Bekanntlich spielt die Probenahme bei der Kontrolle des Reaktionsvorganges in einem chemischen Prozess eine entscheidende Rolle. Die derzeit bekannten Probenehmer werden im allgemeinen durch kleine Pumpen bzw. Dosieraggregate gebildet, die innerhalb kurzer Zeitabstände jeweils ein Muster aus dem Produktstrom entnehmen. Bei Reaktionen, die sehr rasch verlaufen, d. h. die Konzentration einer Komponente innerhalb kurzer Zeit starken Schwankungen unterworfen ist, haben diese Geräte den Nachteil, dass die neue Probe erst in längeren Zeitabständen am Analysenort eintrifft, bedingt dadurch, dass die Zuleitungen erst durch die nächste Probe durchsetzt sein müssen. Es kommt also hier zu einem schleichenden Übergang der neuen Probe in den Analysator.
Für die Gaschromatographie sind Geräte entwickelt worden, die bei jeder Probeentnahme durch eine Spülung mit Inertgas (Helium, N2) jeweils ein repräsentatives Muster an den Analysenort befördern. Diese Geräte eignen sich aber nicht zum direkten Einbau in einen Produktstrom, da u.a.
wieder Zuleitungen notwendig sind und diese Geräte bei Suspensionen versagen müssen.
Es ist auch schon eine Probeentnahme und Dosiervorrichtung für Flüssigkeiten und Suspensionen, z. B. für einen oder an einem Analysierautomaten, bekannt geworden, welche aus einem einzigen mit drei Druchbohrungen versehenen Block besteht. Dabei schneidet die eine Durchbohrung die beiden anderen und nimmt einen in ihrer Längsrichtung bewegbaren Kolben auf, der mit einer zylindrischen, durch zwei Dichtungsringe begrenzten Aussparung rund um die Kolbenachse versehen ist. Die zweite Bohrung ist für den zu analysierenden Strom und die dritte in einem bestimmten Abstand von der zweiten entfernt liegende dient zum Durchfluss des die Probenmenge herausspülenden Mediums.
Diese bekannte Vorrichtung funktioniert an sich recht gut und ist auch in vielen Fällen einsetzbar. Für besondere Anwendungszwecke wäre es allerdings wünschenswert und vorteilhaft, wenn zum Beispiel aus Suspensionen oder aus mit Ausfällungen angereicherten Flüssigkeitsströmen nur der flüssige Anteil entnommen werden könnte, was bei der bekannten Vorrichtung nicht möglich ist. Ein technisch naheliegender Weg zur Behebung dieses Problems wäre die Anbringung eines Filters, der beispielsweise haubenförmig die Mündung der Kolbenbohrung in die Durchströmbohrung abdecken könnte. Filter sind aber immer diffizil, verstopfen sich leicht und stören auch den Strömungsverlauf der zu untersuchenden Flüssigkeit. Zur Reinigung des Filters müsste immer die ganze Vorrichtung demontiert werden, was aus leicht begreiflichen Gründen nicht wünschenswert ist.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Vorrichtung ist, dass das Spülmedium nur diskontinuierlich durch die Vorrichtung fliessen und folglich die Probenabgabe nur portionenweise erfolgen kann. Für viele Zwecke ist es aber unbedingt erforderlich, dass der Spülstrom gleichmässig fliessen kann und dabei die Probe möglichst homogen im Spülmedium verteilt ist. Neben der Tatsache, dass auch die Spülwirkung bei der bekannten Vorrichtung relativ schlecht ist, spielt noch der mechanisch unvorteilhafte Aufbau eine wesentliche Rolle. Die Dichtungsringe sind besonders bei hohen Hubfrequenzen des Kolbens einem starken Verschleiss unterworfen, wodurch einerseits die Dichtigkeit der Vorrichtung vermindert wird und sich andererseits das Volumen der Pro Hub entnommenen Probenmenge ändern kann, was wiederum zu verfälschten Resultaten bei der Probenauswertung führen kann.
Es ist daher das Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Probeentnahmevorrichtung zu schaffen, welche allen den vorstehend aufgeführten Ansprüchen genügt und dabei die erwähnten Nachteile nach Möglichkeit vermeidet.
Ausgehend vom bekannten Stand der Technik wird dies bei einer Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus einem Flüssig keitsstrom mit einen einen Kanal aufweisenden Gehäuse, wobei im Kanal ein mittels eines Hubantriebes hin- und her schiebbares Organ angeordnet ist, welches mit seiner Oberflä che dicht in den Kanal passt und auf dieser Oberfläche eine
Vertiefung aufweist, welche sich in einem ersten Hubwendepunkt ausserhalb des Kanals und in einem zweiten innerhalbdes
Kanals befindet, wobei zwei Leitungen an solchen Stellen in den Kanal münden, dass diese beiden Mündungen in einer bestimmten Hubstellung des genannten Organs mit dessen
Vertiefung verbunden sind, dadurch erreicht, dass die Vertiefung im Querschnitt in wenigstens einer Dimension 0,1 mm nicht überschreitet.
Zweckmässigerweise können dabei der Kanal durch eine
Bohrung, das hin- und hergehende Organ durch einen Kolben und die Vertiefung durch eine Ringnut gebildet sein. Die
Abmessung der Ringnut in einer Dimension, vorzugsweise der Tiefe kann in vielen Fällen vorteilhaft zwischen 0,01 und
0,02 mm liegen. Sehr zweckmässig ist es auch, wenn in der
Kanalwand eine die beiden Mündungen verbindende Nut angebracht ist, welche im zweiten Hubwendepunkt des Kolbens dessen Ringnut auf ihrer ganzen Länge überdeckt und parallel zu dieser verläuft. Der Kolben kann auch mit mehreren nebeneinanderliegenden Ringnuten versehen sein, welche gleiche oder verschiedene Querschnitte aufweisen können.
Eine vorteilhafte und sehr zweckmässige Anordnung kann dadurch gegeben sein, dass die Tiefen der aufeinanderfolgen den Kolbenringnuten von der Kolbenstirnseite, also der dem Flüssigkeitsstrom zugewandten Kolbenende her zunehmen.
Dabei sollte die seichteste Kolbenringnut nicht tiefer als
0,01 mm sein. Zur Hin- und Herbewegung des Kolbens kann der Hubantrieb vorteilhafterweise einstellbar sein, so dass die Hubfrequenz des Kolbens also verändert werden kann. Dabei kann der Hubantrieb auch so ausgebildet sein, dass auch die Hubweite des Kolbens veränderlich ist und die ganze Vorrichtung dadurch noch besser an die gegebenen Einsatzverhältnisse angepasst werden kann.
Nachfolgend wird anhand der Zeichnung ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert,
In der Zeichnung zeigen die Fig. 1 einen Querschnitt durch die erfindungsgemässe Vorrichtung und die Fig. 2 und 3 zwei Detailvarianten in einem grösseren Masstab.
In eine mit 1 bezeichneten Rohrleitung für einen Flüssigkeitsstrom, aus dem eine Probe entnommen werden soll, ist ein etwa zylindrischer Block 2 eingesetzt, welcher das Gehäuse der Probeentnahmevorrichtung bildet. Er weist einen koaxialen.
als zylindrische Bohrung ausgebildeten Kanal 3 auf, welcher in die Rohrleitung mündet. Im Kanal 3 ist ein als zylindrischer Kolben ausgebildetes Organ 4 derart hin- und herschiebbar gelagert, dass es mit seiner Oberfläche gegen die Kanalwand zwar gut abdichtet, aber dennoch relativ leicht bewegt werden kann. Senkrecht zum Kanal 3 münden in diesen in der Nähe der Rohrleitung 1 zwei Leitungen 5 und 6 für die Zu- bzw.
Abfuhr eines Spülmediums. Die Mündungen der beiden Leitungen liegen sich diametral gegenüber und sind durch eine in der Wand der Bohrung 3 eingelassene, im Querschnitt rechtekkige Ringnut 3a ständig miteinander verbunden. Das Spülmedium kann also jederzeit ungehindert durch die Vorrichtung strömen.
Der Kolben 4 weist beim Ausführungsbeispiel nach der Fig. 1 nur eine Vertiefung 4a auf, welche als eine im Querschnitt rechteckige Ringnut ausgebildet ist, die parallel zur Ringnut 3a in der Kanalwand verläuft. Sie ist an einer solchen Stelle am Kolben 4 angeordnet, dass sie vollständig von der Nut in der Kanalwand überdeckt ist, wenn sich der Kolben in seinem einen, in der Fig. 1 dargestellten Hubwendepunkt befindet. Die Hubweite muss dann so bemessen sein, dass sich die Ringnut 4a im anderen Hubwendepunkt des Kolbens vollständig im Flüssigkeitsstrom der Rohrleitung 1 befindet.
Die Hin- und Herbewegung kann an sich von Hand erfolgen oder auch vorteilhafterweise durch einen Kolbenantrieb, wie er in der Fig. 1 rein schematisch angedeutet ist. Demnach ist der Kolben 4 über eine Schubstange 7 und eine Pleuelstange 8 mit einem Exzenterrad 9 einer Motor-Getriebe Einheit 10 verbunden. Die Drehzahl des Exzenterrades 9 und damit die Hubfrequenz kann über ein Regelgetriebe oder über elektrische Schaltmittel, welche alle in der Einheit 10 angeordnet sind, auf das gerade erforderliche Mass eingestellt werden.
Zur Verstellung der Hubweite dient das im Exzenterrad angebrachte radiale Langloch 11, in welchem das eine Ende der Pleuelstange 8 mit mittels einer Fixierschraube 12 an jedem beliebigen Ort festgemacht werden kann. Um den inneren Hubwendepunkt unverändert halten zu können, ist die Einheit
10 auf einem Schlitten 13 parallel zur Bewegungsrichtung des Kolbens 4 verschiebbar gelagert und mit einer Spindel 14 verstellbar.
Selbstverständlich wären auch noch andere Antriebsmöglichkeiten denkbar. In dieser Hinsicht ist der freien Entwicklung und Anpassung an die jeweiligen Verhältnis keine Grenze gesetzt.
Die Fig. 2 zeigt einen etwas geänderten Kolben 4, der statt nur einer jetzt drei Ringnuten 4a aufweist. Die Fig. 3 zeigt eine weitere Variation, wobei jetzt die Kolbenringnuten 4a nicht mehr querschnittsgleich sind, sondern von der Kolbenstirnseite her, also von dem Kolbenende, welches in den Flüssigkeitsstrom tauchen kann, nacheinander tiefer werden. Die Tiefen der Ringnuten können dabei, je nach Art der zu entnehmenden Probe bis zu 0,1 mm betragen, bewegen sich also in der Grössenordnung von Hundertstelmillimetern. Tiefen zwischen 0,01 und 0,02 mm sind günstige und oft verwendbare Werte. Selbstverständlich liesse sich eine Filterwirkung auch dann erzielen, wenn man zwar relativ tiefe, dafür aber entsprechend schmale Kolbenringnuten vorsehen würde. Im Interesse einer besseren Spülwirkung ist aber die beschriebene Lösung vorzuziehen.
Die Probeentnahme mit der dargestellten Vorrichtung geschieht folgendermassen. Wenn sich der Kolben nach vorne, also in Richtung auf den Flüssigkeitsstrom bewegt, gelangen eine oder mehrere Vertiefungen 4a in den Bereich des letzteren und werden mit der Flüssigkeit gefüllt. Bei der Rückbewegung des Kolbens wird ein ganz genau definiertes Volumen an Probeflüssigkeit in den Vertiefungen bis zum Ort der Ringnut in der Kanalwand transportiert. Das in dieser Wandringnut fliessende Spülmedium spült nun das Probematerial vollständig aus den Kolbenringnuten und transportiert es ab. Bei genügend hohen Hubfrequenzen kann man somit eine quasikontinuierliche Probenentnahme erreichen, wobei sich die Probe mit dem Spülmittel dann nahezu homogen vermischt.
Der besondere Vorteil der erfindungsgemässen Vorrichtung zeigt sich, wenn man aus Suspensionen oder ausgefällte Bestandteile enthaltenden Flüssigkeitsstromen Proben entnehmen will. Die äusserst seichten Ringnuten 4a im Kolben wirken zusammen mit der Wandung der Bohrung 3 als feinste Filter und halten alle suspendierten Teile zurück, so dass also nur der zu untersuchende Flüssigkeitsanteil als Probe entnommen wird.
Im folgenden sind einige chemische Prozesse aufgeführt, zu deren Kontrolle und Steuerung Proben vorteilhaft mit erfin dungsgemässen Probeentnahmevorrichtung entnommen werden können: a) Oxidation, z. B. mit Chlorlauge, von organischen Substanzen, organischen oder anorganischen Verunreinigungen in Abwässern und von bakteriellen Verunreinigungen des Wassers.
b) Diazotierungen aromatischer Amine (Bestimmung des Natriumnitrit-Überschusses) c) Kupplung von Azofarbstoffen (Bestimmung von Diazo Oberschuss) d) Konzentratsbestimmungen verschiedenster Ionen, z. B.
Cl-, Br-, F-, Na+, Ca++ usw. durch Dosierung von geeigneten Pufferlösungen und Anwendung entsprechender ionensensitiver Elektroden.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung lässt einen sehr weiten Einsatzbereich zu, besonders dann, wenn ihr Kolben mehrere Ringnuten aufweist. So kann z. B. mit ein und der selben Vorrichtung ohne Auswechseln irgendwelcher Bestandteile das pro Zeiteinheit entnommene Probevolumen und auch der Grad der Filterwirkung in sehr weiten Grenzen geändert werden, falls man dazu einen Kolben gemäss der Fig. 3 verwendet.
Man stellt dazu durch Verändern des Befestigungsortes des einen Pleuelstangenendes am Exzenterrad und durch gleichzeitiges Verschieben der ganzen Motor-Getriebe-Einheit die Hubweite des Kolbens so ein, dass der Kolben im leitungsseitigen Hubwendepunkt gerade nur bis zu derjenigen Ringnut aus dem Kanal ragt, welche die gröbst zulässige der gewünschten Filterwirkung aufweist. Je besser und feiner die Filterwirkung also sein soll, desto kürzer muss die Hubweite des Kolbens gewählt werden. Das geförderte Probevolumen kann durch Änderung der Hubfrequenz des Kolbens eingestellt werden.
Selbstverständlich liesse sich die Anordnung auch so treffen, dass die Ringnuten im Kolben von dessen freier Stirnseite her immer seichter werden und die Hubweite des Kolbens gerade so eingestellt ist, dass immer nur eine Ringnut mit der gerade gewünschten Filterwirkung unter die Kanalwandringnut zu liegen kommt, wenn sich der Kolben in seinem inneren Hubwendepunkt befindet.
Mit einem Kolben gemäss der Fig. 2 hat man zwar nicht die Möglichkeit, die Filterwirkung der Kanalwand-Kolbenringnut Kombination zu variieren, dafür jedoch gleich zwei Mittel um das Probenvolumen pro Hub zu ändern. Einerseits kann das durch Variation der Hubfrequenz erfolgen und andererseits durch entsprechende Änderung der Hubweite, da dann eben mehr oder weniger Kolbenringnuten in den Flüssigkeitsstrom eintauchen.
Bedenkt man noch, dass auch die Möglichkeit besteht, in ein und derselben Vorrichtung verschiedene Kolben einzusetzen, was ja wegen der technisch einfachen Konstruktion ohne weiteres möglich ist, so ist die Anpassungsfähigkeit der erfindungsgemässen Vorrichtung enorm.