CH526992A

CH526992A - Verfahren zur Herstellung von Whiskers

Info

Publication number: CH526992A
Application number: CH719270A
Authority: CH
Inventors: Thalmann Eduard Dr Dipl-Ing; Waelti Bruno
Original assignee: Lonza Ag
Priority date: 1970-05-14
Filing date: 1970-05-14
Publication date: 1972-08-31

Description

Verfahren zur Herstellung von Whiskers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbidwhiskers durch Aufwachsen der Whiskers auf ein Substrat aus einer die Whiskerskomponenten enthaltenden Gasphase.

Es ist bekannt, nadelförmige Siliciumcarbideinkristalle, sogenannte Whiskers, aus Silicium und Kohle herzustellen.

Dabei wird so vorgegangen, dass möglichst reines Siliciummetall und Kohle auf Temperaturen von 1100-1600 C erhitzt werden, über die erhitzten Ausgangsmaterialien Wasserstoff, der gegebenenfalls Chlor enthalten kann, geleitet wird, und die Abscheidung der SiC-Kristalle auf einem Substrat aus Kohlenstoff oder Aluminiumoxyd durchgeführt wird.

Durch Aufbringen von Metallen, wie Silicium oder Eisen, auf das Substrat kann die Ausbeute der Whiskers erhöht werden. Die Whiskers scheiden sich in diesem Fall nach dem VLS-Mechanismus (Vapor-Liquid-Solid) ab (Trans. Met.

Soc. A. I. E. 233 (1965) S. 1055).

Der Nachteil dieser bekannten Methoden liegt darin, dass Silicium in hoher Reinheit eingesetzt werden muss und dass das in der Konzentration gleichbleibende Aufbringen der Metalle, beispielsweise des Eisens, auf das Substrat äusserst schwierig ist.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden.

Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass man Halogen enthaltendes Wasserstoffgas über auf Temperaturen von 1100 bis 15500 C erhitztes pulvriges metallisches Silicium führt und anschliessend das Silicium enthaltende Gas über auf 1100 bis 15500 C erhitzte pulvrige Kohle leitet und anschliessend das die Whiskerskomponenten enthaltende Gas über das auf Temperaturen von 1000 bis 1300 C erhitzte Substrat strömen lässt.

Der zu verwendende Wasserstoff enthält vorzugsweise 1,5 bis 8 Atom% Halogen, vorteilhaft Chlor. Neben Chlor kann aber auch Brom oder Fluor angewendet werden.

Die Geschwindigkeit, mit der das Gas geführt wird, liegt zweckmässig bei 10-20 cm/Min.

Nach dem Verfahren der Erfindung kann technisch reines Siliciummetall, d. h. eine solche technische Qualität eingesetzt werden. Die Reinheit solchen Siliciums liegt zweckmässig bei 98-99%. Dadurch, dass das Gas erfindungsgemäss zuerst über das Siliciummetall geführt wird, werden die Verunreinigungen, die im Silicium enthalten sind, mit in die Gasphase übergeführt und wirken als Nukleationskeime und/oder als Wachstumskatalysatoren, ohne dass dabei das Angebot an Kristallisationskeimen jenen Wert erreicht, bei dem polykristallines Wachstum vorherrschen könnte.

Das Silicium enthaltende Gas wird anschliessend über die Kohle geführt. Dabei tritt ein Teil des Kohlenstoffs in die Gasphase, und die beiden Reaktionskomponenten scheiden sich auf dem Substrat als SiC in Whiskersform ab.

Das Substrat kann aus Graphit, Kohlenstoff, Aluminiumoxid, Bauxit usw. bestehen. Im vorliegenden Fall ist es nicht nötig, Metalle auf das Substrat aufzubringen, um ein VLS Wachstum zu gewährleisten.

Das Siliciummetall und die Kohle sollen in möglichst grossoberflächiger Schüttung in den Reaktor eingebracht werden. Deshalb ist es vorteilhaft, geringe Korngrössen zu verwenden. Das Siliciumpulver wird vorzugsweise in einer Körnung von 1 bis 20 u angewendet.

Beispiele
1. In ein Reaktionsrohr aus dichtgesintertem Aluminiumoxid wurden 4,5 g Kohlenstoff und 8 g Siliciumpulver technischer Qualität so eingeführt, dass sich, in der Gasströmungsrichtung gesehen, das Silicium unmittelbar vor dem Kohlenstoff befindet. Das Reaktionsrohr wurde nun vom Reaktionsgas, welches aus 72% H2, 20 % N2 und 8 % Cl2 bestand, durchströmt, während der Reaktor auf 14800 C aufgeheizt wurde.

Nach ungefähr 8 Stunden war die Reaktion beendet. Der Reaktor wurde abgekühlt und geöffnet.

Bei diesem Versuch erhielt man Siliciumcarbid-Whiskers von 3 bis 5 M Durchmesser und einer Länge von mehreren Millimetern.

2. Der Versuch wurde wie unter 1 beschrieben durchgeführt. Die Gaszusammensetzung beträgt 84% H2, 12% N2 und 4% F2. Die Reaktionstemperatur lag bei 1100 C.

Bei diesem Versuch erhielt man Siliciumcarbid-Whiskers von 5 bis 10 u Durchmesser und einer Länge von mehreren Millimetern bis Zentimetern.

Claims

PATENTANSPRUCH

Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Whiskers durch Aufwachsen der Whiskers auf einem Substrat aus einer Whiskerskomponenten enthaltenden Gasphase, dadurch gekennzeichnet, dass man Halogen enthaltendes Wasserstoffgas über auf Temperaturen von 1100 bis 15500 C erhitztes pulvriges metallisches Silicium führt und anschliessend das Silicium enthaltende Gas über auf Temperaturen von 1100 bis 15500 C erhitzte pulvrige Kohle leitet und anschliessend das die Whiskerskomponenten enthaltende Gas über das auf Temperaturen von 1000 bis 1300 C erhitzte Substrat strömen lässt.

UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeich net, dass das Siliciummetall in einer Reinheit von 98-99% angewendet wird.

2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliciummetall in einer Korngrösse von 1-20 u angewendet wird.

3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man Wasserstoffgas verwendet, das 1,5 bis 8 Atom% Halogen enthält.

4. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Halogen Chlor verwendet wird.

5. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogen enthaltende Wasserstoffgas mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 20 cm/Min. geführt wird.