CH524714A - Verwendung von Phosphorverbindungen zum Flamm- und Knitterfestmachen von cellulosehaltigem Textilmaterial - Google Patents

Description

  
 



  Verwendung von Phosphorverbindungen zum Flamm- und Knitterfestmachen von cellulosehaltigem Textilmaterial
Aus der schweizerischen Patentschrift Nr. 430645 ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von organischem Textilgut bekannt, worin Vorkondensate aus Phosphonopropionsäureamiden, Formaldehyd und einem Aminoplastbildner als Flammschutzmittel verwendet werden. Dieses bekannte Verfahren vermittelt wohl eine gute Flammfestausrüstung, doch erhalten die Textilien einen sehr steifen Griff und eine gegenüber dem unbehandelten Gewebe nur wenig verbesserte Knitterfestigkeit. Die im erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Produkte hingegen vermitteln neben einer guten Flammfestausrüstung im Vergleich zum bekannten Verfahren einen stark verbesserten Weichgriff und eine wesentlich verbesserte Knitterfestigkeit.



   Gegenstand des Hauptpatentes Nr. 501095 ist die Verwendung von Phosphorverbindungen der Formel
EMI1.1     
 worin R1, R2,   R1'    und   R2,    je einen Alkyl-, Alkenyloder   Halogenalkyfrest    mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen, X und X' je einen Methylrest oder vorzugsweise ein Wasserstoffatom, Y und Y' je einen Alkylrest mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen oder ein Wasserstoffatom und A einen Alkylrest mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen, einen   Halogenalkyfrest    mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen, einen Alkenylrest mit 2 bis 22 Kohlenstoffatomen oder einen gegebenenfalls halogenierten Benzol- oder Benzylrest darstellen zum Flamm- und Knitterfestmachen von cellulosehaltigem Textilmaterial.



   Gegenstand der Erfindung ist nun die Verwendung von Phosphorverbindungen der Formel
EMI1.2     
  worin Al einen Hydroxyalkylrest mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen darstellt und   Rt,    R2,   Rt',      R2',    X, X', Y und Y' die angegebene Bedeutung haben, zum Flammund Knitterfestmachen von cellulosehaltigem Textilmaterial.



   Beim Rest A1 handelt es sich vorzugsweise um einen Hydroxyäthylrest. Für   Rl,      Rj',    R2, R2', X, X', Y und Y' werden die gleichen Reste bevorzugt wie im Hauptpatent angegeben.



   Die Herstellung der Verbindungen der Formel (2) erfolgt, wie im Hauptpatent für die Verbindungen der Formel (1) angegeben.



   Auch beim Flamm- und   KniUerfestmachen    der cellulosehaltigen Textilmaterialien wird gleich wie im Hauptpatent angegeben verfahren unter Einhaltung der gleichen bevorzugten Bedingungen und gegebenenfalls unter Mitverwendung der gleichen Zusätze, wie z. B.



  einem Aminoplastvorkondensat.



   Die nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen Flammfest- und Knitterfestausrüstungen bleiben auch nach mehrfachem Waschen oder chemischer Reinigung weitgehend erhalten und verursachen keine untragbare Verminderung der textilmechanischen Eigenschaften oder des Weichgriffes des behandelten Materials.



   Ein besonderer Vorteil des vorliegenden Verfahrens ist die Tatsache, dass die behandelten cellulosehaltigen Fasermaterialien gleichzeitig flammfest und knitterfest sind, auch ohne Mitverwendung von Aminoplastvorkondensaten.



   Insbesondere werden zusammen mit der Flammfestausrüstung die Nassknittereigenschaften der behandelten Textilmaterialien erheblich verbessert. Eine deutliche Verbesserung des   Trockenknitterwinkels    kann ebenfalls beobachtet werden.



   Die Prozente und Teile in der nachfolgenden Herstellungsvorschrift und dem Beispiel sind Gewichtseinheiten, sofern nichts anderes angegeben ist. Volumteile verhalten sich zu Gewichtsteilen wie   ml    zu g.



   Herstellungsvorschrift
In einem Rührkolben von 500 Raumteilen Inhalt, welcher mit Thermometer, Wasserabscheider und Rück   flussktihler    versehen ist, werden 211 Teile (1 Mol) 3 (Dimethylphospono)   - methylolpropions äureamid    (erhalten durch Methylolierung von   3- (Dimethylphosphono) -    propionamid] mit 52,5 Teilen (0,5 Mol) Hydroxyäthylcarbamat und 1,2 Teilen p-Toluolsulfonsäuremonohydrat in 200 Teilen suspendiert und bei Rückflusstemperatur des Toluols kondensiert. Das gebildete Wasser wird azeotrop entfernt und im Wasserabscheider aufgefangen.



  Nach 5 Stunden ist die Reaktion beendet, und man erhält 19 Teile Wasser. Man kühlt hierauf auf 1000 C ab, setzt 30,7 Teile Paraformaldehyd   97,5 % ig    und 2 Teile Magnesiumoxyd zu und behandelt weitere 30 Minuten bei 1000 C. Hierauf kühlt man auf Raumtemperatur ab, verdünnt mit 240 Teilen Methanol, filtriert von Spuren unlöslicher Anteile ab und entfernt anschliessend im Vakuum bei 40 bis 500 C das Methanol. Man erhält 266 Teile eines gelblichen sirupösen Produktes, welches einen Wirksubstanzgehalt von 100% aufweist und aufgrund des gefundenen Formaldehydgehaltes weitgehend der Dimethylolverbindung der Formel (3) entspricht.



  Das Produkt ist wasserlöslich.
EMI2.1     




   Beispiel
Mit einer der wässrigen Flotten I und II der nachfolgenden Tabelle wird ein Baumwollgewebe foulardiert.

 

  Die Flottenaufnahme beträgt 84 %. Man trocknet bei 70 bis 800 C und härtet hierauf während 5 Minuten bei 1450 C. Nun wird das Gewebe während 5 Minuten in einer Lösung, die im Liter Wasser 2 g wasserfreies Natriumcarbonat enthält, bei Kochtemperatur nachgewaschen, gespült und getrocknet.



   Die   Flammfestigkeitsprüfung    gemäss DIN 53 906 ergibt eine gute Flammfestigkeit des Gewebes.



   Bestandteile Zubereitung
I II unbehandelt Produkt gemäss Herstellungsvorschrift g/l 420 365   Pentamethylolmelamindimethyiäther      (60 %)    g/l - 80 H3PO4   (85    g/l 30 30 Phosphor   g/t    47 41 Flammfestigkeit Brennzeit sek 0 0 brennt Einreisslänge cm 10,5 10 Knitterwinkel trocken in   0    91 109 71 Griff 6 5 2 

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verwendung von Phosphorverbindungen der Formel EMI3.1 worin R1, R2, R1, und Rz' je einen Alkyl-, Alkenyl- oder Halogenalkyfrest mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen, X und X' je einen Methylrest oder ein Wasserstoffatom, Y und Y' je einen Alkylrest mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen oder ein Wasserstoffatom und A1 einen Hydroxyalkylrest mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen darstellen, zum Flamm- und Knitterfestmachen von cellulosehaltigem Textilmaterial.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verwendung nach Patentanspruch der Verbindung der Formel EMI3.2 2. Verwendung von Phosphorverbindungen gemäss Patentanspruch zusammen mit härtbaren Aminoplastvorkondensaten.