CH462503A - Anordnung zur automatischen Röntgenfluoreszenzanalyse - Google Patents

Description

  Anordnung zur automatischen Röntgenfluoreszenzanalyse    Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur automati  schen Röntgenfluoreszenzanalyse.  



  Es sind verschiedene Typen von     Röntgenfluoreszenz-          analysengeräten    bekannt, die je nach den geforderten  Aufgabenbereichen verschieden ausgebildet sind. Bei den  Anordnungen für die automatische     Röntgenfluoreszenz-          spektralanalyse    unterscheidet man in bezug auf ihren  Aufbau Einkanal-, Zweikanal- und Mehrkanalgeräte.  



  Bei Einkanalanordnungen wird die Messung derart  durchgeführt, dass Standardprobe und Messprobe nach  einander, vorzugsweise unmittelbar an jeder zu messen  den Spektrallinie, in den Strahlengang eingeschwenkt  werden. Das zeitliche Nacheinander der Messung der  beiden Proben bedeutet eine Fehlerquelle durch zeitliche  Veränderungen, die in Form von netzspannungsseitig  bedingten Intensitätsschwankungen der Spektroskopie  röntgenröhre oder anderen apparativen Schwankungen  die Genauigkeit des Messergebnisses herabsetzen können.  Für Routineanalysen ist diese Anordnung ausserdem  nachteilig, da die Anzahl der pro Zeiteinheit analysierba  ren Proben relativ klein ist.  



  Die bekannten Zweikanalanordnungen verwenden  das sogenannte     Monitorprinzip,    bei dem die Intensität  des Kanals, in dem sich die Messprobe befindet, automa  tisch auf die Intensität eines entweder fest     eingestellten     Referenzkanals oder eines zweiten dispersiven und be  weglichen Spektrometerkanals bezogen wird. Im letztge  nannten Fall ist der Monitor physikalisch exakter, da die  Bezugnahme zwischen den Intensitäten jeweils gleicher  Spektrallinien erfolgt.

   Die bisher bekannte Anordnung  hat aber den Nachteil, dass Standardprobe und     Messpro-          be    nicht symmetrisch im Strahlungsfeld der Spektrosko  pieröntgenröhre und nicht im gleichen Abstand von  deren Austrittsfenster angeordnet sind, so dass sich  Inhomogenitäten des Strahlungsfeldes störend auswirken  und ausserdem die     unterschiedlichen    Abstände und die  daraus resultierenden untterschiedlichen primären     Anre-          gungsintensitäten    berücksichtigt werden müssen.

       In    die  sem Falle ist die gleichzeitige Messung von Messprobe    und Standardprobe mit unmittelbar erfolgendem Ver  gleich der Linienintensitäten, die den Konzentrationen  der in den Proben enthaltenen Elemente entsprechen,  wobei die somit notwendige Zuhilfenahme einer vorher  aufgestellten Eichkurve entfällt, nicht möglich.  



  Mehrkanalgeräte enthalten eine bestimmte Anzahl  von im allgemeinen fest eingestellten Spektrometern, die  der Zahl der in einer Messprobe gleichzeitig nachzuwei  senden Elemente entspricht. Da diese Messung gleichzei  tig erfolgt, muss für jedes dieser Spektrometer eine  gesonderte Nachweiselektronik vorhanden sein, die einen  entsprechend grossen apparativen Aufwand erfordert. Im  praktischen Einsatz haben Mehrkanalgeräte den Nach  teil, dass sie je nach Typ überhaupt nur für das einmal  eingestellte oder nur nach zeitaufwendiger Neujustierung  für ein anderes Analysenprogramm mit anderen Spektral  linien verwendbar sind.  



  Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter  Vermeidung der Nachteile der bekannten Anordnungen  eine Anordnung zur automatischen Röntgenfluoreszenz  analyse zu schaffen, die eine gleichzeitige Messung der  Intensität von bekannter Standardprobe und unbekannter  Messprobe gestattet und dabei die sonst übliche Auswer  tung über eine gesondert aufzustellende und regelmässig  zu überprüfende Eichkurve umgeht.  



  Diese Aufgabe wird durch eine Anordnung zur  automatischen Röntgenfluoreszenzanalyse gelöst, die  zwei mechanisch und intensitätsmässig völlig gleich auf  gebaute Spektrometersysteme zum unmittelbaren Intensi  tätsvergleich der jeweils gleichen Spektrallinien von  Messprobe und Standardprobe enthält.  



  Diese Anordnung kann unter Verwendung einer  Spektroskopieröntgenröhre aufgebaut werden, wobei sich  in deren Strahlengang Messprobe und Standardprobe  symmetrisch zur Normalen auf das     Austrittsfenster    und  in möglichst geringem und gleichem Abstand von diesem  befinden.  



       Vorteilhaft    ist es, zwei     Spektroskopieröntgenröhren     zu verwenden und jedem der beiden Spektrometersyste-      me jeweils eine Röhre zuzuordnen. Unterschiede im  Emissionsvermögen der beiden verwendeten Spektrosko  pieröntgenröhren werden durch Blendeneinrichtungen,  die in beiden Spektrometersystemen vorhanden sind,  ausgeglichen.  



  Zur Kompensation primärer Spannungsschwankun  gen werden die beiden Spektroskopieröntgenröhren vor  teilhafterweise hochspannungsseitig parallel und     heizungs-          seitig    in Serie geschaltet. In einer anderen Ausführung  kann zusätzlich das Verhältnis der Anodenströme der  beiden Spektroskopieröntgenröhren zum Zwecke der In  tensitätsabgleiche beider Spektrometersysteme verwendet  werden, wobei bei hochspannungsseitig parallelgeschalte  ten Spektroskopieröntgenröhren eine elektrische Anord  nung für die Überwachung und Stabilisierung des ge  wählten Anodenstromverhältnisses sorgt.  



  Für Messungen, bei denen ein     direkter    Vergleich der  Intensitäten einer Mess- und einer Standardprobe ge  wünscht wird, werden die beiden Spektrometersysteme  vorteilhafterweise so gekoppelt, dass sie eine gemeinsame  Antriebsachse besitzen. Andererseits ist eine     Entkopp-          lung    der beiden Antriebssysteme und unabhängiger Be  trieb der beiden Spektrometer möglich.  



  Jedes der beiden Spektrometersysteme enthält eine  vorzugsweise unabhängig steuerbare Probenwechselvor  richtung zur Aufnahme mehrerer Proben, wobei die in  den Probenwechselvorrichtungen enthaltenen Proben für  jede Spektrallinie nach einem beliebig vorwählbaren  Programm in den Strahlengang ' eingeschwenkt werden  können. Vorteilhaft ist es, eine Automatik zur pro  grammgesteuerten Winkelpositionierung der beiden mit  einander gekoppelten Spektrometersysteme oder jeweils  eines oder beider entkoppelter Spektrometersysteme in  der Anordnung vorzusehen.  



  In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele der  erfindungsgemässen Anordnung dargestellt. Die Darstel  lungen enthalten nur die für die Funktion eines Röntgen  fluoreszenzspektrometers wichtigsten Bauelemente.  



  Fig. 1 zeigt ein erfindungsgemässes Röntgenzweika  nalspektrometer unter Verwendung von nur einer Spek  troskopieröntgenröhre. Die von einer Spektroskopierönt  genröhre 1 ausgehende Strahlung trifft auf zwei Proben,  nämlich eine Mess- und eine Standardprobe, die in  gleichem und geringem Abstand vom Austrittsfenster der  Röhre 1 und unter gleichem Winkel zu diesem angeord  net sind.  



  Diese Proben befinden sich in jeweils einer Proben  wechselvorrichtung 2 und 3, die zur Aufnahme von  mehreren Proben ausgebildet sein können. Diese in den  beiden Probenwechselvorrichtungen enthaltenen Proben  können unabhängig voneinander in beliebiger Reihenfol  ge sowohl von Hand als auch vollautomatisch nach  einem vorgewählten Programm in das Strahlungsfeld der  Röhre     eingeschwenkt    werden.  



  Die von den angeregten Proben ausgehende charakte  ristische Strahlung wird durch jeweils eine Sollerblende 4  und 5 parallelisiert und auf jeweils einen geeigneten  Analysatorkristall 6 und 7 geführt, die unter bekannten  Bedingungen die Strahlung auf zwei Detektoren 8 und 9  reflektieren. Jedes der beiden Spektrometersysteme kann  eine Blendeneinrichtung, beispielsweise zwischen Proben  wechselvorrichtung und Sollerblende angeordnet, zur  intensitätsmässigen Symmetrierung der beiden Strahlen  gänge enthalten. Diese Einrichtungen sind in der  Zeichnung nicht dargestellt.  



  Die Antriebsmittel für die beiden Spektrometersyste  me, die jeweils für die 2 : 1-Bedingung zwischen Detek-    torwinkel und Analysatorkristallwinkel sorgen, sind so  ausgebildet, dass sie durch Kopplung und Bildung einer  gemeinsamen Antriebsachse einen vollkommen synchro  nen Winkeldurchlauf der beiden Spektrometersysteme  ermöglichen. Nach Entkopplung ist der unabhängige  Betrieb der beiden Spektrometersysteme möglich.  



  In Fig. 2 ist ein zweites Ausführungsbeispiel der  erfindungsgemässen Anordnung dargestellt. Der prinzi  pielle Aufbau dieser Anordnung ist der gleiche wie der  des Ausführungsbeispiels nach Fig. 1, mit dem Unter  schied, dass diese zweite Anordnung zwei Spektroskopie  röntgenröhren enthält.  



  Diese Anordnung gestattet es, auch grosse Proben im  homogenen und intensitätsstarken Bereich des Strah  lungsfeldes und gleichzeitig in möglichst geringem Ab  stand vom Austrittsfenster jeder Röhre unterzubrin  gen.  



  Ein weiterer Vorteil dieser Anordnung ist die Mög  lichkeit der Schaffung eines grösseren Abstandes zwi  schen beiden Systemen, der die Unterbringung von  Einrichtungen zur Probenmanipulation bzw. zum vollau  tomatischen Probendurchlauf begünstigt. Zur     intensitäts-          mässigen    Symmetrierung beider Spektrometersysteme  sind hier ebenfalls Blendeneinrichtungen und darüber  hinaus Massnahmen elektrischer Art zur Symmetrierung  und Stabilisierung der von den beiden Spektroskopierönt  genröhren abgegebenen Strahlungsintensitäten vorgese  hen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Anordnung zur automatischen Röntgenfluoreszenz analyse, dadurch gekennzeichnet, dass sie zwei mechanisch und intensitätsmässig gleich aufgebaute Spektrometersy steme zum unmittelbaren Intensitätsvergleich der jeweils gleichen Spektrallinien von Messprobe und Standardpro be enthält. UNTERANSPRÜCHE 1. Anordnung nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass sie eine Spektroskopieröntgenröhre enthält, in deren Strahlengang Messprobe und Standardprobe symmetrisch zur Normalen auf das Austrittsfenster und in gleichem Abstand von diesem angeordnet sind. 2. Anordnung nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass sie zwei Spektroskopieröntgenröhren ent hält, wobei jedem der beiden Spektrometersysteme eine der beiden Röhren zugeordnet ist. 3.

   Anordnung nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass Blendeneinrichtungen zum intensitätsmäs- sigen Abgleich der beiden Spektrometersysteme vorgese hen sind. 4. Anordnung nach Patentanspruch und Unteran spruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Spek troskopieröntgenröhren zur Kompensation primärer Spannungsschwankungen hochspannungsseitig parallel und heizungsseitig in Serie geschaltet sind. 5.

   Anordnung nach Patentanspruch und Unteran spruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel vorgese hen sind, zur Regulierung des Verhältnisses der Ano denströme der beiden Spektroskopieröntgenröhren zum Zwecke des Intensitätsabgleiches beider Spektrometersy- steme, wobei bei hochspannungsseitig parallel geschalte ten Spektroskopieröntgenröhren eine elektrische Anord nung zur Überwachung und Stabilisierung des gewählten Anodenstromverhältnisses vorgesehen ist. 6.

   Anordnung nach Patentanspruch und Unteran spruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Antriebsme chanismus jedes der beiden Spektrometersysteme so aufgebaut ist, dass einerseits eine exakte Kopplung der beiden Systeme und andererseits eine Entkopplung und unabhängiger Betrieb möglich ist und dass zu diesem Zwecke die Achsen der beiden Spektrometersysteme vorzugsweise fluchten. 7. Anordnung nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass jedes der beiden Spektrometersysteme eine vorzugsweise unabhängig steuerbare Probenwechselvor richtung zur Aufnahme mehrerer Proben enthält. B. Anordnung nach Unteranspruch 7, dadurch ge kennzeichnet, dass die in den Probenwechselvorrichtun- gen enthaltenen Proben für jede Spektrallinie nach einem beliebig vorwählbaren Programm in den Strahlengang einschwenkbar sind. 9.

   Anordnung nach Patentanspruch und Unteran spruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zur pro grammgesteuerten Winkelpositionierung der beiden mit einander gekoppelten Spektrometersysteme oder jeweils eines oder beider entkoppelter Spektrometersysteme vor gesehen sind.