CH459041A - Verfahren zum Verbinden von Graphitteilen mit Teilen aus Siliziumkarbid, Quarzglas oder Graphit - Google Patents

Description

  Verfahren zum Verbinden von Graphitteilen  mit Teilen aus Siliziumkarbid, Quarzglas oder Graphit    Die vorliegende Erfindung betrifft ein     Verfahren    zum  Verbinden von Graphitteilen mit Teilen aus Silizium  karbid, Quarzglas oder Graphit mit Hilfe eines Lotes aus  einem Metallsilizid.  



  Es ist bereits bekannt, dass zwei Kohlenstoffkörper,  z.B. aus Graphit miteinander verbunden werden kön  nen, indem Silizium bzw. Metallsilizide, wie z.B. Silizide  des Molybdäns, Wolframs, Titans, Zirkons, Tantals oder  Chroms, in geschmolzenem Zustand unter nicht oxy  dierenden Bedingungen zwischen die zu verbindenden  Flächen der Körper gebracht werden und anschliessend  abgekühlt werden. Die Aufbringung der Metallsilizide  bzw. des Siliziums kann entweder durch Tauchen in die  Schmelze oder aber auch durch Aufbringen des Lotes  in festem Zustand, z.B. in Form einer Suspension, erfol  gen. Wird eine solche Verbindungsstelle längere Zeit  höheren Temperaturen, z.B. 800  C, ausgesetzt, so tritt  eine Reaktion des Metallsilizids mit dem Kohlenstoff  zu Siliziumkarbid ein.

   Gleichzeitig steigt die Durchläs  sigkeit der Verbindungsstelle für Gase derart an, dass  eine Verwendung für Zwecke, in denen eine gasdichte  Verbindung verlangt wird, nicht mehr infrage kommt.  



  Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu  grunde, eine gasdichte Verbindung zwischen Graphit  teilen und anderen Teilen aus Graphit, Siliziumkarbid  oder Quarzglas herzustellen, die auch bei länger dauern  der Beanspruchung unter hohen Temperaturen ihre  Gasdichtheit beibehält. Derartige Verbindungen werden  vor allem benötigt für Reaktorzwecke. Die Verbindung  soll zu diesem Zweck bei hohen Temperaturen     oxyda-          tions-    und temperaturwechselbeständig sein.  



  Diese Aufgabe wird durch ein     Verfahren    der ein  gangs beschriebenen Art gelöst, bei dem     erfindungsge-          mäss    die zu verbindenden Graphitflächen vor     Auftra-          gung    des Lotes mit einer diffusionshemmenden Schicht  aus Karbiden überzogen werden. Diese Karbidzwischen  schicht verhindert eine Reaktion des Metallsilizidlotes  mit dem Kohlenstoff, so dass auch bei länger dauernder    Hochtemperaturbeanspruchung die Gasdichtheit der  Verbindung erhalten bleibt. Ein weiterer Vorteil der Er  findung besteht noch darin, dass die Karbidzwischen  schicht das Eindringen des geschmolzenen Lotes in die  Poren der zu verbindenden Kohlenstoffteile vermindert.  Hierdurch wird der Lotverbrauch erheblich herabge  setzt.  



  Als besonders geeignet haben sich Titan-,     Zirkon-          oder    Niobsilizide einzeln oder zu mehreren als Lot er  wiesen. Entsprechend besteht die Karbidzwischenschicht  vorzugsweise aus Karbiden des Titans, Zirkons, Niobs  oder des Siliziums,     wiederum    einzeln oder zu mehreren.  



  Die Ausbildung der Karbidzwischenschicht auf der  Verbindungsfläche der zu verbindenden Graphitteile er  folgt am einfachsten dadurch, dass das entsprechende  Metallsilizid auf die Graphitfläche aufgetragen wird und  diese hierauf einer Wärmebehandlung unterworfen wird,  wobei das Metallsilizid mit dem Kohlenstoff unter Bil  dung von Karbiden reagiert. Zweckmässigerweise wird  für die Herstellung der Karbidschicht das gleiche Silizid  aufgetragen, das im folgenden Arbeitsschritt auch als  Lot verwendet wird.  



  Die Karbidzwischenschicht soll vorzugsweise eine  Dicke von 1 bis     40.i,    insbesondere 5 bis 25     p    und eine  Permeabilität von K = 10-7 bis 10-1 cm=/ sec aufweisen.  



  Zur Herstellung der Verbindungsstelle zwischen den  verschiedenen Graphitteilen bzw. den Graphit- und Si  liziumkarbid oder Quarzglasteilen hat es sich als     zweck-          mässig    erwiesen, das Metallsilizidlot, ggf. mit einem Zu  satz von 50     Gew.%    des entsprechenden Metallkarbids,  pulverförmig auf die zu verbindende Stelle aufzubringen  und dort indirekt kurzzeitig bis zum Schmelzpunkt des       Silizid    s zu erhitzen.  



  Die weitere Erläuterung der Erfindung und ihrer  Vorteile erfolgt nun anhand eines     Ausführungsbeispieles.     <I>Ausführungsbeispiel</I>  Ein Rohr aus     ESw-.Graphit    mit einem Aussendurch  messer von 20 mm und einer Wandstärke von 2 mm      sollte durch Auflöten eines Graphitplättchens ebenfalls  aus ESw-Graphit dicht verschlossen werden. Solche  Röhrchen 1 sind in Fig. 1 und 2 zusammen mit den  verschliessenden Graphitplättchen 2 dargestellt. Die zu  verbindenden Flächen wurden mit einer Aufschlemmung  von Titansilizid in einer 2%igen Polyvinyllösung in  Wasser bestrichen und hierauf unter Argonspülung etwa  1 Stunde lang auf 1700  C erhitzt. Hierbei wird das  aufgebrachte Titansilizid fast vollständig in Karbid um  gewandelt.

   Dann wurden die Verschlussplättchen auf  einer Seite nochmals mit einer Aufschlemmung von     Ti-          tansilizid    in einer 2%igen Polyvinylwasserlösung be  strichen und auf das Rohr 1 aufgesetzt. Nach einer  kurzen Trocknung wurden die beiden oberflächlich an  einander haftenden Teile unter Argonspülung auf 1600 C  erhitzt und     1/2    Minute lang auf dieser Temperatur ge  halten. Die Aufheizzeit betrug ca. 1/2 Minute, die Ab  kühlzeit ca. 3 Minuten. Die Messung der Permeabilität  ergab einen Durchschnittswert von 4,8 X l0-4 cm2/sec.  Zur Feststellung der Hochtemperaturfestigkeit der Ver  bindung wurden die so verschlossenen Rohre 500 Std.  lang unter Argonspülung auf 800  C gehalten.

   Eine hier  nach vorgenommene Messung der Permeabilität ergab,  dass sich diese nicht verändert hatte.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Verbinden von Graphitteilen mit Tei len aus Siliziumkarbid, Quarzglas oder Graphit mit Hilfe eines Lotes aus Metallsilizid, dadurch gekennzeichnet, dass die zu verbindenden Graphitflächen vor Auftra- gung des Lotes mit einer diffusionshemmenden Schicht aus Karbiden überzogen werden. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass Titan-, Zirkon- oder Niobsilizid als Lot verwendet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass die Karbidschicht aus Karbiden des Ti tans, Zirkons, Niobs oder Siliziums einzeln oder zu mehreren gebildet wird. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass zur Eildung der Karbidschicht auf die zu verbindenden Graphitflächen eine Silizidschicht aufge tragen wird und hierauf eine Wärmebehandlung durch geführt wird, wobei die Karbidschicht ausgebildet wird. 4. Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch ge kennzeichnet, dass für die Ausbildung der Karbidschicht das gleiche Silizid aufgetragen wird, das auch als Lot verwendet wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass die Karbidschicht in einer Dicke von 1 bis 40 11, vorzugsweise 5 bis 25 #t hergestellt wird. 6.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass das Metallsilizidlot pulverförmig auf die zu verbindende Stelle aufgebracht und indirekt kurz zeitig bis zum Schmelzpunkt des Silizids erhitzt wird.