Verfahren zur Herstellung von Polyestergarn und dessen Verwendung zur Herstellung von Industrlegeweben
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Multifilamentgarn laus Polyester von hohem Molekulargewicht mit den Ketteneinheiten der Formel
EMI1.1
oder einem Copolyester mit durchschnittlich 85 O/o dieser Ketteneinheiten, auf das nach diesem Verfahren erhaltene Garn und auf dessen Verwendung zur Herstellung von Industriegeweben.
Erfindungsgemäss wird das Garn durch Schmelzspinnen der genannten Poly- oder Copolyester und Verstrecken des erhaltenen Multifilamentgarns in zwei Stufen hergestellt, wobei in der ersten Stufe bei 50-130 OC und in der zweiten Stufe über eine auf 170-200 0C erhitzte Platte oder Rolle verstreckt wird.
Vorzugsweise weist der verwendete Homo- oder Copolyester eine relative Viskosität von 1,5-2,0 auf, bestimmt an einer Lösung von 1 Gew.O/o des Polymers in Dichloressigsäure bei 25 OC.
Die Verstreckung in der ersten Stufe erfolgt vorzugsweise über einen auf 70-130"C erhitzten Verstrekkungsstift oder über eine auf 590 C erhitzte Zuführrolle.
Die nach dem beschriebenen Verfahren hergestelllen Garne zeigen ein Elastizitätsmodul von mehr als 160 den bei 100 0/oiger Dehnung, bestimmt nach ASTM Prüfnorm D-885-64T im Dehnungs/Belastungs Diagramm einer Prüflänge von 10 cm des Garns unter einer Dehnung von 10 O/o pro Minute.
Das beschriebene Verfahren weist den Vorteil auf, dass damit ein Garn mit ungewöhnlich hohem Elastitzi- tätsmodul hergestellt werden kann. Solche Garne haben speziellen Wert für die industrielle Verarbeitung wie z. B. für die Herstellung von Reifencord.
Bei Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens unter Verwendung von Copolyestern können solche verwendet werden, die höchstens 15 O/o Ketteneinheiten aus einem anderen als Aethylenglykol und/oder einer anderen Dicarbon- und/oder Hydroxycarbonsäure enthalten.
Es wurde überraschenderweise gefunden, dass nach dem beschriebenen Verfahren Garne mit sehr kleiner Schrumpfung unabhängig vom Verstreckungsverhältnis erhalten werden können, wnn die Plattentemperatur in der zweiten Verstreckungsstufe 190 0C nicht übersteigt.
Man kann nach dem beschriebenen Verfahren Polyestergarne herstellen, deren Schrumpfung 2 0/0 nicht übersteigt.
Unter dem Begriff Schrumpfung wird die Verminderung der Länge des Garnes verstanden, wenn man dieses spannungslos in Wasser von ungefähr 1000C taucht, bis keine weitere Schrumpfung mehr feststellbar ist. Sie wird in Prozenten der ursprünglichen Länge des Garnes langegeben.
Die erfindungsgemäss hergestellten Garne finden dank den genannten guten Eigenschaften industrielle Verwendung, beispielsweise zur Herstellung von Reifencord, zur Verstärkung von Triebriemen und ganz allgemein für Bänder und Gewebe.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur besseren Erläuterung der Erfindung.
Vergleichsversuche 1-7
Poly-(äthylen-1,2-diphenoxyäthan-4,4'dicarboxylat) mit einer relativen Viskosität von 2,13, bestimmt wie beschrieben in o-Chlorphenol (entsprechend 1,98 in Dichloressigsäure), wird bei 290 "C durch eine fünflöchrige Spinndüse schmelzgesponnen, wobei das erhaltene Garn, welches eine relative Viskosität von 1,8 aufweist, bestimmt wie beschrieben in o-Chlorphenol (entsprechend 1,74 in Dichloressigsäure) und eine Doppelbrechung von 25 x 104 hat, mit einer Geschwindigkeit von 608 imin aufgewickelt wird. Das Garn wird nun ansohliessend über einen beheizten metallischen Verstreckungsstift mit einem Durchmesser von 6,35 cm verstreckt.
In der Tabelle 1 sind die Resultate für Ausgangsmodul und Reissfestigkeit des Garns bei verschiedenen Kombinationen von Verstreckungsverhältnis und -temperatur angegeben.
Tabelle 1
EMI2.1
<tb> Vergleichs- <SEP> Stift
<tb> <SEP> versuch <SEP> C
<tb> <SEP> 2,0 <SEP> 2,5 <SEP> 3, <SEP> 3,5
<tb> <SEP> Modul <SEP> Reiss- <SEP> Modul <SEP> Reiss- <SEP> Modul <SEP> Reiss- <SEP> Modul <SEP> Reiss
<tb> <SEP> festig- <SEP> festig- <SEP> festig- <SEP> festig
<tb> <SEP> keit <SEP> keit <SEP> keit <SEP> keit
<tb> <SEP> 1 <SEP> 60 <SEP> 58 <SEP> 2,6 <SEP> 69 <SEP> 3,7
<tb> <SEP> 2 <SEP> 70 <SEP> -- <SEP> --- <SEP> 75 <SEP> 3,5 <SEP> 70 <SEP> 4,2 <SEP> 68 <SEP> 5,2
<tb> <SEP> 3 <SEP> 80 <SEP> 54 <SEP> 2,8 <SEP> 77 <SEP> 3,7 <SEP> 76 <SEP> 4,9 <SEP> 68 <SEP> 5,4
<tb> <SEP> 4 <SEP> 90 <SEP> 59 <SEP> 3,0 <SEP> 83 <SEP> 3,7 <SEP> 95 <SEP> <SEP> 4,4 <SEP> -- <SEP>
<tb> <SEP> 5 <SEP> 100 <SEP> -- <SEP> --- <SEP> 81 <SEP> 3,6 <SEP> 98 <SEP> 4,3 <SEP> -
<tb> <SEP> 6 <SEP> 110
<SEP> -- <SEP> --- <SEP> 79 <SEP> 3,7 <SEP> 102 <SEP> 4,1 <SEP> -
<tb> <SEP> 7 <SEP> 120 <SEP> 72 <SEP> 3,0 <SEP> 82 <SEP> 3,4 <SEP> 113 <SEP> 4,3 <SEP> -
Der Ausgangsmodul ist in den Beispielen in g/den bei 100 Oloiger Dehnung und die Reissfestigkeit in g/den angegeben.
Das Garn wurde bei diesen Versuchen nie bei einer höheren Temperatur als 120 OC und grösserem Ver streckungsverhältnis als 3,5 verstreckt. Aus der Tabelle
1 ist ersichtlich, dass keines der erhaltenen Garne einen grösseren Ausgangsmodul aufweist, als 113 g/den. in allen Fällen wurden die Moduli bestimmt nach der
ASTM Prüfnorm D-885-64T, jedoch bei einer 2 0/obigen Dehnung im Dehnungs/Belastungs-Diagramm einer Prüflänge von 10 cm des Garns unter einer Dehnung von 100/0 pro Minute.
Die vorstehenden Angaben betreffend Ausgangsmo dul (kurz Modul) und Reissfestigkeit gelten für alle nachstehenden Beispiele und Tabellen.
Beispiele 8-16 Poly(äthylen1,2iphenoxyäthan4,4'dicarboxylat) mit denselben Eigenschaften wie in den Beispielen 1-7 angegeben, wird gemäss der in den genannten Beispielen angeführten Methoden schmelzgesponnen und aufgewikkelt. Das resultierende Garn hat dieselbe relative Visko sität und Doppelbrechung wie das gemäss den Ver gleichsversuchen 1-7 hergestellte Garn. Das Garn wird dann über einen beheizten metallischen Verstreckungsstift und ausserdem, im Unterschied zu den Vergleichsversuchen 1-7, noch erfindungsgemäss in einer zweiten Stufe über einer Heizplatte verstreckt. In den Beispielen 8-16 sind verschiedene Kombinationen der Tempera turen von Stift und Platte angeführt und in jedem Fall wurde das noch äusserst zulässige Verstreckungsverhältnis angewandt, bei welchem noch kein Zerreissen oder Mattwerden des Garns eintritt.
Die Resultate sind aus Tabelle 2 ersichtlich.
Tabelle 2
EMI3.1
<tb> Bei- <SEP> Stift <SEP> Platte <SEP> maximales <SEP> Ver- <SEP> Modul <SEP> Reissfestig
<tb> spiel <SEP> C <SEP> C <SEP> streckungsver- <SEP> keit
<tb> <SEP> hältnis
<tb> <SEP> 8 <SEP> 70 <SEP> 150 <SEP> 4,5 <SEP> 182 <SEP> 7,1
<tb> <SEP> 9 <SEP> 70 <SEP> 170 <SEP> 5,5 <SEP> 180 <SEP> 8,0
<tb> 10 <SEP> 70 <SEP> 190 <SEP> 6,0 <SEP> 206 <SEP> 7,7
<tb> 11 <SEP> 80 <SEP> 150 <SEP> 5,0 <SEP> 157 <SEP> 7,6
<tb> 12 <SEP> 80 <SEP> 170 <SEP> 5,5 <SEP> 197 <SEP> 8,0
<tb> 13 <SEP> 80 <SEP> 190 <SEP> 6,5 <SEP> 219 <SEP> 8,2
<tb> 14 <SEP> 90 <SEP> 150 <SEP> 4,5 <SEP> 174 <SEP> 6,9
<tb> 15 <SEP> 90 <SEP> 170 <SEP> 5,0 <SEP> 175 <SEP> 6,6
<tb> 16 <SEP> 90 <SEP> 190 <SEP> 6,o <SEP> 229 <SEP> 8,8
<tb>
Es ist klar ersichtlich,
dass die Moduli und Reissfestigkeiten der gemäss den Beispielen 8-16 erhaltenen Garne alle höher sind, als die entsprechenden Grössen in den Vergleichsversuchen 1-7.
Beispiele 17-21
Poly(äthylen-l ,2-diphenoxyäthan-4,4'-dicarboxylat) mit denselben Eigenschaften wie in den Vergleichsversuchen 1-7 angegeben, wird gemäss der in den genannten Beispielen angeführten Methode schmelzgesponnen und aufgewickelt. Das resultierende Garn hat dieselbe relative Viskosität und Doppelbrechung wie das gemäss den Vergleichsversuchen 1-7 hergestellte Garn. Das Garn wird dann über einen auf 70 C aufgeheizten metallischen Verstreckungsstift und über eine auf 150 0C aufgeheizte Platte verstreckt, wobei bei jedem der einzelnen Versuche ein anderes Verstreckungsverhältnis angewendet wird. Die Resultate und Eigenschaften sind aus Tabelle 3 ersichtlich.
Tabelle 3
EMI3.2
<tb> Bei- <SEP> Verstreckungs- <SEP> Aussehen <SEP> Verstreck- <SEP> Modul <SEP> Reiss
<tb> spiel <SEP> verhältnis <SEP> des <SEP> Garns <SEP> barkeit <SEP> festi- <SEP>
<tb> <SEP> keit
<tb> <SEP> 17 <SEP> 2,0 <SEP> glänzt <SEP> befriedigt <SEP> 56 <SEP> 2,3
<tb> <SEP> 18 <SEP> 3,0 <SEP> .
<SEP> It <SEP> 112 <SEP> 4,0
<tb> <SEP> 19 <SEP> 4,0 <SEP> 11 <SEP> fl <SEP> 148 <SEP> 6,5
<tb> <SEP> 20 <SEP> 4,5 <SEP> tr <SEP> fl <SEP> <SEP> 182 <SEP> 7,1
<tb> <SEP> 21 <SEP> 5,0 <SEP> 11 <SEP> <SEP> " <SEP> 152 <SEP> 7,5
<tb>
Beispiele 22-33
Poly(äthylen-1,2-diphenoxyäthan-4,4'-dicarboxylat) mit denselben Eigenschaften wie in den Vergleichsversuchen 1-7 angegeben, wird gemäss der in den genannten Beispielen angeführten Methode schmelzgesponnen und mit einer Geschwindigkeit von 1216m/min auf eine Spule gewunden. Das Garn weist dann eine relative Viskosität von 1,8, bestimmt wie beschrieben in o Chlorphenol, und eine Doppelbrechung von 160 x 10-3 auf.
Das Garn wird nun anschliessend über einen beheizten Verstreckungsstift von 6,35 cm Durchmesser und über eine beheizte Platte verstreckt. In den verschiedenen Beispielen werden verschiedene Kombinationen von Verstreckungsstift- und Plattentemperatur angewendet. Die Resultate sind aus Tabelle 4 ersichtlich. Tabelle 4
EMI4.1
<tb> Bei- <SEP> Stift <SEP> Platte <SEP> Maximales <SEP> Verstrek- <SEP> Modul <SEP> <SEP> Reissfestig
<tb> spiel <SEP> C <SEP> C <SEP> kungsverhältnis <SEP> @@@@@ <SEP> <SEP> keit
<tb> <SEP> 22 <SEP> 90 <SEP> 170 <SEP> 2,5 <SEP> 158 <SEP> 6,7
<tb> <SEP> 23 <SEP> 110 <SEP> 170 <SEP> 3,0 <SEP> 192 <SEP> 7,8
<tb> <SEP> 24 <SEP> 120 <SEP> 170 <SEP> 3, <SEP> 188 <SEP> 8,3
<tb> <SEP> 25 <SEP> 140 <SEP> 170 <SEP> 2,5 <SEP> 136 <SEP> 5,5 <SEP>
<tb> <SEP>
26 <SEP> 160 <SEP> 170 <SEP> 2,0 <SEP> 142 <SEP> 6,o <SEP>
<tb> <SEP> 27 <SEP> 90 <SEP> 190 <SEP> 3,0 <SEP> 207 <SEP> 8,4
<tb> <SEP> 28 <SEP> 110 <SEP> 190 <SEP> 3,5 <SEP> 181 <SEP> 7,5
<tb> <SEP> 29 <SEP> 12G <SEP> 190 <SEP> 3,0 <SEP> 195 <SEP> 8,1
<tb> <SEP> 30 <SEP> 140 <SEP> 190 <SEP> 3,5 <SEP> 197 <SEP> 7,8
<tb> <SEP> 31 <SEP> 160 <SEP> 190 <SEP> 1,5 <SEP> 80 <SEP> 3,5
<tb> <SEP> 32 <SEP> 140 <SEP> 210 <SEP> 2,5 <SEP> 142 <SEP> 6,0
<tb> <SEP> 33 <SEP> 160 <SEP> 210 <SEP> 1,5 <SEP> 78 <SEP> 3,5
<tb>
In den Beispielen mit einer Platten-Temperatur von 210 C wird die Verstreckung des Garnes in bezug auf die Brüchigkeit schwieriger als bei Beispielen mit Platten-Temperaturen von weniger als 210 C
Beispiele 34-42
Poly-(äthylen-1,2-diphenoxyäthan-4,4'4icarboxylat) mit
denselben Eigenschaften wie in den Vergleichsversuchen 1-7 angegeben, wird gemäss Ider in den genannten Beispielen angeführten Methode schmelzgesponnen und aufgewickelt. Das resultierende Garn hat dieselbe relative Viskosität und Doppelbrechung wie das gemäss den Vergleichsversuchen 1-7 hergestellte Garn. Das Garn wird dann wie in den Beispielen 8-33 zweistufig verstreckt. In den verschiedenen Beispielen sind ver schiedene Kombinationen von Stift- und Plattentemperaturen angeführt. Die Schrumpfung des erhaltenen Garnes wird gemessen und die diesbezüglichen Resultate sind aus Tabelle 5 ersichtlich.
Tabelle 5 Prozentuale Schrumpfung
EMI5.1
<tb> <SEP> Bei- <SEP> Stift <SEP> Platte <SEP> Verstrechkungsverhältnis
<tb> <SEP> spiel <SEP> C <SEP> C <SEP> 3,0 <SEP> 4,0 <SEP> 4,5 <SEP> 5,0 <SEP> 5,5 <SEP> 6,0
<tb> <SEP> 34 <SEP> 70 <SEP> 150 <SEP> 1,1 <SEP> 2,7 <SEP> 2,9 <SEP> 4,0 <SEP> --- <SEP> --
<tb> <SEP> 35 <SEP> 80 <SEP> 150 <SEP> 1,1 <SEP> 1,9 <SEP> --- <SEP> 4,0 <SEP> --- <SEP> --
<tb> <SEP> 36 <SEP> 90 <SEP> 150 <SEP> 1,9 <SEP> 1,7 <SEP> 3,2 <SEP> 4,3 <SEP> --- <SEP> --
<tb> <SEP> 37 <SEP> 70 <SEP> 170 <SEP> 0,7 <SEP> 0,8 <SEP> --- <SEP> 1,8 <SEP> 2,5 <SEP> --
<tb> <SEP> 38 <SEP> 80 <SEP> 170 <SEP> 0,7 <SEP> 1,5 <SEP> --- <SEP> 2,5 <SEP> 2,1 <SEP> --
<tb> 39 <SEP> 90 <SEP> 170 <SEP> 0,7 <SEP> 0,8 <SEP> --- <SEP> 1,9 <SEP> --- <SEP> --
<tb> <SEP> 40 <SEP> 70 <SEP> 190 <SEP> --- <SEP> 0,1 <SEP> --- <SEP> 0,5 <SEP> --- <SEP> 0,6
<tb> <SEP> 41 <SEP> 80 <SEP> 190
<SEP> --- <SEP> 0,3 <SEP> --- <SEP> 0,6 <SEP> --- <SEP> 0,9
<tb> 42 <SEP> 90 <SEP> 190 <SEP> 0,4 <SEP> 0,6 <SEP> --- <SEP> 0,9 <SEP> --- <SEP> 1,0
<tb>
Beispiele 43-50
Poly(äthylen- 1 ,2-diphenoxyäthan-4,4'-dicarboxylat) mit denselben Eigenschaften wie in den Vergleichsversuchen 1-7 angegeben, wird gemäss der in den genannten Beispielen angeführten Methode schmelzgesponnen und wie in den Beispielen 22-33 aufgewickelt. Das resultierende Garn hat dieselbe relative Viskosität und Doppelbrechung wie das gemäss den Beispielen 22-33 hergestellte Garn. Das Garn wird anschliessend wie in den Beispielen 8+2 zweistufig verstreckt. In den einzelnen Beispielen werden verschiedene Stift- bzw.
Plattentemperaturen und Verstreckungsverhältnisse angewendet. Die Schrumpfung der erhaltenen Garne wird gemessen und ist aus Tabelle 6 ersichtlich.
Tabelle 6 Prozentuale Schrumpfung
EMI5.2
<tb> Beispiel <SEP> Stift <SEP> Platte <SEP> Verstreckungsverhältnis
<tb> <SEP> C <SEP> C <SEP> 1,5 <SEP> 2,0 <SEP> 2,5 <SEP> 3,0
<tb> <SEP> 43 <SEP> 90 <SEP> 170 <SEP> 1,4 <SEP> 1,6 <SEP> 2,4 <SEP> 3,6
<tb> <SEP> 44 <SEP> 110 <SEP> 170 <SEP> 1,3 <SEP> 1,7 <SEP> 1,8 <SEP> 3,0
<tb> <SEP> 45 <SEP> 120 <SEP> 170 <SEP> 2,8 <SEP> 2,5 <SEP> 2,1
<tb> <SEP> 46 <SEP> 140 <SEP> 170 <SEP> 3,0 <SEP> 3,2 <SEP> 2,8
<tb> <SEP> 47 <SEP> 90 <SEP> 190 <SEP> 1,3 <SEP> 1,3 <SEP> 0,8 <SEP> 1,0
<tb> <SEP> 48 <SEP> 120 <SEP> 190 <SEP> --- <SEP> 1,9 <SEP> 1,5 <SEP> 1,6
<tb> <SEP> 49 <SEP> 140 <SEP> 190 <SEP> 2,9 <SEP> 1,2 <SEP> 1 <SEP> 1,8 <SEP> 2,0
<tb> <SEP> 50 <SEP> 140 <SEP> 210 <SEP> 2,4 <SEP> 2,2 <SEP> 1,7
<tb>
Die Reissfestigkeiten der nach den Beispielen 43-50 hergestellten Garne sind in Tabelle 7 zusammenge stellt.
Tabelle 7 Reissfestigkeit
EMI6.1
<tb> Beispiel <SEP> Stift <SEP> Platte <SEP> Verstrechkungsverhältnis
<tb> <SEP> spiel <SEP> C <SEP> C <SEP> 1,5 <SEP> 2,0 <SEP> 2,5 <SEP> 3,0
<tb> <SEP> 43 <SEP> 90 <SEP> 170 <SEP> 3,4 <SEP> 5,8 <SEP> 6,7 <SEP> 8,2
<tb> <SEP> 44 <SEP> 110 <SEP> 170 <SEP> 3,8 <SEP> 5,8 <SEP> 8,1 <SEP> 7,8
<tb> <SEP> 45 <SEP> 120 <SEP> 170 <SEP> 3,4 <SEP> 6,1 <SEP> 8,1 <SEP> --
<tb> <SEP> 46 <SEP> 140 <SEP> 170 <SEP> 4,2 <SEP> 6,0 <SEP> 5,5 <SEP> --
<tb> <SEP> 47 <SEP> 90 <SEP> 190 <SEP> 3,7 <SEP> 5,3 <SEP> 7,4 <SEP> 8,4
<tb> <SEP> 48 <SEP> 120 <SEP> 190 <SEP> --- <SEP> 4,8 <SEP> 7,4 <SEP> 8,1
<tb> <SEP> 49 <SEP> 140 <SEP> 190 <SEP> 3,4 <SEP> 5,1 <SEP> 7,5 <SEP> 7,8
<tb> <SEP> 50 <SEP> 140 <SEP> 210 <SEP> 3,4 <SEP> 5,2 <SEP> 6,0 <SEP> --
Beispiele 51-54 Poly(äthylen-1,2-diphenoxyäthan-4ç4'-dicarboxylat) mit einer relativen
Viskosität von 1,81, bestimmt wie beschrieben in Dichloressigsäure, wird wie in den Vergleichsversuchen 1-7 schmelzgesponnen und das erhaltene Garn wie dort beschrieben aufgewickelt. Das erhaltene Garn hat eine relative Viskosität von 1,72, bestimmt wie beschrieben in Dichloressigsäure, und weist eine Doppelbrechung von 11,6 x 10-3 auf. Das Garn wurde dann wie in den Beispielen 8-50 unter Verwendung von verschiedenen Kombinationen des Verstrekkungsverhältnisses und der Stift- und Piattentemperatur verstreckt. Der Ausgangsmodul und die Reissfestigkeit des verstreckten Garnes sind aus der Tabelle 8 ersichtlich.
Tabelle 8
EMI6.2
<tb> Bei- <SEP> Stift <SEP> Platte <SEP> marx. <SEP> Verstrek- <SEP> Modul <SEP> Reiss- <SEP> Garn
<tb> spiel <SEP> oC <SEP> cc <SEP> kungsverhältnis <SEP> festig- <SEP> glanz
<tb> <SEP> keit
<tb> <SEP> 51 <SEP> 90 <SEP> 190 <SEP> 5,0 <SEP> 198 <SEP> 7,6 <SEP> stark
<tb> <SEP> 52 <SEP> 110 <SEP> 190 <SEP> 6,0 <SEP> 212 <SEP> 8,3
<tb> <SEP> 53 <SEP> 130 <SEP> 190 <SEP> 6,0 <SEP> 191 <SEP> 7,5
<tb> <SEP> 54 <SEP> 90 <SEP> 210 <SEP> 6,o <SEP> <SEP> 214 <SEP> 6,9 <SEP> trübe
<tb>
Beispiele 55-58 Poly(äthylen-1 ,2diphenoxyäthan-4,4'dicarboxyiat) mit denselben Eigenschaften wie in den Beispielen 51-54 angegeben, wird gemäss der in den genannten Beispielen angeführten Methode schmelzgesponnen und aufgewickelt.
Das resultierende Garn hat dieselbe relati ve Viskosität und Doppelbrechung wie das gemäss den Beispielen 51-54 hergestellte Garn.
Das Garn wird dann wie in den Beispielen 8-54 zweistufig verstreckt. Die Beispiele sind mit verschiedenen Kombinationen von Stift- und Plattentemperaturen sowie Verstreckungsverhältnissen angeführt. Die Schrumpfung des erhaltenen Garnes wird gemessen und die diesbezüglichen Resultate sind aus Tabelle 9 ersicht loch.
Tabelle 9 Prozentuale Schrumpfung
EMI7.1
<tb> Beispiel <SEP> Stift <SEP> Platte <SEP> Verstreckungsverhältnis
<tb> <SEP> COc <SEP> 6,0 <SEP> 5,5 <SEP> 5,0 <SEP> 4,0 <SEP> 3,0
<tb> <SEP> 55 <SEP> 90 <SEP> 190 <SEP> 1,5 <SEP> 1,1 <SEP> () <SEP> ,7 <SEP> 0,5 <SEP> 1,0 <SEP>
<tb> <SEP> 56 <SEP> 110 <SEP> 190 <SEP> 1,6 <SEP> 1,2 <SEP> 0 <SEP> ,8 <SEP> 1,0 <SEP> 1,5
<tb> <SEP> 57 <SEP> 130 <SEP> 190 <SEP> 2,1 <SEP> 2,3 <SEP> 1,3 <SEP> 1,2 <SEP>
<tb> <SEP> 58 <SEP> 90 <SEP> 210 <SEP> 0,3 <SEP> 0,5 <SEP> 0,4 <SEP> 0,4
<tb>
Beispiele 59-64
Poly(äthylen-1 ,2-diphenoxyäthan-4,4'-dicarboxylat) mit einer relativen Viskosität von 2,11, bestimmt wie beschrieben in Dichloressigsäure, wird bei 32 C durch eine fünflöchrige Spinndüse schmelzgesponnen,
wobei das erhaltene Garn, welches eine relative Viskosität von 1,91 aufweist, bestimmt wie beschrieben in Dichloressig- säure, und eine Doppelbrechung von 9,4 x 10-3 hat, wie in den Vergleichsversuchen 1-7 aufgewickelt wird. Das Garn wird nun anschliessend über eine beheizte Zuführrolle mit einem Durchmesser von 12,7 cm und über eine heisse Platte unter verschiedenen Kombinationen von Verstreckungsverhältnis, Zuführrollen- und Plattentemperaturen, verstreckt. Der Ausgangsmodul und die Reissfestigkeit des verstreckten Garnes sind in der Tabelle 10 angeführt.
Tabelle 10
EMI7.2
<tb> Bei- <SEP> Zuführrolle <SEP> Platte <SEP> Max.Verstrek- <SEP> Modul <SEP> Reiss- <SEP> Garn
<tb> spiel <SEP> @ <SEP> <SEP> @ <SEP> <SEP> kungsverhält- <SEP> festig- <SEP> glanz
<tb> <SEP> nis <SEP> keit
<tb> <SEP> 59 <SEP> 50 <SEP> 190 <SEP> 5,5 <SEP> 178 <SEP> 7,8 <SEP> gut
<tb> <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 190 <SEP> 6,0 <SEP> 190 <SEP> 8,1
<tb> <SEP> 61 <SEP> 70 <SEP> 190 <SEP> 6,0 <SEP> 196 <SEP> 8,5
<tb> <SEP> 62 <SEP> 80 <SEP> 190 <SEP> 6,o <SEP> 179 <SEP> 8,0
<tb> 63 <SEP> 90 <SEP> 190 <SEP> 6,0 <SEP> 167 <SEP> 7,5 <SEP> <SEP> fl <SEP>
<tb> <SEP> 64 <SEP> 80 <SEP> 220 <SEP> 6,0 <SEP> 192 <SEP> 7,3 <SEP> <SEP> 1? <SEP>
<tb>
Beispiele
65-69
Poly(äthyen-1,2-diphenoxyäthan-4,4'-dicarboxyiat) mit denselben Eigenschaften, wie in den Beispielen 5964 angegeben, wird gemäss der in den genannten Bei spielen angeführten Methode schmelzgesponnen und aufgewickelt. Das resultierende Garn hat dieselbe relative Viskosität und Doppelbrechung, wie das gemäss Beispielen 5964 hergestellte Garn. Das Garn wird nun anschliessend wie in den genannten Beispielen verstreckt. Die Schrumpfung des erhaltenen Garnes wird gemessen und die diesbezüglichen Resultate sind aus Tabelle 11 ersichtlich.
Tabelle 11
EMI8.1
<tb> Beispiel <SEP> Zuführrollen <SEP> Platte <SEP> Verstreckungsverhältnis
<tb> <SEP> oc <SEP> C <SEP> 4,1 <SEP> 5 <SEP> 5,5 <SEP> 6,0
<tb> <SEP> 65 <SEP> 50 <SEP> 190 <SEP> 0,8 <SEP> 0,7 <SEP> 0,7
<tb> <SEP> 66 <SEP> 60 <SEP> 190 <SEP> 0,5 <SEP> 0,6 <SEP> 0,7 <SEP> 1,3
<tb> <SEP> 67 <SEP> 70 <SEP> 190 <SEP> 0,2 <SEP> 0,5 <SEP> 0,8 <SEP> 1,5
<tb> <SEP> 68 <SEP> 80 <SEP> 190 <SEP> 0,9 <SEP> 0,7 <SEP> 0,9 <SEP> 1,5
<tb> <SEP> 69 <SEP> 90 <SEP> 190 <SEP> 2,1 <SEP> 0,7 <SEP> 0,7 <SEP> 1,7
<tb>
Beispiele 70-72 Poly(äthylen-1 ,2iphenoxyäthan-4,4'dicarboxylat) mit einer relativen Viskosität von 1,58, bestimmt wie beschrieben in Dichloressigsäure,
wird bei 265 C durch eine fünflöchrige Spinndüse schmelzgesponnen. Das erhaltene Garn weist dann eine relative Viskosität (bestimmt wie oben beschrieben) von 1,48 und eine Doppelbrechung von 5,4 x 104 auf. Das Garn wird dann über einen auf 125 C beheizten metallischen Verstrekkungsstift von 6,35 cm Durchmesser und eine 20 cm lange geheizte Platte von 190 C verstreckt. Der Ausgangsmodul, die Reissfestigkeit und die Schrumpfung der erhaltenen Garne sind in Tabelle 12 angegeben.
Tabelle 12
EMI8.2
<tb> Bei- <SEP> Verstreckungs- <SEP> Titer <SEP> Reiss <SEP> Bruch- <SEP> Modul <SEP> Schrumpfung
<tb> spiel <SEP> verhältnis <SEP> den <SEP> festig- <SEP> dehnung
<tb> <SEP> keit
<tb> <SEP> 70 <SEP> 5,5 <SEP> 18,4 <SEP> 5,4 <SEP> 3,8 <SEP> 174 <SEP> 1,1
<tb> <SEP> 71 <SEP> 5,0 <SEP> 19,9 <SEP> 4,8 <SEP> 4,1 <SEP> 163 <SEP> 0,8
<tb> <SEP> 72 <SEP> 4,5 <SEP> 23,7 <SEP> 5,0 <SEP> 4,3 <SEP> 167 <SEP> 0,9 <SEP>
<tb>
Beispiele 73-77
Poly(äthyen-1,2-diphenoxyäthan-4,4'-dicarboxyiat) mit verschiedenen relativen Viskositäten wird wie in den Beispielen 70-72 angegeben gesponnen und verstreckt.
Die Resultate sind aus Tabelle 13 ersichtlich. Tabelle 13
EMI9.1
Bei- <SEP> R.V. <SEP> des <SEP> R.V. <SEP> des <SEP> Doppelbrechung <SEP> Stift <SEP> Platte <SEP> max. <SEP> Verstrek- <SEP> Reiss- <SEP> Bruch- <SEP> Modul <SEP> Schrumpspiel <SEP> Polymers <SEP> Garnes <SEP> C <SEP> C <SEP> kungsverhältnis <SEP> festig- <SEP> dehnung <SEP> fung
<tb> <SEP> % <SEP> %
<tb> 70 <SEP> 1,58 <SEP> 1,48 <SEP> 5,4 <SEP> x <SEP> 10-3 <SEP> 125 <SEP> 190 <SEP> 5,5 <SEP> 5,4 <SEP> 3,8 <SEP> 174 <SEP> 1,1
<tb> 73 <SEP> 1,87 <SEP> 1,62 <SEP> 30 <SEP> x <SEP> 10-3 <SEP> 110 <SEP> 190 <SEP> 5,5 <SEP> 7,8 <SEP> 6,0 <SEP> 200 <SEP> 1,3
<tb> 74 <SEP> 1,81 <SEP> 1,72 <SEP> 11,6 <SEP> x <SEP> 10-3 <SEP> 110 <SEP> 190 <SEP> 6,0 <SEP> 8,3 <SEP> 6,4 <SEP> 212 <SEP> 1,6
<tb> 75 <SEP> 1,98 <SEP> 1,74 <SEP> 25 <SEP> x <SEP> 10-3 <SEP> 90 <SEP> 190 <SEP> 6,0 <SEP> 8,8 <SEP> 6,1
<SEP> 229 <SEP> 1,0
<tb> 76 <SEP> 2,11 <SEP> 1,91 <SEP> 9,4 <SEP> x <SEP> 10-3 <SEP> 110 <SEP> 190 <SEP> 6,0 <SEP> 8,9 <SEP> 5,5 <SEP> 226 <SEP> 1,2
<tb> 77 <SEP> 2,05 <SEP> 2,01 <SEP> 10,4 <SEP> x <SEP> 10-3 <SEP> 130 <SEP> 190 <SEP> 6,0 <SEP> 7,7 <SEP> 7,1 <SEP> 162 <SEP> 1,4
<tb> R.V. = Relative Viskosität, bestimmt wie beschrieben in Dichloressigesäure.
Beispiele 78-80
Es wird Aethylenglykol/Diäthylenglykol/Bis 1,2-(pcarboxyphenoxy) - äthan - Copolyester hergestellt bei dem 9,5 % der Glykol einheiten Diäthylenglykole und der Rest Aethylenglykole sind. Der Copolyester weist eine relative Viskosität von 2,02, bestimmt wie beschrieben in Dichloressigsäure, auf. Das Copolymer wurde bei 298 C durch eine dreilöchrige Spinndüse schmelzgesponnen und mit einer Geschwindigkeit von 1216 m/min aufgewickelt. Das erhaltene Garn hat eine Doppelbrechung von 35 x 104 und eine relative Viskosität, bestimmt wie oben beschrieben, von 1,77. Proben dieses Garnes wurden bei verschiedenen Temperaturen und bei verschiedenen Verstreckungsverhältnissen über einen beheizten Verstreckungsstift und eine Heizplatte verstreckt. Die Resultate sind aus der Tabelle 14 ersichtlich.
Tabelle 14
EMI10.1
<tb> <SEP> Bei- <SEP> Stift <SEP> Platte <SEP> Verstreckungs- <SEP> Titer <SEP> Reiss <SEP> Bruch- <SEP> Modul <SEP> Schrump
<tb> <SEP> spiel <SEP> o <SEP> <SEP> o <SEP> <SEP> verhältnis <SEP> festig- <SEP> dehnung <SEP> fung
<tb> 0 <SEP> 0, <SEP> den <SEP> keit
<tb> <SEP> giden <SEP> g/den <SEP>
<tb> <SEP> 78 <SEP> 85 <SEP> 190 <SEP> 5,5 <SEP> 8,3 <SEP> 9,2 <SEP> 7,7 <SEP> 200 <SEP> 0,7
<tb> <SEP> 79 <SEP> 85 <SEP> 190 <SEP> 5, <SEP> 9,0 <SEP> 8,7 <SEP> 8,8 <SEP> 184 <SEP> 0,5
<tb> <SEP> 80 <SEP> 142 <SEP> 193 <SEP> 4,5 <SEP> 10,0 <SEP> 8,1 <SEP> 9,2 <SEP> 178
<tb>
In allen Beispielen 1-80 wurde das Polymer, welches eine leichte Feuchtigkeit enthielt,
durch Erhitzen mit Luft von 150 C getrocknet und vor dem Verspinnen während 2 h stehen gelassen.
Beispiel 81 Poly(äthylen-1,2-diphenoxyäthan-4,4'-dicarboxylat) mit einer relativen Viskosität von 1,95, bestimmt wie beschrieben in Dichloressigsäure, wird aus einem Schneckenextruder mit 3,7 cm Zylinderdurchmesser über ein Sandfilter von 13,3 cm Durchmesser durch eine 24-löchrige Spinndüse, welche bei 303 0C gehalten wurde, wit 3 kg/h Durchsatz extruiert und wie in den Vergleichsversuchen 1-7 aufgewickelt. Das erhaltene Garn hat eine Doppelbrechung von 6,6 x 104 und eine relative Viskosität (bestimmt wie oben beschrieben) von 1,78.
Das gesponnene Garn wurde nun 4-fach gefacht und bei einem Verstreckungsverhältnis von 5,90: 1 über eine auf 80 C erhitzte Zuführrolle und eine Heizplatte von 190 C verstreckt und nachher mit einer Geschwindigkeit von 1520m/min auf einer Ringzwirnmaschine zu einem zusammenhaltenden Garn von hoher Reissfestigkeit gezwirnt. Details der Eigenschaften dieses Garns sind wie folgt:
EMI10.2
<tb> Titer <SEP> Zahl <SEP> der <SEP> Zwirn- <SEP> Reiss- <SEP> Bruch <SEP> Modul <SEP> Schrump
<tb> <SEP> ninzelfila- <SEP> drehungim <SEP> festig- <SEP> dehnung <SEP> fung
<tb> <SEP> den <SEP> mente <SEP> keit
<tb> <SEP> g/den
<tb> <SEP> 500 <SEP> 195 <SEP> 11,8 <SEP> 6,9 <SEP> 7,9 <SEP> 164 <SEP> 0,4
<tb>