Succédané du tabac La présente invention concerne un succédané du tabac destiné à être fumé, comprenant au moins une matière combustible, caractérisé en ce que la matière combustible est de nature cellulosique et est intime ment associée avec un ou plusieurs composés miné raux de modification de la combustion. Parmi les com posés minéraux, on peut citer les composés métalliques hydratés.
La cellulose (par exemple du papier filtre à forte teneur en alpha cellulose effiloché) si on l'utilise comme succédané du tabac dans une cigarette, brûle rapide ment avec une flamme jaune caractéristique et une odeur analogue à celle des chiffons fibreux.
Lorsqu'on incorpore du sulfate de magnésium hydraté, par exem- ple en une quantité de 10% dans la cellulose, la vi- tesse de combustion s'approche de celle des feuilles de tabac séchées ordinaires, l'odeur du courant de fumée latéral et le goût du courant de fumée principal sont plus agréables, lit couleur du front de la flamme ou charbon est différente,
et la cendre est dense et se sup porte d'elle-même (et est de couleur plus claire que la cendre des cigarettes de cellulose non modifiée).
On obtient de loin les meilleurs résultats en utilisant du sulfate de magnésium hydraté comme composé mé tallique hydraté pour diminuer lit vitesse de combus tion du succédané de tabac suivant l'invention. Ce compost' améliore d'une façon marquée le goût et l'odeur de la cellulose fibreuse. D'autres composés mé talliques hydratés appropriés sont le sulfate de sodium hydraté, l'alumine hydrate, et le tartrate de calcium hydraté. On peut utiliser des mélanges contenant des composés métalliques hydratés ; ainsi, on peut appli quer la magnésie et le sulfate acide de sodium de façon à former<I>in situ</I> du sulfate de magnésium hydraté.
D'une façon analogue, on peut appliquer dans le même but du chlorure de magnésium hydraté et du sulfate de po- tassitim hydraté. 11 est évident qu'on peut utiliser les autres hydrates, comme le sulfate de magnésium hydraté, avec des agents entretenant la combustion, des agents donnant du goût, des éthers d'Hydrates de carbone, des humectants, de la nicotine, des composés d'ammonium et autres agents de modification, individuellement ou dans une combinaison quelconque.
Ainsi, le succédané du tabac contient de préférence d'autres composés minéraux, par exemple des sels, qui aident à entretenir la combustion de la cigarette, en particulier pendant la période de repos du cycle habituel pendant lequel on fume une cigarette lorsque l'oxygène n'est pas aspiré dans la forme de combustion.
Comme exemple de ces agents entretenant la combustion, on peut citer le chlo- nire de potassium, le chlorure de magnésium, le sulfate de potassium, le nitrate de potassium, le nitrate de ma gnésium, l'oxyde et l'hydroxyde ferrique, la bentonite et la terre d'infusoires.
Cert;iins agents entretenant la combustion ont un effet supplémentaire particulièrement avantageux en ce sens qu'ils favorisent une combustion plus complète ; comme exemples de ces m < :tièrcs, on petit citer les carbonates, comprenant les carbonates normaux et les bicarbonates, par exemple les carbonates normaux comme le carboncite de potassium, le carbonate de so dium, le carbonate de magnésium et le carbonate d'am monium, et des bicarbonates comme le bicarbonate de potassium, le bicarbonate de sodium, le bicarbonate d'ammonium et le bicarbonate de magnésium.
Bien que l'on ne désire pas limiter le cadre de la présente inven tion par une description d'une théorie quelconque qui peut entrer en ligne de compte, on pense que les car bonates de potassium, de sodium et d'ammonium ré agissent avec une partie du sulfate de magnésium pour former le carbonate de tnaânésitim pendant l'application de ces composés. On pense que la présence du carbo nate pendant la combustion provoque une dilatation de la zone de combustion, et on pense qu'elle permet à une plus grande quantité d'air de pénétrer dans toutes les parties des particules en cours de combustion, en favo risant ainsi une combustion plus complète.
La présence du carbonate provoque également une dilatation des cendres de façon à les rendre plus poreuses. En outre, l'utilisation des carbonates diminue d'une façon ini- portante la teneur en acide de la fumée ; la fumée qui en résulte contient peu ou pas d'oxydes du soufre. La présence de carbonate donne également une fumée contenant beaucoup moins de goudron. Le carbonate de potassium et le bicarbonate de potassium sont par ticulièrement appropriés, étant donné qu'ils sont non seulement des carbonMes, mais qu'ils fournissent égale ment du potassium qui est très efficace pour entre tenir la combustion.
D'autres agents entretenant la combustion qui ii tignientent la vitesse de combustion lorsqu'on les utilise à des concentrations appropriées sont le sulfate de sodium. le nitrate de potassium et les sels anatomies.
Le sucédané du tabac suivant l'invention peut aussi comporter un composé d'aninionium. Ainsi, des com posés comme le sulfaniate d'ammonium le sulfate d'anlnloniulh,, le carbonate d'ammonium,
le persulfatc d'ammonium et le perchlorate d'ammonium agissent pour dégaeci' l'aninioniac et augmentent ainsi 1e<B>pli</B> du courant de fumée latéral. On pense également que la présence de l'ainnioniac ainsi formé a pour effet d'em pêcher la production du 3,4-1lenzopy cène défavorable. L'utilisation des composés d'aninionitini assure égale- ment la formation d'une cendre plus blanche.
L'invention permet de fabriquer un succédané du tabac dans lequel la température de combustion pen dant qu'on fume ne subsiste que pendant une très faible fraction de la durée totale irise pour fumer une cigarette dans lit gamme critique de 750 à<B>900-,C,</B> dans laquelle lit combustion favorise la formation de certains com posés aromatiques polycycliques comme le 3,4-benzo- pyrène qui sont cancérigènes. Dans les cigarettes clas siques, la température de combustion se trouve dans lit gamme critique pendant des friictions beaucoup plus grandes de la durée totale mise pour fumer une ciga rette.
Ceci est facilement démonta par les courbes de température de combustion normale des cigarette; comme celles représentées sur le dessin annexé.
Les courbes de température de combustion repré sentées sur le dessin annexé ont été obtenues en enre gistrant continuellement la température en un point fixe de lit cigarette pendant qu'on fume la cigarette d'une façon normale, comme décrit par G.P. Touey et R.C. Munipower < < Tobacco >) 144, 1ô (1957).
On a placé un thermocouple constitué par un mince fil métallique de platine (87 11/o Pt, 13 (';'o Rlt) en un point situé à 25 111111 en arrière de l'extrémité de la cigarette qui doit être allumée.
La jonction du llteriitocotiple a été effectuée le long de l'axe longitudinal de la cigarette tandis que deux minces fils métalliques s'étenda:nt jusqu'à la jonc tion étaient perpendiculaires à cet axe et passaient à travers le papier de lit cigarette sur les côtés opposés d:
la jonction, le papier étant scellé de façon appropriée autour des fils métalliques pour empêcher l'entrée de l'air et un mouvement du thermocouple. La cigarette a été fumée au moyen d'une machine qui aspirait l'air à travers la cigarette allumée puis refoulait les gaz atspirés et 1a1 fume dans l'atmosphère. D:;
ns l'ouvrage cité lit machine présente un piston fonctionnant dans un cy- lindre relié à la cigaretté par 11r1 collecteur refroidi par un mélange d'acétone et de neige carbonique.
Le volume déplacé par le mouvement du piston dans le cylindre est de 35 ml, et on maintient le cylindre à lit température ambiante (25 C). La machine à fumer est mise en fonctionnement suivant un cycle de 30 secondes pen dant lequel l'air est aspiré à travers la cig tirette allumée et dans le cylindre par le mouvement du piston pendant deux secondes, le gaz contenu dans le cylindre est alors refoulé dans la pièce p!r le mouvement clic piston pen dant deux secondes, el l'a pp;;
reil reste inimobilz pen dant 26 secondes, de façon que la ciearctte reste au stade de repos pendant 28 secondes. Avec cet agence ment, une cig:irctte de tabac normal d'une longueur de 70 mm et ayant une circonférence de 22 à 26 mal et n'ayant pas de bout filtre est fumée jusqu'à un bout de 25 mm en 12 à la cycles environ.
L'instrument utilisé pour détecter lit tenip".ri111ire est un enregistreur à flammes multiples de Sargent (Ciit. N',, S 72151, E.H. Sargent & Co.) ayant une crtractéris- tique de réponse à lit température de 1,25 seconde sur toute la gamme d'enregistrement, l';igencenient étant tel que toute lit gamine d'enregistrement couvre 1150e C.
Sur le dessin, l'échelle dans le temps est exprimée cri secondes, le zéro de l'échelle étant choisi arbitraire ment pour indiquer la période de temps pendant la quelle la température du thermocouple atteint une vit- leur maximum. Le trait plein continu et<B>le</B> pointillé représentent les limites entre lesquelles on a trouvé que les courbes de température de succédané du tabac sui vant l'invention se trouvent.
Le trait continu à barrer transversales représente une courbe de température t_vpc pour une cigarette de tabac classique.
Comme on petit le voir d'après le dessin, dans une cigarette de tabac classique. pendi:nt chaque bouffe du cycle (c'est-à-dire pendant l'aspir_tion d; 2 seconde:; des gaz), lit lenipérature à l;: jonction du thermocouple monte à mesure que la cigarette se consume en direc tion de la jonction.
Lit température -tu thermocouple tombe légèrement après chaque bouffée. au début de chaque période de repos, mais lorsque )t: teaipér;
tture pendant l'aspiration monte dans la gamine de tempéra ture critique, la température de repos reste dans lit gamme critique.<B>Il</B> existe une longue période de temps pendi,nt laquelle lac tenipéniture d'une partie inipor- lante de lit cigarette s'étendant del-riél-e l'extrémité allu mée est dans lit gamme critidtre.
D'après le dessin, on voit que lit température du succédané du tabac suivant l'invention tombe brus quement après chaque bouffée, et r1ênle après que lac température de lit bouffée ait atteint la ;anime de teni- pérature critique, la température de repos se trouve bien à l'extérieur de cette gamme.
En outre, seule une très petite p < !rtie de lit cigarette est à une tente ératture com prise dans lit gamme crilillue pendant le cycle pendant lequel on fume lit cigarette. Par exemple, pendant le cycle juste avant que la cigarette soit consumée jus qu'au thermocouple, lit teriipéi-itttire du thermocouple se trouve dans la gamme critique pendant moins de 5() o;
'1,. quelquefois moins de 10n'o. et niértie moins de 5 V'tc du temps. La pente initiale de lit courbe descendante à par tir de chaque crête<B>(le</B> te:,ipél-,ttlIre se trouvant dans la ganinie crif#iq11e etl h@;flt@ï@llh 111_I, raide que celte de 1;:
cigarette de tabac classique, et est beaucoup plus raide que -3000 Cl"niinute, habituclleinent supérieure à -6000-,C/minute environ, et quelquefois plus raide que -9000 C /'minute environ.
L'inclinaison de la courbe montant à chaque crête do température dans la gamme critique est aussi beau coup plus raide que celle de la cigarette de tabac clas sique et est supérieure à 3000" C/minute, habituellement supérieure à 5000^ C/minute environ, et quelquefois su périetire à 6000 C,'minute. La différence entre la crête de température et le minimum suivant de lu tempéra ture de repos pendant les cycles à deux temps en com mençant une bctiff@e av:utt la bouffée it@@i;
nt lit tempé rature la plus élevée est habituellement d'au moins 200-I C, quelquefois d'au moins 250e C environ.
Les effets avantageux des caractéristiques de com bustion du succédané du tabac suivant la présente in vention ont été montrés par une analyse réelle (par des techniques de séparation chromatographique et utili sant des spectres d'absorption de rayons ultraviolets) du condensat obtenu à partir du courant de fumée prin cipal.
Cette analyse indique que lii quantité de 3,4-ben- zopyrène présente dans le condensat obtenu en fumant cent de ces cigarettes (jusqu'à clés bouts de 25 mm au cours de cycles normaux de 30 secondes comme décrit ci-dessus) est considérablement inférieure à celle obtenue en fumant cent cigarettes de tabac sans filtres classiques de la même façon. D'une façon surprenante, on observe cette différence même lorsque la quantité de pyrène (un composé associé, mais non cancérigène) contenu dans le condensat provenant de la fumée du succédané du tabac est la même que celle provenant de la fumée du tabac normale.
Les succédanés types du tabac, ob tenus suivant l'invention, donnent une fumée du cou rant principal contenant moins de 3 microgrammes de 3,4-benzopyrène, et en général moins de 1 microgramme de ce composé pour cent cigarettes fumées de la façon ci-dessus. Au cours de ces essais, le poids du succé dané du tabac ou du tabac de chaque cigarette était de I gramme.
Par ailleurs l'on peut utiliser une substance qui, atl lieu d'itbaisser la température de combustion au-dessous de la gamme de température critique, augmente en réalité la température de combustion pendant la partie aspiration du cycle pendant lequel on fume itu-dessus de cette gamme, en favorisant la formation d'anhydride carbonique au lieu clé produits aromatiques polycy cliques. Une telle substance est l'oxyde ferrique hydraté.
On peut l'incorporer à la cellulose commodément en imprégnant la cellulose avec du chlorure ferrique aqueux, puis en exposant la cellulose imprégnée humide à des vapeurs d'ammoniac qui transforment le chlorure fer rique aqueux en hydroxyde ferrique et en chlorure d'ammonium. Le chlorure d'ammonium et un excès quelconque de chlorure ferrique sont alors enlevés par lavage à l'eau pour laisser l'oxyde ferrique hydraté in soluble intimement mélangé avec la cellulose.
La quan tité d'oxyde ferrique hydraté utilisée pour porter la température de combustion au niveau voulu est de pré férence supérieure à<B>I0</B> 11!u environ. par exemple com prise entre 15 et 3011/o, par rapport au poids total séché à l'air du succédané du tabac. Ainsi, lorsqu'une ciga rette faite à partir du succédané du tabac contient de 750 à 850 mg environ de cellulose, la quantité de l'oxyde ferrique hydraté (calculé en tant que Fe:03) est comprise de préférence entre 100 et 250 mg environ. On petit utiliser l'oxyde ferrique hydraté en combinai son avec le sulfate de magnésium hydraté; l'utilisation de ce dernier améliore l'odeur et la régularité de la com- bustion dans ce cas.
D'autres substances qui portent la température de combustion au-dessus de la gamme cri tique sont le chlonire <B>de</B> magnésium 1texahydraté en une quantité, par exemple de tÔ@iio. et Ie chlorure d'ammo- nium par exemple en une quantité de 5011() par rapport au poids de la cellulose.
Le goût du succédané du tabac suivant l'invention peut être amélioré en incorporant des agents donnant du goût. Ceux-ci peuvent être du type utilisé commer cialement pour donner du goût au tabac comme le menthol, le tonka, de la poudre de langue de cerf, de lu réglisse, ou les mélanges connus sous les noms eAlva G-l, G-5, G-6, G-16, G-189, G-32 et G-327 vendus par la < ! Van Ameringen-Haebler, Inc. Division of International Flavors and Fragrances Inc. .
L a vanilline a tin excel lent effet sur le goût et l'odeur du succédané du tabac, en rendant les cigarettes fabriquées à partir de ce der nier beaucoup plus douces. On peut incorporer dans ce but l'extrait de vanille habituel utilisé dans le mé nage dans le composé cellulosique.
Le succédané du tabac peut aussi contenir un mé lange d'alcool isoamvlique, d'acétate d'isoamyle, et d'hexanoate d'isobutyle dissous dans un support rela tivement non volatil pour les odeur. (De préférence du propylène glycol). Cette addition a d'une façon surpre nante un grand effet pour réduire le goût et l'odeur dés agréable du mélange en cours de combustion de la cellulose et du sulfate.
Une composition particulière ment appropriée contient
EMI0003.0068
Propylène <SEP> glycol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 94 <SEP> <B>11/0</B>
<tb> Alcool <SEP> isoamylique <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,5 <SEP> Oio
<tb> ,acétate <SEP> d'isoamylique <SEP> - <SEP> . <SEP> <B><I>1,5010</I></B>
<tb> Hexanoate <SEP> d'isobutyle <SEP> . <SEP> . <SEP> 1 <SEP> <I>olo</I>
<tb> Homogénéisant <SEP> volatil
<tb> comme <SEP> l'éthanol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3 <SEP> Oiu Cette composition a par elle-même une odeur analogue â celle d'une pomme.
Bien que l'on ne puisse pas discerner cette odeur lorsque de faibles quantités de cette composition existent dans les cigarettes faites avec un mélange<B>de</B> cellulose et de sulfate, lit fumée de ces ciga rettes est notablement plus douce et plus agréable que celle de la même matière à fumer sans parfum.
On peut ajouter lit vanilline ou le parfum analogue à celui d'une pomme décrit ci-dessus, en combinaison l'un avec l'autre ou en combinaison avec d'autres agents donnant<B>du</B> goût, au succédané du tabac. Ces combi naisons donnent couramment des améliorations du goût et de l'odeur supérieures 1 celles auxquelles on devrait s'attendre à lit lumière des résultats obtenus avec les matières individuelles.
Le succédané du tabac peut aussi comporter tin éther d'hydrate de carbone, en particulier un éther al- kyliquc thermoplastique combustible d'tin hydrate de carbone, par exemple l'éthyl cellulose ou la méthyl cel lulose. L'addition de l'éther améliore l'odeur et la sa veur du succédané du tabac suivant l'invention de façon qu'elles soient moins âpres et moins âcres. On obtient l'effet opposé lorsqu'on utilise un ester de cellulose comme l'acétate de cellulose à la place de l'alkyl cel lulose.
L'éther de cellulose sert également à lier les autres additifs fermement à la cellulose pendant tout le traite ment et la combustion, en garantissant ainsi qu'il existe une association intime entre la cellulose et ces additifs pendant le processus de combustion. Egalement, l'éther fond et s'écoule sur la matière en cours de combustion en assurant une répartition plus régulière de la zone de combustion. L'éther de cellulose, en particulier lorsqu'il en existe de plus grandes quantités, a pour effet en outre de renforcer le succédané du tabac, ce qui est souhaitable pour donner une cigarette plus ferme.
Dans la mise en oeuvre de l'invention, il est ,ouhai table qu'il existe tin humectant afin d'empêcher le succédané du tabitc de se sécher d'une façon excessive. On peut avoir recours à l'un ou l'autre des Humec- tants courants utilisés dans la fabrication des cigarettes par exemple, on peut utiliser le sorbitol, qui est préféré. ou un autre polyalcool humectant comme le glycérol.
Lit teneur en humidité du succédané du tabac peut être comprise entre 5 et 225%, de préférence entre 10 et <B>150/c,</B> à l'exclusion de l'humidité présente comme eati d'hydratation.
Le succédané du tabac peut aussi contenir de la nicotine ou autre alcaloïde approprié donnant du goût. La présence de l'alcaloïde donne aux fumeurs un plus grand sentiment de satisfaction. On peut prévoir la nicotine, par exemple, telle quelle ou sous la forme de son sulfate, ou de son citrate ou de son citrate-sulfate, de son malonate ou malate. De préférence, la quantité de nicotine utilisée est insuffisante en soi pour conférer une couleur prononcée quelconque à la matière synthétique à fumer ; à ce sujet, même si l'on utilise de lit nicotine colorée impure, elle a simplement pour effet de teinter légèrement le produit.
Pour améliorer l'aspect du succédané du tabac, on petit incorporer tin agent colorant. Bien que lit couleur soit de préférence brune comme le tabac ou brun jaune, on peut utiliser des couleurs comme le pourpre et le rose. Parmi les couleurs, on peut citer celles admises par le Food and Drug Administration of the United States of America , comme le Jaune N 5 F.D. et C. (Food, Drug & Cosmetic Act.) ; le brun chocolat, Nou velle nuance B, F.
D. et C. ; le 17 590 C.I. ; le brun P.G. ; le Brun Y 20170 ; le brun jaune K 30045.
On petit aussi obtenir une modification du goût de la fumée en incorporant intimement d'autres agents dans la matière cellulosique. Parmi ceux-ci on peut citer l'acide citrique (par exemple en une proportion de 0,5 à I,S@%o) pour réduire la volatilité de la nicotine qui petit étre ajoutée ; et des amides grasses supérieures, comme la lauryl amide, qui peuvent exister dans de petites quantités (par exemple de 1 à 5 0/0) d'esters gras comme le stéarate de glycérol ( Crisco , qui contribue à donner un goût agréable) et des hydrocarbures gras comme la paraffine ;
ces dernières matières agissent de façon à réduire légèrement le refroidissement du char bon des cigarettes entre les bouffées dans des cigarettes contenant du sulfate de magnésium hydraté ; on peut utiliser l'un quelconque de ces agents de modification en mélange avec les agents de modification précédem ment décrits.
La proportion des composés hydratés comme le sulfate de magnésium hydraté dans le succédané du tabac suivant l'invention est avantageusement comprise entre 2 et 250/0, de préférence entre 10 et<B>1501o</B> par rapport au poids total séché à l'air du succédané du tabac.
La proportion du ou des sel, qui sont des agent, entretenant la combustion est avantageusement comprise entre 0,5 et 5 0,'o, de préférence entre 1 et -1 0''t, par rap- port au poids total séché -t l'air du succédané du tabac. Avantageusement. la proportion de l'agent entretenant lit combustion est susceptible de garantir que la ciga rette reste allumée pendant lit période de repos du cycle sans naturellement qu'elle
soit suffisamment élevée pour que lit cigarette s'enflamme pendant la partie d'aspiration du cycle ou suffisamment élevée pour altérer sévère ment le goitt ou l'odeur. En général, la quantité précise de l'agent entretenant<B>la</B> combustion pour obtenir les meilleurs résultats dépend de la forme physique de la cellulose et de lit quantité du UISOa hydraté (ou autre composé qui diminue 1 < t vitesse de combustion).
Lors qu'on utilise le carbonate de potassium comme agent entretenant la combustion, la proportion permettant d'obtenir les meilleurs résultats tombe généralement dans 1 < t gamme comprise entre 0,5 et 2 0/0, de préférence entre 1 et 1,8 "/(, par rapport au poids total séché à l'air du succédané du tabac. Pour d'autres carbonates, des pro portions fournissant la même teneur en CO,; sont souhai tables.
La quantité d'agent donnant du goût est avantii- geusement comprise entre 0,001 et 100les meilleurs résultats étant habituellement obtenus avec des propor tions comprises entre 0,1 et 0,5!';'o par rapport au poids total séché à l'air du produit.
La proportion de l'éther d'hydrate de carbone, lorsqu'on l'utilise. est habituelle ment comprise dans la gamme allant jusqu'à 200,/o en viron, de préférence entre 5 et 10 0/t,, par rapport au poids total séché à I'aii- du succédané du tahac. La proportion des humectants est avantageusement com prise entre I et # de préférence entre 1,5 et 2,5 0;
'"t1 par rapport < iii poids total séché à l'air dit succédané du tabac. Lit proportion de la nicotine, lorsqu'on l'utilise, est avantageusement comprise dan, lit gamme allant jusqu'à environ, de préférence entre 0,5 et 1,5 0/0 par rapport au poids de la cellulose.
La quantité dit composé d'ammonium, lorsqu'on l'utilise, est avantageu sement comprise entre 0,5 et 2 a /o, de préférence entre 0,5 et 1 % calculée en tant que NH, et par rapport au poids total séché à l'air du succédané du tabac.
Une proportion appropriée d'un ment colorant, lorsqu'on l'utilise, est avantageusement comprise entre 0,1 et 3%, de préférence entre 0,2 et 10/0 par rapport < tu poids de la cellulose.
Dans la préparation du succédané du tabac sui vant l'invention, lit substance cellulosique utilisée est de préférence une cellulose à forte teneur en alpha cel lulose comme une pâte de bois cellulosique du type acétate ou viscose corien.-tnt Q20ou plus d'alpha cellulose.
Toutefois, si on le désire, on peut utiliser de la pâte de p@ipicr Kraft (qui contic!it 7541.'o environ d'iilpha cellulose et qui donne une fumée ayant une odeur plus âcre) ou de l: pâte au sulfite, toutes deux pouvant être à l'état blanchi, non blanchi ou semi- blanchi. Il est souhaitable que l'alpli < i-celltilose constitue une proportion importante, de préférence 600;0 environ au moins, du poids, total séché à l'air du succédané du tabac.
Certaines source < appropriées de pâte de bois sont la ciguë, le sapin, et itutres conifères.
On peut diminuer lit quantité de goudron produite en fumant des cigarettes contenant le succédané du tabac. par exemple un mélange de cellulose et de sulfate de magnésium, en utilisant comme matière cellulosique une pâte de bois légèrement raffinée ayant une forte teneur en alpha cellulose. Le raffinage d'une pâte est une opé ration classique de la fabrication du papier.
II implique le traïten;ent iné"inique des fibres en présence de l'ca u, habituellement sur une machine appelée pile comme lit pile hollandaise et celle connue sous les noms Horne i>. < c Niagara >>, Joncs Petranl , r Victory >>, Vortex >> et les moulins à barres décrits clans l'ouvrage Pulp and Paper Mailtifacture >@,
''oluille 2, Preparcrtion of Swc!e fer Papor Makinë ,), édité par J.N. 5tellilcnsoll, première édition, publié en<B>1951</B> par 1#vicCiraw-Hill Book Conpany, fric., pages 200 à 212.
On a obtenu de très botes résultats aux fins de l'invention en raffinant la pâte dans une mesure telle qu'elle forme un papier qui résiste à un traitement mécanique, cri particulier un traiteraient à l'état humide (par exemple le passage à travers un, se cl_sagréjer) et en arrêtant le raffinage avant que lit pâte ait perdit la plus grande partie de son degré dt raffinage >>.
En général, le raffina- doit être arrêté lorsque le degré de raffinage de lit pâte est compris entra 400 et 700 ml, de préférence entre 500 et<B>600</B> m1 (comme on le mesure suivant lit norme TAPP1 n1-50, qui utilise tin appareil d'essai du degré de raffinage normal canadien du type général représenté et décrit aux pages 23$ et 239 de l'ouvrage Pulp and Paper Manufacture , Lie Stcpllen son, volume 2, précédemment cité).
On petit mettre la pïtte raffinée sous forme de papier, par excnlplo en déposant lit pâte sur une toile métallique appropriée quelconque pour lit formation chi papier (par exemple aine toile métallique de Fourdrinier ou un moule de Valley) en la pressant et la séchant.
D'une façon ap propriée, la vitesse de dépt est telle que le papier séché ainsi obtenu a une épaisseur moyenne comprise entre 75 et 250 microns environ. On peut effectuer d'autres additions dans lit matière (le pilite raffinée ou dnns le papier terminé. On doit combiner intimement lit substance cellu losique avec le ou les additifs à utiliser.
On peut incor porer la totalité ou une partie quelconque d;, lit matière additive dans la matière cellulosique au cours de la fabrici:tion du papier. lin moyen commode pour le faire consiste à incorporer la matière additive soluble dans l'eau dans une p;
itc cellulosique raffine, puis à mettre la matière sous forme de papier sur iine machine classique à fabriquer le papier, à trditei- CrlstIitC la pitpier, de préférence pendant qu'il est encore humide avec un mélange aqueux clé matières in#:olubles dans l'eau et des constituants solubles dans l'eau plus coûteux (par exemple. la nicotine), puis à sécher ,:t à l'effilocher.
Dans ce cas, l'eau blanche égouttée à partir da lit machine à fabriquer le papier contient les additifs so lubles dans l'eau et peut être réutilisée.
De préférence encore. on iipplique les additifs ; u papier après qu'il a quitté lit toile métallique de Fourdrinier clé lit machine à fabriquer le papier. ,;insi, on petit obtenir une coin- position dans Lino machine à fabriquer le papier en séchant en partie continuellement le papier quittant lit toile métallique (par exemple p:
ir tin passage continu à travers tin dispositif presseur, puis sur une séria de rouleaux chauds) puis en faisant passer le papier par tiellement séché continuellement à travers tin bain aqueux contenant, en solution ou en dispersion, toutes les matières à incorporer cluns le papier ; ensuite, on peut sécher entièrement le papier imprégné, par excin- ple en le faisant passer continuellement sur une Se conde série de cylindres chauds.
Si le papier est trop huillide ou trop faible pour pas.scr sous tension à travers le bain de saturation, on petit supporter le papier à l'aide d'une courroie ou (l'une toile Illétitlliqtie appro- priée pendant l'opération Cie ;
itturatitln. Selon une va riante, on petit mélanger une pâte directement avec la matière additive, à l'état dissous, émulsionné ou sec finement divisé, le mélange étant alors mis sous lu forme voulue (par exemple par eNtrusion), séché et Ucoupé. OIl petit ittis51 c()
Illbtncr commodément lit cellulose avec les additifs en sattlrarlt ou cri enduisant Lino feuille de cellulose (par exemple !@ matière de satu ration >> ou papier filtre) avec une solution, une disper sion ou une émulsion des additifs que l'on petit appli quer séparément ou tous ensemble, puis cri séchant et en effilochant lit feuille, ou en la découpant sous forme tic bandes.
Si on le désire, on peut (].couper une feuille sous forme de bande ou de pièce, et la pulvériser avec une solution ou une dispersion du ou les additifs, puis on peut la faire vieillir ou la secouer pour favoriser la répartition uniforme de la matière additive sur la cel lulose et ensuite lit sécher.
Lorsqu'il existe à la fois Lin carbonate; normal et le sulfanace de magnésium dans le rnéme bain aqueux uti lisé pour lit préparation du succédané du tabac suivant l'invention, le carbonate de magnésium insoluble ainsi obtenu qui précipite doit être maintenu en suspension pour être incorporé uniformément clans le papier avec les constituants solubles dans l'élu. Toutefois, en titili- sitnt Lin bicarbonate à lit place du carbonate normal, on peut éviter ces problèmes, et on peut obtenir une solution aqueuse dans laquelle -fous les constituants sont dissous.
On remarque tin autre avantage de l'utilisation du bicarbonate lorsqu'il existe un composé d'animo- niurn dans lit solution. Dans ce cas, le bicarbonate agit de façon à empêcher une perte d'ammoniac à partir clé la solution pendant le séchage à chaud de lit cellu lose imprégnée. Ceci peut être dû ait fait que le pH du mélange est inférieur lorsqu'on utilisa le bicarbonate à lit place du carbonate.
Il est quelquefois plus avantageux d'appliquer sé- parénient un carbonate soluble. On peut le réaliser en appliquant Lino solution aqueuse de bicarbonate au papier avant ou après l'application de lit solution du sulfate. La quantité du carbonate est faible par rapport à lit quantité de lit solution du carbonate, par exemple à l'aide d'un rouleau enduiseur, juste avant que le papier soit saturé avec lit solution du sulfate de magnésiuill, sans stade clé séchage intermédiaire quelconque.
La quantité de la solution ou de lit dispersion et des constituants de cette solution et de cette dispersion ab sorbés par le papier dépend de facteurs conlnle lit teneur en humidité et lit porosité du papier, la durée pendant laquelle le papier est plongé dans lit solution et le du=ré auquel le papier est pressé après avoir quitté le bain de saturation. Par conséquent, il est préférable de déter- rniner les concentrations de lit solution par tâtonne ment préliminaire pour chaque type de machine et de traitement.
Les concentrations appropriées du sulfate de magnésium dans l'eau sont comprises par exemple entre 2 et 400;'o avec les autres constituants en propor tion, suivant le rapport de ces constituants au sulfate de magnésium hydraté voulu dans le produit.
Lorsqu'on applique le carbonate de potassium séparément, sa concentration dans l'eau peut être par exemple com- prise entre 0,5 et 6%. Lorsqu'on applique le carbonate après le composé métallique hydraté, la tendance qu'a ce dernier à être extrait de la cellulose par lit solution de carbonate petit être réduite Cil utilisant un mélange d'eau et d'un solvant organique miscible avec l'eau, comme l'éthanol, pour dissoudre Ie carbonate ;
dans ce cas, il s'est avéré que le carbonate a tendance à se déposer de préférence sur la cellulose dans une pro portion supérieure à celle obtenue lorsqu'on applique une solution aqueuse de la même concentration du même carbonate. On peut aussi réduire une porte du composé métallique hydraté par extraction clans la solution du carbonate en pulvérisant lit solution du car bonate sur le mélange de cellulose et du composé mé tallique hydraté au lieu de plonger le mélange dans lit solution aqueuse du carbonate.
On peut utiliser une cellulose oxydée comprenant un polymère de l'acide itnhydroglucuroniqtre comme ma tière cellulosique seule ou avec une autre matière cellu losique comme celle décrite ci-dessus. Lorsqu'on utilise une cellulose oxydée comprenant un polymère d'acide anhydroglucuronique dans le succédané du tabac, le produit est doux et est de façon inattendue beaucoup moins irritant que lorsqu'on utilise ainsi la cellulose pro prement dite.
Ceci peut être dû au fait que la fumée provenant d'une cigarette contenant la cellulose, et par exemple<B>]00,</B>'<B>o</B> de sulfate de magnésium hydraté peut contenir des oxydes du soufre. Au contraire, lorsque la cellulose est remplacée par de la cellulose oxyde comprenant un polymère d'acide anhydroglucuronique dans la même composition contenant du sulfate de magnésium hydraté, la fumée est encore plus douce et est pratiquement ou entièrement exempte d'oxydes du soufre et autres corps acides.
Ceci est très surprenant du fait que la cellulose oxydée comprenant un polymère d'acide anhydroglucuronique est une matière d'échange de cation et habituellement n'absorberait pas ou n'éli minerait pas ainsi les anions ou oxydes du soufre.
La cellulose oxydée comprenant un polymère d'acide anhydroglucuronique peut être obtenue commodément en faisant réagir la cellulose avec le bioxyde d'azote. Cette réaction et ce produit sont décrits par Kenyon et ses collaborateurs dans Industrial and Engineering Cliemistry , volume 41, page 2 et suivantes (1949). On peut régler le degré d'oxydation, par exemple, de façon que la proportion molaire des motifs acide anhydroglu- curonique aux motifs anhydroglucose dans le produit soit comprise par exemple entre 1 : 1 et 1,5 : 1 environ.
De préférence, le degré d'oxydation est tel qu'il évite une rupture d'une proportion importante des noyaux de pyranne du produit et qu'il évite d'obtenir un produit qui a perdu sensiblement toute sa résistance à la trac tion.
On obtient une cigarette particulièrement bonne lorsque le succédané du tabac suivant l'invention est sous forme de minces bandes étroites ayant une lon gueur et une largeur non uniformes. Lorsque les bandes ont une longueur et une largeur non uniformes, par exemple irrégulières, la cigarette est plus facile à allu mer, la charge a une meilleure qualité de remplissage et la cigarette a un meilleur aspect.
Les bandes peuvent présenter par exemple une largeur de 0,2 à 2 mm et une longueur de 1 à 25 mm, et il est également souhai table que les bandes aient une épaisseur variable ; en fait, des parties des bandes peuvent avoir une épaisseur inférieure à 75 microns- On peut obtenir ce manque d'uniformité en déposant d'une façon non uniforme une paie de papier sur une toile métallique de formation du papier, par exemple en faisant basculer 1a toile légère ment dans le sens transversal sur la largeur de la feuille ou en n'agitant que légèrement lit masse de lit pâte de.
façon qu'elle soit relativement hétérogène (de concen tration variable dans différentes parties de la pâte) pen- dant le dépôt de lit pâte sur la toile ou en déposant la pâte sur lit toile ii travers une fente ayant une largeur non uniforme.
Une bande ondulée permet également un meilleur tassement du succédané du tabac dans des cigarettes et permet une combustion plus régulière. 11 est aussi souhaitable que les bandes -tient une surface rugueuse. Ort peut obtenir des bandes d'un type particulièrement avantageux, par exemple, en admettant continuellement une mince feuille du succédané du tabac (ayant une largeur, par exemple de 0,075 à 0,2 mm) au moyen d'un rouleau d'emboutissage commandé vers un couteau où lit feuille est découpée sous forme de bandes hélicoï dales d'une largeur de 0,2 à 2 111111 environ, après quoi les feuilles bouclées sont découpées irrégulièrement et transversalement à leur longueur.
Le succédané du tabac suivant l'invention peut aussi être mélangé avec du tabac proprement dit ou avec l'un quelconque des tabacs reconstitués habituels. On peut effectuer ce mélange par exemple en secouant ou cri mélangeant autrement (par exemple dans un courant d'air turbulent) le succédané de tabac effiloché ou dé coupé avec du tabac effiloché, ou en admettant du tabac en feuille ott une feuille de tabac reconstitué et une feuille ou des bandes du succédané de tabac ensem ble vers un dispositif d'effilochage où les deux compo sants sont effilochés et mélangés simultanément,
ou par l'un quelconque de divers moyens connus dans le do maine du mélange des tabacs. La proportion du tabac ainsi mélangé avec le succédané du tabac peut être com prise entre 5 et 75,D/o environ par exemple. Lorsque la proportion du tabac classique est importante, par exern- ple de plus de 50%,
il petit être souhaitable de dimi- nuer la proportion ou d'omettre entièrement du<I>succé-</I> dané du tabac, la nicotine, l'agent donnant du goût et l'éther d'hydrate de carbone.
Comme précédemment indiqué. l'utilisation d'une pâte cellulosique légèrement raffinée permet de réduire considérablement lit quantité du condensai de la fumée (goudron) obtenu à partir du succédané du tabac. Ainsi, au cours d'une expérience faite. en utilisant des ciga rettes préparées à partir de poids égaux de pâte ayant des degrés de raffinage de 560 ml et de 250 ml environ respectivement, la fumée des premières contenait une quantité de goudron correspondant au tiers environ des secondes. Ceci ne semble pas être une explication claire de cet effet imprévisible.
Il peut être dû au fait que la plus grande porosité permet une combustion plus complète ou une meilleure filtration de lai fumée passant à travers la cigarette. D'autres réaction; mutuelles com plexes physiques et physico-chimiques se produisent probablement. L'invention permet non seulement une diminution de lai quantité du condensai de lit fumée, mais fournit également un condensai ayant une très faible teneur en produits aromatique polycycliques (comme indiqué par sa très faible fluorescence).
On petit utiliser un filtre avec le succédané du tabac. Comme précédemment indiqué, l'inclusion de carbo nates dans le succédané du tabac diminue l'acidité de lit fumée et lit rend plus douce. On peut obtenir des résultats analogues en incorporant des carbonates dans un filtre de cigarette qui peut être l'un quelconque des filtres habituels d'acétate de cellulose ou de cellulose par exemple. Le carbonate ainsi utilisé peut être un car- bon,:
tc normal, par @xciaple <B>le</B> car bonatc de sodium, <B>de</B> potassium, de calcium ou de magnésium, ou le bicarbo- nate correspondant ou un carbonate mixte. On peut aussi ajouter au filtre d'autres matières pouvant neutraliser ott fixer les acides (par exemple les oxydes dit soufre) for- niés pendant la combustion d'un mélange de sulfate et de cellulose pour rendre la fumée plus douce.
Comme exemples de ces matières, on peut citer les dérivés ami nés de cellulose et des résines basiques d'échange d'ions, par exemple des résines rétifiées contenant des groupes ammonium quaternaire oit des groupes amine tertiaire, comme la résine obtenue en faisant réagir une amine tertiaire avec un polvinra rétifié haloalkylé d'un composé vinylique aromatique, par exemple un polymère chlorométhylé de styrène et de divinyl benzène (brevet des Etats-Unis d'Amérique N@# 2591573 du ler avril 1952 au nom de McBuritey),
ou des produits obtenus en faisant réagir le chlorure de méthyle, le sulfate de di- méthyle ou autres agents d'alkylation avec une résine contenant une amine, comme celle obtenue en faisant réagir le formaldéhyde, l'aniline et l'éthylène diamine. Un moyen pour incorporer ces agents de neutralisation ou de fixation consiste à imprégner ou à pulvériser la matière du filtre, qui peut ëtre une mèche d'acétate de cellulose par exemple, avec une solution aqueuse da l'agent, puis à la sécher.
Selon une variante, on peut appliquer une suspension d'un agent neutralisateur ou fixateur finement divisé à la matière filtrante, par exemple une suspension dans l'eau ou une suspension dans un solvant organique volatil, ou une suspension dans un gaz, c'est-à-dire un aérosol. D'autres procédés ap paraîtront aux spécialistes. La proportion de l'agent neutralisateur ou fixateur est généralement comprise entre 1 et 5 0/0 environ par rapport au poids de la matière du filtre.
Dans les cigarettes de tabac à bout de filtre classiques qui ont habituellement une longueur comprise entre 70 et 85 mm environ, la longueur du filtre est habituellement comprise entre<B>10</B> et 20 mm, et la longueur de la matière à fumer est habituellement comprise entre 50 et 75 mm. Les mêmes proportions sont satisfaisantes pour la mise en aeuvre de la particu larité décrite ci-dessus de l'invention en utilisant le succédané du tabac.
L'utilisation d'un agent neutraliseur ou fixztt-tir dans le filtre est toutefois moins préférée que l'utilisation d'un carbonate dans le succédané du tabac proprement dit. Ce dernier permet d'éliminer sensiblement les acides à la fois de la fumée du courant secondaire et de la fumée du courant principal (le filtre n'agit que sur la fumée du courant principal) et l'effectue avec des concentrations beaucoup plus faibles de carbonate que celles qui sont nécessaires dans le filtre.
Bien que l'on ne comprenne pas parfaitement ce phénomène, on pense que le carbonate agit sur le processus de combus tion en augmentant de façon marquée la concentration d'anhydride carbonique, en altérant ainsi l'équilibre chi mique dans la zone de combustion. Egalement, comme précédemment indiqué, on obtient une cendre plus poreuse en présence du carbonate ; ceci petit altérer les débits auxquels l'oxygène est admis dans la zone de combustion.<B>Il</B> est aussi possible que le dégagement de l'anhydride carbonique à partir du carbonate pendant la combustion donne un résidu plus basique qui peut neutraliser les acides de la fumée.
Si on le désire, on peut diluer le succédané du tabac entier en le mélangeant avec une charge non com bustible. Comme exemples des charges appropries, on peut citer l'argile (par exemple la bentonite ou l'ar- gile attapulga) et l'alumine, par exemple dans une pro portion de<B>300/0.</B>
On peut traiter le succédané du tabac Sous l'une quelconque des formes classiques à fumer. Par exemple, on peut l'utiliser pour préparer des cigares, des cigarettes et du tabac pour pipes.
Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif de l'invention Exemple <I>l:</I> On raffine une pâte à 4 % de cellulose (pâte de bois de qualité viscose contenant 920.,\0 environ d'alpha cellulose) d'une façon classique en pratique,
après quoi on ajoute une solution aqueuse concentrée de MgSO4. 7H20 et de KCI et on dilue la pâte à une concentration de 1 0!o en poids. On met le mélange ainsi obtenu sous forme d'une feuille de papier de la façon habituelle et la sèche.
Les proportions des sels ajoutés et le procédé de formation du papier ont été tels qu'on a obtenu un papier de 2-1,9 kg<B>(le</B> poids du papier étant exprimé par le poids réel d'une rama de feuilles de 60 cm sur 100 cm) dont 1t teneur cri NI-SO, . 7H20 est de 13 % environ, et dent la teneur en KCI est de 1 0;'o environ.
On plonge le p::pier séché ainsi obtanu dans une solution à la température ambiante contenant 1,5 g'100 ml d'éthyl cellulose (qualité normale Dow Ethocel, viscosité de 7 cps ayant une teneur en groupes éthoxy de 48 à 49,50/0, et 0,5 g,1 100 ml de nicotine dans un mélange de volumes égaux de chlorure de méthylène et d'étha nol absolu.
On sèche le papier imprégné ainsi obtenu puis le découpe sous forme de bandes ondulées de 0,3 à 1 mm de largeur et de 2 à 20 mm de longueur, et on le met sous forme d'une cigarette en utilisant un pa pier de cigarette normal pour l'envelopper. Le poids moyen de ces cigarettes est de<B><I>1,06</I></B> g dont 50 mg sont constitués par le papier de cigarette. Les cigarettes qui ont une longueur de 70 mm présentent une courbe de combustion comprise dans la gamme indiquée sur le dessin annexé. Le charbon recueilli après avoir fumé mécaniquement ces cigarettes présente une fluorescence inférieure en comparaison du goudron obtenu en fu mant dit tabac classique sans filtre. Les cigarettes con tenant le succédané du tabac brûlent à une vitesse uni forme, permettent une bonne aspiration, et donnent une fumée agréable et satisfaisante.
Exemple <I>2:</I> On répète les opérations de l'exemple 1, excepté qu'on pulvérise une solution aqueuse concentrée de carbonate<B>(le</B> potassium sur la feuille séchée à l'air contenant le sulfate de magnésium et le chlorure de po tassium, et on sèche de nouveau la feuille. Lorsque la quantité de K.,CO.; atteint 1 % par rapport au poids total séché à l'air du produit, on trouve que la ciga rette ainsi obtenue présente un < # comptage de bouffées de 14 à 15.
Le < c comptage de bouffées est le nombre total des bouffées nécessaires pour fumer la cigarette jusqu'à un bout de 25 inm de longueur sur la machine à fumer automatique en utilisant le cycle de 30 se condes précédemment décrit. Le comptage de bouffées d'une cigarette classique de tabac sans filtre est de 12 à 14 et le comptage de bouffées de la cigarette de l'exemple 1 est de 18 à 19.
Lorsqu'on augmente la proportion du carbonate de potassium à 1,2%, 1,6% et 3 0/0, les comptages de bouffées sont de 13 à 14, de 10 à 12, et 5 respectivement. Dans chaque cas, la fumée de la cigarette est plus douce que dans l'exemple I. La courbe de combustion e:;t comprise dans 1;1 gamme représentée sur le dessin annexé.
Exemple <I>3:</I> On raffine une pâte de bois du type viscose (ayant 92 % environ d'alpha cellulose) dans l'eau et on iné- Linge la dispersion ainsi obtenue avec une solution aqueuse contenant du sulfate de m < ,gnésitini, du nitrate de magnésium,
du Forbitol et du sulfate d'anilnonium. On met alors lit dispersion sous forme d'une feuille de Valley, la sèche et la plonge dans une solution de car bonate de potassium, de nicotiilc, de colorant brun (brun chocolat F.D. et C., nouvelle nuance P, et jaune N,, 5 F.D. et C.)
et on lui donne du goût dans un mélange de 40% en volume d'eau et de 60 % en volume d'éthanol, et la sèche de nouveau.
On a choisi les proportions utilisées de façon que 1@ produit final séché à l'air pré sente l'analyse suivante
EMI0008.0043
N1<B>(,</B>SO,,.7H,0. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 13,3 <SEP> 01o
<tb> Mg!NO;,,)_:
, <SEP> . <SEP> 6H_,0 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1,8 <SEP> 0/0
<tb> Sorbitol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1,2 <SEP> 0/0
<tb> (NH,) <SEP> ,.S0, <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3,3 <SEP> 0,/0
<tb> K=CO <SEP> 1,? <SEP> <B>01/0</B>
<tb> 'Nicotine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1 <SEP> 0i <SEP> 0
<tb> Colorant <SEP> brun <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,-15
<tb> Colorant <SEP> jaune <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,1 On découpe la feuille séchée sous forme de blinde:: légèrement bouclées (par e-;
eniple à raison de 0,5 boucle par 25 mm) de largeur irrégulière comprise entre<B>0,3</B> et 2 niin, et on découpe alors les bandes transversalement en des tronçons irréguliers de ^ à 20 nini. On a fait varier le parfum utilisé, et dans certains cas il s'agit du menthol en des quantités de 0,05 à 1 0;'0 (les meilleurs ré sultats étant obtenus avec 0,1 0,\0 ou moins) ; un extrait de tonka (en une quantité de<B>0,01</B> à 0,5 (';0) que l'on peut mélanger avec tin parfum de chocolat classique utilisé pour les cigarettes de tabac, ou un mélange des parfums suivants faisant l'objet d'une marque de fa brique :
0,1 0!o de G-6, 0,1 0;'0 de G-318, et 0,05 0!o de e G-321 ((,. International Flavors & Frangrances Co. ). On inet le produit sous forme de cigarettes contenant chacune 1 e du produit comme charge.
Les courbes de combustion sont comprises dans la gamme représeniée sur le dessin annexé, lit fumée est douce et agréable, et la quantité et le degré de fluorescence du condensat de la fumée sont inférieurs à ceux obtenus avec les ciga rettes classiques.
Exemple <I>4:</I> On raffine une dispersion aqueuse à 4 % d'une pâte de bois au sulfite du type viscose contenant 92 0;'o en viron d'alpha cellulose dans une pile hollandaise jus qu'à ce qu'on obtienne un degré de r;:ffiifcige, déterminé suivant la norme TAPPI T 227 n1-50, de 574 m1. On interrompt le raffinage.
On dilue lit pâte raffinée à une consistance de 1 0/1,. On iliet en suspension un volume dosé de la dispersion de la pâte à 1 0;'o dans un volume dosé d'une sohitio:l aqueuse concentrée de ?tIOCS04 . 7H,0 contemint également de beaucoup plus faibles concentrations de Mg(NO,;)., . 61-1:,0, de (NHa)=SO.1 et de sorbitol.
On met lit suspension de lit 1l@ite traitée par les additifs sous forme d'une feuille<B>de</B> p;"pi0r d'urIe f < ,ço:f classique, et on la sèche. On plonge la feuille séchée dans une solution ît 60.\40 (cil volume) d'éthanol et d'eau à 25-#C contenant<B>5,0g</B> de carbonate de potas sium et<B>4.0-</B> de nicotine par litre.
La dorée de séjour de la feuille dans la solution d'imprégnation est de 2 sccondcenviron. On sèche 1c papier imprégné qui ne s'est pas désagrégé pendant l'immersion, puis le dé coupe et l'effiloche sous forme de bandes de charge dont les longueurs varient d'une façon irrégulière de 1 111111 à 25 min et dont les largeurs varient de façon irrégu lière de 0,3 à 1,
3 min. Oll conditionne la charge pcn- dint 16 heures à une humidité rekitive de 6511;'o et à 241, C, et la filet sous forme de cigarettes satisfaisantes cri utilisant un papier de cigarettes classique pour l'en velopper.
Le poids moyen de ces cinarcaes est de 0,96 g dont 50 iné sont constitués par le poids du papier de cigarette, et la longueur des cigarettes e:;t de 701111n.
Di!ns cet excifipie, les proportions utilisées ont été choisies pour que le succédiIné du tabac séché t l'air présente l'antayse suivante
EMI0008.0141
MgSO, <SEP> .7H..0 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 13,3 <SEP> t, < 1,
<tb> Mg(NO:;)_ <SEP> . <SEP> 611_O <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1,8 <SEP> t%11
<tb> Sorbitol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1,2 <SEP> 0:
'"
<tb> (NHa),S01 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3,3 <SEP> 0/0
<tb> K_CO.. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1
<tb> Nicotine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1 <SEP> 0l11
EMI0008.0142
<I>Exemple <SEP> 5:</I>
<tb> On <SEP> prépare <SEP> une <SEP> matière <SEP> à <SEP> ftii,icr <SEP> à <SEP> partir <SEP> d'une <SEP> cel lulose <SEP> oxydée <SEP> comprenant <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> anhydroglucuroni que <SEP> ((@ <SEP> Oxycel <SEP> <SEP> vendu <SEP> par <SEP> Parke, <SEP> Davis <SEP> & <SEP> Co., <SEP> et <SEP> dé crit <SEP> dans <SEP> l'ouvri;ge <SEP> de <SEP> Kenyon <SEP> et <SEP> ses <SEP> collaborstcirs, <SEP> < . <SEP> Ir dUstrial <SEP> and <SEP> Engineering <SEP> Cheifistry <SEP> , <SEP> volume <SEP> 41, <SEP> pag";
2
<tb> et <SEP> suivantes <SEP> (19-19)). <SEP> On <SEP> imprègne <SEP> 1 < i <SEP> cellulose <SEP> oxydée
<tb> sous <SEP> forme <SEP> d'une <SEP> gaze <SEP> avec <SEP> tire <SEP> solution <SEP> aqueuse <SEP> de
<tb> sulfate <SEP> de <SEP> magnésium, <SEP> de <SEP> chlorure <SEP> de <SEP> potassium, <SEP> de
<tb> cérol, <SEP> de <SEP> sulfaniate <SEP> d'@ininiotiiuin <SEP> et <SEP> d'tin <SEP> colorant <SEP> brun
<tb> F.D. <SEP> et <SEP> C.. <SEP> puis <SEP> on <SEP> la <SEP> sèche, <SEP> et <SEP> l'imprègne <SEP> avec <SEP> une
<tb> solution <SEP> d'éthyl <SEP> cellulose <SEP> (;
forme <SEP> < , <SEP> Dow <SEP> Ethocel <SEP> #>. <SEP> 48 <SEP> à
<tb> -19,5 <SEP> 1'/o <SEP> de <SEP> groupe <SEP> éthoxy, <SEP> viscosité <SEP> 7 <SEP> cps), <SEP> et <SEP> de <SEP> ilicotinC,
<tb> dissoute <SEP> d,.ns <SEP> un <SEP> mélange <SEP> de <SEP> 8011,'l, <SEP> de <SEP> toluène <SEP> et <SEP> de <SEP> 20 <SEP> 0,'i,
<tb> d'éthi:
nol <SEP> (cn <SEP> volume). <SEP> On <SEP> sèche <SEP> le <SEP> pi-,)du-1 <SEP> à <SEP> l'air <SEP> et <SEP> le
<tb> conditionne <SEP> à <SEP> 111e <SEP> hut'lldité <SEP> i-elatif,e <SEP> de <SEP> 71 <SEP> ù'v. <SEP> L"analvsc
<tb> du <SEP> produit <SEP> Ainsi <SEP> obtenu <SEP> tsur <SEP> une <SEP> base <SEP> séchée <SEP> à <SEP> l'étuvC.
<tb> à <SEP> l'exclusion <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> d'h0ratation) <SEP> est
EMI0008.0143
1 < <SEP> Oxyccl <SEP> @, <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> <B>69,1</B>
<tb> ?sTg@SO_, <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 8,6 <SEP> <B>t@:'lI</B>
<tb> KCl <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 5.2
<tb> Sulfainate <SEP> d'allilllï@lllU;
n <SEP> . <SEP> . <SEP> 1.5 <SEP> 1N/'11
<tb> Glycérol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3,0 <SEP> 1'/o
<tb> Ethvl <SEP> cellulose <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 11,31'/t
<tb> Nicotine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1,3 <SEP> 0/t
EMI0008.0144
On <SEP> effiloche <SEP> le <SEP> produit <SEP> conditionn,_ <SEP> à <SEP> la <SEP> main <SEP> pour <SEP> for nier <SEP> des <SEP> fibres <SEP> d'une <SEP> lorgueur <SEP> de <SEP> 4 <SEP> à <SEP> 8 <SEP> afin <SEP> et <SEP> Jc. <SEP> roule
<tb> sous <SEP> forme <SEP> d'une <SEP> cigt;rette <SEP> de <SEP> dimension <SEP> nornf:tlc <SEP> Ile;alft
<tb> <B>0,9</B> <SEP> < ' <SEP> et <SEP> d tlnC <SEP> l0:
igt!@ur <SEP> de <SEP> <B>70</B> <SEP> min. <SEP> <B>Lit</B> <SEP> fumée <SEP> C@1 <SEP> <B>illltlle</B>
<tb> l'analyse <SEP> du <SEP> t?.)udron <SEP> provenant <SEP> de <SEP> la <SEP> fuillée <SEP> du <SEP> couritn;
<tb> principal <SEP> de <SEP> lit <SEP> cigarette <SEP> tic <SEP> donne <SEP> aucune <SEP> indication <SEP> de
<tb> lit <SEP> présence <SEP> du <SEP> sulfiunate, <SEP> cil <SEP> utilisait <SEP> un <SEP> procédé <SEP> dont
<tb> la <SEP> limite <SEP> de <SEP> détection <SEP> est <SEP> <B>(le</B> <SEP> 0,02 <SEP> nig <SEP> de <SEP> SO; <SEP> environ.
<tb>
Dans <SEP> lit <SEP> descrip;ion <SEP> ci-dessus, <SEP> les <SEP> proportions <SEP> ont
<tb> été <SEP> exprimées <SEP> cil <SEP> fonction <SEP> des <SEP> composés <SEP> initialcnient
<tb> 11d11115, <SEP> 111dCpC1lCiililflile:ïl <SEP> de <SEP> tOl1tC <SEP> 1"éüs11(@.f <SEP> Clllllflïltl:'
<tb> cafre <SEP> le:; <SEP> co <SEP> fiposés. <SEP> Ainsi, <SEP> bien <SEP> dtIc <SEP> le <SEP> carboifate <SEP> <B>(le</B> <SEP> po tassiuni <SEP> réagisse <SEP> avec <SEP> une <SEP> partie <SEP> du <SEP> sulfate <SEP> de <SEP> magné- sium pour former du sulfate de poLissium et du carbo nate de magnésium, les analyses (bases sur les quan tités de K, de SO,, de Me et<B><I>(le</I></B> CO.;
présentes dans le produit) sont exprimes en pourcentages du carhnnatc de potassium et du sulfate de magnésium.
Dans les exemples ci-dessus, le papier de cigarette utilisé est le papier de cigarette normal non poreux (c'est-à-dire le papier @@ Yorkshire ï,> vendu par 1a Scars Rocbuck & Co.). Si on le désire, on petit utiliser à sa place un papier de cigarette micro-perforé bien connu clans l'industrie des cigarette.