CH558336A - Verfahren zur herstellung neuer halogenacetanilide. - Google Patents

Verfahren zur herstellung neuer halogenacetanilide.

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CH558336A
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N37/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids
    • A01N37/18Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing the group —CO—N<, e.g. carboxylic acid amides or imides; Thio analogues thereof
    • A01N37/26Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing the group —CO—N<, e.g. carboxylic acid amides or imides; Thio analogues thereof containing the group; Thio analogues thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C233/00Carboxylic acid amides
    • C07C233/01Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
    • C07C233/16Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having the nitrogen atom of at least one of the carboxamide groups bound to a carbon atom of a hydrocarbon radical substituted by singly-bound oxygen atoms

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  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Description


  
 



   Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung neuer substituierter Halogenacetanilide der For   mehl:   
EMI1.1     
 In dieser Formel bedeuten:
R1 und R2 unabhängig voneinander je Wasserstoff oder niederes Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
R3 Wasserstoff oder die Methylgruppe,
R4 Cycloalkyl mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen,
X Chlor oder Brom.



   Unter niederen Alkylresten R1 und R2 mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen werden der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, Isobutyl-, sec.-Butyl- oder tert.-Butylrest verstanden. Als Cycloalkylreste kommen der Cyclopropyl-, Cyclobutyl- oder Cyclopentylrest in Betracht; bevorzugt ist der Cyclopropylrest.



   Die neuen substituierten Halogenacetanilide der Formel I werden gemäss vorliegender Erfindung erhalten, indem man ein Halogenacetylhalogenid der Formel II
Hal-CO-CH2X   (11)    mit einem Phenylazomethin der Formel III
EMI1.2     
 in ein Halogenacetanilid überführt und dieses mit einem Alkohol der Formel IV
EMI1.3     
 in Gegenwart eines säurebindenden Mittels umsetzt. R,, R2, R3, R4 und X in den Formeln   II-IV    haben die unter Formel I angegebenen Bedeutungen. In Formel II steht Hal für Halogen, vorzugsweise Chlor oder Brom.



   Die Umsetzungen werden in Gegenwart von gegenüber den Reaktionsteilnehmern inerten Lösungs- oder Verdünnungsmitteln durchgeführt. Es können beispielsweise folgende verwendet werden: aliphatische, aromatische oder halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Xylole, Hexan, Heptan, Petroläther, Chlorbenzol, Methylenchlorid, Äthylenchlorid, Chloroform; Äther und ätherartige Verbindungen, wie Dialkyläther, Dioxan, Tetrahydrofuran; Ketone, wie Aceton, Methyläthylketon; Nitrile, wie Acetonitril; N,N-dialkylierte Amide, wie Dimethylformamid; ferner Dimethylsulfoxid sowie Gemische dieser Lösungsmittel untereinander.



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird unter Ausschluss von Wasser durchgeführt. Als Zwischenprodukt erhält man ein Halogenacetanilid, welches nach Abdestillieren des Lö   sungsmittels    direkt mit dem Alkanol der Formel IV umgesetzt werden kann. Dieser Verfahrensschritt erfolgt in Gegenwart eines säurebindenden Mittels; in Betracht kommen anorganische und organische Basen, wie z. B. Alkali- und Erdalkalimetallhydroxide und -carbonate; Trialkylamine, wie Trimethylamin, Triäthylamin, Dialkylaniline, Pyridin und Pyridinbasen; Alkalialkanolate niederer Alkanole, wie Natriummethylat, Natriumäthylat, Kaliumäthylat usw. Die Reaktionstemperaturen liegen zwischen -20 und   110     C.



   Die als Ausgangsstoffe beschriebenen Phenylazomethine der Formel III sind bekannt oder können nach bekannten Verfahren (vgl. französisches Patent Nr. 1 458 932) durch Umsetzung von entsprechend alkylierten Anilinen mit Formaldehyd erhalten werden.



   Die Verbindungen der Formel I lassen sich als selektive Herbizide zur Unkrautbekämpfung in Pflanzenkulturen verwenden.



   Das folgende Beispiel veranschaulicht das erfindungsgemässe Verfahren. Weitere substituierte Halogenacetanilide der Formel I, die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, finden sich in der folgenden Tabelle. Die Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.



   Beispiel
Zu 19,8 g Chloracetylchlorid in 20 ml absolutem Diäthyl äther werden unter Rühren bei   10     C innerhalb von einer Stunde 27,8 g 2,6-Diäthyl-phenylazomethin in 30 ml absolutem Diäthyläther zugegeben. Die Temperatur steigt dabei auf   30     C. Man rührt noch eine Stunde bei Raumtemperatur, entfernt das Lösungsmittel und gibt 34 g 1-Cyclopropyl äthanol zu. Das Reaktionsgemisch wird auf   60     C aufgeheizt und bei dieser Temperatur 19,4 g Triäthylamin in 20 ml absolutem Benzol zugetropft. Es entsteht eine Suspension, die noch   l/4    Stunde weitergerührt wird. Nach dem Abkühlen versetzt man die Mischung mit 200 ml Wasser und 200 ml Diäthyläther. Die organische Phase wird nochmals mit Was-ser gewaschen, über Natriumsulfat getrocknet und eingedampft.

  Das   2,6 -Diäthyl-N-( 1    -cyclopropyläthoxy-methyl) chloracetanilid bleibt als gelbliches Öl zurück. Es wird über neutralem Aluminiumoxid, Aktivitätsstufe I, mit Benzol als Eluierungsmittel gereinigt und ergibt folgende Analysenwerte:   n20    = 1,5520.

 

   Ber.: C 66,75 H 8,09 Cl 10,94 N 4,32
Gef:: C 66,92 H 8,16 Cl 10,34 N 4,29
Nach dem in dem Beispiel beschriebenen Verfahren sind noch weitere Verbindungen der Formel V
EMI1.4     
 hergestellt worden: Verbin-   Rt    R2 R3 Physikalische dung Daten Nummer 2 CH3   c2H5    H   nu20=    1,5264 3   c2H5      c2H5    H nD20 = 1,5324 4 CH3   C2H5    CH3 nD20 = 1,5258 5 CH3 i-C3H7 H   nu20 =    1,5210 6 CH3 CH3 H nD23 = 1,5113 7 CH3 i-C3H7 CH3 nD20 = 1,5285 8 CH3 CH3 CH3   und23=    1,5155  sowie die Verbindungen der Formeln:
EMI2.1     
   n,24 =    1,5295    n,20 =    1,5140    und20 = nD =   
1,5283 nD20 =
1,5220 

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung substituierter Halogenacetanilide der Formel I EMI2.2 in der R, und R2 unabhängig voneinander je Wasserstoff oder niederes Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen R3 Wasserstoff oder die Methylgruppe, R4 Cycloalkyl mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen und X Chlor oder Brom bedeuten, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Ausschluss von Wasser ein Halogenacetylhalogenid der Formel II Hal-CO-CH2X (11) in der X die unter Formel I angegebenen Bedeutungen hat und Hal für Halogen steht, in Gegenwart eines den Reaktionsteilnehmern gegenüber inerten Lösungs- oder Verdünnungsmittels mit einem Phenylazomethin der Formel III EMI2.3 in der R1 und R2 die unter Formel I angegebenen Bedeutungen haben,
    in ein Halogenacetanilid überführt und dieses mit einem Alkohol der Formel IV EMI2.4 in der R3 und R4 die unter Formel I angegebenen Bedeutungen haben, in Gegenwart eines säurebindenden Mittels umsetzt.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Halogenacetylhalogenid der Formel II verwendet wird, in welchem Hal Chlor oder Brom bedeutet.
    2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung 2-Methyl-6-äthylN-(cyclo- propylmethoxymethyl)-N-chloracetylanilin der Formel EMI3.1 hergestellt wird.
CH626174A 1971-09-01 1971-09-01 Verfahren zur herstellung neuer halogenacetanilide. CH558336A (de)

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CH1281871A CH551138A (de) 1971-09-01 1971-09-01 Mittel zur selektiven unkrautbekaempfung in kulturpflanzen enthaltend als aktive komponente ein halogenacetanilid.
CH626174A CH558336A (de) 1971-09-01 1971-09-01 Verfahren zur herstellung neuer halogenacetanilide.

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0072970A1 (de) * 1981-08-22 1983-03-02 Bayer Ag Substituierte Anilinomethylen-oxime, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung als Pflanzenschutzmittel

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0072970A1 (de) * 1981-08-22 1983-03-02 Bayer Ag Substituierte Anilinomethylen-oxime, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung als Pflanzenschutzmittel
US4478848A (en) * 1981-08-22 1984-10-23 Bayer Aktiengesellschaft Combating fungi with substituted anilinomethylene-oximes

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