CH507171A - Verfahren zur Imprägnierung von Kohlenstoffkörpern, insbesondere von Graphitkörpern - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Imprägnierung von Kohlenstoffkörpern, insbesondere von Graphitkörpern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Imprägnierung von Kohlenstoffkörpern, insbesondere von Graphitkörpern, mit wachsartigen Imprägniermitteln, bei dem die zu imprägnierenden Körper in ein Imprägniergefäss eingebracht werden, das zunächst evakuiert wird, worauf das heisse, flüssige Imprägniermittel eingelassen und ein äusserer Druck auf das Imprägniermittel ausgeübt wird und bei dem nach vollständiger Durchimprägnierung der imprägnierte Körper und das Imprägniermittel unter Aufrechterhaltung des Drucks abgekühlt werden, und der imprägnierte Körper aus dem Imprägniergefäss entnommen wird.



   Insbesondere bei Verwendung im chemischen Apparatebau ist es in der Regel erforderlich, die an sich porösen Kohlenstoff- oder Graphitkörper durch eine Imprägnierung zu verdichten. In der Regel wird als Imprägniermittel Kunstharz oder Pech verwendet. Es ist jedoch auch bekannt, wachsartige Imprägniermittel, insbesondere chloriertes naphtalin und Diphenyl als Imprägniermittel zu verwenden. Um die Kohlenstoff- oder Graphitkörper in einem Imprägnierschnitt dicht zu bekommen, werden die zu imprägnierenden Körper in ein Imprägniergefäss eingebracht, das zunächst evakuiert wird, worauf das heisse, flüssige Imprägniermittel eingelassen wird und mit Hilfe von Stickstoff ein Druck von 20 Atmosphären auf die Oberfläche des Imprägniermittels ausgeübt wird.

  Der Druck wird solange aufrechterhalten, bis die zu imprägnierenden Körper nach vollständiger Durchimprägnierung soweit abgekühlt sind, dass das Imprägniermittel erstarrt ist. Die imprägnierten Kohlenstoff- oder Graphitkörper werden dann von der festen Imprägniermasse befreit. Stattdessen kann man auch die imprägnierten Körper unter Aufrechterhaltung des Drucks aus der Imprägniermasse herausziehen und das Imprägniermittel unter Druckeinwirkung erstarren lassen. Man erreicht hiermit zwar sehr dichte Körper, jedoch ist das genannte Verfahren für die technische Anwendung nur wenig geeignet. So bereitet es bereits erhebliche Schwierigkeiten und ist in vielen Fällen gar nicht möglich, die imprägnierten Körper aus dem fest gewordenen Imprägniermittel zu entnehmen. Hierauf muss dann noch das überschüssige Imprägniermittel von der Oberfläche des imprägnierten Körpers entfernt werden.

  Dies bedeutet, soweit es überhaupt im einzelnen durchführbar ist einen zusätzlichen Arbeitsaufwand, der das Produkt erheblich verteuert. Aber auch die andere Möglichkeit, den imprägnierten Körper aus dem noch flüssigen Imprägniermittel unter Aufrechterhaltung des Drucks herauszuheben und das Imprägniermittel dann erstarren zu lassen, ist nur mit hohem Aufwand durchführbar. Es wäre hierzu nämlich erforderlich, in einem Autoklaven eine besondere Hebevorrichtung vorzusehen, die ausserdem in der Lage sein müsste, beliebig geformte Werkstücke aus dem Imprägnierband herauszuheben. Im übrigen besteht auch bei Aufrechterhaltung des Drucks die Gefahr, dass nach dem Herausheben aus dem Imprägnierbad das Imprägniermittel aus dem imprägnierten Körper ausläuft.



   Es hat sich andererseits gezeigt, dass bei Anwendung der bei sonstigen Imprägnierverfahren üblichen Verfahrensschritte, wobei nach Aufhebung des Drucks die imprägnierten Körper aus dem noch flüssigen Imprägniermittel entfernt werden, keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielt werden. Das Imprägniermittel läuft hierbei aus dem imprägnierten Körper wieder ab. die Körper sind dann nicht ausreichend gedichtet.



   Durch die vorliegende Erfindung gelingt es, alle die genannten Schwierigkeiten dadurch zu vermeiden, dass bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäss der imprägnierte Körper bei einer solchen Temperatur dem Imprägniergefäss entnommen wird, bei der das Imprägniermittel im überwiegenden Masse geschmolzen, an der Oberfläche des imprägnierten   Körpers    jedoch mit festen Anteilen durchsetzt ist und der imprägnierte Körper unmittelbar nach der Entnahme, rasch abgekühlt wird. Da der Druck hierbei nur solange aufrechterhalten wird, bis der imprägnierte Körper dem Imprägnierbad entnommen wird, kann die Imprägnie  rung in den normalen Imprägnierautoklaven erfolgen. Es sind also keine besonderen Vorrichtungen zur Entnahme der imprägnierten Körper aus dem Imprägnierbad unter gleichzeitiger Aufrechterhaltung des Drucks erforderlich.



   Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geht man zweckmässigerweise so vor, dass man das imprägnierte Material unter Druck bis unmittelbar an den Erstarrungspunkt abkühlt, bis also das geschmolzene Imprägniermittel an der Oberfläche des imprägnierten Körpers bereits mit festen Anteilen durchsetzt ist.



  Hierauf wird entspannt und das imprägnierte Material aus dem Imprägnierbad gezogen und rasch abgekühlt.



   In einer Variante des Verfahrens werden die imprägnierten Körper unter Druck bis unter den Erstarrungspunkt des Imprägniermittels abgekühlt, worauf das Imprägniermittel und die imprägnierten Körper von aussen soweit aufgeheizt verden, bis das Imprägniermittel im überwiegenden Mass geschmolzen, aber an der Oberfläche der imprägnierten Körper noch mit festen Anteilen durchsetzt ist. Sobald dieser Zustand erreicht ist, entnimmt man die imprägnierten Körper dem Imprägnierbad und kühlt sie rasch ab.



   Das rasche Abkühlen der imprägnierten Körper nach der Entnahme aus dem Imprägnierbad kann zweckmässigerweise dadurch erfolgen, dass die imprägnierten Körper in ein Wasserbad getaucht werden.



   Zur weiteren Erläuterung der Erfindung können die im folgenden beschriebenen Ausführungsbeispiele dienen.



     A iisftihrungsbeispiel    I
In einem elektrisch geheizten Autoklaven mit den   Innenmassen    250   r    X 540 mm werden 3 auf 1700C vorgewärmte Graphitplatten mit den Abmessungen 35 X 190   x 400 mm    eingebaut. Der Autoklav hat die gleiche Temperatur. Nach dem Verschliessen des Deckels wird auf 2 Torr evakuiert und dieses Vakuum eine Stunde aufrechterhalten. Darnach wird aus einem beheizten Vorratsbehälter ein Chlornaphtalin des Typs   Nibren    wachs mit dem Erstarrungspunkt 1360C eingedrückt.



  Das Wachs hat dabei die Temperatur von   1 500C.   



   Nach dem Druckausgleich wird Stickstoff eingelassen und der Druck auf 10 atü erhöht. Nach einer Stunde wird die Heizung des Autoklaven abgestellt und das Imprägniergut im Autoklaven erkalten gelassen. Sobald die Temperatur von 1360C erreicht ist, wird der Überdruck abgelassen und der Autoklav geöffnet. In der noch flüssigen Schmelze beginnen sich die ersten festen Anteile abzuscheiden. Die drei Platten werden mit Hilfe von Zangen aus dem Imprägnierbad gezogen und rasch in ein Wasserbad mit einer Temperatur von 200C getaucht.



   Die Platten sind nach einer Profilierung mit geringsten Wandstärken von 5 mm gegen Pressluft von 1 atü und Anzeige durch Nekallösung dicht.

 

     Ausfiihrclngsbeispie1    2
Die Imprägnierung erfolgt wie im Beispiel 1, doch wird soweit abgekühlt bis das ganze Wachs erstarrt ist, dann wird langsam auf 1380C aufgeheizt. Sobald das Wachs soweit flüssig geworden ist, dass sich nur mehr an der Grenzfläche Graphit-Wachs, einige feste Anteile finden, wird der Druck aufgehoben, der Autoklav geöffnet und das Graphitmaterial entnommen. Nach dem Abschrecken in Wasser und der Profilierung waren alle drei Platten gegen Pressluft von 1 atü und Anzeige durch Nekallösung dicht.



   Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet es in einem einzigen Imprägnierschritt Kohlenstoff- und   Gra-    phitkörper, insbesondere plattenförmiges Material, das sich nach bekannten Imprägnierverfahren nur schwer dichten lässt, dicht zu imprägnieren. 

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH

   Verfahren zur Imprägnierung von Kohlenstoffkörpern, insbesondere Graphitkörpern, mit wachsartigen Imprägniermitteln, bei dem die zu imprägnierenden Kor- per in ein Imprägniergefäss eingebracht werden, das zunächst evakuiert wird, worauf das heisse flüssige Imprägniermittel eingelassen wird und ein äusserer Druck auf das Imprägniermittel ausgeübt wird, und bei dem nach vollständiger Durchimprägnierung der imprägnierte Körper und das Imprägniermittel unter Aufrechterhaltung des Drucks abgekühlt werden und der imprägnierte Körper aus dem Imprägnierstoff entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der imprägnierte Körper bei einer solchen Temperatur dem Imprägniergefäss entnommen wird, bei der das Imprägniermittel im überwiegenden Masse geschmolzen, an der Oberfläche des imprägnierten Körpers jedoch mit festen Anteilen durchsetzt ist,

   und dass der imprägnierte Körper unmittelbar nach der Entnahme rasch abgekühlt wird.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch. dadurch gekennzeichnet, dass das Imprägniermittel nur soweit abgekühlt wird, bis der für das Herausnehmen des imprägnierten Körpers geeignete Zustand erreicht ist.

   2. Verfahren nach Patentanspruch. dadurch gekennzeichnet, dass das Imprägniermittel zunächst bis zum Erstarren abgekühlt wird und sodann soweit aufgeheizt wird, bis der zum Herausnehmen geeignete Zustand erreicht ist.

   3. Verfahren nach Patentanspruch. dadurch gekennzeichnet. dass der dem Imprägniermittel entnommene Körper durch Eintauchen in ein Wasserbad bis unter den Schmelzpunkt des Imprägniermittels abgekühlt wird.