Verfahren zur Herstellung nicht stäubender Textilfarbstoff Präparate Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung nicht stäubender Textilfarbstoff-Präparate sowie die nach diesem Verfahren hergestellten, nicht stäubenden Textilfarbstoff-Präparate.
Textilfarbstoffe kommen im allgemeinen als feinge mahlene Pulver in den Handel. Diese Pulver haben häu fig die unangenehme Eigenschaft, bei ihrer Handha bung zu stäuben. Das führt bei Farbstoffen, insbesonde re bei sehr farbstarken Typen, wie den kationischen Farbstoffen, bereits bei geringster Staubenwicklung zu einer lästigen Verunreinigung der Umgebung und des mit der Handhabung beschäftigten Personals.
Die Ver unreinigung der Luft durch Farbstoffteilchen kann zu einem Beflecken von anderen anfärbbaren Materialien führen und so beispielsweise farblose oder eintönig ge färbte Textilien unbrauchbar machen. Ausser diesen vor allem bei der Herstellung und Verwendung der stäu- benden Farbstoffe störenden Nachteilen können infolge des Stäubens auch beträchtliche Materialverluste auftre ten.
Es sind daher schon seit langem Verfahren bekannt geworden, die den Zweck haben, das Stäuben von Farb- stoffpulvern zu unterdrücken. Durch Pressen oder Gra nulieren gelingt es zwar, Farbstoffe in eine staubfreie Form zu bringen, doch haben diese Präparate von den Ausgangsstoffen abweichende Eigenschaften. So lassen sich zu Granulaten, Tabletten oder Briketts zusammen gepackte Pulver vielfach schlecht lösen oder dispergie- ren, weshalb die Anwendung dieses Verfahrens auf Farbstoffe mit Nachteilen behaftet ist.
Daher wird in der Praxis am häufigsten der Zusatz von netzenden Ölen oder von grösseren Mengen hygroskopischer Flüssigkei ten, wie Glyzerin, empfohlen. Allein angewandt sind beide Methoden unbefriedigend, da, besonders bei stark stäubenden Pulvern, das Stäuben zwar vermindert, aber keineswegs aufgehoben wird und die Vermeidung der Klumpenbildung schwierig ist. Das gleiche gilt auch für das blosse Befeuchten mit Wasser. Deshalb wurden in neuerer Zeit die erwähnten Mittel in Kombination mit anderen Massnahmen angewendet.
So setzte man mehrwertige aliphatische Alkohole mit hygroskopischen Eigenschaften und Wasser ein, oder die Pulver wur den mit Paraffinöl benetzt und anschliessend einer Nach verdichtung durch Entlüftung unterworfen. Während die erstgenannte Methode keine in allen Fällen zufrie denstellende Resultate liefert, ist die zweite Methode umständlich und erfordert spezielle Apparaturen, da die Nachverdichtung unter Vakuum erfolgt. Die eben falls bekannte Agglomeration der Pulverteilchen durch Befeuchtung mit Wasserdampf in einer Turbulenzzone führt nur zu einer Reduktion, nicht aber zu einer Ver hinderung des Stäubens.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das es er laubt, auch stark stäubende Textilfarbstoffe in einfach ster Weise und ohne Veränderung ihrer färberischen Ei genschaften in nicht stäubende Präparate überzuführen. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass man in stäubende Farbstoffpulver, die 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines Bindemittels und gegebenenfalls Coupagemittel enthal ten, 2 bis 10 Gewichtsprozent Eis unter intensiver Ver mischung gleichmässig einarbeitet.
Als Bindemittel kommen vor allem Flüssigkeiten in Frage, welche klebrige Eigenschaften haben und die zu behandelnden Pulver gut benetzen bzw. die einzelnen Partikel umhüllen und damit ein primäres Verbacken verhindern. Dabei dürfen sie keine nachteilige Wirkung auf die anschliessende Weiterverarbeitung ausüben.
Als vorteilhafte Flüssigkeiten für diesen Zweck haben sich insbesondere flüssige gesättigte und ungesätt;gte Paraf- finkohlenwasserstoffe, ferner cycloaliphatische, hydro- aromatische und aromatische Kohlenwasserstoffe erwie sen. Es handelt sich im allgemeinen um technische Ge mische von Kohlenwasserstoffen aus den angegebenen Verbindungsklassen, wobei diese Stoffe gegebenenfalls ansulfiert oder halogeniert sein können. Solche Gemi sche werden z.
T. als Transformatoren- oder Kompres- sorenöle verwendet und sind z. B. unter Handelsnamen wie Essotex 5 (Esso Co.) oder Diala-Öl C C (Shell Co.) bekannt. Ferner finden auch das sog. Twiichell- 01 nR (Emery Industries, New Yo: k), das aus Ölsäure und aromatischen Kohlenwasser.steffen, wie Naphthalin, durch Einwirkung von überschüssiger Schwefelsäure er halten wird, weite Verwendung.
Weiter kommen in Frage Polyglykole, flüssig oder in geeigneter Lösung, z. B. Polyäthylenglykole mit Nlol- gewichten zwischen 200 und 10 000, mehrwertige ali- phatische Alkohole, z. B. Glyzerin, oder Ester aliphati- scher Alkohole, z. B. Dioctylphosphat. Diese Binde mittel werden im allgemeinen in Mengen von 0,1 bis 2, bevorzugt 0,5 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der stäubenden Farbstoffzuberei- tung, verwendet.
Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich auf die üblichen Textilfarbstoffe anwenden, insbesondere auf die wasserlöslichen kationischen und anionischen Farb stoffe. Man kann aber auch die sog. Dispersionsfarb- stoffe, welche nur eine sehr geringe Wasserlöslichkeit aufwei-en und im wesentlichen in der Färbeflotte dis pergiert sind, er@indungsgemäss zu nichtstäubenden Farb- stoffpräparaten aufbereiten.
Die Farbstoffe können in konzentrierter technischer oder abgeschwächter Form vorliegen; als Zusätze können sie vor allem die farbver- dünnenden sog. Coupagen enthalten, die in Mengen von bis zu ca. 1000 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des konzentrierten Farbstoffs, beigemischt sein können, oder auch Tenside. Als solche Verdünnungs mittel kommen unter anderen vor allem wasserlösliche Salze anorganischer oder niederer organischer Säuren in Frage, wie Natrium- oder Kaliumsalze von Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Essigsäure, ferner z.
B. sog. Sulfitablauge der Zellstoffabrikation. Dextrin und ähnliche Steffe, ferner Carbonate oder Hydrogen- carbonate (dese letzteren in 25 "ro des Gewichtes an konzentriertem Farbstoff im allgemeinen nicht über schreitenden Mengen).
Die erfindungsgemässe Herstellung nichtstäuben- der Farbstoffpräparate erfolgt zweckmässig so, dass man den gemahlenen und getrockneten unverdünnten oder auf einen bestimmten Gehalt verdünnten Farbstoff, der 0,1 bis 2 Gewichtsprezent eines Bindemittels ent hält, in einer geeigneten Apparatur mit 2 bis 10, bevor zugt 5 bis 7 Gewichtsprozent zerkleinertem Eis, vor zugsweise in Form von Splittern, in möglichst kurzer Zeit intensiv vermischt, bis eine homogene Verteilung erreicht ist.
Man erreicht eine homogene Verteilung beispielsweise unter Verwendung von hochtourigen Mischapparaturen, in denen das Eis und der Farbstoff grossen Scherkräften ausgesetzt sind. Unter dem Ein- fluss solcher Scherkräfte schmilzt das gleichmässig ver- teilte Eis ohne Klumpenbildung, die unweigerlich dann auftritt, wenn dem Farbstoffpulver anstelle von Eis die gleiche Menge Wasser zugesetzt wird.
Man erhält eine nicht-@täubende, krümelige, riesel- fähige, besser benetzbare, schneller lösliche Pulverware, von bis zu ungefähr dem dreifachen Schüttgewicht im Vergleich mit dem Ausgangsfarbstoffpulver, die sich bequem und ohne Belästigung durch Staubentwicklung handhaben lä#st. Sie verändert unter normalen Klima- und Lagerbedingungen auch bei langer Lagerzeit ihre Eigenschaften kaum und verhält sich färberisch genau gleich wie der Ausgangsstoff vor der Einarbeitung von Eis.
Die Teilchengrösse der verwendeten Ausgangs farbstoffpulver beträgt bis zu etwa 50 Y, im allgemeinen unter 5 u. Nach der Behandlung gemäss der Erfindung besitzt das erhaltene nichtstäubende Produkt einen Teil chendurchmesser von bis zu etwa<B>1</B><I>00,11.</I>
Je nach der Art des Farbstoffs eignen sich die Zu bereitungen auch für das Färben, Imprägnieren oder Bedrucken von natürlichen oder synthetischen Mate rialien, wie beliebigen Textilien, Papierarten und Le der.
Das erfindungsgemässe Verfahren hat den Vorteil einer grossen Anwendungsbreite und führt auch bei stark stäubenden Farbstoffpulvern zum Ziel. Es handelt sich um eine einfache und billicre Methode, um zu nicht- stäubenden Produkten zu gelangen; insbesondere sind keine speziellen Arbeitsgänge. wie Nachverdichtung, nötig, sondern die Einarbeitung kann im Verlauf der normalen Typeneinstellung des Farbstoffs erfolgen, was eine wesentliche Vereinfachung darstellt. Auch sind kei ne besonderen Apparaturen, z.
B. für das Besprühen der Pulver mit Flüssigkeiten, notwendig, sondern es lassen sich die für die Farbstoffaufbereitung üblichen Ein richtungen verwenden. Verbunden mit der Staubfrei machung ist eine starke Volumenverkleinerung der Prä parate gegenüber den Ausgangsstoffen bzw. gegenüber solchen Präparaten. die entweder mit öligen Substanzen oder mit hygroskopischen Verbindungen befeuchtet wur den. Dadurch wird, verglichen mit solchen Zubereitun gen, mit den erfindungsgemässen Präparationen nur die halbe Verpackungskapazität beansprucht.
Auch sind beim erfindungsgemässen Verfahren anfallende Prä parate nicht nur staubfrei, sondern Pulver, die vorher bei Zugabe von Wasser unter Verklumpung auf dessen Oberfläche schwimmen blieben, werden schnell löslich und dadurch in kaltem Wasser oder in anderen Lösungs mitteln leichter verteilbar bzw. auflösbar.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Er findung. <I>Beispiel 1</I> Eine getrocknete und gemahlene Farbstoffzuberei- tung, bestehend aus: 91 g Farbstoff der Formel
EMI0002.0085
werden in ein 50 ml fassendes, zylindrisches Mischge- fäss, das mit einer geeigneten Rühr;orrichtung versehen ist, eingefüllt. Bei einer Tourenzahl von ca. 3000 U/min werden in kleinen Portionen 5 g Eis in Form von Split tern eingetragen. Die zuerst pulverförmige, stäubende Ware fällt allmählich zusammen und wird stumpf. So bald die Tourenzahl infolge der Verfestigung der Mi schung abfällt, wird die Masse ausgetragen.
Man erhält ein nicht stäubendes Farbstoffpräparat, das sich in Was ser leicht und rasch löst und das seine Eigenschaften auch beim Lagern nicht verändert. Sein Schüttgewicht beträgt 0,50 g/cm3, seine Korngrösse ca. 50 ,ce, während die entsprechenden Werte vor dem Einarbeiten des Ei- ses 0,40 g/cm$ bzw. ca. 5 y betragen.
Verwendet man 50 g des so erhaltenen Farbstoff präparates, vermahlt es mit 45 g Natriumsulfat und arbeitet in gleicher Weise wie oben beschrieben 5 g Splittereis ein, so erhält man ein Produkt mit den gleich guten Eigenschaften, jedoch der halben koloristischen Stärke.
Nicht stäubende Farbstoffzubereitungen mit ähnli chen Eigenschaften erhält man auf dieselbe Weise wie oben angegeben mit den in der folgenden Tabelle ange führten Farbstoffzusammensetzungen.
EMI0003.0016
<I><U>Tabelle</U></I>
<tb> Beispiel <SEP> Farbstoffzusammensetzung <SEP> Eiszusat
<tb> No.
<tb> 2 <SEP> 76 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel
<tb> H3 <SEP> C0, <SEP> s <SEP> H <SEP> \@
<tb> /@N <SEP> -N <SEP> N <SEP> ' <SEP> S <SEP> Cl <SEP> 0 <SEP> 5 <SEP> g
<tb> N <SEP> \@2E40H
<tb> CH <SEP> 3
<tb> 1 <SEP> g <SEP> Essotex
<tb> 18 <SEP> g <SEP> Dextrin
<tb> 3 <SEP> 15,2 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> derselben <SEP> Formel <SEP> wie
<tb> in <SEP> Beispit,'- <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> g
<tb> <B>052</B> <SEP> g <SEP> Essotex <SEP> O
<tb> 3,
6 <SEP> g <SEP> Dextrin
<tb> 75,0.g <SEP> Natriumsulfat
<tb> 4 <SEP> 62 <SEP> g <SEP> 2:1 <SEP> Chromkomplexfarbstoff <SEP> aus
<tb> 2-Amino-5-sulfamoyl-benzoesäure
<tb> > <SEP> 1-(3'-Chlorphenyl)-3 methylpyrazol-5-on <SEP> 5 <SEP> g
<tb> 1 <SEP> g <SEP> Essotex
<tb> 14 <SEP> g <SEP> Dodecylbenzolsulfonat
<tb> 14 <SEP> g <SEP> Bis-sulfonaphthyl-methan
<tb> 4 <SEP> g <SEP> Natriumsulfat
EMI0004.0001
Beispiel <SEP> Farbstoffzusammensetzung <SEP> Eiszusatz
<tb> No.
<tb> 5 <SEP> 28 <SEP> g <SEP> des <SEP> Farbstoffs <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 4 <SEP> 7,5 <SEP> g
<tb> 0,5 <SEP> g <SEP> Diala-Oel <SEP> (Gemisch <SEP> aus <SEP> Paraffin-,
<tb> Naphthen- <SEP> und <SEP> aromatischen <SEP> Kohlen wasserstoffen <SEP> der <SEP> Shell <SEP> Co.)
<tb> 6,5 <SEP> g <SEP> Dodecylbenzolsulfonat
<tb> 6,
5 <SEP> g <SEP> Bis-sulfonaphthyl-methan
<tb> 51 <SEP> g <SEP> Natriumsulfat
<tb> 6 <SEP> 54 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel <SEP> OH
<tb> <B>CH</B> <SEP> 3CONH <SEP> @ <SEP> N <SEP> = <SEP> N <SEP> <B>--#D</B> <SEP> 5 <SEP> g
<tb> 1 <SEP> g <SEP> Glyzerin <SEP> H3
<tb> 37 <SEP> g <SEP> eines <SEP> Ligninsulfonats <SEP> mit <SEP> niederem
<tb> Sulfonierungsgrad
<tb> 3 <SEP> g <SEP> Oelsäuremethyltaurid
<tb> (Hostapon <SEP> T <SEP> Pulver <SEP> der <SEP> Fa.
<SEP> Hoechst)
<tb> 7 <SEP> 85 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel
<tb> 0,S <SEP> 0
<tb> 2
<tb> H <SEP> N <SEP> NH <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> g
<tb> H03
<tb> 0,8 <SEP> g <SEP> Twitchellöl´(bestehend <SEP> aus
<tb> 10 <SEP> Gewichtsprozent <SEP> Twitchell-Reagens
<tb> (Reaktionsprodukt <SEP> aus <SEP> Oelsäure <SEP> und
<tb> Naphthalin <SEP> in <SEP> Gegenwart <SEP> von <SEP> Schwefel säure) <SEP> und <SEP> 90 <SEP> Gewichtsprozent
<tb> Paraffinöl
<tb> 10,2 <SEP> g <SEP> Natriumsulfat
EMI0005.0001
Beispiel <SEP> Farbstoffzusammensetzung <SEP> Eiszusatz
<tb> No.
<tb> 8 <SEP> 88,5 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel
<tb> 0 <SEP> i <SEP> @ <SEP> 0
<tb> \@ <SEP> I <SEP> <B>-0</B>
<tb> <B>(-SO</B> <SEP> 3H) <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> g
<tb> I <SEP> NH <SEP> / <SEP> \ <SEP> 0
<tb> 0,9 <SEP> g <SEP> Essotex<B>-ü</B>
<tb> 0
<tb> 4,
6 <SEP> g <SEP> Natriumsulfat
<tb> 9 <SEP> 74 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel
<tb> 5 <SEP> g
<tb> 0 <SEP> NH <SEP> # <SEP> # <SEP> 0 <SEP> # <SEP> # <SEP> -SO <SEP> 3H
<tb> <B><U>-CH</U></B> <SEP> 2NHCOCH2C1
<tb> 0,6 <SEP> g <SEP> Polyäthylenglykol <SEP> (Molgewicht
<tb> ca.
<SEP> 500)
<tb> 1,8 <SEP> g <SEP> Kaliumphosphat
<tb> 3,6 <SEP> g <SEP> Dinatriumphosphat
<tb> 7 <SEP> g <SEP> Dextrin
<tb> 8 <SEP> g <SEP> NatriumacetaL
<tb> 10 <SEP> <B>8015</B> <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> Formei
<tb> C1 <SEP> 4
<tb> NH <SEP> @
<tb> S03H <SEP> OH
<tb> Cl <SEP> C1 <SEP> N=N
<tb> HO <SEP> 3 <SEP> i
<tb> 1,5 <SEP> g <SEP> Essotex@ <SEP> <B><I>SO</I></B> <SEP> 3H
<tb> 14 <SEP> g <SEP> Natriumchlorid
EMI0006.0001
Beispiel <SEP> Farbstoffzusammensetzung <SEP> Eiszasat- No.
<tb> 11 <SEP> 50 <SEP> g <SEP> disulfoniertes <SEP> Kupferphthalocyanin
<tb> 1 <SEP> g <SEP> Twitchellöl <SEP> 0
<tb> g
<tb> 10 <SEP> g <SEP> Natriumcarbonat
<tb> 31 <SEP> g <SEP> Natriumchlorid
Process for the production of non-dusting textile dye preparations The present invention relates to a process for the production of non-dusting textile dye preparations and the non-dusting textile dye preparations produced by this process.
Textile dyes are generally marketed as finely ground powders. These powders often have the unpleasant property of being dusty when they are handled. In the case of dyes, in particular very strong types such as cationic dyes, this leads to annoying contamination of the environment and of the personnel involved in handling with even the slightest build-up of dust.
The pollution of the air by dye particles can lead to the staining of other dyeable materials and thus, for example, render colorless or monotonously colored textiles unusable. In addition to these disadvantages, which are particularly disruptive in the production and use of the dusting dyes, considerable material losses can also occur as a result of the dusting.
Processes have therefore long been known which have the purpose of suppressing the dusting of dye powders. By pressing or granulating it is possible to bring dyes into a dust-free form, but these preparations have different properties from the starting materials. Powders packed together to form granules, tablets or briquettes are often difficult to dissolve or disperse, which is why the application of this process to dyes has disadvantages.
In practice, therefore, the addition of wetting oils or larger quantities of hygroscopic liquids such as glycerine is most often recommended. Both methods are unsatisfactory when used alone, since, especially with highly dusting powders, the dusting is reduced but by no means eliminated and it is difficult to avoid the formation of lumps. The same applies to just moistening with water. For this reason, the means mentioned have recently been used in combination with other measures.
For example, polyhydric aliphatic alcohols with hygroscopic properties and water were used, or the powders were wetted with paraffin oil and then subjected to post-compression by venting. While the first-mentioned method does not provide satisfactory results in all cases, the second method is cumbersome and requires special equipment, since the compression takes place under vacuum. The well-known agglomeration of the powder particles by moistening with water vapor in a turbulence zone only leads to a reduction, but not to a prevention of the dust.
A process has now been found which allows it to convert even highly dusting textile dyes into non-dusting preparations in the simplest way and without changing their dyeing properties. It is characterized in that 2 to 10 percent by weight of ice is evenly incorporated with intensive mixing into dusting dye powder containing 0.1 to 2 percent by weight of a binding agent and optionally coupaging agent.
Liquids that have sticky properties and wet the powder to be treated well or envelop the individual particles and thus prevent primary caking are particularly suitable as binders. In doing so, they must not have any adverse effect on the subsequent processing.
Liquid saturated and unsaturated paraffin hydrocarbons, and also cycloaliphatic, hydroaromatic and aromatic hydrocarbons, have proven to be particularly advantageous liquids for this purpose. These are generally technical mixtures of hydrocarbons from the specified classes of compounds, and these substances can optionally be sulfated or halogenated. Such Gemi cal z.
T. used as transformer or compressor oils and are z. B. under trade names such as Essotex 5 (Esso Co.) or Diala-Öl C C (Shell Co.) known. Furthermore, the so-called Twiichell-01 nR (Emery Industries, New York: k), which is made from oleic acid and aromatic hydrocarbons, such as naphthalene, is obtained by the action of excess sulfuric acid, is widely used.
Polyglycols, liquid or in a suitable solution, e.g. B. polyethylene glycols with Nlol- weights between 200 and 10,000, polyhydric aliphatic alcohols, z. B. glycerine, or esters of aliphatic alcohols, z. B. dioctyl phosphate. These binders are generally used in amounts of 0.1 to 2, preferably 0.5 to 1 percent by weight, based on the dry weight of the dusting dye preparation.
The inventive method can be applied to the usual textile dyes, in particular to the water-soluble cationic and anionic dyes. However, the so-called dispersion dyes, which have only very low solubility in water and are essentially dispersed in the dye liquor, can also be processed according to the invention into non-dusting dye preparations.
The dyes can be in concentrated technical form or in a weakened form; As additives, they can primarily contain the so-called coupages, which thin the color, which can be added in amounts of up to approx. 1000 percent by weight, based on the weight of the concentrated dye, or surfactants. As such diluents, among other things, especially water-soluble salts of inorganic or lower organic acids come into question, such as sodium or potassium salts of hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid or acetic acid, also z.
B. So-called. Sulphite waste liquor from pulp production. Dextrin and similar Steffe, also carbonates or hydrogen carbonates (the latter in 25 "ro of the weight of concentrated dye, in general not exceeding amounts).
The inventive production of non-dusting dye preparations is expediently carried out in such a way that the ground and dried, undiluted or diluted dye containing 0.1 to 2 percent by weight of a binding agent is mixed in a suitable apparatus with 2 to 10, preferably 5 Up to 7 percent by weight of crushed ice, preferably in the form of splinters, mixed intensively in the shortest possible time until homogeneous distribution is achieved.
A homogeneous distribution is achieved, for example using high-speed mixing apparatus in which the ice and the dye are exposed to great shear forces. Under the influence of such shear forces, the evenly distributed ice melts without the formation of lumps, which inevitably occurs when the same amount of water is added to the dye powder instead of ice.
The result is a non-deafening, crumbly, free-flowing, better wettable, more rapidly soluble powder product, of up to approximately three times the bulk density compared to the starting dye powder, which can be handled comfortably and without the nuisance of dust. Under normal climatic and storage conditions, it hardly changes its properties, even after a long period of storage, and its coloring is exactly the same as the raw material before the ice was incorporated.
The particle size of the starting dye powder used is up to about 50 Y, generally below 5 u. After the treatment according to the invention, the non-dusting product obtained has a particle diameter of up to about <B> 1 </B> <I> 00.11. </I>
Depending on the type of dye, the preparations are also suitable for dyeing, impregnating or printing natural or synthetic Mate rials, such as any textiles, types of paper and leather.
The method according to the invention has the advantage of a wide range of applications and achieves the goal even with highly dusting dye powders. It is a simple and cheap way to get non-dusting products; in particular, there are no special operations. like post-compression, necessary, but the incorporation can take place in the course of the normal type setting of the dye, which represents a significant simplification. Also, no special equipment such.
B. for spraying the powder with liquids, necessary, but it can use the usual A directions for dye preparation. Associated with the removal of dust is a strong reduction in the volume of the preparations compared to the starting materials or such preparations. which were moistened either with oily substances or with hygroscopic compounds. As a result, compared with such preparations, only half the packaging capacity is required with the preparations according to the invention.
Preparations obtained in the process according to the invention are not only dust-free, but powders which previously remained floating on the surface with clumping when water was added, become quickly soluble and are therefore easier to distribute or dissolve in cold water or other solvents.
The following examples illustrate the invention. <I> Example 1 </I> A dried and ground dye preparation consisting of: 91 g dye of the formula
EMI0002.0085
are filled into a 50 ml cylindrical mixing vessel equipped with a suitable stirrer. At a number of revolutions of approx. 3000 rpm, 5 g of ice in the form of split tern are entered in small portions. The initially powdery, dusty product gradually collapses and becomes dull. As soon as the number of revolutions falls as a result of the solidification of the mixture, the mass is discharged.
The result is a non-dusting dye preparation which dissolves easily and quickly in what water and which does not change its properties even when stored. Its bulk density is 0.50 g / cm3, its grain size approx. 50 ce, while the corresponding values before the incorporation of the ice are 0.40 g / cm3 or approx. 5 y.
If 50 g of the dye preparation thus obtained are used, it is ground with 45 g of sodium sulfate and 5 g of chip ice are incorporated in the same way as described above, a product is obtained with the same good properties, but half the coloristic strength.
Non-dusting dye preparations with similar properties are obtained in the same manner as indicated above with the dye compositions listed in the table below.
EMI0003.0016
<I><U>Table</U> </I>
<tb> Example <SEP> dye composition <SEP> ice additive
<tb> No.
<tb> 2 <SEP> 76 <SEP> g <SEP> dye <SEP> of the <SEP> formula
<tb> H3 <SEP> C0, <SEP> s <SEP> H <SEP> \ @
<tb> / @ N <SEP> -N <SEP> N <SEP> '<SEP> S <SEP> Cl <SEP> 0 <SEP> 5 <SEP> g
<tb> N <SEP> \ @ 2E40H
<tb> CH <SEP> 3
<tb> 1 <SEP> g <SEP> Essotex
<tb> 18 <SEP> g <SEP> dextrin
<tb> 3 <SEP> 15.2 <SEP> g <SEP> dye <SEP> same <SEP> formula <SEP> as
<tb> in <SEP> example, '- <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> g
<tb> <B> 052 </B> <SEP> g <SEP> Essotex <SEP> O
<tb> 3,
6 <SEP> g <SEP> dextrin
<tb> 75.0.g <SEP> sodium sulfate
<tb> 4 <SEP> 62 <SEP> g <SEP> 2: 1 <SEP> chromium complex dye <SEP>
<tb> 2-Amino-5-sulfamoylbenzoic acid
<tb>> <SEP> 1- (3'-chlorophenyl) -3 methylpyrazol-5-one <SEP> 5 <SEP> g
<tb> 1 <SEP> g <SEP> Essotex
<tb> 14 <SEP> g <SEP> dodecylbenzenesulfonate
<tb> 14 <SEP> g <SEP> bis-sulfonaphthyl-methane
<tb> 4 <SEP> g <SEP> sodium sulfate
EMI0004.0001
Example <SEP> dye composition <SEP> ice addition
<tb> No.
<tb> 5 <SEP> 28 <SEP> g <SEP> of the <SEP> dye <SEP> according to the <SEP> example <SEP> 4 <SEP> 7.5 <SEP> g
<tb> 0.5 <SEP> g <SEP> Diala-Oel <SEP> (mixture <SEP> from <SEP> paraffin,
<tb> Naphthen <SEP> and <SEP> aromatic <SEP> hydrocarbons <SEP> from <SEP> Shell <SEP> Co.)
<tb> 6.5 <SEP> g <SEP> dodecylbenzenesulfonate
<tb> 6,
5 <SEP> g <SEP> bis-sulfonaphthyl-methane
<tb> 51 <SEP> g <SEP> sodium sulfate
<tb> 6 <SEP> 54 <SEP> g <SEP> dye <SEP> of the <SEP> formula <SEP> OH
<tb> <B> CH </B> <SEP> 3CONH <SEP> @ <SEP> N <SEP> = <SEP> N <SEP> <B> - # D </B> <SEP> 5 < SEP> g
<tb> 1 <SEP> g <SEP> glycerine <SEP> H3
<tb> 37 <SEP> g <SEP> of a <SEP> lignin sulfonate <SEP> with <SEP> lower
<tb> Degree of sulfonation
<tb> 3 <SEP> g <SEP> oleic acid methyl tauride
<tb> (Hostapon <SEP> T <SEP> powder <SEP> from <SEP> company.
<SEP> Hoechst)
<tb> 7 <SEP> 85 <SEP> g <SEP> dye <SEP> of the <SEP> formula
<tb> 0, S <SEP> 0
<tb> 2
<tb> H <SEP> N <SEP> NH <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> g
<tb> H03
<tb> 0.8 <SEP> g <SEP> Twitchell oil '(consisting of <SEP>
<tb> 10 <SEP> weight percent <SEP> Twitchell reagent
<tb> (reaction product <SEP> from <SEP> oleic acid <SEP> and
<tb> Naphthalene <SEP> in <SEP> presence <SEP> of <SEP> sulfuric acid) <SEP> and <SEP> 90 <SEP> percent by weight
<tb> paraffin oil
<tb> 10.2 <SEP> g <SEP> sodium sulfate
EMI0005.0001
Example <SEP> dye composition <SEP> ice addition
<tb> No.
<tb> 8 <SEP> 88.5 <SEP> g <SEP> dye <SEP> of the <SEP> formula
<tb> 0 <SEP> i <SEP> @ <SEP> 0
<tb> \ @ <SEP> I <SEP> <B> -0 </B>
<tb> <B> (-SO </B> <SEP> 3H) <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> g
<tb> I <SEP> NH <SEP> / <SEP> \ <SEP> 0
<tb> 0.9 <SEP> g <SEP> Essotex <B> -ü </B>
<tb> 0
<tb> 4,
6 <SEP> g <SEP> sodium sulfate
<tb> 9 <SEP> 74 <SEP> g <SEP> dye <SEP> of the <SEP> formula
<tb> 5 <SEP> g
<tb> 0 <SEP> NH <SEP> # <SEP> # <SEP> 0 <SEP> # <SEP> # <SEP> -SO <SEP> 3H
<tb> <B><U>-CH</U> </B> <SEP> 2NHCOCH2C1
<tb> 0.6 <SEP> g <SEP> polyethylene glycol <SEP> (molecular weight
<tb> approx.
<SEP> 500)
<tb> 1.8 <SEP> g <SEP> potassium phosphate
<tb> 3.6 <SEP> g <SEP> disodium phosphate
<tb> 7 <SEP> g <SEP> dextrin
<tb> 8 <SEP> g <SEP> sodium acetal
<tb> 10 <SEP> <B> 8015 </B> <SEP> g <SEP> dye <SEP> formei
<tb> C1 <SEP> 4
<tb> NH <SEP> @
<tb> S03H <SEP> OH
<tb> Cl <SEP> C1 <SEP> N = N
<tb> HO <SEP> 3 <SEP> i
<tb> 1.5 <SEP> g <SEP> Essotex @ <SEP> <B><I>SO</I> </B> <SEP> 3H
<tb> 14 <SEP> g <SEP> sodium chloride
EMI0006.0001
Example <SEP> dye composition <SEP> Eiszasat- No.
<tb> 11 <SEP> 50 <SEP> g <SEP> disulfonated <SEP> copper phthalocyanine
<tb> 1 <SEP> g <SEP> Twitchell oil <SEP> 0
<tb> g
<tb> 10 <SEP> g <SEP> sodium carbonate
<tb> 31 <SEP> g <SEP> sodium chloride