Vorrichtung zur Herstellung von Kohlenstoffilamenten
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von Kohlenstoffilamenten von hoher Festigkeit und hohem Young-Modul.
Die britischen Patentschriften Nr. 1110 791, Nr. 1148 874, Nr. 1166 251 und Nr. 1166 252 betreffen verschiedene Verfahren zur Umwandlung von Fasern aus organischen Polymeren zu Kohlenstoffasern von hoher Festigkeit und hohem Young-Modul.
Das wesentliche Merkmal dieser Verfahren liegt darin, dass die Faser in einem Stadium des Verfahrens unter Spannung steht, die der Tendenz zum Schrumpfen in der Längsrichtung entgegenwirkt, die Spannung kann ausreichen, um die Schrumpfumg in der Längsrichtung zu reduzieren oder aufzuheben oder die Faser zu streu ken.
Bei einem besonderen und wichtigen Verfahren werden Fasern aus einem organischen Polymer, aus dem Kohlenstoffasern erzeugt werden können, unter Spannung oxidiert und dann in einer nicht oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von mindestens 10000C mit oder ohne Spannung karbonisiert. Während der Oxydation ist die Spannung, unter der die Fasern gehalten werden, vorzugsweise mindestens ausreichend, um die Längsschrumpfung der Fasern zu verhindern, und die Dauer der Oxydation ist vorzugsweise genügend lange, um eine vollständige Durchdringung der Struktur der Fasern durch Sauerstoff zu ermöglichen.
Um den grösstmöglichen Nutzen aus der hohen Festigkeit und dem hohen Young-Modul der gemäss den obengenannten Patentschriften hergestellten Fasern ziehen zu können, ist es erwünscht, dass solche Fasern in endlosen Längen erhältlich sind.
Demgemäss wurde die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Herstellung von Kohlenstofffilamenten von hoher Festigkeit und hohem Young Modul, die zur Verwendung in einer Endlosgarn-Spulmaschine geeignet sind, aus Filamenten aus Polymeren, wie z.B. Polyacrylnitril, deren lineare Moleküle vernetzt sein können, angestrebt, z.B. durch oxidatives Erhitzen in einer oxidierenden Atmosphäre auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes oder, falls das Polymer keinen Schmelzpunkt besitzt, auf eine Temperatur, die eine Oxidation in kontrollierter Weise gestattet, wobei die Filamente beim nachfolgenden Verkohlen in einer nicht oxidierenden Atmosphäre Kohlenstoffilamente bilden, die hochkristallin sind und in denen die C-Achse der Graphitkristallite vorzugsweise senkrecht zur Faserlängsachse angeordnet ist.
In der allgemeinen und bevorzugten Ausführungsform der Verfahren der eingangs zitierten Patentschriften können drei Schritte vorliegen:
1. Oxidation, wobei die Polymerfasern unter Spannung steht.
2. Verkohlen in einer nicht oxidierenden Atmosphäre mit oder ohne Spannung der Faser.
3. Nachfolgende Hitzebehandlung in einer nicht oxidierenden Atmosphäre bei Temperaturen oberhalb der Verkohlungstemperatur.
Es ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zu schaffen, welche die Ausführung der vorstehend beschriebenen Verfahrensschritte, gegebenenfalls kontinuierlich, unter Verwendung von Multifilamenten als Ausgangsmaterial ermöglicht.
Erfindungsgemäss wird dies mittels einer Vorrichtung erzielt, die eine Vorratsspule für das Multifilament, Bremsmittel zur Ausübung einer Bremskraft auf die Vorratsspule, einen mit Mitteln zur Erhaltung einer oxidierenden Atmosphäre und einer Temperatur bis zu 2500C und mit Mitteln zum Tragen und Fördern des Multifilaments mit einstellbarer Durchlaufgeschwindigkeit versehenen Oxidierofen, Abzugsmittel für die Aufnahme der aus dem Oxidierofen austretenden oxidierten Filamente, Antriebsmittel für diese Abzugsmittel, welche die Filamente unter genügender Spannung halten, um Schlupf während des Durchlaufs durch den Oxidierofen zu verhindern, mindestens einen zur Erhaltung einer nicht oxidierenden Atmosphäre und eines Temperaturgefälles bis zu 1 0000C eingerichteten Verkohlungsofen,
eine zweite Vorratsspule zum Beschicken des Verkohlungsofens mit oxidierten Filamenten und angetriebene Aufnahmemittel für die im Verkohlungsofen erzeugten Kohlenstoffilamente aufweist
Die beschriebene Vorrichtung ermöglicht die Ausführung der folgenden Verfahrensschritte:
1. Einen Oxidationsschritt, bei dem ein Multifilament von einer ausserhalb liegenden Vorratsstelle in eine oxidierende Atmosphäre in einen Ofen gelangt und in diesem auf nicht mehr als 2500C erhitzt wird, wobei es sich im Ofen zwischen tragenden und fördernden Mitteln fortbewegt und dabei während des ganzen Oxidationsschrittes unter einer Spannung gehalten wird, die ausreicht, um eine Schrumpfung der Filamente zu reduzieren oder zu verhindern oder diese zu dehnen, und jeder Teil des Multifilaments so lange im Ofen verweilt,
bis eine praktisch vollständige Durchdringung des Fasermaterials mit Sauerstoff erreicht ist.
2. Einen Verkohlungsschritt, bei dem die oxidierten Filamente von einer Vorratsspule, mit Voreilung zur Ermöglichung von Schrumpfung, durch einen oder mehrere Öfen, worin eine nicht oxidierende Atmosphäre und eine Verkohlungstemperatur von etwa 10000C aufrechterhalten werden, hindurchgehen und danach auf eine Aufnahmespule gelangen.
Dieses Verfahren kann noch einen dritten Schritt umfassen, wobei die Filamente nach der obenbeschriebenen Oxidations- und Verkohlungsbehandlung in einer nicht oxidierenden Atmosphäre auf eine über der Verkohlungstemperatur liegende Temperatur im Bereich von 1000 bis 30000C erhitzt werden.
Beim dritten Schritt können die verkohlten Filamente auf einer Spule, z.B. auf der Aufnahmespule des Verkohlungsschrittes, aufgewickelt bleiben, da die verkohlten Filamente während der Hitzebehandlung nicht merklich schrumpfen.
Der dritte Schritt kann aber auch kontinuierlich durchgeführt werden, indem das Multifilament durch einen Graphitrohr-Ofen hindurchgeführt wird.
Die Dauer des Oxidationsschrittes hängt von der Art der Filamente, ihrem Durchmesser, der Art der oxidierenden Atmosphäre und der Ofentemperatur ab. So wird z.B. eine 11; den Courtelle Polyacrylnitrilfaser, die kleine Mengen von anderen Bestandteilen enthält und deren Durchmesser 12 F beträgt, etwa 3 h oder länger bei 2200C gehalten, wenn die Atmosphäre Luft ist, dagegen nur 30 bis 60 Minuten, wenn die Atmosphäre handelsüblicher Sauerstoff ist.
Bei einer besonderen Ausführungsform zur kontinuierlichen Oxidation von Courtelle führt man das Multifilament unter sehr genau kontrollierter Spannung zwei übereinander angeordneten Zylindern oder Walzen von grossem Durchmesser zu, deren Achsen schwach gegeneinander geneigt sind.
Beide Zylinder sind in einer gut isolierten Kammer eingeschlossen, die auf 2200C gehalten und durch die auf 2200C vorerhitzte Luft zirkuliert werden kann.
Die Oberflächen von derartigen tragenden Zylindern oder Walzen sollten genügend glatt sein, um eine Beschädigung der Filamente zu vermeiden, und bestehen vorteilhaft aus polierter Kohle oder Graphit.
Der untere Zylinder wird beispielsweise von aussen mit einer solchen Geschwindigkeit angetrieben, dass jeder Teil der Filamente während 3/2 h in der Kammer verweilt, wonach die Filamente auf eine Standard-Aufnahmeeinheit aufgespult werden, die durch eine Magnetkupplung angetrieben wird, die sicherstellt, dass die Filamente unter genügend Spannung gehalten werden, um Schlupf auf den Hauptzylindern zu verhindern.
Wie bereits gesagt, werden die Filamente den Walzen im Oxidierofen unter sehr genau kontrollierter Spannung zugeführt.
In der beschriebenen Vorrichtung weist das Mittel zum Zuführen des Multifilaments unter sehr genau kontrollierter Spannung zu den Zylindern im Oxidierofen vorzugsweise ein Paar Rotations-Walzen von gleichem Durchmesser auf, deren Rotationsachsen in gleicher Ebene liegen, und die vor dem Oxidierofen angeordnet sind. Vorzugsweise haben die Walzen den gleichen Durchmesser wie die Zylinder im Ofen und wenigstens eine Walze und die angetriebenen Zylinder im Oxidierofen werden durch eine gemeinsame Antriebswelle mit der gleichen Geschwindigkeit angetrieben. Die Walzen sind vorzugsweise in ihrer Ebene schräg zueinander angeordnet.
Das Multifilament wird von einer Vorratsspule bei- spielsweise in mehreren Umgängen von einer Walze zur anderen über die Walzen geführt, bevor es in den Oxidierofen eintritt. Die Vorratsspule wird dabei durch eine regulierbare Drehkraftkupplung gebremst, um das Multifilament zwischen der Vorratsspule und den Walzen zu spannen und dadurch Schlupf auf den Zylindern zu verhindern.
Der Abzugsantrieb entfernt am Anfang die Lockerheit im Multifilament und sobald dies geschehen ist, wird dessen Länge zwischen den Walzen und dem ersten angetriebenen Zylinder im Ofen unter genau kontrollierter Spannung gehalten, wobei in diesem besonderen Beispiel ein Verstrecken oder ein Schrumpfen verhindert wird, weil die Zylinder und die Walzen den gleichen Durchmesser haben und mit der gleichen Geschwindigkeit angetrieben werden und Schlupf auf den Zylindern und Walzen verhindert wird.
Durch Antreiben der Walzen mit einer im Vergleich zu den Zylindern verschiedenen Umfangsgeschwindigkeit, z.B. durch ein Getriebe und/oder indem sie mit verschiedenem Durchmesser angefertigt werden, kann das Multifilament dazwischen erforderlichenfalls verstreckt oder schrumpfen gelassen werden.
Zudem wird das Multifilament von einer Vorratsspule, die vorzugsweise gebremst wird, z.B. mit Hilfe einer magnetischen Kupplung, abgezogen, wodurch die Spannung zwischen Vorratsspule und Zylindern reguliert und Schlupf auf den Zylindern verhindert wird.
Das Verfahren und die Vorrichtung für den Verkohlungsschritt richten sich nach der Schrumpfung der Filamente, der Veränderung deren mechanischer Eigenschaften und der Gasentwicklung im Polymer während des Verkohlungsschrittes. Im Falle von 1/2 den Cour- telle Filamenten, die dem Oxidationsschritt unterworfen wurden, werden die oxidierten Filamente auf 10000C erhitzt, um sie im wesentlichen in Kohle umzuwandeln, und es tritt durch die Abgabe von flüchtigen Abbauprodukten eine ungefähr 50%ige Abnahme des Gewichtes ein.
Die Gasentwicklung erfolgt in stetiger Weise im Temperaturbereich von 3000C bis 750ob. Im Temperaturbereich von 3500C bis 5000C erleidet das Polymer auch eine wesentliche strukturelle Veränderung, und die mechanischen Eigenschaften der sich abbauenden Faser werden schlecht. Während des Verkohlungsschrittes tritt eine 10 bis 12%ige Längsschrumpfung der im Oxida tionsschritt voll oxidierten Filamente ein.
Um das erforderliche Schrumpfen während des Verkohlungsschrittes vor sich gehen zu lassen, kann die Rotation einer Vorratsspule für den Verkohlungsschritt leicht durch eine magnetische Bremse reguliert werden, und die Aufnahmespule wird mit einer Geschwindigkeit angetrieben, die durch die Gesamtdauer des Durchgangs jedes Teils des Multifilaments durch den Ofen bestimmt wird.
Unter Berücksichtigung der Gasentwicklung und des Abbauverhaltens des Polymers während des Verkohlungsschrittes, wird das Erhitzen so gesteuert, dass die Temperatur in so kurzer Zeit, wie es mit der Erzielung der erforderlichen hohen Festigkeit und dem hohen Young-Modul der Filamente vereinbar ist, auf 10000C gebracht wird.
Eine Ausführungsform einer Vorrichtung gemäss der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt.
Fig. 1 ist eine Schnittansicht nach der Linie I-I von Fig. 2,
Fig. 2 ein Seitenaufriss in der Linie II-II von Fig. 1 einer Ofenanordnung zum Erhitzen des Multifilaments in einer oxidierenden Atmosphäre,
Fig. 3 eine allgemeine Seitenansicht einer Ofenanordnung für das Verkohlen und die weitere Hitzebehandlung, und Fig.4 ein Seitenaufriss, der eine Vorrichtung zum Einführen des Multifilaments unter sehr genau regulierter Spannung in den Oxidierofen zeigt.
In den Fig. 1 und 2 weist der Ofen eine typische, gut hitzeisolierte, hohle Behälterstruktur 11 auf. Zwei Paare von oberen und unteren Förderzylindern 12, 12 bzw. 13,
13 von gleichem Durchmesser sind im Ofen 11 drehbar angeordnet. Die oberen Zylinder 12, 12 sind zueinander parallel, und ihre Rotationsachsen liegen in einer Ebene, die parallel zu der Ebene, in der die parallelen Rotationsachsen der unteren Zylinder 13, 13 liegen, ist. Die letzteren Achsen sind zueinander parallel, sind aber wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, zu den zueinander parallelen Achsen der oberen Zylinder 12, 12 nicht parallel. Diese Anordnung ist auf dem Textilgebiet zum Fördern von Filamenten wohlbekannt. Die oberen Zylin der 12, 12 sind mit den Wellen 14, 14 in (nicht gezeichneten) Lagern in den Seitenwänden des Ofens 11 drehbar angeordnet.
Die unteren Zylinder 13, 13 werden in gleicher Weise von den Wellen 15, 15 getragen, von denen ein Ende in in den Seitenwänden des Ofens befindlichen Lagern (nicht gezeichnet) gelagert ist, die aber am anderen Ende durch Kardangelenke (nicht dargestellt) mit Antriebswellen 16, 16 verbunden sind, die durch gasverschlossene Lager 16a, 16a und Kegelräder
17, 17 hindurchgehen. Lufteinlassöffnungen sind bei 18,
19 und eine Gasaustrittsöffnung bei 20 vorgesehen. Die
Kegelräder 17, 17 haben den gleichen Durchmesser und greifen in entsprechende Kegelräder 21, 21 auf einer gemeinsamen Antriebswelle 22, die von einem Motor 23 durch einen Treibriemen 24 und Riemenscheiben 25, 26 angetreiben wird, ein. Eine Leitrolle 27 ist bei der Lufteinlassöffnung 19 ausserhalb des Ofens parallel zu einer Aufnahmerolle 28 angeordnet.
Die Aufnahmerolle
28 wird über eine magnetische Kupplung durch einen
Motor (nicht dargestellt) angetrieben, wie später be schrieben wird. Eine Vorratsrolle 29 ist von der Eintritts öffnung 18 entfernt drehbar angeordnet und wird durch eine magnetische Kupplung 30 gesteuert.
Bei der praktischen Durchführung wird ein Multifila mentkabel 31, in diesem Fall aus < (Courtelle (eingetragene Marke) Filamenten, eine Polyacrylnitrilfaser, über die
Zylinder 12, 12 und 13, 13 auf konventionelle Art geführt, wobei die Zylinder von einem Abstandsgestell (nicht eingezeichnet) getragen werden. Die Enden des Kabels werden so befestigt, dass eine minimale Lockerheit im Kabel vorliegt. Das Kabel wird zum Aufwickeln zum unteren linken Zylinder 13 geführt, von da hinauf über den oberen linken Zylinder 14 und dann hinunter unter dem untern linken Zylinder hindurch. Es wird dann kontinuierlich um die beiden links stehenden Zylinder 13, 14 in einer Serie von Umgängen geführt, wobei jede Schleife einen Abstand von der vorhergehenden hat.
In der Praxis werden 30 solche Schleifen gelegt, bevor das Kabel jene Enden der linksseitigen Zylinder 13, 14 erreicht, die den Kegelrädern 17, 17 benachbart sind. Das Kabel läuft dann von dem linksseitigen unteren Zylinder 13 zu dem oberen rechtsstehenden Zylinder 14, wie bei 31a gezeigt ist, und es werden in gleicher Weise aufeinanderfolgende Schleifen über den rechtsseitigen oberen und unteren Zylinder gelegt, bis das Kabel jene Enden der rechtsseitigen Zylinder 12 und 13 erreicht, die von den Kegelrädern 17, 17 abgewendet sind. Das Gestell, das die beladenen Zylinder trägt, wird dann in den Ofen gebracht, und es werden die notwendigen Verbindungen mit den Kegelrädern hergestellt. Die Enden des Kabels werden nun gelöst, und das eine Ende wird durch die Lufteintrittsöffnung 19 geführt, über die Leitrolle 27 und mit der Aufnahmespule 28 verbunden.
Das andere Ende des Kabels wird durch die Lufteintrittsöffnung 18 geführt. Es wird dann mit dem freien Ende eines Filamentkabels 3 lb verbunden, das von der Vorratsspule 29 kommt. Der Antriebsmotor, der die Spule 28 antreibt und der Motor 23 werden nun in Betrieb gesetzt und jede Lockerheit, die im Kabel entstanden sein kann, wird beseitigt, bis die magnetische Kupplung 30 gleitet. Der Ofen wird nun geschlossen, und Luft wird durch die Einlassöffnungen 18 und 19 eingelassen. Der Ofen wird auf eine Temperatur von 2200C gebracht. Die Zylinder 12, 12, 13, 13 werden alle mit der gleichen Geschwindigkeit vom Motor 23 angetrieben, und beim Eintreten der Oxidation der Filamente wird deren Schrumpfung durch die Zylinder 12, 12 und 13, 13 verhindert.
Bis zum Austritt des Kabels durch die Lufteintrittsöffnung 19 ist die Oxidation vollständig, und die Filamente zeigen keine Tendenz zu einer weiteren Schrumpfung. Deshalb ist die vom Motor, der die Spule 28 antreibt, benötigte Leistung bloss diejenige, die zum Aufwickeln des Kabels und zur Aufrechterhaltung dessen Spannung erforderlich ist. Mit dieser Anordnung wird das gewünschte Spannen der Filamente während der Oxidation durch Verhinderung des Schrumpfens, das sonst auftreten würde, bewerkstelligt.
Fig. 3 zeigt vier separat gesteuerte Öfen 41, 41 durch die sich ein mit Graphit ausgekleidetes Aluminiumporzellanrohr 42 erstreckt. Die beiden Enden des Rohres 42 führen in Gasvorratskammern 43, 43 mit Einlassöffnungen 44, 44 für Stickstoff. Quecksilberabdichtungen 45, 46 sind an die Gasvorratskammern 43, 43 angeschlossen.
Ein Gasabzug 47 ist in der mittleren Region des Rohres 42 vorgesehen. Ein Filamentkabel 48, das in der oben unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 erläuterten Vorrichtung unter Spannung oxidiert worden ist, wird von einer Vorratsspule 49 (die die in Fig. 2 verwendete Aufnahmespule 31 sein kann) durch die Abdichtung 45, die linke Gaskammer 43, das Rohr 42, die rechte Gaskammer 43 und die Abdichtung 46 und auf eine angetriebene Aufnahmespule 50 geführt. Stickstoffgas wird durch die Einlassöffnungen 44 eingeführt, und das Temperaturgefälle im Rohr 42 wird durch die öfen 42, 41 reguliert und auf eine Verkohlungstemperatur von etwa 10000C erhöht, und zwar bis so nahe zum Einführungsende des Rohres, wie dies unter Erzielung von Filamenten mit der erforderlichen hohen Festigkeit und dem erforderlichen hohen Young-Modul möglich ist.
Vorzugsweise werden möglichst viele öfen und ein möglichst langes Rohr verwendet, da dadurch die Geschwindigkeit, mit der Kohlenstoffilamente erzeugt werden können, erhöht wird. Um die Schrumpfung der oxidierten Filamente während des Verkohlungsschrittes vor sich gehen zu lassen, wird die Vorratsrolle 49 entweder frei rotieren gelassen oder leicht durch eine magnetische Bremse gebremst. Die Aufnahmespule 50 wird mit einer Geschwindigkeit angetrieben, die durch die Gesamtdauer des Durchgangs irgendeines Filamentstückes durch den Ofen bestimmt wird.
Eine weitere Hitzebehandlung der verkohlten Filamente kann in der gezeigten Ofenanordnung durch Erhöhen der Temperatur gegen das Austrittsende des Rohres 42 hin über die Verkohlungstemperatur hinaus, in einigen Fällen bis auf 15000C, vorgenommen werden.
Eine zusätzliche Hitzebehandlung mit Temperaturen bis zu 30000C kann durch Anschliessen von einem oder mehreren Graphitöfen stattfinden.
In Fig. 4 ist ein Teil der Wand (51) eines oben unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 beschriebenen Oxidationsofens und im Ofen drin die erste tragende und fördernde Rolle 52 gezeigt. Eine Einlassöffnung für Luft in den Ofen ist bei 53 vorgesehen. Ein Paar von Rollen 54, 55 mit gleichem Durchmesser wie die Rolle 52 ist mit den Achsen 56, 57 drehbar an einem Gestell 58 angeordnet. Die Rotationsachsen liegen in gleichen Ebenen, sind aber zueinander nicht ganz parallel. Die Welle 57 trägt ein Kegelrad 59 zum Zusammenwirken mit einem entsprechenden Kegelrad (nicht gezeichnet), das durch eine gemeinsame Antriebswelle (nicht gezeichnet) angetrieben wird, die auch die Rolle 52 antreibt. Eine drehbar angeordnete Vorratsrolle 60 mit der Welle 61 wird durch eine regulierbare Drehkraftkupplung 62 gesteuert, wie später erläutert wird.
Ein Filamentkabel wird auf die Rollen im Oxidierofen wie oben beschrieben gewickelt und durch die Einlassöffnung 53 hinausgeführt. Es wird dann fünfmal über beide Rollen 54, 55 geführt und mit dem Kabel auf der Vorratsspule 60 verbunden. Die Einrichtung wird dann wie oben beschrieben in Betrieb gesetzt, und jede Lockerheit wird im Kabel, das sich über die Rollen 54, 55 und jene im Oxidationsofen erstreckt, zum Verschwinden gebracht. Die Kupplung 62 übt eine Bremskraft aus, die ausreicht, um Schlupf auf den Rollen 54, 55 zu verhindern, und der Zug zur Aufnahmespule (28, Fig. 2) verhindert Schlupf auf den Rollen im Oxidierofen.
Da die Rollen 54, 55 den gleichen Durchmesser wie die Rolle 52 haben und mit der gleichen Geschwindigkeit angetrieben werden, ergibt sich, dass die Länge des Kabels von 55 bis 52 konstant bleibt und weder gedehnt wird noch schrumpft.
Dadurch, dass die Rollen 54, 55 nicht parallel zueinander sind, wird erreicht, dass beim Durchlauf des Kabels ein Abstand zwischen den Schleifen auf den Rollen entsteht.
Wenn eine gesteuerte Dehnung oder Schrumpfung des Kabels zwischen den Rollen 55 und 52 stattfinden soll, so kann dies erreicht werden, indem die Rollen 54, 55 einerseits und die Rolle 52 andererseits mit verschiedener Umfangsgeschwindigkeit gedreht werden, z.B. durch einen Getriebekasten und/oder indem den Rollen 54 und 55 ein anderer Durchmesser als der Rolle 52 angegeben wird.
Bei einer Ausführungsform wurde ein Kabel von 1/2 den Courtelle Filamenten durch einen Oxidierofen gemäss Fig. 1 und 2 gezogen. Das Kabel wurde am Schrumpfen verhindert und in Luft von 2200C oxidiert.
Die oxidierten Filamente wurden dann in die Ofen Anordnung gemäss Fig. 3 zur Verkohlung und weiteren Hitzebehandlung eingeführt. Das Kabel wurde zuerst verkohlt, indem es durch das Temperaturgefälle in den Ofen von etwa 3000C bis 10000C in 45 Minuten in einer Atmosphäre von sauerstofffreiem Stickstoff und dann durch das Temperaturgefälle von 10000C bis 14800C in einer Zeitspanne von 25 Minuten geführt wurde.
Drei separate Kabel von gleichartigen Polyacrylnitrilfilamenten wurden auf diese Weise behandelt und es wurden folgende Resultate erhalten:
Mittlere Reissfestigkeit 22 500 kg/cm2; mittlerer Young-Modul parallel zu den Faserlängsachsen 2,152 X 106 kg/cm2.
Die Förderrollen 12, 12 und 13, 13 können aus Kohle oder Graphit hergestellt oder damit überzogen sein, und es ist auch vorteilhaft, die Innenwände des Verkohlungsofens mit Kohle oder Graphit auszukleiden.
Ein üblicher Antrieb für die äusseren und die inneren Rollen ist in punktierten Linien in Fig. 1 gezeigt.
Es sei noch bemerkt, dass der Ausdruck < (Polyacryl- nitril auch Copolymere oder Terpolymere von Acrylnitril mit anderen Monomeren, wie Methylmethacrylat oder Vinylacetat, umfassen soll, und dass das Polyacrylnitril allein oder im Gemisch mit Polymeren, die mit ihm verträglich sind, wie z.B. Phenolharzen oder Friedel Crafts-Kondensaten, vorliegen kann. Der Ausdruck Po lyacrylnitril ist hier durchwegs in diesem Sinn zu verstehen.