Apparat für die Rektifikation, insbesondere für die Vakuumrektifikation
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Apparat für die Rektifikation, insbesondere für die Vakuumrektifikation, der mit Erfolg in der chemischen, erdölchemischen, pharmazeutischen und Vitaminenindustrie verwendet werden kann.
Es ist ein Apparat für die Vakuumrektifikation bekannt (Zeitschrift der Bundesrepublik Deutschland Chemie Tngenieur Technik , Bd. 35, Nr. 3, S 154, 1963), welcher in Form eines vertikalen beheizten Gehäuses ausgeführt ist, in welchem konzentrisch ein gekühlter rotierender Rotor mit einer darauf angeordneten Verteilungseinrichtung angebracht ist, die einen Satz von vertikalen Schaufeln darstellt. Der Spielraum zwischen den genannten Schaufeln und dem Gehäuse des Apparates beträgt 1 bis 2 mm. Der ungefähr 5 Meter hohe Rotor rotiert in radial gestützten Lagem und wird im Gehäuse mittels einer speziellen Stirnstopfbuchse abgedichtet.
Die wesentlichen Nachteile des bekannten Apparates sind: a) komplizierte Herstellung der wichtigsten Teile des Apparates die Innenoberfläche soll nämlich zur Vermei den von Elliptizität präzise bearbeitet werden, der Rotor mit einem hohen Präzisionsgrad hergestellt und darüber hinaus einer sorgfältigen statischen und dynamischen Auswuchtung unterzogen werden; b) komplizierter Betrieb des unteren Rotorlagers, das sich in der Zone mit erhöhter Temperatur befindet und dessen Schmierung mit Arbeitsflüssigkeit und nicht mit einem speziellen Schmierstoff erfolgt; c) Kompliziertheit der Herstellung und des Betriebs der Stimstopfbuchse, welche hohe hermetische Abdichtung des unter einem tiefen Vakuum betriebenen Apparats gewährleisten soll; d) komplizierte Zuführung von Kühlmittel in den rotierenden Rotor;
e) komplizierter Betrieb des ganzen Apparates. welcher rotierende Teile grösserer Abmessungen besitzt, denn selbst unbedeutende Herstellungs- und Montagefeh ler sowie der Verschleiss können ein Schlagen der Welle verursachen und zur Nichteinhaltung des Spielraumes zwischen dem Rotor und dem Gehäuse sowie zum Ausfall der Lager und der Stopfbuchse führen; eine besondere Gefahr stellt der Betrieb des Apparates mit einer nahe der kritischen liegenden Drehzahl der Welle dar.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der oben genannten Nachteile.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, einen Apparat für die Rektifikation, insbesondere für die Vakuumrektifikation zu entwickeln, welcher es ermöglicht, die Bauweise bedeutend zu vereinfachen, und dessen nicht komplizierte und nicht kostspielige Fertigungstechnik gewährleistet, sowie dessen Betrieb erleichtert.
Diese Aufgabe wird gelöst mit Hilfe eines Apparates für die Rektifikation, insbesondere für die Vakuumrektifikation, ausgeführt in Form eines vertikalen Gehäuses, in welchem das an einem gekühlten Wärmeaustauscher mit einem Doppelrohr kondensierte Produkt mittels Verteilungseinrichtungen der beheizten Oberfläche des Gehäuses zugeführt wird, und in welchem der gekühlte Wärmeaustauscher mit dem Doppelrohr erfindungsgemäss im Gehäuse unbeweglich angebracht und jede der Verteilungseinrichtungen in Form einer kegelförmigen Scheibe mit gebördelten Öffnungen zum Durchleiten von Dampf ausgeführt ist, einen Netzring zur gleichmässigen Verteilung des zu verdampfenden Produktes auf der beheizten Oberfläche aufweist und an dem genannten Wärmeaustauscher befestigt ist.
Zum Ein- und Herausleiten von Kühlmittel ist der gekühlte Wärmeaustauscher mit dem Doppelrohr mit im Oberteil des Gehäuses angebrachten Sammlern versehen.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und der beiliegenden Zeichnung näher erläutert, in denen:
Fig. 1 einen Apparat zur Vakuumrektifikation (Längsschnitt) zeigt;
Fig. 2 die Verteilungseinrichtung des Apparates für Vakuumrektifikation (Längsschnitt) zeigt;
Fig. 3 eine Ausführungsvariante der Verteilungseinrichtung (Schnitt nach Linie I-I der Fig. 1) zeigt;
Fig. 4 eine andere Ausführungsvariante der Verteilungseinrichtung zeigt;
Fig. 5 eine weitere Ausführungsvariante des Apparates zur Vakuumrektifikation (Längsschnitt) zeigt; und
Fig. 6 Rohrgitter des Apparates nach Fig. 5 für Vakuumrektifikation (Querschnitt) zeigt.
Der Apparat zur Vakuumrektifikation, der in Fig. 1 dargestellt ist, weist das vertikale Gehäuse 1 mit dem Heizmantel 2, den Stutzen 3 zum Einführen von Dämpfen aus dem Verdampfer (in der Zeichnung nicht angedeutet), den Stutzen 4 zum Herausleiten von Dämpfen in den Rückflusskühler (in der Zeichnung nicht angedeutet), den Stutzen 5 zum Einleiten von Rücklauf, den Stutzen 6 zum Herausleiten der flüssigen Phase in den Verdampfer, sowie den Stutzen 7 zum Zuführen der Ausgangslösung bei der Durchführung des kontinuierlichen Rektifizierprozesses auf.
Im Gehäuse des Apparates ist der gekühlte Wärmeaustauscher 8 montiert, der aus dem Rohr 9 und dem Rohr 10 besteht und am Gehäuse 1 mittels der hermetisch abgedichteten Flanschverbindung 11 befestigt ist.
Das Aussenrohr 10 des Wärmeaustauschers 8 besitzt das hermetisch abgeschlossene untere Ende 12 und das Innenrohr 9 weist das offene untere Ende 13 auf. Zur gleichmässigen Verteilung von sich beim Betrieb des Apparates an dem gekühlten Aussenrohr 10 des Wärmeaustauschers 8 bildendem Kondensat sind im Apparat die Verteilungseinrichtungen 14 angeordnet, die übereinander liegen und an dem Aussenrohr 10 befestigt sind.
Die Verteilungseinrichtung 14, deren Längsschnitt in Fig. 2 dargestellt ist, enthält den Netzring 15 und die kegelförmige Scheibe 16 (Fig. 1 mit gebördelten Öffnungen 17 (Fig. 2) und der zylindrischen Nabe 18.
Der Netzring 15 ist unbeweglich an dem Unterteil der kegelförmigen Scheibe 16 der Verteilungseinrichtung 14 befestigt und berührt die beheizte Innenoberfläche 19 des Gehäuses 1 des Apparates. Die Zweckbestimmung des Netzringes 15 besteht in der gleichmässigen Verteilung der Flüssigkeit über die beheizte Innenoberfläche 19 des Gehäuses 1, was durch die Wirkung von Kapillarkräften zustandekommt.
Die Form der Öffnungen 17 ist in der Fig. 3 abgebildet. In Fig. 4 ist eine Ausführungsvariante derselben Öffnungen 17a in der kegelförmigen Scheibe 16a dargestellt. Die gebördelten Öffnungen 17 (Fig. 3) in der Verteilungseinrichtung 14 dienen zum freien Durchtreten von Dämpfen durch den Apparat nach oben, die Zweckbestimmung der Bördelung besteht in der Verhinderung des Abflusses der Flüssigkeit durch diese Öffnungen. Zur Herbeiführung optimaler Rektifizierbedingungen lässt man im Apparat Kreuz- oder Wendelbewegung der Dämpfe durch den Apparat nach oben entstehen. Zu diesem Zweck sind die Öffnungen 17 in den benachbarten kegelförmigen Scheiben 16 um einen gewissen Winkel gegeneinander verschoben.
Im Oberteil des gekühlten Wärmeaustauschers 8 ist der Verteiler 20 des Rückflusses (Fig. 1) befestigt, der in Form des umgekippten Kegelstumpfes 21 mit gezahntem unterem Rand 22 ausgeführt ist. Ähnlich ist der Verteiler 23 für die Ausgangslösung ausgeführt, der im mittleren Teil des Apparates untergebracht ist.
Es ist zweckmässig bei der Entwicklung eines Apparates für Vakuumrektifikation mit grösserer Produktivität und höherer Wirkung nicht den Durchmesser und die Höhe des Apparates zu vergrössern, sondern diesen in Form eines Mehrrohrapparates, welcher aus den Kammern 24 (Fig. 5) montiert ist, die übereinander angeordnet sind, auszuführen. Die Zahl der Kammern wird in Abhängigkeit von der vorgegebenen Trennwirkung, die der Röhren je nach dem vorgegebenen Durchsatz gewählt.
In jeder Kammer 24 sind das obere 25 und das untere Rohrgitter 26 angebracht, in deren öffnungen 27 (Fig. 6) die Rohre 28 (Fig. 5) starr befestigt sind.
Jedes Rohr 28 einer solchen Kammer 24 stellt das in Fig. 1 abgebildete Gehäuse des Rektifizierapparates dar, welches auch den gekühlten Wärmeaustauscher 29 (Fig. 5) aufweist, der aus zwei Rohren, dam Innenrohr 30 und Aussenrohr 31 besteht, an welchem die Verteilungseinrichtungen 32 feststehend befestigt sind. Dabei weisen alle Rohre 28 gemeinsame Misch- und Verteilungskammern 33 für die flüssige und dampfförmige Phase auf, welche über dem oberen 25 bzw. unter dem unteren Rohrgitter 25 angeordnet sind. Über jedem oberen Rohrgitter 25 sind die Einrichtung 34 zur gleichmässigen Verteilung der Berieselung über die Rohre und der Sammler 35 zum Zuführen von Kühlmittel in die Wärmeaustauscher 29 und der Sammler 36 zum Herausleiten von Kühlmittel aus den Wärmeaustauschern 29 angeordnet.
In diesem Falle spielt die Rolle des Heizmantels der Zwischenrohrraum 37 der Kammer 24, welchem der Wärmeträger zugeführt wird.
Der Apparat arbeitet folgendermassen: Über den Stutzen 3 gelangt aus dem Verdampfer in den Apparat 1 das Dampfgemisch der zu trennenden Stoffe. Die an die gekühlte Oberfläche 38 des Wärmeaustauschers 8 gelangenden Dämpfe werden an dieser einer partiellen Kondensation unterzogen. Zunächst werden an den unten liegenden Teilen des Wärmeaustauschers 8 die Dämpfe der weniger flüchtigeren Komponenten kondensiert, während die Dämpfe der flüchtigeren Komponenten an der höher liegenden gekühlten Oberfläche 38 des Wärmeaustauschers 8 kondensiert werden.
Das sich bildende Kondensat fliesst durch die Aussenröhre 10 des Wärmeaustauschers 8 auf die Verteilungseinrichtungen 14 herab und gelangt über deren kegelförmige Scheiben 16 auf den Netzring 15 herab, mit dessen Hilfe dieses über die beheizte Innenoberfläche 19 des Gehäuses 1 gleichmässig verteilt wird. Die über die beheizte Oberfläche 19 des Gehäuses 1 herabfliessende Flüssigkeit wird einer partiellen Verdampfung unterzogen, wodurch auf den höher liegenden Teilen der genannten Oberfläche flüchtigere Komponenten verdampfen, während die weniger flüchtigen Komponenten auf den unten liegenden Teilen verdampfen oder über den Stutzen 6 in den Verdampfer abfliessen.
Durch die sich kontinuierlich und mehrfach wiederholenden und abwechselnden Prozesse der partiellen Kondensation und der partiellen Verdampfung gelangen in den Rückflusskühler die Dämpfe der leichtflüchtigen Komponenten, während in den Verdampfer die Flüssigkeit abfliesst, welche weniger flüchtige Komponenten darstellt.
Somit wird eine wirksame Trennwirkung durch Rektifikation des Ausgangsgemisches erreicht.
Apparatus for rectification, in particular for vacuum rectification
The present invention relates to an apparatus for rectification, particularly vacuum rectification, which can be used with success in the chemical, petrochemical, pharmaceutical and vitamin industries.
An apparatus for vacuum rectification is known (Journal of the Federal Republic of Germany Chemistry Tngenieur Technik, Vol. 35, No. 3, S 154, 1963), which is designed in the form of a vertical heated housing in which a cooled rotating rotor with a concentric thereon arranged distribution device is mounted, which is a set of vertical blades. The clearance between the said blades and the housing of the apparatus is 1 to 2 mm. The approximately 5 meter high rotor rotates in radially supported bearings and is sealed in the housing by means of a special end gland.
The main disadvantages of the known apparatus are: a) complicated production of the most important parts of the apparatus, namely the inner surface should be precisely machined to avoid ellipticity, the rotor produced with a high degree of precision and, moreover, subjected to careful static and dynamic balancing; b) complicated operation of the lower rotor bearing, which is located in the zone of increased temperature and which is lubricated with working fluid, and not with a special lubricant; c) the complexity of the manufacture and operation of the end gland, which is intended to ensure high hermetic sealing of the apparatus operated under a deep vacuum; d) complicated supply of coolant into the rotating rotor;
e) complicated operation of the whole apparatus. which rotating parts has larger dimensions, because even insignificant manufacturing and assembly errors and wear can cause the shaft to hit and lead to non-compliance with the clearance between the rotor and the housing and failure of the bearings and the stuffing box; Operation of the apparatus at a shaft speed that is close to the critical value represents a particular danger.
The aim of the present invention is to eliminate the above drawbacks.
The invention was based on the object of developing an apparatus for rectification, in particular for vacuum rectification, which makes it possible to significantly simplify the construction, and ensures its uncomplicated and inexpensive manufacturing technology, as well as facilitating its operation.
This object is achieved with the aid of an apparatus for rectification, in particular for vacuum rectification, in the form of a vertical housing in which the product condensed on a cooled heat exchanger with a double pipe is fed to the heated surface of the housing by means of distribution devices, and in which the According to the invention, cooled heat exchangers with the double tube are immovably mounted in the housing and each of the distribution devices is designed in the form of a conical disc with flanged openings for the passage of steam, has a mesh ring for evenly distributing the product to be evaporated on the heated surface and is attached to the named heat exchanger .
The cooled heat exchanger with the double pipe is provided with collectors in the upper part of the housing for the introduction and discharge of coolant.
The invention is explained in more detail below with reference to exemplary embodiments and the accompanying drawing, in which:
Fig. 1 shows an apparatus for vacuum rectification (longitudinal section);
Fig. 2 shows the distribution device of the apparatus for vacuum rectification (longitudinal section);
3 shows a variant embodiment of the distribution device (section along line I-I in FIG. 1);
4 shows another variant embodiment of the distribution device;
5 shows a further variant embodiment of the apparatus for vacuum rectification (longitudinal section); and
Fig. 6 shows pipe grids of the apparatus of Fig. 5 for vacuum rectification (cross section).
The apparatus for vacuum rectification, which is shown in Fig. 1, has the vertical housing 1 with the heating jacket 2, the nozzle 3 for introducing vapors from the evaporator (not indicated in the drawing), the nozzle 4 for discharging vapors into the The reflux condenser (not indicated in the drawing), the connector 5 for introducing the return flow, the connector 6 for leading the liquid phase out into the evaporator, and the connector 7 for supplying the starting solution when the continuous rectification process is carried out.
The cooled heat exchanger 8, which consists of the tube 9 and the tube 10 and is fastened to the housing 1 by means of the hermetically sealed flange connection 11, is mounted in the housing of the apparatus.
The outer tube 10 of the heat exchanger 8 has the hermetically sealed lower end 12 and the inner tube 9 has the open lower end 13. For the uniform distribution of condensate which forms on the cooled outer pipe 10 of the heat exchanger 8 during operation of the apparatus, the distribution devices 14 are arranged in the apparatus, which are located one above the other and are attached to the outer pipe 10.
The distribution device 14, the longitudinal section of which is shown in FIG. 2, contains the net ring 15 and the conical disc 16 (FIG. 1 with flanged openings 17 (FIG. 2) and the cylindrical hub 18).
The net ring 15 is immovably attached to the lower part of the conical disc 16 of the distribution device 14 and contacts the heated inner surface 19 of the housing 1 of the apparatus. The purpose of the net ring 15 consists in the uniform distribution of the liquid over the heated inner surface 19 of the housing 1, which is brought about by the action of capillary forces.
The shape of the openings 17 is shown in FIG. 4 shows a variant of the same openings 17a in the conical disc 16a. The flanged openings 17 (FIG. 3) in the distribution device 14 are used for the free passage of vapors up through the apparatus, the purpose of the flanging is to prevent the liquid from flowing out through these openings. In order to achieve optimal rectification conditions, the vapors are allowed to move upwards in the apparatus in a cross or spiral motion. For this purpose, the openings 17 in the adjacent conical disks 16 are shifted relative to one another by a certain angle.
In the upper part of the cooled heat exchanger 8, the distributor 20 of the return flow (FIG. 1) is attached, which is designed in the form of the overturned truncated cone 21 with a toothed lower edge 22. The distributor 23 for the starting solution, which is accommodated in the central part of the apparatus, is designed similarly.
When developing an apparatus for vacuum rectification with greater productivity and greater effect, it is advisable not to enlarge the diameter and the height of the apparatus, but to increase it in the form of a multi-tube apparatus which is assembled from chambers 24 (FIG. 5), which are arranged one above the other are to be carried out. The number of chambers is selected as a function of the given separation effect, and that of the tubes as a function of the given throughput.
In each chamber 24, the upper 25 and the lower pipe grating 26 are attached, in the openings 27 (FIG. 6) of which the pipes 28 (FIG. 5) are rigidly attached.
Each tube 28 of such a chamber 24 represents the housing of the rectification apparatus shown in Fig. 1, which also has the cooled heat exchanger 29 (Fig. 5), which consists of two tubes, the inner tube 30 and the outer tube 31, on which the distribution devices 32 are fixedly attached. All pipes 28 have common mixing and distribution chambers 33 for the liquid and vapor phase, which are arranged above the upper 25 and below the lower pipe grating 25, respectively. The device 34 for evenly distributing the irrigation over the tubes and the collector 35 for supplying coolant into the heat exchangers 29 and the collector 36 for guiding coolant out of the heat exchangers 29 are arranged above each upper tube grille 25.
In this case, the role of the heating jacket is played by the intermediate pipe space 37 of the chamber 24, to which the heat carrier is fed.
The apparatus works as follows: The vapor mixture of the substances to be separated passes from the evaporator into apparatus 1 via the nozzle 3. The vapors reaching the cooled surface 38 of the heat exchanger 8 are subjected to partial condensation there. First, the vapors of the less volatile components are condensed on the lower lying parts of the heat exchanger 8, while the vapors of the more volatile components are condensed on the higher-lying, cooled surface 38 of the heat exchanger 8.
The condensate that forms flows down through the outer pipe 10 of the heat exchanger 8 onto the distribution devices 14 and passes through their conical disks 16 onto the net ring 15, with the aid of which it is evenly distributed over the heated inner surface 19 of the housing 1. The liquid flowing down over the heated surface 19 of the housing 1 is subjected to partial evaporation, as a result of which more volatile components evaporate on the higher parts of the said surface, while the less volatile components evaporate on the parts below or flow off via the nozzle 6 into the evaporator .
Due to the continuous, repeatedly repeated and alternating processes of partial condensation and partial evaporation, the vapors of the volatile components reach the reflux condenser, while the liquid, which is less volatile components, flows into the evaporator.
An effective separating effect is thus achieved by rectifying the starting mixture.