CH481839A - Verfahren zur Herstellung von Chlordioxyd in Lösung und Verwendung der so erhaltenen Lösung - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von Chlordioxyd in Lösung und Verwendung  der so erhaltenen Lösung    Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren  zur Herstellung von Chlordioxyd in Lösung sowie die  Verwendung der so erhältlichen Lösung zur     Badewasser-          Entkeimung.     



  Die Herstellung von     Chlo#rdioxyd    erfolgt bislang in  erster Linie ausgehend von Chloraten, die man zu  diesem Zweck in saurer Lösung mit Reduktionsmitteln  umsetzt. Daneben sind auch bereits Verfahren zur Her  stellung von Chlordioxyd aus     Chloriten,    insbesondere       Natriumchlorit,    bekannt. Obwohl     NaC102    aus Chlor  dioxyd hergestellt wird, kommt auch diesen Verfahren  Bedeutung zu, weil     NaC10-#    im Gegensatz zu<B>C102</B>       transportierfähig    ist. Die Herstellung von Chlordioxyd  aus     NaC10_##    kann z.

   B. durch Umsetzung mit Chlor  (vorzugsweise in Gegenwart von Schwefelsäure), Stick  stoffdioxyd,     Stickstofftrichlorid    oder lediglich mit Salz  säure erfolgen. Letzteres Verfahren ist wegen der billigen  Ausgangsmaterialien von besonderer Bedeutung, trotz  der Tatsache,     dass    aufgrund der Reaktionsgleichung  <B>5</B>     NaC102   <B>+</B> 4     HCI        :;t    4<B>C102</B>     +    2 R20<B><I>+</I> 5</B>     NaC1     ,gemäss Theorie pro     Mol        NaC102    nur<B>0,8</B>     Mol    Chlor  dioxyd erhalten werden können.

   In der Praxis wurden  von obigem theoretischem Wert bisher maximal     85%     erreicht.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    man die Ausbeute  an Chlordioxyd bei der Herstellung aus     NaC102    und  Säure, insbesondere Salzsäure, gemäss obiger Reaktions  gleichung durch Anwendung hoher Säurekonzentratio  nen und bestimmter Katalysatoren noch wesentlich ver  bessern kann.  



  Gegenstand vorliegender Erfindung ist daher ein  verbessertes Verfahren, zur Herstellung von, Chlordi  oxyd in     wässriger    Lösung aus     Natriumchlorit    und Säure,    insbesondere Salzsäure, das dadurch gekennzeichnet ist,       dass    man auf eine mindestens<B>10</B>     /loige        NaC10-,-LÖsung     mindestens<B>10</B>     %ige    Säure in einem     molaren        überschuss     von<B>250-300 %,</B> bezogen auf das     NaCIO",    in Gegen  wart mindestens eines Katalysators zur Einwirkung bringt.

    Als Katalysatoren können beispielsweise Wasserstoff  peroxyd,     Kaliumpersulfat,        Kaliumperborat,        Natrium-          perchlorat,    Kobalt-, Nickel- oder Kupfersulfat,     Natrium-          bisulfat,        Natriumbisulfit,        Natriumchlorat,        Chrom-(II)-          fluorid,        Chrom-(III)-chlorid    oder organische Verbindun  gen, wie     Oxalsäure,    Weinsäure, Methylalkohol und       Amylacetat,    verwendet werden.  



  Die Ausbeute bei der vorstehenden Umsetzung von       NaClQ,    und     HCI    ist stark von der Säurekonzentration  abhängig. Mit Vorteil wird eine 12     %ige    oder stärkere  Salzsäure verwendet. Bei einem     überschuss    an     HCI    von  <B>250-300</B>     %    liegt der pH-Wert der Reaktionslösung unter  halb<B>0,5.</B>  



  Bei Anwendung einer 12     %igen        HCI    und einem       Säureüberschuss    von<B>250-300 %</B> wird die maximale Aus  beute innerhalb kurzer Reaktionszeiten, z. B. von  <B>3</B> Minuten, bereits erreicht. Bei niedrigeren Konzentra  tionen kann eine etwas längere Reaktionszeit erforder  lich sein.  



  Der Zusatz des Katalysators, z. B. einer     Perver-          bindung,    kann zur Salzsäure oder zur     Natriumchlorit-          lösung    erfolgen. Insbesondere bei Zusatz zur letzteren  ist die Konzentration so zu wählen,     dass    die aktivierende  Wirkung erst nach Säurezusatz eintritt.  



  Die erfindungsgemäss erzielbaren Ausbeuten liegen  im allgemeinen zwischen<B>85</B> und<B>95 %,</B> in besonderen  Fällen sogar oberhalb<B>95 %.</B> Sowohl ohne     Katalysatorzu-          satz    wie auch mit verschiedenen Katalysatoren erzielte  Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle     zusammenge-          f    asst.

      
EMI0002.0001     
  
    <I>Tabelle</I>
<tb>  Allgemeine <SEP> Bedingungen: <SEP> NaC102-Konzentration <SEP> <B>= <SEP> 10 <SEP> %,</B> <SEP> HCI-Konzentration <SEP> <B>=</B> <SEP> 12 <SEP> <B>%</B>
<tb>  Mischungsverhältnis: <SEP> <B>1 <SEP> - <SEP> 1</B>
<tb>  Katalysator <SEP> Menge <SEP> <B>(g/l)</B> <SEP> Zugabe <SEP> des <SEP> Katalysators <SEP> zu <SEP> Ausbeute
<tb>  Kein <SEP> Zusatz <SEP> <B>- <SEP> 86</B>
<tb>  Kaliumpersulfat <SEP> <B>1-10</B> <SEP> NaC102 <SEP> <B>95</B>
<tb>  Kaliumperborat <SEP> <B>1-10 <SEP> HCI <SEP> 95</B>
<tb>  Kobalts-ulfat <SEP> <B>10</B> <SEP> HCI <SEP> <B>89</B>
<tb>  Nickelsulfat <SEP> <B>10 <SEP> 110 <SEP> 89</B>
<tb>  Niatriumperchlorat <SEP> 10-2 <SEP> HCI <SEP> <B>92-89</B>
<tb>  Natriumehlorat <SEP> <B>10 <SEP> HCI <SEP> 89</B>
<tb>  Natriumbisulfat <SEP> <B>10-1 <SEP> HCI <SEP> 86,

   <SEP> 92</B>
<tb>  Natriumbisulfit <SEP> <B><I>5</I></B> <SEP> NaC102 <SEP> <B>89</B>
<tb>  Chrc>m(11)-fluorid <SEP> <B>10 <SEP> HCI <SEP> 86</B>
<tb>  Chrom(Ill)-fluorid <SEP> <B>10</B> <SEP> Ha <SEP> <B>86</B>
<tb>  Oxalsäure <SEP> <B>10 <SEP> HCI <SEP> 88</B>
<tb>  Weinsäure <SEP> <B>10</B> <SEP> HCI <SEP> <B>89</B>
<tb>  Methylalkohol <SEP> <B>10</B> <SEP> HCI <SEP> <B>89</B>
<tb>  Amylacetat <SEP> <B>10 <SEP> HCI <SEP> 87</B>
<tb>  Wasserstoffperoxyd <SEP> <B>10</B> <SEP> (100%ig) <SEP> <B>HCI,</B> <SEP> NaC1,02 <SEP> <B>86, <SEP> 86</B>       <I>Beispiel<B>1</B></I>  In einem ersten Vorratsbehälter befindet sich eine  <B>10</B>     Moige        Natriumchloritlösung,    die 2<B>g</B>     Natriumpersulfat     pro Liter enthält.

   Ein zweiter Vorratsbehälter ist mit       1555ger    Salzsäure beschickt. Beide Lösungen werden  im Verhältnis<B>1 : 1</B> (Volumen) einer Reaktionszone zu  geführt und dort etwa<B>10</B> Minuten lang bei Zimmer  temperatur gemischt.  



  <I>Beispiel 2</I>  Man arbeitet gemäss dem Verfahren von Beispiel<B>1,</B>  jedoch unter Ersatz des dort verwendeten Katalysators  durch<B>5 g</B>     Natriumperborat    pro Liter     NaC102-Lösung.     



  Die durch das erfindungsgemässe Verfahren erhält  liche, saure     Chlordioxydlösung        lässt    sich direkt zur     Was-          serentkeimung    verwenden. Besonders vorteilhaft ist die  Anwendung auf die     Badewasserentkeimung.    Hier ma  chen sich gegenüber der bisherigen     Entkeimung    mit  Chlor besonders das Fehlen von unangenehmem Ge  ruch und Geschmack sowie verminderte Reizwirkung  auf Haut und Schleimhäute vorteilhaft bemerkbar.

   Man  stellt den pH-Wert des mit der erfindungsgemäss er-         hältlichen    Lösung behandelten Wassers vorzugsweise auf       7,0-7,4        ein,    wozu eine gesonderte     pH-Regtilierung    er  forderlich ist.  



  Die dem Wasser zuzugebende Menge an erfindungs  gemäss erhältlicher Lösung hängt zum Teil vom Ver  schmutzungsgrad des Wassers ab. Im allgemeinen wer  den günstige Ergebnisse erzielt werden, wenn<B>0, 1-0,5</B> mg  <B>C102</B> pro Liter Badewasser vorliegen.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRÜCHE</B> <B>1.</B> Verfahren zur Herstellung von Chlordioxyd in wässriger Lösung aus Natriumchlorit und Säure, insbe sondere Salzsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man auf eine mindestens<B>10</B> woige NaC102-Lösung minde stens 10%ige Säure in einem molaren Überschuss von 250-300%, bezogen auf das NaCIO_" in Geg .,

   enwart mindestens eines Katalysators zur Einwirkung bringt. Il. Verwendung der nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch<B>1</B> erhaltenen Chlordioxydlösung zur Badewasser-Entkeimung, wobei man den pH-Wert bei <B>7,0</B> bis 7,4 hält. <I>A</I> nmerkung <I>des</I> Eidg. <I>Amtes für geistiges Eigentum.</I> Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentanspruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang stehen, so sei daran erinnert, dass gemäss Art.<B>51</B> des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungs bereich des Patentes massgebend ist.