CH476813A - Verfahren zur Herstellung von Kupferphthalocyaninen - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung von     Kupferphthalocyanrnen       Diese Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur  Herstellung von     Kupferphthalocyaninen    durch Umset  zung von     Phthalodinitrilen,    Kupfersalzen, Stickstoff  basen und Katalysatoren bei Temperaturen über 220  C.  



  Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur  Herstellung von     Kupferphthalocyaninen,    das dadurch  gekennzeichnet ist, dass man     Phthalodinitrile    mit Kup  fersalzen in     Lösungsmittehi,    die unter den Reaktions  bedingungen     inert    sind, in Gegenwart von Stickstoff  basen und von nichtkomplexen Verbindungen oder von  komplexen Verbindungen von Elementen der 4., 5., 6.  und B. Hauptgruppe sowie der 2., 4., 5. und 6. Neben  gruppe mit den Ordnungszahlen 22 bis einschliesslich  42 des Periodensystems der Elemente als Katalysatoren  bei Temperaturen bis 220 C miteinander umsetzt.  



  Es wurde nun gefunden, dass man     Kupferphthalo-          cyanine    erfolgreich herstellen kann, wenn man die Um  setzung bei Temperaturen über 220  C durchführt.  



  Bei der     Durchführung    des erfindungsgemässen Ver  fahrens arbeitet man zweckmässig bei einem Druck bis  50 atü, vorzugsweise bis 10 atü, und Temperaturen zwi  schen 220 und 330  C. Verwendet man als Lösungs  mittel Nitrobenzol und als     Phthalodinitril    das nicht  weiter substituierte     Phthalodinitril,    so führt man die  Umsetzung     beispielsweise    bei 5 atü und 240 bis 245  C  durch.     Tetrachlorphthalodinitril    setzt man beispielsweise  in Nitrobenzol bei 8 atü und 280 bis 300  C um.  



  Als Reaktionsgefässe kommen z. B. Rührkessel in  Betracht. Nach einer besonders zweckmässigen Aus  führungsform der Erfindung verwendet man als Re  aktionsgefäss ein Strömungsrohr. Da im Strömungsrohr  keine merkliche Rückvermischung auftritt, erhält man  aufgrund des     exothermen    Reaktionsverlaufs eine steile       Anlauftemperaturcharakteristik,    so dass die Reaktions  wärme erforderlichenfalls durch Kühlregister abgeführt  werden muss.  



  Das neue Verfahren eignet sich zur kontinuierlichen    wie auch zur diskontinuierlichen Herstellung von     Kup-          ferphthalocyaninen.     



  Der Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens ge  genüber den bekannten Verfahren zur Herstellung von       Kupferphthalocyaninen    besteht darin, dass eine voll  ständige Umsetzung in sehr kurzer Zeit, d. i. in unge  fähr 10 bis 30 Minuten, erreicht wird und sich auch  relativ reaktionsträge     Dinitrile,    wie     Tetrachlorphthalo-          dinitril,    schnell und in guter Ausbeute umsetzen lassen.       Ein    weiterer Vorteil ergibt sich daraus, dass ein Entwei  chen von Anteilen des Lösungsmittels und damit ein  Verkrusten des     feststoffreichen        pastenförmigen    Reak  tionsgemisches verhindert wird.  



  Im übrigen gelten die Angaben und Massnahmen des  Hauptpatentes.  



  Die im folgenden Beispiel angegebenen Teile sind  Gewichtsteile. Raumteile verhalten sich zu Gewichts  teilen wie der Liter zum Kilogramm unter Normal  bedingungen.  



  <I>Beispiel</I>  Man mischt in einem Rührgefäss 1 gemäss Zeichnung  30 Teile     Kupferchlorür    2, 170 Teile     Phthalodinitril    3,  0,5 Teile     Molybdänoxyd    4 und 500 Raumteile     Nitro-          benzol    5 und leitet unter Erwärmen auf 120 bis 140  C       Ammoniakgas    6 ein. Das Gemisch, in dem der Fest  stoff weitgehend gelöst ist, wird     in        einen    mit Heizung  und Kühlung versehenen dreiteiligen     Strömungsrohr-          Reaktor    7 gepumpt, in dem ein Druck von 5 atü  herrscht.

   Im ersten Reaktionsrohr a wird das Gemisch  bei einer     Verweilzeit    von 5 Minuten einer Temperatur  von<B>180</B> bis 185  C ausgesetzt. Das Gemisch tritt dann  in das zweite Reaktionsrohr b. Nach einer     Verweilzeit     von 5 Minuten bei     einer    Temperatur von 220 bis<B>2251</B> C  wird das Gemisch in das dritte Reaktionsrohr c geführt,  in dem nach einer     Verweilzeit    von 5 Minuten und einer  Temperatur von 240 bis 245  C die vollständige Um  setzung abgeschlossen ist. Der Farbstoff wird in einer      Trennvorrichtung 8     abfiltriert,    mit heissem Nitrobenzol  gewaschen, in einem Trockner 9 getrocknet und in  einem Abfüllgefäss 10 gesammelt. Man erhält den Farb  stoff in quantitativer Ausbeute.

   Er kann ohne weitere  Reinigung den üblichen     Finishverfahren    zugeführt wer  den. Da die Mutterlauge 11 neben Nitrobenzol Anteile  des in geringem     überschuss    eingesetzten     Phthalodinitrils     enthält, kann sie erneut in das Ausgangsgefäss 1 zurück  geführt werden, wobei dann     Kupferchlorür    und     Phthalo-          dinitril    weiterhin in     stöchiometrischen    Mengen zugege  ben werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Kupferphthalocyani- nen durch Umsetzung von Phthalodinitrilen mit Kup fersalzen in Lösungsmitteln, die unter den Reaktions bedingungen inert sind, in Gegenwart von Stickstoff basen, bei dem man die Umsetzung in Gegenwart von Verbindungen von Elementen der 4., 5., 6. und B. Hauptgruppe sowie der 2., 4., 5. und 6. Nebengruppe des Periodensystems der Elemente mit den Ordnungs zahlen 22 bis einschliesslich 42 als Katalysatoren vor nimmt, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umset zung bei Temperaturen über 220 C durchführt. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man die Umsetzung bei einem Druck bis 50 atü und Temperaturen zwischen 220 und 350 C durchführt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Phthalodinitril die nicht weiter substituierte Verbindung und als Lösungsmittel Nitro- benzol verwendet und die Umsetzung zwischen 240 und 245' C durchführt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Katalysatoren Oxyde der genann ten Elemente verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Katalysatoren Sauerstoffsäuren oder die entsprechenden Salze der genannten Elemente verwendet. 5.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Katalysatoren Halogenide der genannten Elemente verwendet. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Katalysatoren Carbonylverbin- dungen der genannten Elemente verwendet.