d'alcool à 800 utilisés.
  

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation d'une lotion capillaire, caractérisé par le fait qu'on sulfone au moyen d'acide sulfurique, à une température non supérieure à 50 degrés, une huile thiophénique à base de méthylthiophène, d'éthylthiophène et de propylthiophène; on neutralise par l'ammoniac le mélange sulfoné ainsi obtenu, après l'avoir purifié au moyen d'eau distillée en faisant en sorte que, au cours de cette purification, la température ne dépasse pas 95 degrés C; on mélange le produit neutralisé avec de l'alcool éthylique à 95 degrés pour précipiter les impuretés insolubles dans ledit alcool éthylique à 95 degrés; on chasse l'alcool par distillation après séparation dudit précipité, on incorpore le produit ainsi purifié à un alcool primaire et on filtre ensuite après brassage préalable la solution alcoolique obtenue.

   SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication, caractérisé par le fait qu'on incorpore le produit purifié à un mélange d'huile de ricin et d'acide salicylique dans de l'alcool à 80 degrés; on filtre ensuite après brassage préalable la solution alcoolique obtenue, et on ajoute enfin un désodorisant.

   2. Procédé suivant la sous-revendication 1, caractérisé par le fait que les ingrédients sont utilisés dans des proportions telles que la lotion contienne de 6 à 12 /o, en poids, d'huile de ricin, de 15 à 30 /o, en poids, d'acide salicylique, et de 3 à 6 O/o, en poids, d'un désodorisant.