CH617361A5 - - Google Patents

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CH617361A5
CH617361A5 CH1213075A CH1213075A CH617361A5 CH 617361 A5 CH617361 A5 CH 617361A5 CH 1213075 A CH1213075 A CH 1213075A CH 1213075 A CH1213075 A CH 1213075A CH 617361 A5 CH617361 A5 CH 617361A5
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CH
Switzerland
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mesh
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pearlite
particles
expanded
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CH1213075A
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Franz J Brodmann
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Gen Refractories Co
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff von Anspruch 1.
Es ist bekannt, kleine, hohle, geschlossene Glaskügelchen herzustellen, die in der Literatur oft als Mikroballone oder Mikrokügelchen bezeichnet werden und die eine Vielzahl von Verwendungsmöglichkeiten aufweisen. Die Materialien geringer Dichte sind besonders als Leichtgewichtsfüllstoffe für Polymerisate oder Zement geeignet.
Perlit und andere Perlitmaterialien enthalten eine Vielzahl von vulkanischen Siliciumgläsern, die im allgemeinen etwa 2 bis 6 Gew. % gebundenes Wasser enthalten, welche, wenn diese Materialien bei erhöhten Temperaturen erhitzt werden, dieses Wasser abgeben und das Mineral in eine Leichtgewichtsmasse expandieren bzw. aufblähen.
Aus der US-PS 2 977 240 ist es bekannt, zur Herstellung von Perlitmaterial mit verbesserten Reflexionseigenschaften einen feinteiligen, nichtexpandierten Perlit mit einem weissen, Sauerstoff enthaltenden Material, wie Titandioxid, Magnesiumoxid, Magnesiumcarbonat, Zirkonoxid und Dicalciumphos-phat, zu vermischen und diese Mischungen unter Expansion der Teilchen zu erhitzen. Bei diesem Verfahren erhält man Teilchen mit offenen Oberflächen.
Weiterhin ist es aus der US-PS 3 752 685 bekannt, aus Vulkangestein Mikrokügelchen herzustellen, indem man das vulkanische Material einer Korngrösse von etwa 49 bis 250 wm auf 800 bis 1200° C erhitzt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Mikrohohlkügelchen aus zerkleinertem Perlitmaterial durch Expandieren bei hohen Temperaturen aufzuzeigen, bei dem man kleine, lochfreie, hohle Mikrokügelchen erhält, die besonders als Füllstoffe für Kunstharze geeignet sind.
Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen von Anspruch 1 angegebene Verfahrensweise gelöst.
Vorzugsweise werden die Fraktionen, die eine Teilchengrösse von weniger als etwa 0,044 mm (325 mesh) aufweisen, mit Natriumlignosulfonat agglomeriert, wobei Agglomerate mit einer Teilchengrösse im Bereich von 0,074 mm (200 mesh) bis 0,044 mm (325 mesh) entstehen. Vorzugsweise werden die herzustellenden Mikrokügelchen aus einem relativ engen Teil-chengrössenbereich hergestellt, um die Gleichförmigkeit des Produktes zu erhöhen.
Die Reduktion der Perlitklumpen auf eine bestimmte Teilchengrösse kann nach jedem bekannten Verfahren erfolgen, das den Fachleuten auf diesem Gebiet bekannt ist. Ein geeignetes Verfahren ist beispielsweise das anfängliche Zerkleinern in einem Backenbrecher und anschliessende Reduktion der Teilchengrösse in einer Hammermühle. Bei solchen Verfahren werden grosse Anteile auf eine Teilchengrösse von weniger als
0,074 mm reduziert. Nach der Abtrennung von übergrossem Material wird das zerkleinerte Perlit vorzugsweise in wenigstens eine Fraktion einer Teilchengrösse von ± 0,044 mm (± 325 mesh) und insbesondere bevorzugt in mehrere Fraktionen mit einer relativ geringen Teilchengrössenverteilung aufgetrennt. Eine geeignete Verteilung bzw. Auftrennung würde beispielsweise eine Auftrennung in Fraktionen von weniger als 0,074mm (200 mesh) aber grösser als 0,053mm (270 mesh), weniger als 0,053 mm (270 mesh) und grösser als 0,044mm (325 mesh) und weniger als 0,044 mm (325 mesh) sein. Die Auftrennung in solche Fraktionen liegt innerhalb des Wissens von Fachleuten. Die Fraktionierung der Partikelchen dient dazu, die Gleichförmigkeit bzw. Gleichmässigkeit der Endprodukte zu erhöhen; ist eine solche Gleichmässigkeit bzw. Gleichförmigkeit nicht erforderlich, kann eine solche Auftrennung ausgelassen werden und somit gespart werden.
Die Agglomeration eines Materials mit einer Teilchengrösse von <0,044 mm (—325 mesh) ist ebenfalls ein den Fachleuten bekanntes Verfahren. Gemäss einem geeigneten Verfahren wird das Lignosulfonatbindemittel zu dem teilchenför-migen Material hinzugegeben und dann vermischt, wie beispielsweise mit Hilfe einer V-förmigen Rotationsmischscheibe oder dergleichen.
Das teilchenförmige Material wird im Fliesszustand bei Temperaturen im Bereich von 982° C (1800°F) bis 1204° C (2200 °F) nach einer relativ kurzen Verweilzeit expandiert, d. h. während einer Zeit von 30 bis 60 Sekunden. Die Bedingungen sind so, dass entweder die Partikelchen oder die Agglomerate, wie auch immer sie vorliegen, ohne Verschmelzen mit anderen Partikelchen oder Agglomeraten expandiert werden, so dass vorwiegend einzelne kugelförmige Partikelchen entstehen, die eine lochfreie Struktur niedriger Dichte mit einem Durchmesser in der Grössenordnung von 10 bis 200 fi und einer Wanddicke von etwa 0,7 bis 1,5 fi annehmen bzw. aufweisen. Solche Partikelchen haben sowohl chemische als auch physikalische Eigenschaften, so dass sie für den anspruchsvollen Verwendungszweck als Füllmaterialien für Harze und dergleichen geeignet sind. Die Expansionsoperation gemäss der vorliegenden Erfindung kann geeigneterweise so durchgeführt werden, indem teilchenförmiges Material in einen durch Gas oder Elektrizität erhitzten (Bogen) vertikalen Rohrofen, der bei der geeigneten Temperatur betrieben wird, eingegeben wird. Während des Betriebes werden die Partikelchen in den sich schnell bewegenden Gasen in dem Ofen in einen Fliesszustand suspendiert und dort zu Mikrokügelchen niedriger Dichte expandiert, die aus dem Ofen herausgetragen werden und auf jede geeignete Art und Weise aus den Abgasen gewonnen werden, wie beispielsweise mit Hilfe einer zentrifugalen Abtrennvorrichtung, wie beispielsweise mit Hilfe eines Zyklons oder ähnlichem oder mit Hilfe eines Sackfilters oder einem ähnlichen bekannten Gerät. Weitere Möglichkeiten sind den Fachleuten bekannt, so dass die Auswahl unter Gesichtspunkten erfolgen kann, wie beispielsweise die Zugänglichkeit bzw. das Vorhandensein geeigneter Ausrüstungen bzw. die am geeignetsten erscheinende Vorrichtung und ähnlichen Faktoren.
Die erhaltenen Kügelchen, die erfindungsgemäss erhalten werden, haben ausgezeichnete physikalische Eigenschaften und sind für die Verwendung als Füllmaterialien niedriger Dichte für Harze und dergleichen geeignet. Die nominale Dichte (Schüttgewicht) liegt im Bereich von etwa 0,030045 bis etwa 0,096108 g/cm3 (2,5 bis etwa 6,0 pounds per cubic foot); der Durchmesser der Teilchengrösse liegt zwischen etwa 10 und 200 fi und die Wanddicke der Teilchen liegt bei etwa 0,7 bis 1,5 li. Geschlossene Hohlstrukturen werden erreicht, wenn im wesentlichen 100 %ig expandiertes Material auf Wasser flo-tiert wird. Die Brüchigkeit, wie sie durch lOminutiges Verarbeiten in einem Silbrico Standard Friometer bestimmt wird, ist im wesentlichen 0.
5
10
15
20
25
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35
40
45
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55
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65
3
617 361
Ein bevorzugtes Produkt wird bei der erfindungsgemässen Expansion eines Agglomerates aus Perlitpartikelchen mit einer Teilchengrösse von weniger als 0,044 mm (325 mesh) erhalten, wenn das Agglomerat (gebildet durch Vermischen der Partikelchen mit dem Lignosulfonatbindemittel) eine Aggregatteil- 5 chengrösse von 0,074 mm (200 mesh) bis 0,053 mm (270 mesh) aufweist. Die physikalischen Eigenschaften des expandierten Produktes sind ausserordentlich gut, so dass das Produkt als Kunstharzfüllstoff und dergleichen verwendet werden kann, wobei es nahezu optimale Werte für alle wichtigen bzw. 10 relevanten Parameter zeigt.
Perliterzklumpen mit der in Tabelle I gezeigten chemischen Zusammensetzung wurden in einem Backenbrecher zerkleinert und dann die Teilchengrösse in einer Hammermühle weiter reduziert. Das erhaltene teilchenförmige Material wurde in 15 Fraktionen von (a) <0,074 mm (-200 mesh) bis >0,053 mm (+270 mesh), (b) <0,053 mm (-270 mesh) bis >0,044 mm (+325 mesh) und (c) <0,044 mm (—325 mesh) aufgeteilt. Ein ■ davon getrennter Anteil wurde gesiebt, wobei eine Probe mit einer Teilchengrösse von mehr als 0,053 mm (270 mesh) die 20 Partikelchen mit einer Teilchengrösse von mehr als 0,074 mm (200 mesh) in wesentlichem Umfang enthielt, erhalten wurde, woraufhin die Feinanteile weiter in Fraktionen mit einer Teilchengrösse von ± 0,037 mm (±400mesh) aufgeteilt wurden.
Diese Materialien sind jene, auf die sich die folgenden Bei- 25
Tabelle I
Chemische Zusammensetzung des Perliterzes und der aufgetrennten Fraktionen
Erz-
Fraktion
Fraktion klumpen
<0,044 mm
<0,037 mm
>0,037 mm
(-400 mesh)
(-325 mesh
+400 mesh)
73,52 73,36
13,02 13,49 0,01
0,62 0,89
0,43 0,29 40
0,03 0,25
5,20 4,42
4,64 4,90
0,04 0,01 3,00 1,33 45
13,97 12,09
spiele beziehen, die die vorliegende Erfindung erläutern, ohne den Umfang der vorliegenden Erfindung in irgendeiner Weise abzugrenzen.
Beispiel 1
Das oben beschriebene Material mit einer Teilchengrösse von 0,074 mm (200 mesh) bis 0,053 mm (270 mesh) wurde in einen mit Gas beheizten vertikalen Rohrofen mit einer Temperatur von 982°C (1800°F) eingefüttert. Die Partikelchen wurden expandiert und das expandierte Material wurde mit Hilfe der Verbrennungsgase nach einer Verweilzeit von 30 bis 40 Sekunden aus dem Ofen herausgeführt. Das expandierte Material wurde auf deren physikalische Charakteristika getestet; die entsprechenden physikalischen Charakteristika sind in der nachfolgenden Tabelle II aufgezeigt.
Beispiel 2
Die Perlitfraktion mit einer Teilchengrösse von 0,053 mm (270 mesh) bis 0,044mm (325 mesh) wurde verarbeitet und gemäss Beispiel 1 untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II aufgeführt.
Beispiel 3
In der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde die Perlitfraktion gemäss Tabelle II mit einer Teilchengrösse von weniger als 0,044mm (325 mesh) mit wässrigem Natriumlignosulfonat in einer V-förmigen Mischvorrichtung agglomeriert, wobei ein Agglomerat mit einer Teilchengrösse von 0,074 mm (200 mesh) bis 0,053 mm (270 mesh) erhalten wurde. Das Agglomerat wurde dann in einen vertikalen Rohrofen bei einer Temperatur von 1204° C (2200°F) gegeben, wo das Agglomerat expandiert wurde; daraufhin wurde das expandierte Material nach einer Verweilzeit von 50 bis 60 Sekunden aus dem Ofen herausgeführt. Die expandierten Partikelchen wurden gewonnen und untersucht. Die bei der Untersuchung erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II aufgeführt.
Beispiel 4
Die Materialfraktion mit einer Teilchengrösse von > 0,053 mm (270 mesh), die auch Teilchen mit Übergrösse aufweist, wurde gemäss dem Verfahren von Beispiel 1 verarbeitet. Die mit dem verarbeiteten Material erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II aufgezeigt; die Ergebnisse zeigen deutlich, dass die Gegenwart von Material mit einer Teilchengrösse von mehr als etwa 0,074 mm (200 mesh) zu einem Produkt mit schlechteren Eigenschaften führt.
SÌO2
73,40
AI2O3
12,96
Ti02
0,01
Fe203
0,62
CaO
0,45
MgO
0,03
NazO
5,60
k2o
4,56
Li20
0,04
L.O.I.
2,83
Gesamtfluss
14,14
Tabelle II
Beispiel
<0,044 mm
<0,053 mm bis
<0,074 mm bis
<0,053 mm
(—325 mesh)
>0,044 mm
>0,053 mm
(+270 mesh)
(-270 mesh bis
(-200 mesh bis
+325 mesh)
+270 mesh)
Flüssigkeitsverdrängung
g/cm3
0,32
0,17
0,21
0,42
Dichte
(Schüttgewicht g/cm3)
0,0897
0,06247
0,04805
0,09931
Brüchigkeit (%)
0,0
4,0
2,0
0,0
spez. Oberfläche
(m2/g)
0,1
3,92
0,51
0,1
mittlere Teilchengrösse
(Mikron)
120,0
125,0
145,0
75,0
Wanddicke (Mikron)
1,5
0,7
0,7
0,9
das Aufschwimmende
(das Flotierte) (%)
100,0
94,9
100,0
99,0
das Absinkende (%)
Spuren
5,1
Spuren
1,0
s

Claims (4)

617 361
1.Verfahren zur Herstellung von lochfreien Mikrohohlkü-gelchen aus zerkleinertem Perlitmaterial durch Expandieren bei hohen Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Agglomerat aus Perlitmaterial und Natriumlignosulfonat-Bin-demittel mit einer Teilchengrösse von höchstens 0,074mm bei einer Temperatur von 982 bis 1204° C während 30 bis 60 Sekunden im Fliesszustand expandiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Perlitmaterial auf eine Teilchengrösse von weniger als 0,044 mm zerkleinert wird.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Material bei einer Tempratur von 1204° C während einer Verweilzeit von 50 bis 60 Sekunden expandiert wird.
4. Lochfreie Mikrokügelchen aus Perlitmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass sie nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch 1 hergestellt werden.
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