CH615532A5 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine lonenstrahlquelle zur Erzeugung eines Ionenstrahis variabler Energie, die u. a. mehrere Elektroden zur Strahlbeeinflussung entlang des Ionenstrahlwe-ges aufweist.

Als Analysegeräte werden heute sowohl Gaschromatographen als auch Massenspektrometer eingesetzt. Es ist auch seit langem bekannt, dass ein leistungsfähiges Analysegerät durch Kombination dieser beiden Instrumente entsteht. Gaschromatographen arbeiten jedoch im allgemeinen bei atmosphärischem Druck, während Massenspektrometer bei einem stark reduzierten Druck betrieben werden. Um diesen Verhältnissen Rechnung zu tragen, muss eine Verbindungseinrichtung vorgesehen werden, die den Druck des den Gaschromatographen verlassenden Probengases vor seinem Eintritt in das Massenspektrometer reduziert. Da ferner Gaschromatographen so arbeiten, dass eine geringe Menge an Probengas unter Verwendung einer grossen Menge an Trägergas eine Säule durchströmt, muss eine Möglichkeit gefunden werden, die Konzentration des Probengases gegenüber dem Trägergas anzureichern, bevor die Gasmischung ein Massenspektrometer erreicht. Findet diese Anreicherung nicht statt, so wird die Empfindlichkeit des Massenspektrometers herabgesetzt.

Ein Gaschromatograph trennt die verschiedenen Komponenten des Probengases, so dass die Zusammensetzung des den Chromatografen verlassenden Gases sich mit der Zeit ändert. Infolge der kontinuierlichen Änderung der Zusammensetzung des Gasstromes, der das Massenspektrometer erreicht, muss ein jedes Massenspektrometer, das in Verbindung mit einem Gaschromatographen arbeiten soll, so ausgebildet sein, dass es das Massenspektrum schnell durchläuft, so dass die Änderung der Zusammensetzung des den Chromatographen verlassenden Gases messtechnisch erfasst wird. Für Massenspektrometer, die mit einem magnetischen Sektor arbeiten, kann die Massenuntersuchung entweder durchgeführt werden, indem das Magnetfeld verändert wird oder indem man die Energie des Ionenstrahls verändert. Eine Veränderung des Magnetfeldes ist jedoch ein vergleichsweise langsamer Prozess, so dass eine Veränderung der Energie des Ionenstrahls vorteilhafter ist.

Die bekannten magnetischen Massenspektrometer stellen massive Konstruktionen dar, bei denen der gesamte Ionenstrahl einschliesslich der lonenstrahlquelle in dem Magnetfeld untergebracht ist. Die grosse Menge an Metall, die erforderlich ist, um ein solches Magnetfeld zu erzeugen, ist unwirtschaftlich, so dass in den letzten Jahren die Abmessungen des Magneten so weit verringert wurden, dass nur ein kleines Segment des Ionenstrahlweges tatsächlich zwischen den Polen des Magneten hindurchführt. Mindestens für solche Fälle, in denen die lonenstrahlquelle ausserhalb der analysierenden Magnetpole liegt, wurde keine zufriedenstellende Lösung zur Erzeugung eines Ionenstrahls durch Veränderung des Potentials der lonenstrahlquelle gefunden. Man kann solche Quellen erzeugen, wenn die Energie des Strahls nur über einen kleinen Energiebereich verändert wird, wenn jedoch die Energie des Strahls über einen grossen Energiebereich verändert werden muss, um einen grossen Bereich des Massenspektrums zu erfassen, konnte man bisher keine zufriedenstellende Fokussierung des Ionenstrahls erhalten. Eine Fokussierung ist zwar bei einer bestimmten Energie möglich, jedoch ändert sich der Fokus des Ionenstrahls mit der Energie, so dass der Ionenstrahl evtl. sogar ausgelöscht wird.

Ausserdem treten in einem analytischen System, bei dem ein Gaschromatograph mit einem Massenspektrometer kombiniert wird, eine Reihe zusätzlicher Probleme auf, wenn eine Ionenquelle variabler Energie verwendet wird. Da Vorkehrungen getroffen werden müssen, um den Druck in dem Zwischenbereich zwischen dem Gaschromatographen und dem Massenspektrometer von etwa atmosphärischem Druck im Chromatographen bis auf etwa 0,001 Torr in der Ionenquelle zu verringern, muss der Druck im Zwischenbereich eine Zone durchlaufen, die ideal für Gasentladungen geeignet ist. Hierin liegt eine der Schwierigkeiten, denn diese Zone reduzierten Druckes erzeugt, wenn sie mit der hohen Energie der Ionenquelle verbunden wird, eine Gasentladung in der Verbindungsleitung. Aus naheliegenden Gründen darf dies nicht geschehen.

Diese und verschiedene andere Nachteile von Ionenstrahl-quellen gemäss dem Stand der Technik in Massenspektrome-tern - vor allem in Massenspektrometern in Kombination mit Gaschromatographieanlagen - werden durch die erfindungs-gemässe lonenstrahlquelle überwunden.

Die erfindungsgemässe lonenstrahlquelle ist im vorangehenden Patentanspruch 1 definiert.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist eine fünfte Elektrode vorhanden, die als Extraktionselektrode bezeichnet wird. Diese Elektrode besitzt einen Schlitz und befindet sich in der Ionenquelle zwischen der ersten und der zweiten Ausrichtelektrode. Bei dieser Ausführungsform wird

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das Potential der Extraktionselektrode gegenüber dem Potential der Austrittselektrode verändert. Die erste Ausrichtelektrode wird gegenüber der Extraktionselektrode auf einem konstanten positiven Potential gehalten, und die zweite Austrittselektrode wird auf einem Potential gehalten, das negativer ist als 5 dasjenige der Extraktionselektrode, jedoch proportional zu diesem.

Bei einer noch günstigeren Ausführungsform enthält die lonenstrahlquelle ein Gehäuse mit einem Hohlraum, in dem die Abstosselektrode und die erste Ausrichtelektrode angeordnet 10 sind. Das Gehäuse wird gegenüber der ersten Ausrichtelektrode auf positivem Potential gehalten..

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der erfindungs-gemässen lonenstrahlquelle und einer ihrer Einsätze unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert. 15

Fig. 1 zeigt ein schematisches Diagramm eines Analysegerätes, das einen Gaschromatographen, ein Massenspektrometer sowie eine den Gaschromatographen mit dem Massenspektrometer verbindende Verbindungseinrichtung enthält.

Fig. 2 zeigt ein schematisches Diagramm einer Trenn- und 20 Eicheinheit, die in Verbindung mit dem in Fig. 1 dargestellten Analysegerät verwendet werden kann.

Fig. 3 zeigt einen Längsschnitt durch eine lonenstrahlquelle nach der Erfindung als Teil in einer Verbindungseinrichtung, die einen Gaschromatographen mit dem Massenspektrometer 25 verbindet, einschliesslich einer Längsschnittdarstellung des Massenspektrometers selbst.

Fig. 4 zeigt einen Längsschnitt durch eine Verbindung zwischen der Verbindungseinrichtung und der erfindungsgemäs-sen Ionenstrahlenquelle zur Schaffung eines Weges für das 30 Probengas in die lonenstrahlquelle.

Fig. 5 zeigt einen schematischen Längsschnitt der lonenstrahlquelle nach der Erfindung, von oben gesehen.

Fig. 6 zeigt einen Längsschnitt der lonenstrahlquelle nach Fig. 5, von der Seite gesehen. 35

Fig. 7 zeigt eine detailliertere Längsschnittsdarstellung eines Teiles der lonenstrahlquelle nach Fig. 5, von oben gesehen.

Fig. 8 zeigt ein Blockschaltbild einer Einrichtung, die zur Programmierung der Massenuntersuchungen des in Fig. 3 dar- 40 gestellten Gerätes verwendet werden kann.

Fig. 9 zeigt ein Blockschaltbild eines elektronischen Systems, mit dem der Betrieb des in Fig. 3 dargestellten Gerätes in geregelter Form verändert werden kann.

Fig. 10 zeigt eine Kurve des Ausgangssignals des Analy- 45 segerätes nach Fig. 3, wobei sowohl das Massenspektrum eines fiktiven Gases als auch eine Massenanzeigekurve dargestellt sind, und

Fig. 11 zeigt eine schematische Ansicht einer Steuer- und Überwachungstafel, die in Verbindung mit dem in Fig. 3 darge- 50 stellten Analysator verwendet werden kann.

Die Fig. 1,2 und 7 bis 11 betreffen also nicht die eigentliche erfindungsgemässe lonenstrahlquelle, sie werden hier nur zur Veranschaulichung derselben und zur Illustrierung eines ihrer Einsätze gegeben. 55

Der Gaschromatograph 11 ist also über eine Verbindungseinrichtung 17 mit einem Massenspektrometer 16 verbunden. Das Massenspektrometer 16 enthält eine lonenstrahlquelle 18, deren Leistung einstellbar ist, einen magnetischen Sektor 19 und einen Detektor 20. Die Verbindungseinrichtung 17 enthält 6o eine elektrisch nicht leitende Verbindungsleitung 21 mit einer Drosselstelle 22 und einen Probengasanreicherer 23. Die Verbindungsleitung 21 ist normalerweise ein Glasrohr, das an einem Ende mit dem Gasauslass 14 des Chromatografen 11 und am anderen Ende mit der lonenstrahlquelle 18 des Massenspek- 65 trometers 16 verbunden ist. Die Drossel 22 ist im allgemeinen eine Spule aus Kapillarrohr, die so ausgebildet ist, dass in der Verbindungsleitung zwischen dem Gaschromatographen und dem Massenspektrometer ein Druckabfall erzeugt wird.

Probengasanreicherer 23 besteht darin, die Konzentration der Probe in dem in die lonenstrahlquelle eintretenden Gas gegenüber dem Träger anzureichern. Derartige Gasanreiche-rer sind in unterschiedlichen Ausführungen bekannt.

Die generell mit 18 bezeichnete lonenstrahlquelle ist in den Fig. 5,6 und 7 ausführlicher dargestellt. Sie besteht aus einem Gehäuse 48, das einen Hohlraum 49 sowie mehrere Elektroden enthält. Unter den Elektroden befindet sich eine Abstosselektrode 50 und eine erste Ausrichtelektrode zur Bildung von Ionen geringer Energie mit einem ersten Ausrichtschlitz 51. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel enthält die erste Ausrichtelektrode zwei Platten 52,53, die zueinander ausgerichtet sind und zwischen sich den ersten Ausrichtschlitz 51 bilden. Die erste Ausrichtelektrode und die Abstosselektrode sind so zueinander angeordnet, dass zwischen ihnen der Ionenbildungsbereich R gebildet wird.

Die Ionenstrahlungsquelle enthält ferner eine Extraktionselektrode 54 mit einem Extraktionsschlitz 55, eine zweite Ausrichtelektrode zur Bildung von Ionen hoher Energie mit einem zweiten Ausrichtschlitz 56 und eine Austrittselektrode 57 mit einem Austrittsschlitz 58. Ebenso wie die erste Ausrichtelektrode enthält die zweite Ausrichtelektrode bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel zwei Platten 59 und 60, zwischen denen sich der Ausrichtschlitz 56 befindet. Die Extraktionselektrode 54 ist jedoch eine einzige Platte.

Diese fünf Elektroden sind hintereinander angeordnet, wobei die Abstosselektrode und die erste Ausrichtelektrode in dem Hohlraum des Gehäuses 48 untergebracht sind. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel sind sämtliche Elektroden planparallel, jedoch können auch andere Arten von Ionenstrahl-optiken benutzt werden. Ferner kann die lonenstrahlquelle auch ohne die Extraktionselektrode betrieben werden. Das Gehäuse und die Elektroden sind sämtlich aus geeigneten Metallen hergestellt, beispielsweise aus nicht magnetischem Edelstahl oder aus «Nichrome V».

Die lonenstrahlquelle und sämtliche Elektroden mit Ausnahme der Austrittselektrode sind an einem Haltestab 61 befestigt, der an einem Drehknopf 62 angebracht ist, welcher vakuumdicht mit dem Behälter 45 verbunden ist. Wie Fig. 3 zeigt besitzt der Drehknopf 62 ebenfalls mehrere Stifte 63, die über Drähte 64 mit den Elektroden der lonenstrahlquelle verbunden sind. Der Austrittsschlitz 57 wird unter Verwendung eines Stützblockes 65 und eines Kernes 66, dessen Zweck nachfolgend erläutert wird, separat von dem Gehäuse 45 getragen. Zusammen mit dem Gehäuse wird er auf Erdpotential gehalten.

Die lonenstrahlquelle besitzt ferner einen Einlass 151 zum Einführen von Gas in dem Ionenbildungsraum. Dieser Einlass führt letztlich in eine Leitung 67 des Gehäuses 48. Da der gröss-te Teil der Verbindungsleitung für das Probengas aus Glas besteht, müssen in dem Bereich 68 einige Metall/Glas-Übergänge vorhanden sein.

Schliesslich enthält die Ionenquelle einige Einrichtungen zur Bildung eines Elektronenstrahls in dem Ionenbildungsbereich. Zu diesem Zweck können die in der lonenoptik bekannten Strahlerzeugungseinrichtungen eingesetzt werden. Eine Ionenkanone würde sich eignen. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel wird zur Bildung des Elektronenstrahls jedoch lediglich eine Elektrode 69 verwandt. Das Gehäuse 48 besitzt eine Elektronenstrahlöffnung, die bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 6 dadurch gebildet ist, dass in dem Gehäuse 48 eine Öffnung 70 vorgesehen ist, die mit einer Platte 71, in der sich die Elektronenöffnung 72 befindet, bedeckt ist. Der Elektronenstrahl 73 wird dadurch gebildet, dass die Elektrode 69 an ein gegenüber dem Gehäuse 48 negatives Potential gelegt wird. Dieser Strahl endet in einer durch eine Öffnung 74 und eine Platte 75 in dem Gehäuse 48 gebildeten Senke. Schliesslich ist eine Kappe 76 oberhalb der Elektrode 69 angeordnet. Bei der

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dargestellten Konstruktion reicht ein Potential von 70 V zwischen der Elektrode 69 und dem Gehäuse 48 zur Erzeugung des gewünschten Elektronenstrahls aus.

Es empfiehlt sich, eine Einrichtung vorzusehen, die in dem Ionenbildungsbereich parallel zur Längsachse des Elektronenstrahls ein Magnetfeld erzeugt. Hierdurch wird der Elektronenstrahl begrenzt und stabilisiert. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel wird dieses Magnetfeld durch zwei Permanentmagnete 80 und 81 erzeugt, deren Pole von dem Kern 66 in bezug auf das Gehäuse 48 gehalten werden, und das gewünschte Magnetfeld in dem Ionenbildungsbereich erzeugen. Zur Erzielung des gewünschten Effektes reicht ein Feld von 500 Gauss aus.

Bei der lonenstrahlquelle der vorliegenden Erfindung ist die Leistung veränderbar. Im folgenden wird erörtert, in welcher Weise die Leistungsveränderung zur Erzielung eines Ionenstrahles variabler Energie erfolgt, jedoch genügt es, im gegenwärtigen Augenblick festzustellen, dass ein derartiger Ionenstrahl mit variabler Energie erzeugt wird, und dass das Potential der Elektroden von einem niedrigen Wert zu einem hohen Wert variiert werden muss. Bei der in Fig. 3 dargestellten Vorrichtung führt eine Veränderung der Energie von einem geringen Wert von 540 eV zu einem hohen Wert von 12 000 eV zu einer Verschiebung der mit einem Massenspektrometer nachweisbaren Massen von 999 Atommasseneinheiten (AMU) bis zu 43 AMU.

Der Einsatz eines Magnetfeldes in Verbindung mit der lonenstrahlquelle schafft eine ideale Umgebung für gefangene Ladungen in dem Bereich um die Magnetpole. Die hohe Energie der lonenstrahlquelle verursacht eine Entladung dieser gefangenen Ladungen nach Erde. Diese ungewollten und schädlichen Entladungen können eliminiert werden, wenn die Ionenquelle mit elektrischen Leitern versehen ist, die in den Bereich der gefangenen Ladungen hineinragen und die gefangenen Ladungen nach Masse ableiten. Es wurde beobachtet, dass die gefangenen Ladungen einen ringförmigen Bereich um jeden der Pole herum bilden, und dass die aus leitfähiger Folie bestehenden konischen Kappen 82 und 83, die in bezug auf die Polstücke 80 in der in Fig. 6 dargestellten Weise angeordnet sind, die Wirkung haben, dass sie den Bereich der gefangenen Ladungen abschneiden und, wenn sie geerdet sind, die Ladung nach Erde ableiten, bevor sich ein entladungsfähiges Potential aufgebaut hat.

Ferner ist es vorteilhaft, die Temperatur der lonenstrahlquelle sorgfältig zu regulieren. Zu diesem Zweck ist an dem Gehäuse 48 eine Heizvorrichtung 84 vorgesehen.

Eine detailliertere Darstellung der lonenstrahlquelle findet sich in Fig. 7. In dieser Figur sind das Gehäuse, Elektroden, Schlitze und Einlassleitung sämtlich mit denselben Bezugszeichen versehen wie in den anderen Darstellungen, jedoch sind der Elektrodenanschluss und die Elektrodenabstützung detaillierter dargestellt. Sämtliche Elektroden mit Ausnahme der Eintrittselektrode werden durch mehrere Stützstangen von dem Gehäuse getragen. Über diese Stützstangen erfolgt auch die elektrische Verbindung zu den Elektroden. Wie Fig. 7 zeigt, ist die Abstosselektrode eine flache Platte 50, die an einer über eine Teillänge mit Schraubgewinde versehenen Stange 90 befestigt ist, welche durch einen Kanal 91 des Gehäuses 48 hindurchragt. Die Stange 90 ist mit dem Abstossblech 50 ver-schweisst, jedoch können auch andere Verbindungstechniken angewandt werden. Die Stange 90 schafft die elektrische Verbindung zum Abstossblech 50 und ist durch zwei Isolierscheiben 92 und 93, die aus einem beliebigen Isoliermaterial, z. B. Saphir, bestehen können, isoliert. Diese beiden Scheiben sitzen in ringförmigen Ausnehmungen des Kanals 91. Gegen die Scheibe 93 drückt eine Metallscheibe 94, die durch eine Mutter gesichert ist. Die Mutter 95 ist auf das Gewindeende der Schraube aufgeschraubt.

Jede der die erste Ausrichtelektrode bildenden Metallplatten 52 und 93 wird in ähnlicher Weise durch Stangen 100 und

101 gehalten. Für eine feste elektrische Verbindung zwischen diesen Stangen und den jeweiligen Platten sorgen jeweils Schweissverbindungen. Die Stange 100 führt durch den Kanal

102 im Gehäuse 48 und die Stange 101 führt durch den Kanal

103 im Gehäuse 48. Wie bei der Abstosselektrode ist jede der Platten der ersten Ausrichtelektrode von dem Gehäuse 48 durch zwei Isolierscheiben 104,105 bzw. 106,107 isoliert, die in ringförmigen Ausnehmungen des Gehäuses 48 liegen. Die Stangen werden durch Unterlegscheiben 108 und 109 und Muttern

110 und 111, die jeweils auf ihre Gewindeenden aufgeschraubt sind, relativ zum Gehäuse 48 in Stellung gehalten. Bei Verwendung unterschiedlich versetzter Scheiben oder vergrösserter ringförmiger Ausnehmungen können die Platten 52 und 53 relativ zueinander bewegt werden. Hierdurch erreicht man eine gewisse Freiheit bei der Fokussierung des Ionenstrahls.

In ähnlicher Weise sind sowohl die Extraktionselektrode 54 als auch die Platten 59 und 60 der zweiten Ausrichtelektrode mittels Stangen 120 und 121 am Gehäuse 48 befestigt. Im einzelnen wird die Extraktionselektrode 54 von Stangen 120 und 121 gehalten, wobei der elektrische Kontakt aber nur über die Stange 120 hergestellt wird. Die Platte 60 der zweiten Ausrichtelektrode wird ebenfalls von der Stange 120, mit der sie auch elektrisch verbunden ist, gehalten. Die Platte 59 der zweiten Ausrichtelektrode wird von der Stange 121 gehalten, ist jedoch elektrisch mit einer zweiten, nicht dargestellten Stange verbunden, die sich hinter der Stange 121 befindet und die in gleicher Weise mit der Platte verbunden ist, wie die Stange 120 mit der Platte 60. Die Platte 59 ist direkt an die Stange 121 ange-schweisst, die durch einen Kanal 122 der Extraktionselektrode 54 und einen Kanal 123 des Gehäuses 48 hindurchragt. Zum Abstandhalten zwischen der Platte 59 und der Elektrode 54 sowie zur Isolierung der Stange 121 gegenüber der Elektrode 54 dienen vier elektrisch isolierende Scheiben 124,125,126 bzw. 127. Um diese Anordnung an dem Gehäuse 48 zu befestigen, ist eine Metallscheibe 128 und eine Mutter 129 vorgesehen, die auf das Gewindeende der Stange 121 aufgeschraubt ist. Die Platte 60 wird von der Stange 121 getragen, ist jedoch elektrisch von ihr durch Isolierscheiben 130 und 131 getrennt. Zur Bewirkung der Abstützung, ohne die Platte 60 an der Stange 120 anschweissen zu müssen, besitzt die Stange 120 eine T-för-mige Kappe, die an der Scheibe 130 angreift. Die Stange 120 führt durch den Kanal 137 in Platte 60 und den Kanal 138 im Gehäuse 48 hindurch. Die Isolierscheiben 131 und 132 halten cjen Abstand zwischen der Platte 60 und der Elektrode 54, und die Stange 120 ist direkt mit der Elektrode 54 verbunden. Schliesslich ist die Stange 120 vom Gehäuse 48 durch Isolierscheiben 133 und 134 isoliert. Die Unterlegscheibe 135 und die Mutter 136, die auf das Gewindeende der Stange 120 aufgeschraubt ist, vervollständigen den Befestigungsmechanismus. Hinter den in dieser Figur im Schnitt dargestellten Stangen befindet sich ein komplementärer Stangensatz, der ebenfalls zur Schaffung von mechanischem Halt und elektrischer Verbindung für die Elektroden dient. Die Platten 52,53,59 und 60 werden von zwei Stangen getragen, die Extraktionselektrode 54 wird von vier Stangen getragen, und die Reflektionselek-trode 50 wird von zwei Stangen getragen. Der elektrische Anschluss der Elektroden kann über diese Stangen oder durch mit den Elektroden verbundene separate Drähte erfolgen.

Im Gegensatz zu den Elektrodenabständen und den Schütz-breiten sind die Abmessungen der lonenstrahlquelle nicht kritisch. Der Abstand dieser Elektroden und die Schlitzbreite sind in Tabelle I angegeben, wobei «a» den Abstand zwischen der Reflektionselektrode und dem Elektronenstrahl, «b» den Abstand zwischen der ersten Ausrichtelektrode und dem Elektronenstrahl, «c» den Abstand zwischen der Extraktionselektrode und dem Elektronenstrahl, «d» den Abstand zwischen

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der zweiten Ausrichtelektrode und dem Elektronenstrahl, und «e» den Abstand zwischen der Eintrittselektrode und dem Elektronenstrahl darstellt.

Tabelle I

Abstand (mm)

Schlitz

Breite (mm)

a 1,27

erste Ausrichtelektrode

1,27

b 1,78

Extraktorelektrode

1,27

c 6,1

zweite Ausrichtelektrode v

1,27

d 9,1

Austrittselektrode

0,76

e 20,0

An dem Gehäuse 48 ist mit einer Gewindebefestigung 150 ein kugelförmiges Anschlussstück 151 montiert. Durch dieses Anschlussstück und den Gewindeteil hindurch führt ein Kanal 152, der mit dem Einlasskanal 51 des Gehäuses 48 in Verbindung steht. Durch diesen Weg wird das das kugelförmige Anschlussstück durchströmende Probengas direkt in den Ionenbildungsbereich eingeführt. Fig. 4 zeigt eine bevorzugte Möglichkeit des Anschlusses der Verbindungsleitung 21 an die lonenstrahlquelle durch das kugelförmige Verbindungsstück 151, wobei ein Anschlussrohr 153, dessen Zweck noch erläutert wird, auf das kugelförmige Verbindungsstück 151 aufgeschraubt ist. Innerhalb des Rohres 153 befindet sich eine federgespannte Anordnung mit zwei Passstücken 154 und 155. Ein Ende des Passstückes 154 ist gekrümmt und passt sich dem kugelförmigen Verbindungsstück 151 an, und ein Ende des Passstückes 155 ist gekrümmt und passt sich dem abgerundeten Ende eines Glasrohres 21 an. Das andere Ende des Passstückes 155 gleitet in einer Bohrung des Passstückes 154 und die beiden Passstücke werden durch eine Feder 156 auseinandergehalten. Schliesslich sind die Passstücke 154 und 155 in dem Rohr 153 in Kontakt mit dem Kugelpassstück 151 durch zwei Gleitringe 157 und 158 gehalten. Wenn der Gasanreicherer 23 durch Anschluss seiner Glaswände an die Metallwand des Behälters 45 mit der lonenstrahlquelle 18 verbunden wird, passt sich das Ende der Verbindungskupplung 21 in die Ausnehmung des Passstückes 155 ein, so dass die innere Leitung im Rohr 21 mit den Leitungen 157 und 158 in den Passstücken 154 bzw. 155 in Eingriff steht. Auf diese Weise wird ein Gasweg zwischen dem Probengasanreicherer 23 und dem Ionenbildungsbereich R geschaffen.

Wie oben schon erläutert wurde, ist die lonenstrahlquelle so konstruiert, dass sie einen lonenstrahl mit variabler Energie erzeugt. Dies wird erreicht, indem das Potential der lonenstrahlquelle zwischen einem geringen Wert bis auf ein Potential, das oberhalb 12 000 V liegt, variiert wird. Ferner arbeitet die Ionenquelle bei einem Druck von 0,001 Torr.

Zu den Grundelementen der erfindungsgemässen lonenstrahlquelle gehören also die Abstosselektrode, die ersten und die zweiten Ausrichtelektroden und die Austrittselektrode. Wie schon erwähnt, besteht bei Ionenstrahlquellen, bei denen die Energie des Ionenstrahls über einen breiten Energiebereich veränderbar sein soll, das Grundproblem darin, dass der Ionenstrahl bei einer erheblichen Änderung des Potentials der Ionenquelle defokussiert und evtl. verlorengeht, obwohl es möglich ist, die Elemente der Ionenquelle bei einer vorgegebenen Energie zur Erzeugung eines fokussierten Ionenstrahls bei dieser Energie auszurichten. Es hat sich nun herausgestellt, dass diese Schwierigkeit vermieden werden kann, wenn die Potentiale der Abstosselektrode und der ersten und zweiten Ausrichtelektroden sämtlich in bezug auf die Eintrittselektrode, zusammengebracht werden. Im einzelnen wurde herausgefunden, dass das Potential der ersten Ausrichtelektrode in bezug auf die Eintrittselektrode bei Aufrechterhaltung eines auf den Eintrittsschlitz fokussierten Ionenstrahls über einen weiten Energiebereich variiert werden kann, wenn die Reflektorenelektrode bezogen auf die erste Ausrichtelektrode auf einem konstanten Potential gehalten wird, wenn die zweite Ausrichtelektrode auf einem Potential gehalten wird, das negativer ist als das der ersten Ausrichtelektrode, jedoch proportional zu diesem, und wenn die erste Ausrichtelektrode auf einem konstanten positiven Potential gegenüber der Eintrittselektrode gehalten wird.

Obwohl diese Elektrodenkonstellation durchaus zufriedenstellend arbeitet, kann sie noch wesentlich verbessert werden, indem man eine fünfte Elektrode, die Extraktionselektrode, zwischen der ersten und der zweiten Ausrichtelektrode anordnet. In dieser Konstellation sind alle Potentiale auf das Potential der Extraktionselektrode bezogen, mit Ausnahme desjenigen der Eintrittselektrode, die normalerweise auf Erdpotential gehalten wird. Die Reflektorelektrode wird auf einem konstanten Potential gegenüber der ersten Ausrichtelektrode gehalten und die erste Ausrichtelektrode auf einem konstanten Potential gegenüber der Extraktionselektrode. Die zweite Ausrichtelektrode wird dann auf einem Potential gehalten, das positiver ist als dasjenige der Extraktionselektrode, jedoch proportional zu diesem, und die erste Ausrichtelektrode wird auf einem gegenüber der Eintrittselektrode positivem Potential gehalten. Verändert wird dabei das Potential der Extraktionselektrode, um die Energie des Ionenstrahls zu variieren.

Gemäss Fig. 5 sind die Potentiale der verschiedenen Elektroden in dem Gehäuse so gewählt, dass sie von der Austrittselektrode zur Abstosselektrode zunehmend positiver werden. Die Abstosselektrode kann theoretisch ein Potential haben, das positiver ist als dasjenige des Gehäuses. Bei dieser Konfiguration würde eine Äquipotentiallinie entsprechend dem Gehäusepotential zwischen der Abstosselektrode und der ersten Ausrichtelektrode im Ionenbildungsbereich verlaufen. Man kann erwarten, dass dieses Äquipotential eine ideale Position für den Elektronenstrahl ist. Obwohl diese Konfiguration funktioniert, hat sich herausgestellt, dass das Elektrodensystem noch besser arbeitet, wenn die Abstosselektrode auf negativem Potential, bezogen auf das Gehäuse, gehalten wird.

Wenn der Extraktionselektrode ein Potential V mitgeteilt wird, dann werden die übrigen Elektroden, unter der Voraussetzung, dass die Eintrittselektrode geerdet ist, die in Fig. 5 eingezeichneten Potentiale haben; z. B. KiV, K2V, V+A, V-t-B, V+C und V+D. Wie oben erwähnt, wird das Potential der Extraktionselektrode gegenüber der Austrittselektrode verändert. Die Absolutwerte der in der lonenstrahlquelle verwendeten Potentialwerte variieren natürlich mit den Abmessungen der lonenstrahlquelle. Wenn für die in den Fig. 5 und 7 abgebildete lonenstrahlquelle das Potential V zwischen 540 und 12 000 V variiert wird, so werden die Platten der zweiten Ausrichtelektroden auf einem Potential gehalten, das dem Potential der Extraktionselektrode proportional ist. Die Proportionalitätskonstanten Ki und K2 liegen im Bereich zwischen etwa 0,8 und 0,95, wobei ein Wert von etwa 0,85 normal ist. Das Gehäuse wird auf einem Potential A gegenüber der Extraktionselektrode gehalten, wobei der Wert von A im Bereich von 0 bis etwa 90 V, namentlich bei 50 V liegt. Das Potential des Reflektors wird auf einem konstanten Wert B in bezug auf die Extraktionselektrode gehalten. B liegt im Bereich von etwa —50 bis etwa 140 V, kann jedoch besser unter Bezugnahme auf die Konstante A ausgedrückt werden. B liegt dabei im Bereich von (A-50) bis (A+50) V, namentlich bei 45 V. Die Platten der zweiten Ausrichtelektrode werden auf im wesentlichen gleichem Potential gehalten. Die Konstanten C und B liegen im Bereich zwischen —50 und 90 V. Unter Verwendung der Konstanten A ausgedrückt liegen diese Konstanten im Bereich von A bis (A-50) V, namentlich bei etwa 35 V. Diese Werte sind in Tabelle II eingetragen.

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25

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50

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Tabelle II

Konstante

Beieich

Bezeichnung zu A

nominell

A

0-90

50

B

(-50)-140

(A-50MA+50)

45

C, D

. (—50)-90

A-(A—50)

35

K1.K2

0,80-0,95

0,85

Im Betrieb trifft der Elektronenstrahl 73 auf die in den Ionenbildungsbereich R eingeführten Gasmoleküle, wodurch Ionen gebildet werden. Das Potential der Extraktionselektrode zieht diese Ionen aus dem Ionenbildungsbereich heraus und fokussiert sie auf einem Punkt zwischen der ersten und der zweiten Ausrichtelektrode in dem Bereich, der generell als Extraktionsschlitz berechnet wird. Der Ionenstrahl wird dann an dem Austrittsschlitz refokussiert. Die erste und die zweite Ausrichtelektrode werden Ausrichtselektroden genannt, weil sie zur Ausrichtung des Ionenstrahls benutzt werden können. Beide Ausrichtelektroden bestehen aus zwei separaten Platten mit getrennt einstellbaren Potentialen. Die erste Ausrichtelek-tróde hat einen ausgeprägteren Fokussierungseffekt im Niedrigenergiebereich des Ionenstrahls. Die zweite Ausrichtelek-trode übt dagegen eine stärkere Fokussierungswirkung auf die Hochenergieionen des Strahls aus. Wenn V das untere Ende des Potentialbereichs darstellt, können die Relativpotentiale 5 der beiden Platten, die die erste Ausrichtelektrode bilden, verändert werden, um den Ionenstrahl auf den Eintrittsschlitz zu fokussieren, und wenn V das obere Ende des Energiebereichs darstellt, können die Relativpotentiale der beiden die zweite Ausrichtelektrode bildenden Platten verändert werden, um den io Ionenstrahl auf den Eintrittsschlitz zu fokussieren. Auf diese Weise kann die lonenstrahlquelle «abgestimmt» werden, so dass der lonenstrahl auch bei Veränderung der Strahlenergie auf den Eintrittsschlitz fokussiert bleibt.

Die Energie des von der lonenstrahlquelle ausgehenden i5 Ionenstrahls kann entweder kontinuierlich variiert werden, indem das Potential der Extraktionselektrode gegenüber der Eintrittselektrode variiert wird, oder diskret, indem die Energie der Extraktionselektrode in bezug auf die Eintrittselektrode inkrementell verändert wird. Die diskrete Veränderung der 20 Energie des Ionenstrahls bietet einige Vorteile hinsichtlich der Vereinfachung der Steuerung des Gerätes und der Möglichkeit der Digitalisierung des Betriebes.

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2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

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   2

   PATENTANSPRÜCHE

   1. lonenstrahlquelle zur Erzeugung eines Ionenstrahis variabler Energie, gekennzeichnet durch eine Abstosselek-trode (50), eine erste, einen Richtschlitz (51) aufweisende Ausrichtelektrode (52,53), um Ionen geringer Energie zu erzeugen, einen Gaseinlass (151) zum Einführen von Gas, eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Elektronenstrahls, eine zweite, aus zwei Platten (59,60) mit zweitem Ausrichtschlitz (56) bestehende Ausrichtelektrode, um Ionen hoher Energie zu erzeugen, Mittel, um die Abstosselektrode (50) auf einem gegenüber der ersten Ausrichtelektrode (52,53) konstanten Potential zu halten, Mittel, um die zweite Ausrichtelektrode (59,60) auf einem Potential zu halten, das negativer ist als das Potential der ersten Ausrichtelektrode (52,53) und sich proportional zu einer Änderung des Potentials der ersten Ausrichtelektrode ebenfalls ändert, und Mittel, um die erste Ausrichtelektrode (52,53) auf einem gegenüber einer Austrittselektrode (57) positiven Potential zu halten und dieses Potential proportional zum Potential der Austrittselektrode (57) zu verändern.
2. 2. lonenstrahlquelle gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie ausserdem eine einen Extraktionsschlitz (55) aufweisende Extraktionselektrode (54), die sich zwischen der ersten (52,53) und zweiten Ausrichtelektrode (59,60) befindet, Mittel, um die Abstosselektrode (50) und die erste Ausrichtelektrode (52,53) auf einem gegenüber der Extraktionselektrode (54) konstanten positiven Potential zu halten, und Mittel, um die zweite Ausrichtelektrode (59,60) auf einem Potential zu halten, das negativer als das Potential der Extraktionselektrode (54) ist, aufweist.
3. 3. lonenstrahlquelle gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Gehäuse (48) mit einem Hohlraum (49), in dem die Abstosselektrode (50) und die erste Ausrichtelektrode (52,53) angeordnet sind, und Mittel, um das Gehäuse auf einem gegenüber der ersten Ausrichtelektrode (52,53) konstanten positiven Potential zu halten, aufweist.
4. 4. lonenstrahlquelle gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie ausserdem einen Magneten aufweist, dessen Pole (80,81 ) so an dem Gehäuse (48) angeordnet sind, dass ein Magnetfeld entsteht, dessen Feldlinien parallel zur Längsachse des Elektronenstrahls (73) verlaufen.
5. 5. lonenstrahlquelle gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Pol (80,81) des Magneten eine trichterförmige, geerdete Abschirmung (82,83) aufweist, um eingefangene Ladungen, die die Pole (80,81) des Magneten umgeben, abzuleiten.