Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem extraktreichen Lösungsmittel, welches einer Extraktionsanlage für aromatische Kohlenwasserstoffe entstammt.
In der Extraktionsanlage wird ein Gemisch aus aromatischen und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen durch Solventextraktion getrennt, und das vorliegende Verfahren gestattet es, das Lösungsmittel zur Wiederverwendung bei der Solventextraktion zu regenerieren.
Es ist bekannt, dass ein weitverbreitetes Verfahren zur Gewinnung hochreiner aromatischer Kohlenwasserstoffe, beispielsweise zur Nitrierung geeignet, aus verschiedenen Einsatzgemischen wie den katalytischen Reformaten darin besteht, dass man eine flüssig-flüssig Extraktion mit einem Lösungsmittel wie Diäthylenglykol oder Tetramethylensulfon ( Sulfolan ) vornimmt, welches eine hohe Selektivität für die im Einsatzgemisch enthaltenen aromatischen Kohlenwasserstoff - Kompo- nenten aufweist.
Dabei geht man gewöhnlich so vor, dass man das zu trennende Kohlenwasserstoffgemisch in einer Extraktionsanlage mit einem wässrigen Lösungsmittelgemisch zusammenbringt, welches in selektiver Weise die aromatischen Komponenten des Kohlenwasserstoff-Einsatzgemisches auflöst und dabei eine Raffinatphase bildet, die einen oder mehrere nichtaromatische Kohlenwasserstoffe enthält, sowie eine Extraktphase, in der die aufgelösten aromatischen Komponenten enthalten sind. Die Extraktphase wird dann getrennt destilliert, wobei man über Kopf ein Destillat erhält, welches nur einen Teil der extrahierten aromatischen Klompo- nenten enthält, weiterhin eine Seitenfraktion aus aromatischen Kohlenwasserstoffen und einen Ablauf aus extraktarmem Lösungsmittel, welches zur Wiederverwendung in der Extraktionsanlage geeignet ist.
Um Lösungsmittelverluste möglichst gering zu halten, wäscht man in den meisten Fällen das Raffinat in einer Waschanlage mit Wasser um Lösungsmittel aus dem Raffinat zu entfernen.
Das Extrakt wird nicht selten einer extraktiven Destillation unterworfen, um nichtaromatische Kohlenwasserstoffe, die sich als Verunreinigung im Extrakt finden, aus dem Extrakt zu entfernen. Diese extraktive Destillation wird hauptsächlich dann ausgeführt, wenn man zur Nitrierung geeignete sehr reine aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol oder Toluol gewinnen will. Die üblichen bisher ausgeführten Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe weisen demgemäss zunächst eine Lösungsmittelextraktion auf, danach eine extraktive Destillation und schliesslich eine gewöhnliche Destillation bzw. Rektifikation zur Gewinnung hochreiner aromatischer Kohlenwasserstoffe aus dem extraktreichen Lösungsmittel.
Eine weitere bisher ausgeübte Verfahrensstufe, welche weiter unten genauer erläutert wird, ist die Lösungsmittelregenerierung, welche dazu dient, ein zur Wiederverwendung bei der Extraktion geeignetes regeneriertes Lösungsmittel wiederzugewinnen.
Die Lösungsmittel, die bei der Extraktion von Aromaten verwendet werden, sind thermisch instabil. Diese Instabilität macht sich jedoch nur dann bemerkbar, wenn man das Lösungsmittel über längere Zeiten hindurch im Kreislauf führt, wobei sich die Zersetzungsprodukte im umlaufenden Lösungsmittel anreichern. Die Zersetzungsgeschwindigkeit steigt im allgemeinen mit steigenden Betriebstemperaturen. Es wurde beispielsweise gefunden, dass die Zersetzungsgeschwindigkeit von Sulfonat (Tetramethylensulfon) in einer inerten Atmosphäre 0,002 % pro Stunde bei 2000C, 0,01 % pro Stunde bei 220ob und 0,ob% pro Stunde bei 2300C beträgt.
Ähnliche thermische Effekte beobachtet man bei anderen gut geeigneten Lösungsmitteln, und es ist demnach erwünscht, die Temperaturen im Betrieb so niedrig wie möglich zu halten. Demgemäss fixiert man in der Praxis bei Verwendung von Sulfolan im Lösungsmittelsystem eine maximale Betriebstemperatur von etwa 1770C. Bei Verwendung von Diäthylenglykol als Hauptbestandteil des Lösungsmittelsystems wird eine maximale Verfahrenstemperatur von etwa 1930C gefordert. Bei den bisher durchgeführten Verfahren fallen demgemäss die Betriebstemperaturen mit dem Punkt der thermischen Instabilität zusammen, obschon es bekannt ist, dass die Zersetzung schon unter diesen Temperaturwerten beginnt. In manchen Fällen kann man Temperaturen oberhalb dieser Temperaturgrenzen kurzzeitig anwenden.
Es ist weiterhin bekannt, dass die Zersetzung des Lösungsmittels zur Bildung saurer organischer Nebenprodukte und von Polymerisationsprodukten mit harzartigem Charakter führt. Man nimmt weiterhin an, dass die Zersetzung in Gegenwart von Sauerstoff beschleunigt wird. Die exakte Art der endgültigen Zersetzungsprodukte ist nicht vollständig bekannt, jedoch erzeugt die Zersetzung im Falle von Sulfolan als Lösungsmittel zunächst Schwefeldioxyd, Schwefeltrioxyd und Olefine.
Die Anwesenheit von organischen Säuren und schwefelhaltigen Gasen im Lösungsmittel führt zur beschleunigten Korrosion der stählernen Baustoffe, aus denen die Verfahrensvorrichtungen bestehen. Bisher hat man sich daher so geholfen, dass man zum Lösungsmittelgemisch organische Aminverbindungen als Korrosionsinhibitoren zugab. Geeignete organische Amine, welche in den Lösungsmittelgemischen verwendet werden können, sind beispielsweise aliphatische, aromatische, naphthenische und heterocyclische Amine, sowie die Alkanolamine, die eine oder mehrere Aminogruppen und/oder Hydroxylgruppen im Molekül enthalten. Das Amin kann weiterhin ein primäres, sekundäres oder tertiäres Amin sein.
Als Amine wurden bevorzugt im Sulfolan -Lösungsmittelsystem die Alkanolamine als Korrosionsinhibitoren verwendet, insbesondere Mono äthanolamin. Diese Amininhibitoren reagieren mit den sauren Zersetzungsprodukten des Lösungsmittels, wobei Aminsalze und Amide entstehen.
Wenn man das Lösungsmittelgemisch in den Verfahrensvorrichtungen längere Zeit zirkulieren lässt, sammeln sich im Lösungsmittel harzartige polymere Zersetzungsprodukte, Aminsalze der sauren Zersetzungsprodukte des Lösungsmittels, Amide und andere relativ schwerflüchtige Bestandteile aus anderen Quellen an. Alle diese Ver mreinigungen sind einzeln und zusammen nicht flüchtig oder relativ schwerflüchtig, und deren Ansammlung führt zur schliesslichen Ausfällung von teerartigen, unlöslichen Niederschlägen auf den inneren Flächen der Verfahrensanlagen, wodurch dauernde Verschmutzung oder Verstopfung eintritt.
Um diese Nachteile auszuschalten, hat man sich bisher so geholfen, dass man einen Teil des extraktarmen Lösungsmittels abzweigte und die Verunreinigungen daraus entfernte, wonach man ein reines extraktarmes Lösungsmittel erhielt, welches zur Wiederverwendung bei der Solventextraktion geeignet war. Die bekannten Systeme arbeiten ausnahmslos so, dass diese Regeneration im Vakuum stattfindet. Das Verhältnis der abge- zweigten Mengen reicht normalerweise aus, dass die ge samte Lösungsmittelmenge der Aromatenextraktion alle 5 bis 10 Tage einmal durch das Lösungsmittel Regenerationssystem läuft.
Auf diese Art steigt die Konzentration an den relativ schwerflüchtigen Verunreinigungen niemals so stark an, dass sich ein teerartiger, unlöslicher Schlamm absdondern kann, welchen man sonst im Lösungsmittelumlaufsystem findet. Ein Betrieb im Vakuum hat jedoch die bekannten Nachteile, dass durch Undichtigkeiten Luft ins System gelangen kann, wodurch sich wiederum die Zersetzng des Lösungsmit teils beschleugnigt, und dass er sehr teuer ist.
Die Erfinder haben sich demgemäss zur Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem extraktreichen Lösungsmittel zu schaffen, bei welchem die Konzentration an Verunreinigungen im Lösungsmittel auf einfache Art und Weise auf einem erwünschten niedrigen Stand gehalten werden kann.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man a) das extraktreiche Lösungsmittel in eine erste Trennvorrichtung einleitet und darin in Gegenwart eines Abtreibmittels in ein Destillat, welches zur Hauptsache aus aromatischen Kohlenwasserstoffen besteht, und einen Ablauf aus extmktarmen Lösungsmitteln und relativ schwerflüchtigen Verunreinigungen auftrennt, b) mindestens einen Teil des Ablaufes in eine zweite Trennvorrichtung einführt und darin in Gegenwart eines Abtreibmittels auftrennt, wobei über Kopf regeneriertes Lösungsmittel und Abtreibmittel dampfförmig abgehen, c) diese dampfförmigen Stoffe in den unteren Bereich der ersten Trennvorrichtung einleitet und d) aus der ersten Trennvorrichtung die aromatischen Kohlenwasserstoffe in hoher Reinheit gewinnt.
Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet es, bedeutende Betriebseinsparungen zu erzielen, weil das gesamte Kopfprodukt aus dem Lösungsmittel-Regenerator wieder in die Trennkolonne zur Gewinnung der aromatischen Kohlenwasserstoffe auf eine solche Art und Weise gelangt, dass das Abtreibmittel der Regenerierkolonne ebenfalls als Abtreibmittel der Aromaten-Trennkolonne dient. Die Kondensatorsysteme des Lösungsmittel-Regenerators, das System zur Gewinnung von Flüssigkeiten und das Vakuum system können eingespart werden, und zwar praktisch ohne Erhöhung der benötigten Wärmeenergie.
Die Wärme, die dem Reboiler des Regenerators zuzuführen ist, wird in der Aromaten Trennkolonne ausgenützt, so dass zusätzlich Betriebskosten eingespart werden, Da das vorliegende, erfindungsgemässe Verfahren im allgemeinen bei höheren Drücken arbeitet, umgeht man die Schwierigkeiten einer Abdichtung gegen die Luft. Es wurde in vielen Fällen gefunden, dass das in den Lösungsmittel-Regenerator eingeführte Abtriebsmedium als einziges Abtriebsmedium zum Betrieb beider Kolonnen ausreicht. Andererseits kann eine zusätzliche Menge an Abtreibmittel in der Aromaten Gewinnungskolonne in solchen Fällen nötig sein, wenn nur relativ kleine Mengen an extraktarmem Lösungsmittel zu regenerieren sind.
Vorzugsweise ist die Menge an Dampf, die man dem Lösungsmittel-Regenerator zuführt, nicht kleiner als die Menge, die in der Trennkolonne benötigt wird, und zwar aus folgenden Gründen: (1) Bei vorgegebener Menge an Lösungsmittel, das regeneriert werden soll, gestattet eine grössere Menge an Dampf niedrigere Temperaturen, wodurch die Zersetzung vermindert wird, und (2) bei vorgegebener Höchsttemperatur verringert eine grössere Menge an Dampf die Menge an Lösungsmittel im Ablauf des Regenerators.
Als Kohlenwasserstoff-Einsatzgemisch, das nach dem erfindungsgemässen Verfahren getrennt werden kann, können viele sehr unterschiedliche Gemische aus aromatischen und nichtaromatischen Verbindungen dienen.
Insbesondere kommen als Einsatzmaterial Kohlenwasserstoff-Destillate (die üblicherweise innerhalb oder nahe des Siedebereiches von Benzin sieden) aus natürlichem Benzin oder Straight-run-Erdöldestillaten und vorzugsweise reformierte Dieselöle in Frage, die viele aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten und die als Quelle für einkernige aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol und Xylol besonders wichtig sind. Die zu gewinnenden aromatischen Kohlenwasserstoffe sind beispielsweise Benzol, Toluol, Gemische aus Benzol und Toluol sowie aus Toluol und Xylol oder aus Benzol, Toluol und Xylol; aromatische Kohlenwasserstoffe mit 9 und mehr Kohlenstoffatomen u.s.w.
In jedem Fall soll jedoch das Einsatzmaterial, welches der Aromaten Trennkolonne zugeleitet wird, einen relativ hohen Prozentsatz an aromatischen Kohlenwasserstoffen enthalten, welche in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst sind, das mit relativ schwerflüchtigem Material verunreinigt ist.
Bei der Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens werden normalerweise Lösungsmittelgemische verwendet, die eine hohe Selektivität für aromatische Kohlenwasserstoffe aufweisen, und bestehen im allgemeinen aus einer oder mehreren organischen Verbindungen welche mindestens eine polare Gruppe wie Hydroxyl, Amino, Cyan, Carboxyl oder Nitro aufweisen. Verwendbar sind solche organische Verbindungen mit dem polaren Rest, deren Siedepunkt beträchtlich höher als der Siedepunkt von Wasser liegt, da man dem Lösungsmittelgemisch vorzugsweise Wasser zugibt, um seine Selektivität zu erhöhen. Das bevorzugte Lösungsmittel besitzt ausserdem einen Siedepunkt, der beträchtlich über dem Siedeende der aromatischen Komponente liegt, die aus dem Kohlenwasserstoff-Einsatzgemisch zu extrahieren ist.
Organische Verbindungen, die als Teil der Lösungsmittelmischung geeignet sind, sind vorzugsweise aliphatische oder cyclische Alkohole, cyclische monomere Sulfone, Glykole und Glykoläther, Glykolester und Glykolätherester. Die Mono- und Polyalkylenglykole, in denen die Alkylengruppe zwei oder drei C-Atome aufweist, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol und Tetraäthylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol und Tripropylenglykol und die Methyl-, Äthyl-, Propyl- und Butyläther der glykolischen Hydroxylgruppen und deren Essigsäureester stellen eine besonders bevorzugte Klasse von organischen Lösungsmittel dar, die im Gemisch mit Wasser als Lösungsmittelgemisch zur Verwendung im vorliegenden Verfahren geeignet sind.
Ausgezeichnete Resultate erhält man ausserdem, wenn man ein cyclisches monomeres Sulfon, beispielsweise Tetrahydrothiophen-l, l-dioxyd, verwendet.
Andere organische Verbindungen, die zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens besonders gut geeignet sind, sind die Homologen des Sulfolans oder dessen Substitutionsprodukte, die durch Kondensierung eines konjugierten Diolefins mit Schwefeldioxyd zugänglich sind, wonach man das entstandene Produkt einer Hydrierung, Alkylierung, Wasseranlagerung und/ oder anderen Substitutionen oder Additionen unterwirft.
Zur Klasse der Sulfolane gehören beispielsweise die folgenden organischen Verbindungen: 2-Sulfolen, 2Methylsulfolan, 2,44Dimethylsulfolan, 2,4XDimethyl- 4 - sulfolan, Methyl - 3-sulfonyläther, Äthyl-3 - sulfonylsulfid, und andere.
Die zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendbaren Apparaturen sind im allgemeinen üblich und bekannt. Auch sind die Betriebsbedingungen, unter denen man das vorliegende Verfahren betreiben kann, nicht aussergewöhnlich. Die Lösungsmittelmenge, mit der man ein geeignetes Ausgangsmaterial vermischt, sollte mindestens ausreichen, um die zu extrahierenden Bestandteile aufzulösen. Es kann in manchen Fällen vorteilhaft sein, einen beträchtlichen Überschuss an Lösungsmittel über die theoretisch notwendige Menge anzuwenden, insbesondere wenn höchste Reinheit und grösste Ausbeute an aromatischen Kohlenwasserstoffen gefordert werden. Bei der Extraktion kann das Volumenverhältnis von Lösungsmittelgemisch zu Einsatzmaterial im Bereich von 1:1 bis etwa 20:1 und vorzugsweise zwischen etwa 5:1 und etwa 15:1 liegen.
Die Ausführungsbedingungen einer Solventextraktion mit Lösungsmitteln aus der Gruppe der Sulfolane sind beispielsweise in Petroleum Refiner, Bd. 38, No.9, September 1959, Seiten 185-192 zusammengestellt.
Die Stufe der Lösungsmittelextraktion ist, wie schon erwähnt, bekannt, und man kann dabei geeignete Anlagen und Vorrichtungen verwenden, die es gestatten, einen Gegenstromkontakt zwischen zwei flüssigen Phasen zu gewährleisten, die mindestens teilweise, jedoch nicht vollständig, untereinander mischbar sind. Das relativ dichtere Lösungsmittel wird in innige Berührung mit der relativ weniger dichten Kohlenwasserstoffphase gebracht. Die Extraktionsvorrichtung, die den Solvent extrakt liefert, der dann schliesslich als Einsatzmaterial' zur Aromaten-Trennkolonne gelangt, kann aus einer Füllkörperkolonne bestehen oder eine Anzahl horizontaler Böden aufweisen, durch welche das flüssige Lö- sungsmittel in dispergierter Form und im Gegenstrom zum aufsteigenden Kohlenwasserstoffgemisch fliesst.
Das Regeneriersystem für das Lösungsmittel besteht im allgemeinen aus einer Destillationskolonne, die im Vakuum betrieben wird, um die Verdampfungstemperatur des thermisch instabilen Lösungsmittels so niedrig wie möglich zu halten. Die Verdampfung wird oft mittels eines Reboilers erzielt, und der Lösungsmitteldampf, der den Inhibitor sowie Wasser enthält, wird über Kopf abgezogen. Bei der Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird dieses Kopfprodukt in den unteren Teil der Aromaten-Trennkolonne eingeleitet. Der grösste Anteil des extraktarmen Lösungsmittels auf den Ablauf der Aromaten-Trennkolonne wird im allgemeinen zur Solventextraktion zurückgeleitet.
Nicht selten wird ein Teil dieses rückgeführten Stromes in eine Extraktivdestillations-Kolonne, wie vorstehend erwähnt, abgeleitet, so dass ein Überschuss an Lösungsmittel in dieser Kolonne anwesend ist, um die Entfernung der nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe aus dem Lösungsmittel, welches die aromatischen Kohlenwasserstoffe enthält, zu erleichtern.
In der Zeichnung ist schematisch ein Ausführungsbeispiel einer Anlage angegeben, in der sich eine bevorzugte Variante des erfindungsgemässen Verfahrens durchführen lässt. Ein geeignetes Kohlenwasserstoff Einsatzmaterial, beispielsweise ein katalytisches Reformat, wird mit einer passenden Menge an Lösungsmittel aus Leitung 11 in Berührung gebracht und gelangt durch Leitung 10 in die Aromaten-Extraktionsanlage 12.
In der Extraktionsanlage 12 hält man solche Betriebsbedingungen ein, dass man eine Raffinatphase erhält, die hauptsächlich nichtaromatische Kohlenwasserstoffe enthält, sowie eine Extraktphase aus Lösungsmittel und gelösten aromatischen Kohlenwasserstoffen.
Die Raffinatphase wird durch Leitung 13 abgeleitet, und die Extraktphase strömt über Leitung 14 ab.
Wegen der unvollständigen Wirksamkeit jedes technischen Extraktionsverfahrens ist die Extraktphase in Leitung 14 mit kleinen Mengen an nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen verunreinigt. Wenn es die Zusammensetzung des Extraktes erfordert, kann das Extrakt in Leitung 14 mit zusätzlichen Mengen an Lösungsmitteln gemischt werden, was auf der Zeichnung nicht dargestellt ist, und die Mischung aus Extrakt und zugesetztem Lösungsmittel wird in die Extraktivdestillationskolonne 15 eingeführt, in der eine Destillation stattfindet.
Die Betriebsbedingungen in der Destillationskolonne 15 sind bekannt und weisen keine Besonderheiten auf, d.h. die Kolonne muss mit genügenden Wärmemengen versorgt werden, damit eine Trennung in nichtaromatische Kohlenwasserstoffe und aromatische Kohlenwasserstoffe, im Lösungsmittel gelöst, eintritt. Bei Verwendung eines Lösungsmittels der Sulfolangruppe arbeitet die Destillationskolonne 15 beispielsweise bei einem Druck zwischen 90 Torr und 1,02 atü. Die Temperatur ist im allgemeinen im Hinblik auf die Zersetzungstemperatur des Lösungsmittels begrenzt. Die Kopftemperatur kann beispielsweise 600C bis 1660C und die Sumpftemperatur 770C bis 177 C, vorzugsweise nicht mehr als 1770C, betragen.
Bei einem Betrieb unter diesen Bedingungen gewinnt man ein Kopfprodukt, welches praktisch frei von aromatischen Kohlenwasserstoffen ist, aus der Kolonne 15 durch die Leitung 16, welches man gewöhnlich als Rückfluss der Extraktionsanlage wieder zuführt.
Aus dem Sumpf der Kolonne 15 zieht man durch Leitung 17 ein Gemisch aus Lösungsmitteln und aromatischen Kohlenwasserstoffen ab und führt es im allgemeinen in den oberen Teil der Aromaten-Trennkolonne 18 ein. Die Destillationsbedingnngen in Kolonne 18 sind so eingestellt, dass am Kopf dieser Kolonne ein Destillat anfällt, welches aus aromatischen Kohlenwasserstoffen besteht, die das Verfahren durch Leitung 19 verlassen.
Der Ablauf der Kolonne 18 besteht aus verunreinigtem extraktarmem Lösungsmittel. Beispielsweise besteht das verunreinigte extraktarme Lösungsmittel aus Sulfolan und enthält etwa 0,5 bis etwa 1 Gew.% Wasser, Spuren an Aminkorrosionsinhibitor, Spuren von Aminsalzen und Amiden der sauren Sulfolan-Zersetzungsprodukte, Spuren von harzartigen polymeren Sulfolan-Zersetzungsprodukten und Spuren von relativ schwerflüchtigen anderen Verunreinigungen. Dieser Ablauf wird der Kolonne 18 durch Leitung 20 entnommen und gelangt mindestens teilweise in die Lösungsmittel-Regenerierkolonne 21.
Geeignete Betriebsbedingungen der Lösungsmittel Regenerierkolonne 21 sind beispielsweise Drücke von 200 bis 800 Torr, vorzugsweise zwischen 200 und 500 Torr, und Temperaturen in Gebiet von 121 CC bis 177cm, vorzugsweise zwischen 1210C und 1490C. Die über Kopf abgehenden Dämpfe bestehen aus Sulfolan und Wasser. Dieses Kopfprodukt wird dampfförmig durch die Leitung 23 der Lösungsmittel-Regenerierkolonne entnommen und gelangt unmittelbar in die DestillaÜ.onslolonne 18, und zwar im unteren Teil.
Durch Leitung 22 wird ein Abtreibmittel, beispielsweise Wasserdampf, in die Lösungsmittel-Regenerierkolonne 21 eingeblasen. Die Menge an Abtreibmittel ist im allgemeinen so gross, um zur Entfernung des Lösungsmittels von seinen relativ schwerflüchtigen Verunreinigungen zu dienen. Bei Verwendung von Dampf als Abtreibmittel ist grössenordnungsmässig eine solche Menge notwendig, die zwischen 1 Gew.Teil Dampf pro Gewichtsteil verunreinigtes Lösungsmittel und 3 Gewichtsteilen Dampf pro Gewichtsteil Lösungsmittel liegt. Der Ablauf der Kolonne 21 enthält die relativ schwer flüchtigen Verunreinigungen und wird über Leitung 24 in nicht dargestellte Auffangbehälter abgeführt.
Der grösste Teil des verunreinigten extraktarmen Lösungsmittels in Leitung 20 kann durch Leitung 11 abgeleitet werden und gelangt zusammen mit dem ankommenden Einsatzmateriai in die Extraktionsanlage, wie bereits oben beschrieben wurde. Ein Teil der Stoffe in Leitung 11 kann in die Destillationskolonne 15 durch eine nicht gezeigte Leitung abgezweigt werden.
Die Blase der Kolonne 21 besteht vorzugsweise aus einem Flüssigkeitstank, der mit einem Wärmeaustauscher versehen ist und worin sich die schwerflüchtigen Verunreinigungen des Lösungsmittels ansammeln können. Bei der Ausführung des Verfahrens kann es von Vorteil sein, die Rückstände durch Leitung 24 nur von Zeit zu Zeit abzulassen. Es ist jedoch auch ohne weiteres möglich, eine kontinuierliche Abnahme dieser Stoffe vorzusehen. Diese Stoffe können auch mit Hilfe eines Auswaschöles kontinuierlich entfernt werden, das durch nicht dargestellte Vorrichtungen in die Kolonne 21 eingeführt wird.