CH483998A - Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Aluminiumchlorid - Google Patents

Description

  Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Aluminiumchlorid    Bekanntlich bereitet die     destillative    Abtrennung von  Verunreinigungen, z. B. von Halogeniden des Siliciums,  Titans,     Vanadins        usw.    und insbesondere des Eisens  aus Aluminiumchlorid sehr oft beträchtliche Schwierig  keiten, weil das Aluminiumchlorid im Siedebereich der  abzutrennenden Verunreinigungen sublimiert     bzw.    weil  diese Substanzen in dem Bereich schon zu stark flüchtig  sind.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    man in einfacher Weise  Aluminiumchlorid von Verbindungen, die durch Re  duktion mit metallischem Aluminium in eine nicht       sublimierbare,    nicht flüchtige Form überführt werden  können, abtrennen kann, wenn man gemäss der Kenn  zeichnung der Erfindung das verunreinigte Aluminium  chlorid zusammen mit pulverförmigem Aluminium in  einem geschlossenen Gefäss schmilzt, nach Beendigung  der Reduktion den     Aluminiumchlorid-Dampf    entspannt  und in einer geeigneten Vorrichtung kondensiert.  



  Als Verunreinigungen, von denen das Aluminium  chlorid nach diesem Verfahren abgetrennt werden kann,  kommen die     H.alogenide    des     Vanadins    sowie des Titans  und insbesondere des Eisens in Frage, Grundsätzlich  lassen sich nach diesem Verfahren alle in mehreren  Wertigkeitsstufen vorkommenden Begleitelemente, die  durch Aluminium reduzierbar sind, abtrennen.  



  Vorteilhaft fällt bei diesem Verfahren ins Gewicht,       dass    es nicht notwendig ist, das rohe Aluminiumchlorid  zu zerkleinern oder gar zu pulverisieren und     dass    eine  innige     Vormischung    mit dem Aluminiumpulver nicht  hergestellt werden     muss.        Zweckmässigerweise    wird das  Aluminium<B>-</B> z. B. im Falle der Trennung von Eisen  chlorid<B>-</B> in Mengen von 20 bis<B>30</B>     GewA    der im     A1C13     vorhandenen Gewichtsmenge Eisenchlorid eingesetzt.

    Allgemein gesagt, wird die Menge des zuzusetzenden  Aluminiums in der Grössenordnung von etwa<B>10</B> bis etwa  <B>50</B>     GewA    der vorhandenen Verunreinigung unter Be  rücksichtigung eines ausreichenden     überschusses    be  tragen.    Das erfindungsgemässe Verfahren kann man vor  teilhaft in einem eisernen, z. B. in einem mit Gas  beheizten     Rührautoklav    durchführen. In diesem wird  das zu trennende Gemisch eingebracht und nach dem  Verschliessen auf eine Temperatur erhitzt, die über dem  Schmelzpunkt von     A1C1s    liegt. Vorzugsweise erhitzt man  auf eine Temperatur im Bereich von 200 bis<B>250' C.</B>  In Abhängigkeit von der eingehaltenen Temperatur ist  eine Erhitzung über einen Zeitraum von<B>1</B> bis<B>3</B> Stunden  erforderlich.

    



  Bekanntlich schmilzt das Aluminiumchlorid bei  <B>1901 C</B> unter seinem eigenen Dampfdruck von etwa  2,2 atü. Da aber infolge einer Hydrolyse stets in ge  ringen Mengen     Halogenwasserstoff    entwickelt wird und  weil gleichzeitig mit dem Erhitzen ein Aufheizen des  Gasraumes stattfindet, stellt sich ein höherer Druck in  dem Gefäss ein. Es ist zweckmässig, während der     Auf-          heizung    bei einer Temperatur, die unterhalb des     Subli-          mationspunktes    des Aluminiumchlorids liegt, beispiels  weise bei<B>1601 C,</B> nochmals zu entspannen.

   Zur Ver  meidung des     Zuwachsens    der Deckelbohrungen und  der Ventile empfiehlt es sich ausserdem, den     Auto-          klavdeckel    zusätzlich zu beheizen.  



  Nach beendeter Reduktion wird das Aluminium  chlorid abgeblasen. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen,  hierbei die     Beheizung    zu verstärken und das Ventil nur  so weit zu öffnen,     dass    die Temperatur der Schmelze  nicht wesentlich absinkt. Bei einem zu schnellen Abbla  sen kann die Temperatur im Inneren des     Autoklavs    so  stark abnehmen,     dass    die Schmelze wieder erstarrt.  



  Der     Aluminiumchlorid-Dampf    kann sodann lang  sam entspannt und in ein abgeschlossenes Gefäss hinein  kondensiert werden.  



  Wenn man das Abblasen mit der richtigen Ge  schwindigkeit vornimmt, bleiben die Temperatur und  der Druck bis zum völligen Verdampfen der Schmelze  konstant.      Das gereinigte     Aluminiumehlorid    sammelt sich am  Boden des Niederschlag       gsgefässes,    wächst also nicht an  den Kühlflächen auf. Es wird als fliessfähiges, schweres       Pulver        (Schüttel,-        ,ewicht        etwa   <B>1</B>     kg/l)        von        rein        weisser     Farbe gewonnen.

   Im allgemeinen beträgt der Eisenge  halt weniger als<B>0,005</B>     %.    Das Verfahren ist insbesondere  .e     gn     <B>,</B> eia et zur Trennung von     Gernischen,    die ausser Alu       miniumchlorid    die Chloride des Eisens,     Vanadins    und  Titans enthalten.  



  <I>Beispiel</I>  <B>1 kg</B> gepulvertes oder     grobstückiges    Aluminium  chlorid, das<B>10</B>     Gew.%    Eisenchlorid als Verunreinigung  enthält, wird in einem eisernen, gasbeheizten     Rührauto-          klav    von 2<B>1</B> Inhalt zusammen mit<B>25</B>     o,    Aluminium  pulver auf 240'<B>C</B> erhitzt, wobei das     Aluminiumchlo-          rid    nach dem Schmelzen bei<B>900' C</B> durch kräftiges  Rühren mit dem Aluminiumpulver innig gemischt wird.

    Nach einer Behandlungsdauer von etwa<B>1</B> Stunde wird  der     Aluminiumehlorid-Dampf    in einem abgeschlosse  nen Gefäss aus     V2A    von etwa<B>30 1</B> Inhalt entspannt und  kondensiert. Der Gehalt an Eisen in diesem so be  handelten Aluminiumchlorid ist stets kleiner als<B>0,005<I>%.</I></B>

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Trennung von Aluminiumchlorid von Verbindungen, die durch Reduktion mit metallischem Aluminium in eine nicht sublimierbare, nicht flüchtige Form überführt werden können, dadurch gekennzeich net, dass man das verunreinigte Aluminiumchlorid zu sammen mit pulverförmigem Aluminium in einem ge schlossenen Gefäss auf eine Temperatur erhitzt, die über dem Schmelzpunkt von A1C4 lieg nach Beendigung der Reduktion den Aluminiumchlorid-Dampf entspannt und kondensiert.

   <B>UNTERANSPRÜCHE</B> <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man die Entspannung unter Verstärkung der Beheizung so vornimmt, dass die Temperatur der Schmelze nicht wesentlich sinkt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man die Schmelze auf Temperaturen von 200 bis<B>2501 C</B> erhitzt.

   <I>Anmerkung des</I> Eidg. <I>Amtes für geistiges Eigentum:</I> Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentanspruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang stehen, so sei daran erinnert, dass gemäss Art.<B>51</B> des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungs bereich des Patentes massgebend ist.