CH495413A - Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigments mit hoher Kreidungsresistenz und Glanzhaltung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigments mit hoher Kreidungsresistenz und Glanzhaltung

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CH495413A
CH495413A CH1263162A CH1263162A CH495413A CH 495413 A CH495413 A CH 495413A CH 1263162 A CH1263162 A CH 1263162A CH 1263162 A CH1263162 A CH 1263162A CH 495413 A CH495413 A CH 495413A
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salt
rutile
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CH1263162A
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Helmut Dr Weber
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Titan Gmbh
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Description


  
 



  Verfahren zur Herstellung eines   Ruffi-Pigments    mit hoher
Kreidungsresistenz und Glanzhaltung
Die Lackindustrie stellt sowohl auf dem Gebiet lufttrocknender Lacke als auch auf dem Gebiet der Einbrennlacke immer höhere Ansprüche hinsichtlich der Kreidungsresistenz und Glanzhaltung der in ihren Produkten verwendeten Rutil-Pigment-Sorten. Man hat deshalb schon lange versucht, durch Nachbehandeln des Rutil-Pigmentes seine Kreidungsresistenz und Glanzhaltung zu verbessern. So wird z. B. das gemahlene Pigment unter Zusatz eines Dispergierhilfsmittels in Wasser angeteigt, gegebenenfalls einer Nassmahlung und/oder Klassierung unterworfen und dann mit wasserlöslichem Silikat und/oder einem wasserlöslichen Aluminiumsalz und/oder anderen Metallsalzen und Alkali versetzt, filtriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen.

  Ein derart nachbehandeltes Rutil-Pigment zeigt gegenüber dem nicht nachbehandelten Rutil-Pigment eine verbesserte Kreidungsresistenz; für manche Anwendungsgebiete ist jedoch eine noch bessere Kreidungsresistenz wünschenswert. Es wurde ferner versucht, ein nachbehandeltes Rutil-Pigment durch eine zweite Glühung zu verbessern.



  Die so hergestellten Rutil-Pigmente zeigten keine wesentlich verbesserte Glanzhaltung und Kreidungsresistenz.



   Es wurde nun gefunden, dass man eine ausgezeichnete Glanzhaltung und Kreidungsresistenz von Rutil Pigmenten in Lacken dadurch erreichen kann, dass ein Rutil-Pigment zwei aufeinander folgenden Nachbehandlungen unterworfen wird.



   Durch die zweite Nachbehandlung werden nicht nur Glanzhaltung und Kreidungsresistenz, sondern im allgemeinen auch weitere pigmenttechnische Eigenschaften des Rutil-Pigmentes verbessert, z. B. Helligkeit und Farbton des Pulvers, Helligkeit und Glanz im Lack und Dispergierbarkeit.



   Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes mit hoher Kreidungsresistenz und Glanzhaltung zeichnet sich dadurch aus, dass ein Rutil Pigment zwei Nachbehandlungen unterworfen wird, wobei jede der beiden Nachbehandlungen so durchgeführt wird, dass das Rutil-Pigment in wässriger Suspension mit mindestens einer wasserlöslichen Metallund/oder Siliciumverbindung in Form eines Salzes (A), das bei der anschliessenden Behandlung der Suspension mit einer sauer oder basisch wirkenden Substanz nicht gefärbte und schwerlösliche Verbindungen bildet, versetzt, dem Gemisch anschliessend zur Ausfällung der Metall- und/oder Siliciumverbindungen je nach saurer oder basischer Reaktion des Gemisches eine basisch oder sauer wirkende Substanz bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt und das so behandelte Pigment abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen wird.



   Das beim erfindungsgemässen Nachbehandlungsverfahren als Ausgangsmaterial verwendete Rutil-Pigment kann nach den verschiedensten Verfahren hergestellt werden, wie z. B. nach dem sogenannten Sulfatprozess oder Chloridprozess.



   Bei der Zugabe von Hydroxylionen werden normalerweise die Metalle, einschliesslich Silicium, als schwerlösliche Oxydhydrate ausgefällt. Es kann aber auch unter Umständen vorteilhaft sein, neben Hydroxylionen der Suspension weitere Anionen, mit denen die Metalle andere nicht gefärbte und schwerlösliche Verbindungen bilden, z. B. Phosphate, zuzugeben.



   Die Mengen der bei der ersten Nachbehandlung verwendeten Metallsalze betragen im allgemeinen 0,5 bis 5   O!o    je Metallsalze, berechnet als Oxyd und bezogen auf eingesetztes Pigment. Besonders gute Ergebnisse erhält man bei dem erfindungsgemässen Verfahren, wenn bei der ersten Nachbehandlung Kieselsäure und Aluminiumsalz in Mengen zur Anwendung gelangen, die etwa 1 bis   20i0      SiO2    bzw.   AlsOs,    bezogen auf eingesetztes Pigment, entsprechen. Auch eine Verwendung von Aluminiumsalz allein ist günstig, während eine alleinige Verwendung von Kieselsäure bei der ersten Nachbehandlung zu einem schwer filtrierbaren Produkt mit unter Umständen verminderten pigmenttechnischen Eigenschaften führen kann.

  Eine Verwerndung von weniger als 05   O/o    je Metallsalz bei der ersten Nachbe  handlung führt im allgemeinen zu schlechteren Ergebnissen und ist daher nicht zweckmässig.



   Bei der zweiten Nachbehandlung können alle Substanzen, und zwar im gleichen Mengenbereich, eingesetzt werden, wie sie bei der ersten Nachbehandlung üblich sind. Die Salze werden im allgemeinen in Mengen eingesetzt, die etwa 1-2   O/o,    berechnet als Oxyd und bezogen auf eingesetztes Pigment, entsprechen. Auch andere Mengen -sind möglich, doch sollen sie sich zweckmässig im Bereich von 0,5 bis 5   O/o    von jedem Oxyd, bezogen auf eingesetztes Pigment, bewegen.



   Die Verbesserung der Glanzhaltung und Kreidungsresistenz ist nur zum geringen Teil auf die Erhöhung der Mengen an Nachbehandlungssubstanzen, zum grössten Teil jedoch auf das erfindungsgemässe Verfahren der doppelten Nachbehandlung zurückzuführen. So geben die gleichen Mengen Nachbehandlungssubstanzen verteilt auf zwei Nachbehandlungsschritte wesentlich bessere Effekte als bei Zusatz in einer Nachbehandlung.



   Besonders günstige Ergebnisse werden erreicht, wenn für die zweite Nachbehandlung ein wasserlösliches Silikat, ein wasserlösliches Aluminiumsalz und ein wasserlösliches Titansalz verwendet werden. Bei dieser Kombination ist es ausserdem noch besonders vorteilhaft, wenn der Zusatz von Silikat, Aluminiumsalz und Titansalz in der Reihenfolge Titansalz/Silikat/Aluminiumsalz erfolgt.



   Während es bei der Aufschlämmung für die erste Nachbehandlung häufig zweckmässig ist das Rutil Pigment einer Nassmahlung und/oder Klassierung zu unterwerfen, um die bei der vorhergehenden Glühung entstandenen gröberen Aggregate wieder aufzuteilen, ist bei der Aufschlämmung für die zweite Nachbehandlung im allgemeinen vorgeschaltete Nassmahlung und/oder Klassierung nötig. Eine Verwendung von Dispergierhilfsmitteln kann vorteilhaft sein, ist jedoch im allgemeinen nicht erforderlich.



   Zur Testung der erfindungsgemässen Rutil-Pigmente wurden mit ihnen Lacke hergestellt. Dabei wurde im einzelnen folgendermassen verfahren:
Es wurde eine Dispersion, einer 50-prozentigen Lösung eines langöligen Leinölakydharzes (z. B. Alkydal L extra) und soviel Rutil-Pigment hergestellt, dass das Verhältnis Pigment zu festem Bindemittel   0,8 : 1    betrug. Die Siccativierung erfolgte in üblicher Weise mit Kobalt- und Bleinaphthenat. Die Mischung wurde zur Dispergierung zweimal über einen Dreiwalzenstuhl gegeben. Der Auftrag des Lackes erfolgte mit einem Filmzieher in einer 100   ,cz    dicken Schicht auf Glasplatten. Nach etwa 48-stündiger Trocknung bei Zimmertemperatur wurde der Lackauftrag wiederholt. Vor der Bewitterung wurden die Anstriche etwa 8 Tage gelagert.

  Die Bewitterung erfolgte im Gerät Xenotest W der Quarzlampen G.m.b.H., Hanau (Normallauf, Luftfeuchtigkeit etwa 80   O/o)    in den in Tabelle 1 und 2 angegebenen Zeiten.



   Der Glanz wurde mit dem Gardener 200 Glanzmesser (Gardener Laboratory, Bethesda/USA), die Kreidung mit Hilfe eines Kempf-Stempels (Firma Erichsen, Hemer-Sundwig/Westf.) bestimmt. Der Durchmesser des Abdruckgummis betrug 2 cm. Der Kreidungsgrad wurde visuell geschätzt.



   Durch folgende Beispiele soll die Erfindung näher erläutert werden. Alle Produkte wurden wie oben beschrieben hinsichtlich Glanzhaltung und Kreidungsresistenz getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 und 2 zusammengestellt.



  Beispiel 1
Rutil-Pigment wurde unter Zusatz von Natriumhexamethaphosphat als Dispergierhilfsmittel in entsalztem Wasser angeteigt. Durch Nassmahlen in einer Kugelmühle und Klassieren in einer Zentrifuge wurde die Suspension von allen gröberen Anteilen befreit. Zur ersten Nachbehandlung wurde 1 1 dieser Suspension (entsprechend 300 g TiO2) auf 60   "C    erwärmt. Unter ständigem Rühren und Einhalten der Temperatur wurden nacheinander folgende Zusätze gemacht:
1. 28,4 ml einer Wassergaslösung mit einem Gehalt von   190g      SiOz    pro Liter, entsprechend   1,8 /o      SiO2,    bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.



   2. Eine Lösung von 41,2 g   Alz(S04)3    18 H2O in 100 ml Wasser, entsprechend   2,1 0/0      Al20s,    bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt.



   3. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH Wert von 8,1; nach dem Zusatz wurde 30 Minuten gerührt.



   Der pH-Wert wurde mehrmals gemessen und wenn nötig - durch weiteren Zusatz von verdünntem Ammoniak auf 8,1 gehalten. Die Suspension wurde abgesaugt, wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen und in einem elektrischen Trockenschrank 15 bis 20 Stunden bei   120 0C    getrocknet. Das Pigment wurde anschliessend fein gemahlen.



   Nach der ersten Nachbehandlung wurde das Rutil Pigment zur weiteren Stabilisierung wie folgt weiterbehandelt:
300 g des Pigmentes wurden in entsalztem Wasser unter Zusatz von Natriumhexametaphosphat als Dispergierhilfsmittel und Natronlauge angeteigt; das Volumen der Suspension betrug 1 Liter, der pH-Wert   9,5-10,0.   



  Dann wurde die Suspension auf 60   OC    erwärmt. Unter kräftiger mechanischer Rührung wurden folgende Zusätze gemacht:    1. 31,6    ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g   SiOz    pro Liter, entsprechend   2,00/0    SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt.



   2. Eine Lösung von 39,2 g Al2(SO4)3   18      H2O    in   100 mol    Wasser, entsprechend   2,0 0/0      Alu03,    bezogen auf ,eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.

 

   3. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH Wert von 8,1; anschliessend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.



   Danach wurde die Suspension abgesaugt und wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen. Der Pigmentkuchen wurde in einem elektrischen Trockenschrank 15-20 Stunden bei 120   OC    getrocknet. Anschliessend wurde das Pigment auf einer Strahlmühle fein vermahlen.



   Beispiel 2
Ein wie in Beispiel 1 einmal mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, suspendiert. Der Suspension wurden zur zweiten Nachbehandlung folgende Lösungen zugesetzt:    1. 31,6      ml    einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von   190g      SiO2    pro Liter, entsprechend   2,00/0    SiO2,  bezogen auf eingesetztes Pigment: es folgte 10 Minuten Rühren.



   2. Eine Lösung von 39,2 g   Al2(SO4)3    18   H2O    in 100 ml Wasser, entsprechend   2,0 0/0      Al203,    bezogen auf eingesetztes Pigment: danach wurde 10 Minuten gerührt.



   3. 30 ml einer Titanylsulfatlösung mit einem Gehalt von 100 g   TiOs    pro Liter, entsprechend 1,0   O/o    TiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment: nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.



   4. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH Wert von 8,1; anschliessend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.



   Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie in Beispiel 1 beschrieben.



   Beispiel 3
Ein wie in Beispiel 1 einmal mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, weiterbehandelt.



  Zur zweiten Nachbehandlung wurden folgende Zusätze gemacht:
1. 30 ml einer Titanylsulfatlösung mit einem Gehalt von 100 g TiO2 pro Liter, entsprechend 1,0   O/o    TiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt.



   2. 31,6 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von   190g      SiO2    pro Liter, entsprechend   2,0 0/o    SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; es folgte 10 Minuten Rühren.



   3. Eine Lösung von 39,2 g   Als(SO4)3 .    18   H90    in 100 ml Wasser, entsprechend   2,0 0/0    AluO3, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.



   4. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH Wert von 8,1; anschliessend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.



   Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie in Beispiel 1 beschrieben.



   Beispiel 4
Ein wie in Beispiel 1 einmal mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, in Wasser suspendiert. Der Suspension wurden zur zweiten Nachbehandlung folgende Lösungen zugesetzt:
1. 15,8 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g   SiO2    pro Liter, entsprechend   1,00/o      SiO2,    bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.



   2. Eine Lösung von 19,6 g   Al2(SO4)3    18   HeO    in 50 ml Wasser, entsprechend 1,0   O/o    Al203, bezogen auf eingesetztes Pigment; darauf folgte 10 Minuten Rühren.



   3. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH Wert von 5,0; danach wurde 10 Minuten gerührt.



   4. Eine Lösung von 10 g (NH4)2 HPO4 in 100 ml Wasser; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.



   5. Eine Lösung von 4,7 g MnSO4    4      H    in 50 ml Wasser, entsprechend 0,5   O/o    MnO, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt.



   6. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH Wert von 8,1; anschliessend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.



   Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie in Beispiel 1 beschrieben.



   Die nach Beispiel 1 bis 4 zweifach nachbehandelten Rutil-Pigmente wurden mit dem nur einmal nachbehandelten Rutil-Pigment verglichen, dessen Herstellung im ersten Teil von Beispiel 1 beschrieben wurde. (Siehe Tabelle 1).



   Tabelle 1 Beispiel Aufbau des Pigmentes Glanzhaltung Kreidungsresistenz Nr. 1. Nachbehandlung 2. Nachbehandlung x) xx) mit mit    1,8  /o      SiO2    8 4
2,1   O/o      Al203    1.   1,8 ovo    SiO2 2,0 % SiO2 27 2
2,1    /o      Al403    2,0   O/o    Al2O3 2.   1,8 ovo    SiO2 2,0% SiO2 32 1
2,1   O/o      AloOs    2,0   O/o      Al2O2   
1,0   O!o    TiO2 3. 1,8   O/o    SiO2 1,0   O/o    TiO2 70 0-1
2,1   O/o    AluO3 2,0   O!o    SiO3
2,0   O/o      Al203    4.

   1,8   O/o    SiO2 1,0   O/o    SiO2 51 1
2,1 % A12O3 1,0   O/o      Al203   
0,5   O/o    MnO  (als Mangan(II)-phosphat) x) Glanz nach 440-stündiger Bewitterung im Xeno test-Gerät in % des Ausgangsglanzes, gemessen mit einem 200 - Glanzmesser xx) Kreidungsstufe nach 520-stündiger Bewitterung im Xenotest-Gerät O = keine Kreidung, 1 = sehr schwache Kreidung, 2 = schwache Kreidung, 3 = Kreidung, 4 = starke Kreidung, 5 = sehr starke Kreidung.  



   Die folgenden Beispiele sollen zeigen, dass man schon mit geringen Mengen an Nachbehandlungssubstanzen bei der ersten und zweiten Nachbehandlung durch das erfindungsgemässe Verfahren eine ausgezeichnete Verbesserung der Glanzhaltung und Kreidungsresistenz des Rutil-Pigmentes erhält.



   Beispiel 5
Rutil-Pigment wurde unter Zusatz von Natriumhexametaphosphat als Dispergierhilfsmittel in entsalztem Wasser angeteigt. Durch Nassmahlen in einer Kugelmühle und Klassieren in einer Zentrifuge wurde die Suspension von allen gröberen Anteilen befreit. Zur ersten Nachbehandlung wurde   1 1    dieser Suspension (entsprechend 300 g   TiO2)    auf 60   OC    erwärmt. Unter ständigem Rühren und Einhalten der Temperatur wurden nacheinander folgende Zusätze gemacht:
1. 15,8 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von   19zog      SiOa    pro Liter, entsprechend   1,0 /o      SiO2,    bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.



   2. Eine Lösung von 19,6 g   Al2(SO4)3      18    H2O in 50 ml Wasser, entsprechend 1,0    /o      Al2Os,    bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt.



   3. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH Wert von 8,1; nach dem Zusatz wurde 30 Minuten gerührt.



   Der pH-Wert wurde mehrmals gemessen und wenn nötig - durch weiteren Zusatz von verdünntem Ammoniak auf 8,1 gehalten. Die Suspension wurde abgesaugt, wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen und in einem elektrischen Trockenschrank 15-20 Stunden bei 120   OC    getrocknet. Das Pigment wurde anschliessend fein gemahlen.



   Nach der ersten Nachbehandlung wurde das Rutil Pigment zur weiteren Stabilisierung wie folgt weiterbehandelt:
300 g des Pigmentes wurden in entsalztem Wasser unter Zusatz von Natriumhexametaphosphat als Dispergierhilfsmittel und Natronlauge angeteigt; das Volumen der Suspension betrug 1 Liter, der pH-Wert 9,5-10,0.



  Dann wurde die Suspension auf 60   OC    erwärmt. Unter kräftiger mechanischer Rührung wurden folgende Zusätze gemacht:
1. 12,6 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von   190 g      SiO2    pro Liter, entsprechend   0,8 0/o    SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; es folgte 10 Minuten Rühren.



   2. Eine Lösung von 21,6 g   Al(SO4)s      18      H20    in 50 ml Wasser, entsprechend 1,1   O/o      Al203,    bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.



   3. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH Wert von 8,1; anschliessend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.



   Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie in Beispiel 1 beschrieben.



  Beispiel 6
Ein wie in Beispiel 5 einmal mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, suspendiert. Der Suspension wurden zur zweiten Nachbehandlung folgende Lösungen zugesetzt:
1. 30 ml einer Titanylsulfatlösung mit einem Gehalt von 100 g TiO2 pro Liter, entsprechend 1,0   0/o    TiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt.



   2. 15,8 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter entsprechend 1,0   0/0    SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; es folgte 10 Minuten Rühren.



   3. Eine Lösung von 19,6 g   Al2(S04)3      18      H20    in 50   ml    Wasser, entsprechend 1,0   O/o      Alte03,    bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.



   4. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH Wert von 8,1; anschliessend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.



   Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie in Beispiel 1 beschrieben.



   Beispiel 7
Ein wie in Beispiel 5 einmal mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wurde, wie in Beispiel 5 beschrieben, suspendiert. Der Suspension wurden zur zweiten Nachbehandlung folgende Lösungen zugesetzt:
1. 30 ml einer Titanylsulfatlösung mit einem Gehalt von 100 g TiO2 pro Liter, entsprechend 1,0   O/o    TiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt.



   2. 31,6 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190g SiO2 pro Liter, entsprechend 2,0   0/0      SiO2,    bezogen auf eingesetztes Pigment, es folgte 10 Minuten Rühren.

 

   3. Eine Lösung von 39,2 g   Al0(SO4)0 18    H20 in 100 ml Wasser, entsprechend 2,0   0/0    Al203, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.



   4. Verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH Wert von 8,1; anschliessend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.



   Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie in Beispiel 1 beschrieben.



   Die nach Beispiel 5 bis 7 zweifach nachbehandelten Rutil-Pigmente wurden in einer zweiten Bewitterungsreihe mit dem nur einmal nachbehandelten Rutil-Pigment verglichen, dessen Herstellung im ersten Teil des Beispiels 1 beschrieben wurde (siehe Tabelle 2).  



   Tabelle 2
Beispiel Aufbau des Pigmentes Glanzhaltung Kreidungsresistenz
Nr. 1. Nachbehandlung 2. Nachbehandlung x) xx) mit mit    1,80/o      Silos    20 4    2,1 0/0 Al-Os   
5.   1,0 ovo    SiO2 0,8   O/o      SiO2.    43 1
1,0   o/o      Al203    1,1   O/o      Al203   
6. 1,0   O/o      SiO2    1,0   O/o    TiO2 55 0-1
1,0   O/o      Al 03    1,0   O/o      5102   
1,0   O/o      Als03   
7.

   1,0   O/o    SiO2 1,0   O/o    TiO2 62 0-1
1,0   O/o      Al20s    2,0   O/o    SiO2
2,0   O/o    A1203 x) Glanz nach 380-stündiger Bewitterung im Xeno- xx) Kreidungsstufe nach 448-stündiger Bewitterung im test-Gerät in   O/o    des Ausgangsglanzes, gemessen mit Xenotest-Gerät O = keine Kreidung, 1 = sehr einem   20 -Glanzmesser    schwache Kreidung, 2 = schwache Kreidung, 3 =
Kreidung, 4 = starke Kreidung, 5 = sehr starke
Kreidung.

 

   Aus den in Tabelle 1 und 2 aufgeführten Angaben ist zu entnehmen, dass es nach dem erfindungsgemässen Verfahren möglich ist, einem Rutil-Pigment durch eine zweifache Nachbehandlung eine hervorragende Kreidungsresistenz und Glanzhaltung zu verleihen. Wird für die zweite Nachbehandlung neben einem Silikat und einem Aluminiumsalz ein Titansalz verwendet, so werden Kreidungsresistenz und Glanzhaltung des Rutil Pigmentes weiter verbessert. Eine besonders starke Verbesserung von Kreidungsresisten und Glanzhaltung des Rutil-Pigmentes wird dadurch erhalten, dass die Zusätze bei der zweiten Nachbehandlung in der Reihenfolge   Titansalz/Silikat/Aluminiumsalz    zugesetzt werden (siehe Tabelle 1, Beispiel 3). 

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH
    Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes mit hoher Kreidungsresistenz und Glanzhaltung, dadurch gekennzeichnet, dass ein Rutil-Pigment zwei Nachbehandlungen unterworfen wird, wobei jede der beiden Nachbehandlungen so durchgeführt wird, dass das Rutil Pigment in wässriger Suspension mit mindestens einer wasserlöslichen Metall- und/oder Siliciumverbindung in Form eines Salzes (A), das bei der anschliessenden Behandlung der Suspension mit einer sauer oder basische wirkenden Substanz nicht gefärbte und schwerlösliche Verbindungen bildet, versetzt, dem Gemisch anschliessend zur Ausfällung der Metall- und/oder Siliciumverbindungen je nach saurer oder basischer Reaktion des Gemisches eine basisch oder sauer wirkende Substanz bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt und das so behandelte Pigment abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen wird. UNTERANSPRÜCHE 1.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer oder beiden Nachbehandlungen ein oder mehrere wasserlösliche Silicium-, Aluminiumund/oder Titanverbindungen in Salzform verwendet werden.
    2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserlöslichen Salze (A) in der Reihenfolge Titansalz/Silikat-Aluminiumsalz einer wässrigen Suspension des Rutil-Pigmentes zugesetzt werden.
    3. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer oder beiden Nachbehandlungen ein wasserlösliches Mangansalz und ein wasserlösliches Phosphat verwendet werden.
    4. Verfahren nach Patentanspruch oder einem der Unteransprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei beiden Nachbehandlungen jedes Salz (A) in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichts- /o, berechnet als Oxyd und bezogen auf eingesetztes Rutil-Pigment, verwendet wird.
    5. Verfahren nach Patentanspruch oder Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei beiden Nachbehandlungen jedes Salz (A) in einer Menge von 1-2 o/o, berechnet als Oxyd und bezogen auf eingesetztes Rutil-Pigment, verwendet wird.
    6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass neben Hydroxylionen weitere Anionen, mit denen die Salze (A) zu nichtgefärbten und schwer löslichen Verbindungen reagieren, dem Gemisch zugegeben werden.
    7. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Rutil-Pigment bei etwa 120 getrocknet wird.
    8. Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei beiden Nachbehandlungen ein oder mehrere Salze (A) je in einer Menge von 1-2 O/o, berechnet als Oxyd und bezogen auf eingesetztes Rutil Pigment, verwendet werden.
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