Verfahren zur kontinuierlichen Wärmebehandlung einer Flüssigkeit
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Wärmebehandlung einer Flüssigkeit.
Es sind schon Verfahren bekannt, bei welchen die durch Wärme zu behandelnden Flüssigkeiten in direkten Kontakt mit kondensierendem Dampf gebracht werden.
Bei einem bekannten Verfahren wird eine zu destillierende Flüssigkeit chargenweise in eine Destillierblase eingegeben, wo sie direkt mit dem wärmetragenden Dampf in Kontakt gebracht wird. Dazu wird der Dampf durch ein in die aufzuwärmende Flüssigkeit eingetauchtes, gelochtes Rohr direkt in die Flüssigkeit eingeblasen. Der in Form von Dampfblasen durch die Flüssigkeit dringende Dampf kondensiert je nach bestehendem Temperaturgefälle zwischen Wärmeträger und aufzuheizender Flüssigkeit mehr oder weniger rasch und gibt dabei der ihn umgebenden Flüssigkeit die Wärme ab.
Bei einem anderen bekannten Verfahren zum Entkeimen von Flüssigkeiten wird die mit Wärme zu behandelnde Flüssigkeit durch ein Rohr geführt, wobei gleichzeitig durch den Rohrmantel der wärmetragende Dampf in diese eingeblasen wird. Der mit der Flüssigkeit in Kontakt gebrachte Dampf kondensiert und gibt dieser die freiwerdende Wärme ab. Um die zu behandelnde Flüssigkeit schonend behandeln zu können, ist es bei diesem Verfahren notwendig, die Flüssigkeit raschmöglichst abzukühlen. Dazu wird die Flüssigkeit unter Druck gefördert, so dass nach der raschen Aufheizung der Flüssigkeit ihr durch Expansion die schädlich wirkende Wärme sofort wieder entzogen werden kann.
Es hat sich aber gezeigt, dass zur Wärmebehandlung von Flüssigkeiten, deren Behandlungstemperatur annähernd der kritischen Temperatur entspricht, bei welcher die Flüssigkeiten beschädigt werden, die bekannten Verfahren nicht genügen. Bei der Destillierblase z. B. wird der Dampf mit vorbestimmtem Druck in die Flüssigkeit eingeblasen, wobei der Druck von der Viskosität und von der statischen Höhe der Flüssigkeiten über dem Einblasrohr bestimmt wird. Der so vorbestimmte Dampfdruck und die mit diesem in direkter Abhängigkeit stehende Kondensationstemperatur liegen unter Umständen beträchtlich über der gewünschten Behandlungstemperatur. Dabei wird das Dampfeinblasrohr derart überhitzt, dass die mit dessen Aussenblech in direkte Berührung kommenden Schichten des Produktes beschädigt oder sogar verkohlt werden.
Beim Verfahren zum Entkeimen von Flüssigkeiten kann im Gegensatz zur Destillierblase die Flüssigkeit wohl kontinuierlich behandelt werden, doch ist der Dampfdruck auch hier direkt von den Betriebsgrössen der Flüssigkeit abhängig. Damit z. B. der Flüssigkeit nach der Wärmebehandlung durch Entspannung die Wärme wieder entzogen werden kann, muss die Flüssigkeit unter einem vorbestimmten Druck gefördert werden. Der Druck des Wärmeträgers entspricht demzufolge annähernd demjenigen der Flüssigkeit, so dass mit dem Druck auch die Kondensationstemperatur des Wärmeträgers bestimmt ist. Dies hat zur Folge, dass in Fällen, bei welchen der Förderdruck der Flüssigkeit über dem der gewünschten Kondensationstemperatur entsprechenden Druck liegt, die Flüssigkeit durch Überhitzung beschädigt oder unbrauchbar wird.
Es ist deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Wärmebehandlung einer Flüssigkeit zu entwickeln, welches unabhängig von den Betriebsgrössen der eingeführten aufzuheizenden Flüssigkeit arbeitsfähig ist.
Das Verfahren zur kontinuierlichen Wärmebehandlung einer Flüssigkeit, bei dem diese in axialer Richtung durch eine Behandlungskammer geführt, beim Durchgang durch dieselbe durchgemischt und mit einem dampfförmigen Wärmeträger in Berührung gebracht wird, um die freiwerdende Kondensationswärme desselben auf die Flüssigkeit zu übertragen ist dadurch gekennzeichnet, dass die zugeführte Flüssigkeit zu einer dünnen Schicht auf der Wand der Behandlungskammer ausgearbeitet und dabei durchgemischt wird, die der Wand abgekehrte Oberfläche der Schicht mit einem in den von der Flüssigkeit freien Raum der Kammer eingeleiteten Sattdampf beaufschlagt wird, dessen Temperatur praktisch der in der Flüssigkeit zu erreichenden Behandlungstemperatur entspricht, und dass der der Behandlungstemperatur entsprechende Sattdampfdruck in der Behandlungskammer konstant gehalten wird.
Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung liegt nun darin, dass die Kondensationstemperatur des Dampfes mit ihrem dazu gehörenden Druck der gewünschten Behandlungstemperatur angepasst werden kann, was erst möglich wird, wenn, wie bei der vorliegenden Erfindung, der dampfförmige Wärmeträger nur noch an die mit Wärme zu behandelnde Flüssigkeit herangeführt zu werden braucht.
Durch das Ausbreiten der zu behandelnden Flüssigkeit in dünner Schicht und ein zusätzliches Durchmischen derselben mit mechanischen Hilfsmitteln ist es möglich, trotz der an und für sich beschränkten Beaufschlagung der Flüssigkeit mit kondensierendem Dampf ein rasches und gleichmässiges Aufwärmen der Flüssigkeit zu erreichen.
Es sind zwar schon Dünnschichtapparate bekannt, bei welchen die zu behandelnde Flüssigkeit mit Wischern in dünner Schicht auf eine Behandlungswand ausgebreitet wird, wobei die Flüssigkeit gleichzeitig mittels dieser Behandlungswand mit Wärme behandelt wird. Da jedoch einerseits für ein wirtschaftliches Behandlungsverfahren zwischen der Behandlungswand und der zu behandelnden Flüssigkeit ein erheblicher Temperaturabfall notwendig ist, d. h. dass die Temperatur der Behandlungswand beträchtlich über derjenigen der Behandlungstemperatur liegt, und andererseits die unmittelbar der Behandlungswand anliegende Schicht der Flüssigkeit, besonders bei viskosen Flüssigkeiten von den Wischern nicht erfasst werden kann, wird eine temperaturempfindliche Flüssigkeit, deren Behandlungstemperatur in der Nähe der kritischen Temperatur liegt, in fester Form an der Wand angebacken.
Die verminderte Wärmeleitfähigkeit des angebackenen Gutes verhindert nicht nur die gewünschte Aufheizung der ganzen dünnen Schicht, sondern diese Schicht blockiert nach kurzer Zeit auch die Wischer und setzt so eine ganze Anlage ausser Betrieb.
Weiterhin ist auch ein Verfahren bekannt, bei welchem in einem Dünnschichtapparat zur Reduktion des Partialdruckes der zu behandelnden Flüssigkeit Wasserdampf in die Behandlungskammer eingeblasen wird.
Dabei findet aber keine Kondensation des Dampfes statt; damit der eingeblasene Dampf den Partialdruck in gewünschtem Masse reduziert, muss dessen Kondensation verhindert werden, da derselbe als Gas auf den Partialdruck der zu behandelnden Komponenten einzuwirken hat. Somit muss die Kondensationstemperatur des Wasserdampfes bei einem gegebenen Partialdruck desselben immer unterhalb der Behandlungstemperatur der Flüssigkeit liegen, womit eine Überhitzung bzw.
Abgabe der Kondensationswärme des Wasserdampfes an die zu behandelnde Flüssigkeit ausgeschlossen ist.
Das erfindungsgemässe Verfahren soll nachfolgend anhand eines Reaktionsprozesses in einem Dünnschichtapparat beispielsweise erläutert werden.
Fig. 1 zeigt einen Dünnschichtapparat im Schnitt,
Fig. 2 zeigt den Temperaturverlauf bei indirekter Erwärmung der Reaktionsmasse,
Fig. 3 zeigt den Temperaturverlauf bei direkter Erwärmung der Reaktionsmasse.
Im in Fig. 1 dargestellten Dünnschicht-Reaktor ist mit 10 die Wand der rotationssymmetrischen Behandlungskammer 11 bezeichnet, die durch eine vom Heizmantel 12 gebildete Isolationswand eingeschlossen wird. Die Behandlungskammer 11 ist am oberen Ende durch den Deckel 14 und am unteren Ende durch den Konus 16 abgeschlossen. Im Deckel 14 und im Konus 15 sind die Lager 20 bzw. 22 angeordnet, wobei in diesen ein zur Behandlungskammer 11 konzentrisch verlaufender Flügelrotor 18 drehbar abgestützt ist. Der Flügelrotor 18 wird durch den Motor 24 angetrieben.
Im Betrieb des Dünnschichtreaktors wird der Heizmantel 12 über dem Stutzen 26 mit Dampf gespiesen, der annähernd die Reaktionstemperatur aufweist und so als Isolationsmantel gegen die Wärmeabstrahlung der Behandlungskammer wirkt. Während durch die Stutzen 30, 32 die Reaktionskomponenten in die Behandlungskammer 11 eingeführt werden, wird über den an eine nicht dargestellte Dampferzeugungsanlage angeschlossenen Stutzen 34 ein die Reaktionstemperatur aufweisender Sattdampf eingegeben. Ein in der Dampfzufuhrleitung eingebautes Regulierventil 35 hält den der Sattdampftemperatur zugehörenden Dampfdruck konstant und sorgt dafür, dass die Reaktionsmasse nicht überhitzt wird.
Ebenso sind die mit den Speisestutzen 30, 32 verbundenen Rohrleitungen mit einer gegen den Über- druck abgedichteten Speisevorrichtung 33 versehen, die es erlaubt, unter Aufrechterhaltung des Dampfdruckes die Reaktionskomponenten in der Behandlungskammer einzuführen.
Die in die Behandlungskammer 11 eingeführten Reaktionskomponenten werden durch die am Rotor 18 angeordneten Flügel in dünner Schicht auf die Innenwand 10 der Behandlungskammer 11 ausgebreitet und fliessen, dem Prinzip der Gravitation gehorchend, gegen den Auslass-Stutzen 36. Während des Durchlaufes durch die Behandlungskammer 11 ist die Oberfläche der Reaktionsmasse dem den flüssigkeitsfreien Hohlraum der Behandlungskammer 11 ausfüllenden Sattdampf ausgesetzt, der an deren Oberfläche kondensiert und dabei die freiwerdende Kondensationswärme der Reaktionsmasse abgibt.
Die im Konus 16 angesammelte und mit dem Kondensat vermengte reagierte Masse wird durch eine gegen den Überdruck abgedichtete Pumpe 37 über den Austrittsstutzen 36 abgezogen und zur Trennung des Kondensates von der reagierten Masse z. B. in eine nicht dargestellte VErdampfungsanlage eingeführt.
Es ist natürlich auch möglich, anstelle von umlaufenden Verstreichorganen in Form von Wischern, Flügeln usw., zur Erzeugung und Aufrechterhaltung der dünnen Schicht solche Organe zu verwenden, die eine vorwiegend axial gerichtete hin- und hergehende Bewegung ausführen.
Anhand von durchgeführten Versuchen kann die Überiegenheit der vorliegenden Erfindung veranschaulicht werden.
Mit einem Dünnschichtapparat, ähnlich wie er in Fig. 1 dargestellt ist, wurden zwei Versuche durchgeführt, wobei bei jedem Versuch eine Reaktionsflüssigkeit, die sich aus einem Gemisch von ca. 30 O!o Phenol, ca. 150/0 verdünnter Natriumlauge und ca. 55 0/0 Formaldehyd zusammensetzt, eingegeben wurde. Um bei einer Verweilzeit der Reaktionsflüssigkeit von 10-30sec., mit Vorteil 20 sec., eine entsprechend schnelle Reaktionszeit zu erreichen, musste die Flüssigkeit möglichst rasch auf 1700 C erwärmt werden. Als Endprodukt wurde in beiden Fällen ein Phenolharzvorkondensat angestrebt.
Bei Versuch 1 wurde die Reaktionsflüssigkeit durch die Stutzen 30, 32 in den Reaktionsapparat eingegeben, während die Aufheizung derselben auf indirekte Weise über dem Heizmantel 12 durch die Behandlungswand geschah.
Bei Versuch 2 wurde die Reaktionsflüssigkeit durch die Stutzen 30, 32 in die Behandlungskammer eingeführt. Bei diesem Versuch wurde die Reaktionsflüssigkeit durch direkte Dampfkondensation an der Oberfläche aufgeheizt, indem der wärmetragende Dampf durch den Stutzen 34 direkt in den Hohlraum eingeführt wurde. Der Heizmantel 12 diente in diesem Falle als Wärmeisolationsmantel.
Um bei Versuch 1 einen genügend raschen Wärme übergang vom Heizmantel zur Reaktionsflüssigkeit zu erlangen, musste der Heizmantel auf 1900 C aufgeheizt werden. Nach kurzer Laufzeit wurde festgestellt, dass die an der Behandlungswand entlangfliessende und von den Rotorflügeln nicht vollständig erfasste Schicht der Reaktionsflüssigkeit nach vorgängiger Verdickung an die Wand angebacken war und dabei den Rotor vollständig blockierte. Die gegen den Hohlraum zugewandten Schichten der Reaktionsflüssigkeit jedoch waren noch nicht auf die gewünschte Reaktionstemperatur aufgeheizt und reagierten nur zögernd.
Im Versuch 2 wurde der wärmetragende auf 1700 C erhitzte Sattdampf durch den Stutzen 34 in den von der Reaktionsflüssigkeit gebildeten Hohlraum eingeführt. Der Heizmantel war ebenfalls mit Sattdampf von 1700 C beheizt. Nach längerem Entzug von zu Phenolharz-Vorkondensat reagierter Reaktionsflüssigkeit wurde der Apparat abgestellt und untersucht.
Dabei wurde festgestellt, dass an den Behandlungswänden überhaupt keine Reaktionsflüssigkeit in festem Zustand sich abgesetzt hatte und die Wand blank geblieben war.
Über den Temperaturverlauf bei den beiden Aufheizverfahren geben Fig. 2, 3 Aufschluss.
Die in Fig. 2 dargestellte Behandlungswand 10 wurde durch den mit auf 190"C erhitztem Sattdampf 42 aufgeheizten Mantel 12 beheizt. Beim Durchtritt durch die Behandlungswand 10 entsteht ein Temperaturgefälle von ca. 5 C, so dass die zu behandelnde Flüssigkeit mit der der Behandlungswand zugewandten Seite einer Temperatur von 1850 C ausgesetzt ist (Punkt 46). Durch die ungünstige Wärmeleitfähigkeit der Flüssigkeit ist nun die Grenzschicht einer zu hohen und zu lange andauernden Wärmeeinwirkung ausgesetzt, so dass die wärmeempfindliche Reaktionsflüssigkeit eingebacken wird.
Anders verläuft demgegenüber der Temperaturverlauf bei der direkten Aufheizmethode (Fig. 3).
Der mittels Druckeinstellung genau auf Reaktionstemperatur eingestellte Sattdampf 40 kondensiert an der Oberfläche der Reaktionsflüssigkeit und gibt dabei die Kondensationswärme der dünnen Schicht ab. Die Rotorflügel 18 ergreifen diese aufgeheizten Schichten und vermischen sie mit dem übrigen Teil der Reaktionsflüssigkeit. Dadurch wird eine gleichmässige Aufwärmung der Reaktionsflüssigkeit erreicht, ohne diese dabei Temperaturen auszusetzen, die es beschädigen könnten.
Es ist natürlich auch denkbar, das erfindungsgemässe Verfahren zum Entkeimen von flüssigen Nah rungsmitteln und Getränken zu verwenden. Bei einer solchen Anwendung des Verfahrens kann z. B. eine Rückstauung der behandelten Flüssigkeit im Konus 16 dazu benützt werden, ein Entrinnen des Sattdampfes zu vermeiden und dabei den Sattdampfdruck dazu zu verwenden, um die behandelte Flüssigkeit über einen düsenförmigen Austritt zu entspannen und so die Wärme aus der Flüssigkeit abzuführen.