CH529201A - Verfahren zur Herstellung von Braunpigmenten der Disazoreihe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Braunpigmenten der Disazoreihe

Info

Publication number
CH529201A
CH529201A CH796872A CH796872A CH529201A CH 529201 A CH529201 A CH 529201A CH 796872 A CH796872 A CH 796872A CH 796872 A CH796872 A CH 796872A CH 529201 A CH529201 A CH 529201A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
sep
formula
lacquers
chloride
pigmented
Prior art date
Application number
CH796872A
Other languages
English (en)
Inventor
Ernfred Dr Schnabel
Original Assignee
Ciba Geigy Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy Ag filed Critical Ciba Geigy Ag
Priority to CH796872A priority Critical patent/CH529201A/de
Publication of CH529201A publication Critical patent/CH529201A/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B43/00Preparation of azo dyes from other azo compounds
    • C09B43/32Preparation of azo dyes from other azo compounds by reacting carboxylic or sulfonic groups, or derivatives thereof, with amines; by reacting keto-groups with amines
    • C09B43/38Preparation of azo dyes from other azo compounds by reacting carboxylic or sulfonic groups, or derivatives thereof, with amines; by reacting keto-groups with amines by reacting two or more ortho-hydroxy naphthoic acid dyes with polyamines
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/16Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/22Compounds containing nitrogen bound to another nitrogen atom
    • C08K5/23Azo-compounds
    • C08K5/235Diazo and polyazo compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B33/00Disazo and polyazo dyes of the types A->K<-B, A->B->K<-C, or the like, prepared by diazotising and coupling
    • C09B33/02Disazo dyes
    • C09B33/147Disazo dyes in which the coupling component is a bis -(-o-hydroxy-carboxylic- acid amide)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)

Description


  Verfahren zur Herstellung v n Braumpigmenten der Disazoreihe    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung neuer Disazopigmente der Formel  
EMI0001.0000     
    in welcher  R Wasserstoff oder die Methylgruppe bedeutet, .in  dem man eine Verbindung der Formel II  
EMI0001.0001     
    mit Thionylchlorid zum Säurechlorid umsetzt und das  erhaltene Säurechlorid mit einem Diamin der Formel  III  
EMI0001.0002     
    in welcher  R Wasserstoff oder die Methylgruppe bedeutet, im  Molverhältnis 2 : 1 kondensiert.  



  Vorzugsweise führt man die Umsetzungen in Gegen  wart eines organischen Lösungsmittels durch, wobei  man als organisches Lösungsmittel einen gegebenenfalls  halogenierten oder nitrierten aliphatischen oder aromati  schen Kohlenwasserstoff, wie z. B. eine zwischen 100  und 200  C siedende Petrolfraktion, Toluol, Xylol,  Chlorbenzol, Dichlorbenzol, Trichlorbenzol, Nitrobenzol  oder 1-Chlornaphthalin, verwendet.  



  Vorteilhaft setzt man bei der Umsetzung der Verbin  dung der Formel II mit Thionylchlorid     Dimethylform-          amid    als Katalysator ein.  



  Die Pigmente können in anorganischen oder organi  schen Medien zum Färben bzw. Pigmentieren von Pa  pier in der Masse oder im Strich, von Celluloseestern  und von Spinnmassen sowie Druckfarben, besonders  aber in     Kunststoffen    wie beispielsweise Hart- und  Weich-Polyvinylehlorid, Polypropylen und Polyäthylen  sowie Lacken; wie Einbrennlacken, wärmehärtbaren und      thermoplastischen Lacken und Metalleffektlacken ange  wendet Werden.  



  Die Pigmente zeichnen sich durch sehr gute     Licht-          und    Wetterechtheit, ferner gute bis sehr gute Migrations  und Hitzeechtheit aus. Sie zeigen eine bessere Wetter-  
EMI0002.0002     
    31,6 g des aus diazotiertem 2,3,4-Trichloranilin und  2-Oxy-3-naphthoesäure hergestellten     Monoazofarbstof-          fes    werden in 800 ml trocknem o-Dichlorbenzol suspen  diert.  



  Man gibt 0,6 g destilliertes Dimethylformamid zu  und tropft im Verlauf von einer Stunde bei 110-115   13,4 g frisch destilliertes Thionylchlorid in 80 ml     o-          Dichlorbenzol    zu. Noch während des Zutropfens geht  die     Farbsäure    in Lösung. Man rührt während einer  Stunde bei 120  nach und entfernt dann überschüssiges:  Thionylchlorid durch Einblasen von trocknem Stick  stoff.  



  Zu der tiefroten Lösung des     Azofarbstoffcarbon-          säurechlorids    gibt man bei 130  eine Lösung von 4,32 g  1,4-Phenylendiamin in 100  ml o-Dichlorbenzol.  



  Man erwärmt langsam auf eine Innentemperatur von  170  und rührt während 12 Stunden.  



  Das gebildete braune Pigment wird 'bei 130  durch  Filtration isoliert, nacheinander mit warmen     o-Dichlor-          benzol,    Methanol, Wasser und noch einmal mit Metha  nol gewaschen und im Vacuum bei 80  getrocknet.  



  Man erhält 33,2 g eines kornweichen     Pigments     (96 % d. Th.) mit dem man Weich-Polyvinylchlorid in  migrationsechten braunen Nuancen pigmentieren  kann.  



  Arbeitet man das Pigment in einen Lack ein, so er  hält man hervorragend lichtechte und sehr wetterechte  Lackierungen.  



  Verwendet man an Stelle von 1,4-Phenylendiamin  eine äquivalente Menge 2,5-Dimethyl-1,     4-phenylendia-          min    und verfährt im übrigen wie oben angegeben, so  erhält man ein kornweiches     Braunpigment,    mit dem sich  Weich-Polyvinylchlorid mit den gleichen Echtheiten pig  mentieren lässt.  



  Mit diesem Pigment angefärbte     Lacke    ergeben  Braun-Nuancen von ebenfalls ausgezeichneter Licht  echtheit und sehr guter Wetterechtheit.    <I>Färbevorschrift 1</I>    Eine stabilisierte Mischung aus  
EMI0002.0017     
  
    65 <SEP> g <SEP> eines <SEP> ausgewaschenen <SEP> Emulsionspolyvinylchlo  rids <SEP> mit <SEP> einem <SEP> K-Wert <SEP> von <SEP> 72-74 <SEP> (  <SEP> Lonza <SEP> GD ,
<tb>  Lonza <SEP> AG, <SEP> Basel),
<tb>  32 <SEP> g <SEP> Dioctylphthalat,
<tb>  3 <SEP> g <SEP> eines <SEP> epoxydierten <SEP> Sojyöles <SEP> als <SEP> Weichmacher
<tb>  ( Advaplast <SEP> 39 , <SEP> deutsche <SEP> Advance <SEP> GmbH),       und Lichtechtheit als bekannte ähnliche Braunpigmen  te.  



  Die Temperaturen in den folgenden Beispielen sind  in Celsiusgraden angegeben.  
EMI0002.0018     
  
    1,5 <SEP> g <SEP> eines <SEP> Komplexes <SEP> aus <SEP> Barium- <SEP> und <SEP> Cadmiumsal  zen <SEP> höherer <SEP> Fettsäuren, <SEP> Komplexbildnern <SEP> und
<tb>  Antioxydantien <SEP> als <SEP> Stabilisator <SEP> ( Advastab <SEP> B <SEP> C
<tb>  26 , <SEP> Deutsche <SEP> Advance <SEP> GmbH),
<tb>  0,5 <SEP> g <SEP> eines <SEP> Chelators <SEP> auf <SEP> der <SEP> Basis <SEP> organischer <SEP> Phos  phitverbindungen <SEP>  Advastab <SEP> CH <SEP> 300 , <SEP> Deutsche
<tb>  Advance <SEP> GmbH),
<tb>  5 <SEP> g <SEP> Titandioxid <SEP> ( Titandioxid <SEP> RN <SEP> 56 , <SEP> Titangesell  schaft <SEP> GmbH, <SEP> Leverkusen) <SEP> und
<tb>  0,

  5 <SEP> g <SEP> des <SEP> Pigmentes <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 1       wird während 8 Minuten bei 160  auf     einem        Mischwalz-          werk    mit einer Walzendrehzahl von 20:24 (Friktion  1:1,2) und einem Walzenabstand von 0,3 mm verarbei  tet. Die braune Färbung der so erhaltenen Weichpolyvi  nylchloridfolie weist eine sehr gute Migrations-, Reib-,  Hitze- und Lichtechtheit auf.  



  <I>Färbevorschrift 11</I>  Eine stabilisierte Mischung aus  
EMI0002.0022     
  
    100 <SEP> g <SEP> eines <SEP> Suspensionspolyvinylchlorids <SEP> ( Hostalit <SEP> C
<tb>  260 , <SEP> Farbwerke <SEP> Hoechst <SEP> AG, <SEP> K-Wert <SEP> = <SEP> 60),
<tb>  1,5 <SEP> g <SEP> eines <SEP> Komplexes <SEP> aus <SEP> Barium- <SEP> und <SEP> Cadmiumsal  zen <SEP> höherer <SEP> Fettsäuren, <SEP> Komplexbildnern <SEP> und
<tb>  Antioxydantien <SEP> als <SEP> Stabilisator <SEP> ( Advastab <SEP> B <SEP> C
<tb>  26 , <SEP> Deutsche <SEP> Advance <SEP> GmbH),
<tb>  0,5 <SEP> g <SEP> eines <SEP> Chelators <SEP> auf <SEP> der <SEP> Basis <SEP> organischer <SEP> Phos  phitverbindungen <SEP> ( Advastab <SEP> CH <SEP> 300 , <SEP> Deutsche
<tb>  Advance <SEP> GmbH),
<tb>  3,0 <SEP> g <SEP> eines <SEP> epoxydierten <SEP> Sojaöles <SEP> ( Advaplast <SEP> 39 ,

  
<tb>  Deutsche <SEP> Advance <SEP> GmbH),
<tb>  0,5 <SEP> g <SEP> eines <SEP> Gleitmittels <SEP> ( BE-Wachs , <SEP> Badische <SEP> Anilin  und <SEP> Soda-Fabrik),
<tb>  2,0 <SEP> g <SEP> Titandioxid <SEP> ( Titandioxid <SEP> Cl <SEP> 220 , <SEP> Titangesell  schaft <SEP> GmbH, <SEP> Leverkusen) <SEP> und
<tb>  0,1 <SEP> g <SEP> des <SEP> Pigmentes <SEP> nach <SEP> Beispiel'1       wird während 8 Minuten bei 180  auf einem Mischwalz  werk mit einer     Walzendrehzahl    von 20: 24 (Friktion  1:1,2) und einem Walzenspalt von 0,3 mm verarbeitet  und anschliessend bei einer Temperatur     von    180  zu  einer Platte von 1 mm gepresst.  



  Die braune Färbung der so erhaltenen     Hartpoly-          vinylchloridplatte    ist ausgezeichnet reib-,     hitze-    und  lichtecht.    
EMI0003.0000     
  
    <I>Färbevorschrift <SEP> 11l</I>
<tb>  100 <SEP> g <SEP> Polypropylengranulat <SEP> ( Moplen <SEP> S <SEP> 50 <SEP> G , <SEP> Mon  tecatini <SEP> AG, <SEP> Mailand),
<tb>  1,0 <SEP> g <SEP> Titandioxid <SEP> ( Titandioxid <SEP> RN <SEP> 56 , <SEP> Titangesell  schaft <SEP> GmbH, <SEP> Leverkusen) <SEP> und
<tb>  0,1 <SEP> g <SEP> des <SEP> Pigmentes <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 1       werden nach dem Dry-Colouring-Verfahren auf einem  Rollschemel gemischt.

   Das trocken angefärbte Granulat  wird in einen Drais-Labor-Gelimat, Typ G, gegeben und  während 5 Sekunden bei 3000 Touren pro Minute vor  gemischt, dann während 30     Seekunden    bei 4000 Touren  pro Minute plastifiziert, wobei das Pigment gleichmässig  und fein im Polypropylen verteilt wird. Die Masse wird  hierauf während 5 Minuten bei 170  zu einer Platte von  0,5 mm gepresst.  



  Die braune Färbung der so erhaltenen Platte aus Po  lypropylen weist eine sehr gute Migrations-, Reib-, Hit  ze- und Lichtechtheit auf.    <I>Färbevorschrift IV</I>    Ein Einbrennlack aus  
EMI0003.0002     
  
    20 <SEP> g <SEP> Titandioxid <SEP>  Titandioxid <SEP> RN <SEP> 57  <SEP> (Titangesell  schaft <SEP> GmbH, <SEP> Leverkusen),
<tb>  40 <SEP> g <SEP> einer <SEP> 60 <SEP> %igen <SEP> Lösung <SEP> eines <SEP> Cocosalkydharzes
<tb>  (Mischpolymerisat <SEP> aus <SEP> Cocosölfettsäure, <SEP> Phthalsäure
<tb>  und <SEP> Pentaerythrit) <SEP> in <SEP> Xylol,     
EMI0003.0003     
  
    24 <SEP> g <SEP> einer <SEP> 50 <SEP> %igen <SEP> Lösung <SEP> eines <SEP> Melaminharzes <SEP>  Su  perbeekamin <SEP> 852>z, <SEP> (Reichhold-Chemie, <SEP> Hamburg),
<tb>  In <SEP> B.utanol,
<tb>  8 <SEP> g <SEP> Xylol,

  
<tb>  7 <SEP> g <SEP> Aethylenglykolmonomethyläther <SEP> und
<tb>  1 <SEP> g <SEP> des <SEP> Pigmentes <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 1       wird in einer Kugelmühle während 72 Std. dispergiert,  auf eine Aluminiumfolie aufgespritzt, ablüften gelassen  und dann während 30 Minuten bei 120  eingebrannt.  



  Die braune Färbung ist sehr gut licht-,     überlackier-          und    hitzeecht.    <I>Färbevorschrift V</I>    Aus  
EMI0003.0006     
  
    10 <SEP> g <SEP> des <SEP> Pigmentes <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 1
<tb>  20 <SEP> g <SEP> Tonderdehydrat <SEP> und
<tb>  70 <SEP> g <SEP> eines <SEP> auf <SEP> Leinöl-Standöl-Basis <SEP> hergestellten <SEP> Druck  firnisses       stellt man auf dem Dreiwalzenstuhl eine Druckfarbe  her.  



  Die damit im Buchdruckverfahren hergestellten  Drucke zeichnen sich durch eine schöne rotstichige  Braun-Nuance von ausgezeichneter Lichtechtheit und  sehr ,guter Lösungsmittel- und Überlackierechtheit  aus.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH I Verfahren zur Herstellung von Braunpigmenten der Disazoreihe der Formel EMI0003.0007 .n weicher R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe bedeutet, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbin- iung der Formel<B>11</B> EMI0003.0011 mit Thonylchlorid zum Säurechlorid umsetzt und das erhaltene Säurechlorid mit einem Diamin der Formel 111 EMI0004.0000 in welcher R Wasserstoff oder die Methylgruppe bedeutet, im Molverhältnis 2 : 1 kondensiert. - UNTERANSPRÜCHE 1.
    Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Umsetzungen in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass man als organisches Lösungsmittel einen gegebenenfalls halogenierten oder nitrierten ali phatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoff ver wendet. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, dass man eine zwischen 100 und 200 C siedende Petrolfraktion, Toluol, Xylol, Chlorbenzol, Di- Chlorbenzol, Trichlorbenzol, Nitrobenzol oder 1-Chlor- naphthalin als organisches Lösungsmittel verwendet. 4.
    Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass man für die Umsetzung einer Ver bindung der Formel 11 mit Thionylchlorid, als Katalysa tor Dimethylformamid verwendet. PATENTANSPRUCH Il Verwendung der gemäss Patentanspruch 1 erhalte nen Verbindungen der Formel 1 zum Pigmentieren von nichttextilem organischem Material. UNTERANSPRÜCHE 1. Verwendung gemäss Patentanspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass graphische Druckfarben, papier- massen, Papierstreichmassen, Kunststoffe, Lacke und Spinnmassen pigmentiert werden. 2.
    Verwendung gemäss Patentanspruch<B>11,</B> dadurch ge'ken'nzeichnet, dass Hart- und Weich-Polyvinylchlorid- und Polypropylenkunststoffe pigmentiert werden. 3. Verwendung gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass Einbrennlacke, thermoplastische und thermohärtbare Acrylharzlacke sowie Metalleffekt lacke pigmentiert werden.
CH796872A 1970-06-18 1970-06-18 Verfahren zur Herstellung von Braunpigmenten der Disazoreihe CH529201A (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH796872A CH529201A (de) 1970-06-18 1970-06-18 Verfahren zur Herstellung von Braunpigmenten der Disazoreihe

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH924670 1970-06-18
CH796872A CH529201A (de) 1970-06-18 1970-06-18 Verfahren zur Herstellung von Braunpigmenten der Disazoreihe

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH529201A true CH529201A (de) 1972-10-15

Family

ID=25702532

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH796872A CH529201A (de) 1970-06-18 1970-06-18 Verfahren zur Herstellung von Braunpigmenten der Disazoreihe

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH529201A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4127567A (en) * 1972-12-12 1978-11-28 Sandoz Ltd. Bis-(1-substituted phenylazo-2-hydroxynaphthalene-3-carboxamido)naphthalenes

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4127567A (en) * 1972-12-12 1978-11-28 Sandoz Ltd. Bis-(1-substituted phenylazo-2-hydroxynaphthalene-3-carboxamido)naphthalenes

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1768892C3 (de) Disazopigmente und deren Verwendung
DE2301862A1 (de) Neue isoindolinonpigmente und verfahren zu deren herstellung
DE2510373A1 (de) Neue azofarbstoffe und verfahren zu deren herstellung
CH529201A (de) Verfahren zur Herstellung von Braunpigmenten der Disazoreihe
DE2103765C3 (de) Verfahren zur Herstellung schwer löslicher Azoverbindungen
DE2532540A1 (de) Neue disazopigmente und verfahren zu deren herstellung
DE2350797C2 (de) Schwer lösliche Disazoverbindungen, ihre Herstellung und Verwendung als Pigmentfarbstoffe
DE1569768C (de) Pigmente, deren Herstellung und Ver Wendung
CH623069A5 (en) Process for pigmenting high molecular-weight organic material
DE2322892A1 (de) Neue dioxazinfarbstoffe und verfahren zu deren herstellung
EP0040173A1 (de) Disazopigment, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung
DE2262283A1 (de) Schwer loesliche disazoverbindungen, ihre herstellung und verwendung
DE1644529A1 (de) Neue Anthrachinonkuepenfarbstoffe und Verfahren zu deren Herstellung
DE1544428A1 (de) Verfahren zur Herstellung neuer Disazopigmente
AT277416B (de) Verfahren zur herstellung von neuen farbstoffen der perylenreihe
DE2447228A1 (de) Perinon-verbindungen, verfahren zu deren herstellung und ihre verwendung als farbmittel
CH477522A (de) Verfahren zur Herstellung eines Disazopigmentes
DE2360787C3 (de) Tageslichtleuchtpigmente, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE2201242C3 (de) Monoazopigmente, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung
DE2400561A1 (de) Iminoisoindolinonfarbstoffe und verfahren zu deren herstellung
DE1928131B2 (de) Anthrachinonfarbstoffe, Ihre Herstellung und Verwendung
DE1907331C3 (de) Schwer lösliche Monoazopigmente, ihre Herstellung und Verwendung
DE2344313A1 (de) Neue modifikation eines disazopigmentes
DE1569768A1 (de) Verfahren zum Pigmentieren hochmolekularer,organischer Stoffe
DE2156685A1 (de) Neue Dioxazinpigmente und Verfahren zu deren Herstellung

Legal Events

Date Code Title Description
PL Patent ceased