Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Filtermaterial, das zur Absorption von gasförmigen. toxischen, reizauslösenden oder geruchsbelästigenden Verbrennungsprodukten geeignet sein kann.
Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man in lösungsmittelfreiem Zustand eine überwiegende Menge eines wasserlöslichen, polymerisierbaren Monoesters einer olefinisch ungesättigten Säure. der wenigstens eine hydrophile funktionelle Gruppe aufweist, mit einer geringeren Menge eines polymerisierbaren Diesters aus einer olefinisch ungesättigten Säure und einem Polyol als Vernetzungsmittel in Gegenwart einer geringen Menge eines freie Radikale liefernden Vinylpolymerisationskatalysators polymerisiert.
Das erfindungsgemäss erhaltene Filtermaterial ist ein hydrophiles Polymerisat. das im wesentlichen völlig (d. h. zu etwa 99,56Se) durchpolymerisiert sein kann und so beschaffen sein kann, dass es nicht mehr als etwa 30 Ges. % Wasser zu absorbieren vermag, wenn es in wässrigen Lösungen äquilibriert wird.
Als wasserlösliche Monoester werden für das vorliegende erfindungsgemässe Verfahren vorzugsweise Hydroxyalkylester einer a,ss-ungesättigten Carbonsäure, wie das 2-Hydroxyäthylmethacrylat oder Hydroxypropyl-methacrylat verwendet. Als freie Radikale liefernde Katalysatoren kann man tert.-Butylperoctoat. Isopropyl-percarbonat, Benzoylperoxyd und dergleichen und als Vernetzungsmittel z. B. Äthylenglycol-dimethacrylat, 1,3-Butylenglykoldimethacrylat oder 1,4-Butylen- glykol-dimethacrylat verwenden.
Wie gefunden wurde, ist die Anwendung der freie Radikale liefernden Katalysatoren in solchen Konzentrationen zweckmässig, die in der Grössenordnung von 0,05 g bis 1 g Katalysator pro 100 g polymerisierbarer Hydroxyalkylester liegen, wobei der bevorzugte Mengenbereich zwischen 0,1 und 0,2 je 100 g liegt. Im erfindungsgemässen Verfahren haben sich Konzentrationen von 0,05 bis 15 g Vernetzungsmittel pro 100 g 2-Hydroxyäthyl-methacrylat als zweckmässig erwiesen, wobei der bevorzugte Bereich zwischen 0,1 und 0,2 g Vernetzungsmittel pro 100 g polymerisierbarem Hydroxyalkylester liegt.
Die Polymerisation der oben genannten Reaktionskomponenten kann durch Hitzeanwendung beschleunigt werden, oder es kann auch durch Auswahl des Katalysators und der Menge desselben die Anwendung von Wärme in Fortfall kommen und trotzdem eine schnelle Polymerisation bereits bei Zimmertemperatur ausgelöst werden. In den Fällen, in denen zum Härten Wärme angewendet wird, haben sich Temperaturen von etwa 20S C bis etwa 1500 C als geeignet erwiesen, wobei der bevorzugte Bereich zwischen 40 und 70" C liegt.
Das entstandene Polymerisat kann dann zu Teilchen von Pillengrösse zerkleinert werden, z. B. durch Zermahlen oder Zerschneiden.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren lassen sich Filtermaterialien herstellen. die sich durch eine ausgezeichnete Absorptionsfähigkeit flir gasförmige Verbrennungsprodukte, welche Fähigkeit den im Polymerisat anwesenden hydrophilen Gruppen zuzuschreiben ist. auszeichnen und sich besonders zur Absorption von schädlichen. im Tabakrauch erhaltenen
Bestandteilen eignen, weshalb sie als Filtermaterial bei der Herstellung von Filterzigaretten verwendet werden.
Beispiel 1
100 g 2-Hydroxyäthyl-methacrylat werden mit 0,15 g tert. Butylperoctoat vermischt. Dann werden 0,2 g Äthylenglykoldimethacrylat zusammen mit 1 g Natriumbicarbonat zugegeben.
Das Gemisch wird auf 70 C erhitzt und das entstandene Polymerisat durch Mahlen und Zerschneiden zu Teilchen von Pillengrösse zerkleinert. Die Teile werden dann in einer 50:50 GlycerinfWasser-Mischung 8 Stunden lang getränkt, um ihnen ein nichtausblutendes Anfeuchtungsvermögen zu verleihen, und sie werden danach getrocknet. Die so erhaltenen pillenförmigen Teilchen werden als Tabakrauchfilter in Zigaretten verwendet. Es zeigt sich, dass ein solches Filter die schädlichen Bestandteile des Rauches absorbiert.
Beispiel 2
Das Verfahren des vorangehenden Beispiels wird wiederholt mit der Abweichung, dass dem Glycerin/Wasser-Gemisch Tabakaroma zugesetzt wird, um dem gefilterten Rauch ein Tabakaroma zu verleihen und auf diese Weise das Aroma, welches durch das Herausfiltern der Teerbestandteile und der anderen Verbrennungsprodukte, die normalerweise beim Inhalieren den Eindruck des Tabakaromas vermitteln, verlorengegangen ist, zu ersetzen.
Gemäss einer weiteren Ausführungsform wurde eine alkoholische Menthollösung zusammen mit dem Tabakaroma als aromatisierendes Mittel verwendet. Die alkoholischen Lösungen können in solchen Mengen verwendet werden, dass sie
1 bis 90 Gewichtsprozent des hydrophilen Polymerisates ausmachen, wenngleich eine Menge von 10% bevorzugt wird, vor allem, wenn Glycerin als Anfeuchtungsmittel dient.
PATENTANSPRÜCHE
I. Verfahren zur Herstellung von Filtermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass man in lösungsmittelfreiem Zustand eine überwiegende Menge eines wasserlöslichen, polymerisierbaren Monoesters einer olefinisch ungesättigten Säure, der wenigstens eine hydrophile funktionelle Gruppe aufweist, mit einer geringeren Menge eines polymerisierbaren Diesters aus einer olefinisch ungesättigten Säure und einem Polyol als Vernetzungsmittel in Gegenwart einer geringen Menge eines freie Radikale liefernden Vinylpolymerisationskatalysators polymensiert.
II. Verwendung eines nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I hergestellten Filtermaterials zur Herstellung einer Filterzigarette.
UNTERANSPRÜCHE
1. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man das erhaltene Material mit einem mehrwertigen Alkohol behandelt, wobei ein nichtausblutendes Filtermaterial erhalten wird.
2. Verfahren gemäss Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Filtermaterial ein Tabakaroma und gegebenenfalls ein Mentholaroma verleiht.
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The present invention is a process for the production of filter material that is used for the absorption of gaseous. toxic, irritating or odorous combustion products may be suitable.
This process is characterized in that, in the solvent-free state, a predominant amount of a water-soluble, polymerizable monoester of an olefinically unsaturated acid is used. having at least one hydrophilic functional group, polymerized with a minor amount of a polymerizable diester of an olefinically unsaturated acid and a polyol as a crosslinking agent in the presence of a minor amount of a free radical-generating vinyl polymerization catalyst.
The filter material obtained according to the invention is a hydrophilic polymer. which can be substantially fully polymerized (i.e. to about 99.56Se) and be such that it is capable of absorbing no more than about 30% by weight of water when equilibrated in aqueous solutions.
Hydroxyalkyl esters of an α, β-unsaturated carboxylic acid, such as 2-hydroxyethyl methacrylate or hydroxypropyl methacrylate, are preferably used as water-soluble monoesters for the present process according to the invention. Tert-butyl peroctoate can be used as catalysts which generate free radicals. Isopropyl percarbonate, benzoyl peroxide and the like and as a crosslinking agent z. B. Use ethylene glycol dimethacrylate, 1,3-butylene glycol dimethacrylate or 1,4-butylene glycol dimethacrylate.
As has been found, the use of the catalysts which produce free radicals is expedient in concentrations which are in the order of magnitude of 0.05 g to 1 g of catalyst per 100 g of polymerizable hydroxyalkyl esters, the preferred amount being between 0.1 and 0.2 each 100 g. In the process according to the invention, concentrations of 0.05 to 15 g of crosslinking agent per 100 g of 2-hydroxyethyl methacrylate have proven to be expedient, the preferred range being between 0.1 and 0.2 g of crosslinking agent per 100 g of polymerizable hydroxyalkyl ester.
The polymerization of the abovementioned reaction components can be accelerated by the application of heat, or the application of heat can also be dispensed with by selecting the catalyst and the amount thereof and nevertheless rapid polymerization can be initiated even at room temperature. In those cases in which heat is used for hardening, temperatures of about 20 ° C. to about 1500 ° C. have been found to be suitable, with the preferred range being between 40 and 70 ° C.
The resulting polymer can then be comminuted into pill-sized particles, e.g. B. by grinding or cutting.
Filter materials can be produced by the method according to the invention. which is characterized by an excellent absorption capacity for gaseous combustion products, which capacity can be ascribed to the hydrophilic groups present in the polymer. stand out and are especially designed for the absorption of harmful. preserved in tobacco smoke
Components are suitable, which is why they are used as filter material in the manufacture of filter cigarettes.
example 1
100 g of 2-hydroxyethyl methacrylate are tert with 0.15 g. Butyl peroctoate mixed. Then 0.2 g of ethylene glycol dimethacrylate are added together with 1 g of sodium bicarbonate.
The mixture is heated to 70 ° C. and the resulting polymer is comminuted by grinding and cutting to form pill-sized particles. The parts are then soaked in a 50:50 glycerine / water mixture for 8 hours to give them a non-bleeding moisturizing power, and they are then dried. The pill-shaped particles thus obtained are used as tobacco smoke filters in cigarettes. It turns out that such a filter absorbs the harmful components of the smoke.
Example 2
The procedure of the previous example is repeated with the difference that tobacco aroma is added to the glycerine / water mixture in order to give the filtered smoke a tobacco aroma and in this way the aroma which is normally obtained by filtering out the tar constituents and other combustion products give the impression of tobacco aroma when inhaled, has been lost.
According to a further embodiment, an alcoholic menthol solution was used together with the tobacco aroma as a flavoring agent. The alcoholic solutions can be used in such amounts that they
1 to 90 percent by weight of the hydrophilic polymer make up, although an amount of 10% is preferred, especially when glycerine is used as a humectant.
PATENT CLAIMS
I. Process for the production of filter material, characterized in that, in the solvent-free state, a predominant amount of a water-soluble, polymerizable monoester of an olefinically unsaturated acid, which has at least one hydrophilic functional group, is mixed with a smaller amount of a polymerizable diester of an olefinically unsaturated acid and polymerized a polyol as a crosslinking agent in the presence of a small amount of a free radical generating vinyl polymerization catalyst.
II. Use of a filter material produced by the method according to claim I for producing a filter cigarette.
SUBCLAIMS
1. The method according to claim I, characterized in that the material obtained is treated with a polyhydric alcohol, a non-bleeding filter material being obtained.
2. The method according to claim I and dependent claim 1, characterized in that the filter material is given a tobacco aroma and optionally a menthol aroma.
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