CH475777A - Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren löslicher Anteile aus pastenartigen, breiigen oder feinpulverigen Stoffen - Google Patents

Description

  



  Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren löslicher Anteile aus pastenartigen, breiigen oder feinpulverigen Stoffen
Bisher wurden pastenförmige Produkte, wie z. B.



  Lecithin oder feinpulverige Ölsaaten, Kakaorückstände, verbrauchte Bleicherden und dergleichen, die nach den bekannten kontinuierlichen Verfahren zur Extraktion löslicher Anteile aus festen oder flüssigen Stoffen mit Lösungsmitteln nur schlecht oder gar nicht aufgearbeitet werden können, meist diskontinuierlich extrahiert. Dabei wird der aufzuarbeitende Stoff mit dem Lösungsmittel einige Zeit in einem Behälter gemischt und nach Abstellen des Mischwerkes zum Absitzen stehengelassen. Nach beendeter Phasentrennung wird der allgemein als Miscella bezeichnete Extrakt, der aus dem Lösungsmittel und dem aus dem Ausgangsmaterial extrahierten löslichen Anteil besteht, über dem abgesetzten Produkt abgezogen. Als Lösungsmittel wurden hierbei verschiedene organische und anorganische Lösungsmittel, allein oder in Mischungen angewandt.



  Zum Beispiel werden verbrauchte Bleicherden in einem Behälter mit Lösungsmittel angerührt. Das Gemisch wird filtriert, und der Filterrückstand wird auf dem Filter ausgewaschen und gegebenenfalls ausgedämpft.



   Es ist bekannt, Lecithin mit einem Ölgehalt von etwa   30 %,    das eine pastenartige Beschaffenheit hat, mit einem organischen Lösungsmittel zu mischen, die Mischung durch Erhitzen auf etwa   60-70     C zu verflüssigen und anschliessend durch Zusatz von Wasser in zwei Phasen zu zerlegen, von denen die schwerere das Lecithin und die leichtere das Ö1 enthält, und beide Phasen durch Dekantieren oder Zentrifugieren zu trennen. Dieses Verfahren wird auch kontinuierlich in mehreren hintereinandergeschalteten Extraktionszentrifugen ausgeführt, wobei auch ternäre Lösungsmittelgemische verwendet werden.



   Diese Verfahren zur Extraktion pastenförmiger Stoffe sind mancherlei Mängeln behaftet. Bei mehrstufiger Arbeitsweise gelingt keine exakte Stufentrennung, weil wegen der zu kurzen Berührungsdauer in keiner Stufe eine völlige Sättigung des Lösungsmittels bzw. der Miscella erreicht wird, und weil demgemäss der Extraktionsrückstand einer jeden Stufe in die folgende Stufe gelangt, ohne den maximal möglichen Extraktionsgrad erreicht zu haben. Qualität und Ausbeute der Endprodukte sind deshalb unbefriedigend.



  Beispielsweise wird bei der Lecithinextraktion nach den oben erwähnten Verfahren ein noch flüssiges Lecithin mit einem verhältnismässig hohen Ölgehalt erhalten.



  Durch die Erfindung wird die Wirksamkeit der einzelnen Extraktionsstufen wesentlich verbessert.



   Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion löslicher Anteile aus pastenartigen, breiigen oder feinpulverigen Stoffen mit Lösungsmittel in mehreren Stufen im Gegenstrom und ist dadurch gekennzeichnet, dass in jeder Stufe ein Gemisch von Ausgangsstoff bzw. Rückstand und reinem bzw. extraktivstoffehaltigem Lösungsmittel durch einen Mischer und ein Überlaufgefäss in einem Kreislauf umgewälzt wird, und dass in jedem Kreislauf in den Mischer Rückstand aus einer voraufgehenden Stufe bzw.

   Ausgangs stoff und Extrakt aus einer nachfolgenden Stufe bzw. reines Lösungsmittel zugeführt werden, und aus dem   Überlaufgefäss    eine entsprechende Menge des Gemisches von Lösungsmittel und Rückstand entnommen und in einer Zentrifuge in Extrakt und Rückstand zerlegt wird, worauf der Rückstand der folgenden Extraktionsstufe zugeführt bzw. aus der letzten ausgetragen und der Extrakt der voraufgehenden Stufe zugeführt bzw. aus der ersten Stufe ausgetragen werden. Nach diesem Verfahren wird also die zu extrahierende Substanz kontinuierlich in mehreren Stufen und im Gegenstrom mit einem geeigneten Lösungsmittel behandelt. Dabei kann z. B. so vorgegangen werden:
Es wird in jeder Stufe ein Gemisch von zu extrahierendem oder teilweise extrahiertem Stoff und Lösungsmittel bzw.

   Miscella im Kreislauf gehalten und innerhalb dieses Kreislaufes in einem Behälter intensiv gerührt werden. In jeden Kreislauf wird hierbei Lösungsmittel bzw. Miscella aus einer benachbarten Stufe eingeführt. Dafür wird aus einem in jedem Kreislauf angeordneten Überlaufgefäss eine entsprechende Menge des Gemisches von zu extrahierendem Stoff und Lösungsmittel bzw. Miscella in eine nachgeschaltete Zentrifuge abgeleitet, in welcher das Gemisch in Rückstand und Miscella getrennt wird. Aus der Zentrifuge hinter der ersten Extraktionsstufe wird die Reichmiscella zur Weiterverarbeitung abgeführt, während der Rückstand in den Mischer der folgenden Extraktionsstufe gegeben wird.

   In dieser zweiten Extraktionsstufe wird ein Gemisch von bereits teilweise extrahiertem Ausgangsmaterial und einer Miscella niedrigerer Konzentration in der bereits beschriebenen Weise in einem Kreislauf durch einen Mischer und ein Überlaufgefäss gehalten.



  Im   Üb erl aufoeh älter    der zweiten Stufe wird wiederum ein Teilstrom der Mischung von teilweise extrahiertem Material und Miscella abgezweigt und zu einer nachgeschalteten Zentrifuge geleitet. Die aus dieser Zentrifuge austretende Miscella wird in den Mischer im Kreislauf der ersten Extraktionsstufe zurückgeführt.



  Der abgetrennte Extraktionsrückstand aus der zweiten Extraktionsstufe gelangt in den Kreislauf der nächsten Extraktionsstufe und gegebenenfalls in weitere Extraktionsstufen. In der letzten Extraktionsstufe wird frisches Lösungsmittel in den Kreislauf gegeben. In einer nachgeschalteten Zentrifuge wird der Extraktionsrückstand von der Miscella getrennt und ausgetragen, während die abgetrennte Miscella in die vorletzte Stufe des Prozesses zurückgeleitet wird. Die Stufenzahl kann beliebig gross gewählt werden. Das Verfahren hat den grossen Vorteil, dass man die Menge des aufgegebenen reinen Lösungsmittels zur Menge des zu extrahierenden Stoffes in ein beliebiges Verhältnis setzen kann und mit kleinen Lösungsmittelmengen je Einheit des zu extrahierenden Stoffes auskommt.



  Während z. B. bei der Entölung von Rohlecithin durch Aufrühren des pastenförmigen Rohmaterials in Lösungsmittel und anschliessendes Absitzen und Dekantieren, Filtrieren oder Zentrifugieren für einen gewünschten Entölungsgrad auf 1 kg Rohlecithin 10 kg und mehr Lösungsmittel angewendet werden müssen, wird im erfindungsgemässen Verfahren der gleiche Ent ölungsgrad schon mit etwa 3 kg Lösungsmittel je kg Rohlecithin erreicht. Bedingt durch die erfindungsgemässe Kreislaufschaltung wird in jeder Stufe ein maximaler Sättigungsgrad der Miscella erreicht, und da nach jeder Extraktionsstufe eine scharfe Trennung von Miscella und Substanz erfolgt, gelangt nur eine kleine im abgetrennten Extraktionsrückstand bleibende Miscellamenge in die nächste mit geringerer Miscellakonzentration arbeitende Extraktionsstufe.

   Demgemäss wird nur eine ganz kleine Menge Miscella höherer Konzentration mit Miscella niedrigerer Konzentration vermischt, so dass das Konzentrationsgefälle von einer Stufe zur anderen Stufe während des kontinuierlichen Betriebes hoch bleibt.



   Durch Anwendung des Kreislaufes in jeder Stufe kann die Kontaktzeit zwischen Lösungsmittel bzw.



  Miscella und zu extrahierendem Stoff in jeder Stufe beliebig lang ausgedehnt und den Erfordernissen des Einzelfalles angepasst werden, so dass stets der volle Konzentrationsausgleich zwischen Miscella und Rückstand erreicht wird.



   Das Verfahren kann unter normalem oder erhöhtem Druck bei normaler, erniedrigter oder erhöhter Temperatur ausgeführt werden. Beispielsweise können in den Kreisläufen Wärmeaustauscher angeordnet sein, die als Heizkörper oder als Kühler betrieben werden.



   In der Abbildung ist das Fliessschema einer Anlage zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung beispielsweise und schematisch dargestellt. Die dargestellte Anlage enthält 3 Extraktionsstufen A, B, C.



  Jede Stufe enthält einen Mischer 3, 9, 17, ein   Über-    laufgefäss 4, 11, 18, eine Zentrifuge 8, 15, 22 und eine Umwälzpumpe 5, 12, 19. Die zu extrahierende pastenförmige oder feinpulverige Substanz, z. B. Rohlecithin, wird in das gegebenenfalls heizbare Vorratsgefäss 1 gefüllt und darin, falls erforderlich, mit etwas Vollmiscella verdünnt und durch Rühren homogenisiert.



  Aus dem Vorratsgefäss wird der zu extrahierende Stoff durch die Schleuse 2 kontinuierlich in den Intensivmischer 3 aufgegeben und darin unter Zulauf von Miscella aus der Zentrifuge 15 über die Leitung 16 fein zerschlagen und mit der Miscella innig gemischt.



  Das Gemisch wird aus dem Intensivmischer 3 durch den   Oberlaufbehälter    4 und die Leitung 6 mittels der Pumpe 5 im Kreislauf geführt, wobei eine den zugeführten Mengen von Miscella und Ausgangsmaterial entsprechende Menge des Gemisches aus dem   Dberlauf-    behälter 4 durch die Leitung 7 der Zentrifuge 8 zugeführt wird. In dieser Zentrifuge 8 erfolgt die Trennung der Miscella vom Rückstand. Die in der Zentrifuge 8 abgeschleuderte Miscella ist Endprodukt der Extraktion, sogenannte Vollmiscella. Sie gelangt durch die Leitung 10 zur weiteren Verarbeitung, z. B. zu einer Destillation. Der Extraktionsrückstand wird in den Intensivmischer 9 der zweiten Extraktionsstufe geleitet und darin mit dünnerer Miscella aus der dritten Extraktionsstufe (Zentrifuge 22) durchmischt.

   Das Gemisch wird mittels der Pumpe 12 durch die Rohrleitungen 13, das Überlaufgefäss 11 und den Intensivmischer 9 im Kreislauf gehalten. Ein Teil des Gemisches, welcher der zugeführten Miscellamenge entspricht, wird aus dem Überlaufgefäss 11 durch die Leitung 14 zur nächsten Zentrifuge 15 geleitet und darin in Miscella und Rückstand zerlegt. Die Miscella wird in der Leitung 16 in den Intensivmischer 3 der ersten Extraktionsstufe geführt. Der Rückstand gelangt in den nachfolgenden Intensivmischer 17 der dritten Extraktionsstufe, in welcher wiederum ein Gemisch von Dünnmiscella und Extraktionsrückstand der zweiten Stufe mittels der Pumpe 19 vom Mischer 17 durch Rohrleitungen 20 und das Überlaufgefäss 18 zurück zum Mischer 17 im Kreislauf umgewälzt wird.

   Aus der Leitung 21 wird ein Teilstrom des Gemisches zur nachgeschalteten Zentrifuge 22 geleitet und in dieser zu Extraktionsrückstand und Miscella zerlegt. Die Miscella wird durch die Leitung 23 in den Mischer 9 der zweiten Stufe geführt. Der Rückstand wird durch die Ableitung 25 als Endprodukt der Extraktion der weiteren Verarbeitung oder Verwertung zugeführt. In den Mischer 17 wird kontinuierlich reines Lösemittel durch die Leitung 24 aufgegeben.



   In einer 3stufigen Anlage zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens konnte beispielsweise zwecks Gewinnung eines nicht als Arzneimittel bestimmten entölten Lecithins, Lecithin durch Extraktion mit Aceton auf einen Entölungsgrad, der unter   1%    lag, entölt werden, wobei der Lösungsmittelbedarf kleiner als 3   1/kg    Lecithin war. Das Verfahren eignet sich beispielsweise auch ausgezeichnet zur Gewinnung von nicht als Arzneimittel bestimmten Sitosterinen aus schon ent öltem Lecithin.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion löslicher Anteile aus pastenartigen, breiigen oder feinpulverigen Stoffen mit Lösungsmittel in mehreren Stufen im Gegenstrom, dadurch gekennzeichnet, dass in jeder Stufe ein Gemisch von Ausgangsstoff bzw. Rückstand und reinem bzw. extraktivstoffehaltigem Lösungsmittel durch einen Mischer und ein Überlaufgefäss in einem Kreislauf umgewälzt wird, und dass in jedem Kreislauf in den Mischer Rückstand aus einer voraufgehenden Stufe bzw.

   Ausgangsstoff und Extrakt aus einer nach- folgenden Stufe bzw. reines Lösungsmittel zugeführt werden, und aus dem Überlaufgefäss eine entsprechende Menge des Gemisches von Lösungsmittel und Rückstand entnommen und in einer Zentrifuge in Extrakt und Rückstand zerlegt wird, worauf der Rückstand der folgenden Extraktionsstufe zugeführt bzw. aus der letzten ausgetragen und der Extrakt der voraufgehenden Stufe zugeführt bzw. aus der ersten Stufe ausgetragen werden.

   UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekelmzeichnet, dass in den Kreisläufen Wärmeaustauscher angeordnet sind, die als Erhitzer oder als Kühler betrieben werden können.