CH618409A5 - Process for the production of a blank for optical fibres - Google Patents

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Rohlings für Lichtleitfasern, bei welchem Verfahren die Innenwand eines Glasrohres von einer Schicht aus einem Material überzogen wird, welches entweder ein einen höhern Brechungsindex als das Glasrohr aufweisendes Glas ist, oder sich durch Hitzeeinwirkung in ein derartiges Glas umwandelt, oder schliesslich mit dem Material des Glasrohres reagiert, um eine Oberflächenschicht aus dem erwähnten Glas zu bilden, wobei ein Dotierungsstoff die erwähnte Brechungsindexerhöhung bewirkt, und bei welchem Verfahren das mit dem Schichtmaterial versehene Glasrohr durch Erhitzung zum Zusammenfallen gebracht wird, um den Rohling zu bilden.
Derartige Verfahren sind bereits bekannt. Oft verursacht jedoch die Anwesenheit von -OH-Gruppen in den zur Herstellung der Faser verwendeten Materialien, insbesondere in der Nähe des Faserkerns, unerwünschte Dämpfungen; man ist daher bestrebt, ein Verfahren zur Ablagerung der benötigten Materialien an der Glasrohr-Innenwand zu schaffen, bei welchem Wasserstoff und Wasserstoff enthaltende Verbindungen ausgeschlossen werden.
In diesem Zusammenhang sei z.B. auf das GB-Patent Nr. 1 322 993 hingewiesen, in welchem folgende Materialien als Dotierungsstoffe vorgeschlagen werden: Titan, Tantal, Zinn, Niob, Zirkon und Aluminium. In weiteren Patentschriften (GB-Pat. Nr. 1 322 992 und US-Pat. Nr. 3 737 293) werden ausserdem Germanium, Bor, Caesium, Rubidium, Ytterbium und Lanthan erwähnt. Ausser rein metallischen Elementen werden also auch Halbleiter- und nichtmetallische Elemente aufgeführt.
Bei der Verwendung der erwähnten Stoffe kommt es jedoch zu Schwierigkeiten. Z.B. verursacht Titan als Dotierungsstoff Probleme bei der Absorption, hervorgerufen durch die Suboxide; Aluminiumoxid ist sehr flüssig bei den Erweichungstemperaturen von Siliciumdioxid, usw.
Die vorliegende Erfindung macht es sich zur Aufgabe, vier bestimmte Oxide für die Verwendung als Dotierungsstoffe vorzuschlagen, bei welchen die erwähnten und andere Schwierigkeiten wegfallen würden.
5 Einzelheiten über die erfindungsgemässen Massnahmen sind dem Wortlaut des Patentanspruchs 1 zu entnehmen.
Das Glasrohr selbst muss nicht selbsttragens sein, es kann vielmehr die Form einer abgelagerten Schicht annehmen, mit welcher ein anderes Rohr ausgekleidet ist. Verwendbare Über-10 zugsmethoden enthalten thermisch ausgelöste Dampfreaktionen, Verdampfungen, HF-Zerstäubungen und durch HF angeregte Dampfreaktionen.
Anhand der Zeichnung soll nun das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser, welche 15 Strahlen im Bereich von 800 - 875 nm überträgt, näher erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1 und 2 zwei verschiedene, mit einer Innenschicht versehene Rohre vor der Bildung eines Faserrohlings durch Zusammenfallen und der nachfolgenden Herunterziehung zu 20 einer Glasfaser,
Fig. 3 eine Vorrichtung zur Bildung des Überzuges an der Innenwand des Rohres, und schliesslich
Fig. 4 das Entstehen eines optischen Faserrohlings durch das Zusammenfallen des Aufbaus.
25 Die Fig. 1 zeigt den durch ein einfaches Herstellungsverfahren entstandenen Schichtaufbau. Es wird hier lediglich eine Schicht 10 an der Innenwand des Rohres 11 abgelagert. Der Kern der fertigen Faser besteht mindestens aus einem Teil des Materials der Schicht 10, während der optische Mantel aus 30 dem Material des Rohres 11 gebildet ist.
In eine Monomodefaser pflanzt sich ein beträchtlicher Teil des optischen Signals im Mantel fort. Die Durchlässigkeit des Mantelumhüllungsmaterials ist folglich ein wichtiger Faktor, der den optischen Verlust in der Faser bestimmt. Aus mecha-35 nischen Gründen ist jedoch die Dicke des Mantels viel grösser als die Tiefe, in welche irgendein bedeutender Teil der optischen Energie durchdringt. Lediglich jener Teil des Mantels, welcher dem Kern am nächsten liegt, muss tatsächlich eine hohe Durchlässigkeit aufweisen.
40 Dies wird im Verfahren, welches in Fig. 2 angedeutet ist, ausgenützt. Die Innenwand des Glasrohres 20 ist mit einer Glasschicht 21 und einer weitern Schicht 22 überzogen. Der Kern der fertigen Faser enthält mindestens teilweise das Material der weitern Schicht 22, während der innere bzw. äussere 45 Teil des Mantels aus dem Material der ersten Schicht 21 bzw. dem Material des Glasrohres 20 besteht. Der äussere Teil des Mantels kann ohne weiteres stärker verlustbehaftet sein als der Rest der Faser, da keine Lichtenergie vom Kern in diesen Teil gekoppelt werden sollte. Um dieser Bedingung zu entspre-50 chen, darf der Brechungsindex des äussern Mantelteils nicht grösser sein als jener des innern Mantelteils. Der Brechungsindex dieses innern Mantelteils muss wiederum kleiner als jener des Kerns sein. Der Brechungsindex eines absorbierenden Mediums ist strenggenommen eine komplexe Grösse; 55 lediglich der reale Teil des Indexes des Rohres 20 darf nicht grösser sein als der Index der Schicht 21.
Eine Monomodefaser kann typisch einen Kern mit einem Durchmesser von 3-4 jxm aufweisen, während der Durchmesser des Kerns einer Multimodefaser üblicherweise bis zu 6o 60 (j,m gross sein kann. Der Durchmesser des Mantels ist bis zu 150 |xm gross und das Verhältnis der Brechungsindizes des Kerns zum Mantel ist üblicherweise 1,01.
In einem herkömmlichen Herstellungsverfahren einer optischen Faser, welche Strahlungen im Bereich von 800 bis es 875 nm überträgt, wird ein Siliziumdioxidrohr 30 (Fig. 3) mit einem Aussendurchmesser von 7 mm, einer Wanddicke von 1 mm und einer Länge von 33 cm verwendet. Die Innenwand des Rohres wird feuerpoliert und dann im Vakuum erhitzt, um
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die letzten Spuren von Feuchtigkeit zu beseitigen. Eine andere Vorbereitungsbehandlung besteht im Ätzen der Innenwand des Rohres durch Säure, im Waschen und im nachfolgenden Erhitzen, um den Feuchtigkeitsrest zu beseitigen. Die Feuchtigkeit kann nämlich -OH-Gruppen in der fertigen Faser erzeugen mit deren unerwünschten Absorption im Bereich von 0,9 fim.
Nach der Trocknung des Rohres wird dieses so plaziert, dass es durch die Mitte eines Widerstandsdraht-Ofens 31 durchgezogen wird, wobei die Enden des Rohres in zwei Adaptern 32a und 32b, z.B. aus Polytetrafluoräthylen, liegen.
Der Adapter 32a ist mit einem Eintrittsrohr 33 verbunden, welches drei Eintrittsöffnungen aufweist. Die erste, 34, ist für das Oxygen, die zweite, 35, für die den in einem Trägergas enthaltenen Dotierungsstoff aufweisende Verbindung und die Dritte, 36, für den Eintritt eines entsprechenden Materials zur Ablagerung von Siliziumdioxid (wie später beschrieben) bestimmt. Der Adapter 32b ist mit einem Austrittsrohr 37 verbunden.
Das Dotierungsoxid wird auf der Innenfläche des Rohres als das Produkt einer thermisch induzierten chemischen Dampfreaktion abgelagert. Das chemische Reaktionsmittel für diesen Vorgang kann entweder ein entsprechendes Do-tierungshalogenid oder Oxygen sein. Oxygen kann auch als Trägergas für das Dotierungshalid verwendet werden. Bei Gallium kann Gallium (III) Chloriddampf verwendet werden. Dieser wird so erzeugt, dass man Oxygen über Gallium-Tri-chlorid, welches auf ungefähr 80°C gehalten wird, passieren lässt. Wenn Gallium-Trichlorid durch Antimontrichlorid bei 70°C ersetzt wird, kann durch den angegebenen Vorgang An-timontrichloriddampf erzeugt werden. Um genügend Dampf aus Indium-Trichlorid für eine Indiumdotierung zu erhalten, müssen Temperaturen im Bereich von 220°C verwendet werden. Für eine Arsendotierung kann Oxygen durch Arsentrichlorid, welches auf einer Temperatur von ca. 10 - 20°C erhalten wird, durchbrodelt werden. Ungefähr dieselbe Temperatur wird für eine Antimondotierung benötigt, wobei Antimon-pentachlorid durch Arsentrichlorid ersetzt wird.
Um eine vernünftige Menge des Oxids zu erhalten, muss die Reaktionstemperatur im Bereich von 1000 - 1400°C gehalten werden. Die höhern Temperaturen dieses Bereichs werden normalerweise verwendet, wenn das Dotierungsoxid zusammen mit Siliziumdioxid, welches aus der Oxidation von Tetrachlorsilizium gewonnen wird, gemeinsam abgelagert werden soll; eine niedrigere Temperatur kann im Falle der Verwendung von Tetrachlorsilizium, oder wenn das abzulagernde Material lediglich der Dotierungsoxid ist, verwendet werden. Diese Reaktion verläuft folglich nicht spontan bei Zimmertemperaturen, sie wird vielmehr in der heissen Zone innerhalb des Ofens hervorgerufen.
Ein gleichmässiges Auftragen entlang der Innenwand des Rohres wird durch eine sorgfältige Kontrolle der Reaktionsparameter wie z.B. Durchflussgeschwindigkeiten, Temperaturen, Dampfdruck, usw., erreicht. Bei grössern Längen wird eine bewegliche heisse Zone empfohlen, wobei die Ablagerung der Fortbewegung der heissen Zone entlang dem Rohr i folgt.
Das Dotierungsoxid kann als pulver- oder glasförmige Schicht abgelagert werden je nach der Temperatur und den Fliessbedingungen. Beide Formen sind für die Erzeugung von optischen Fasern zulässig.
Bei einem typischen Ablagerungsvorgang wird als Trägergas Oxygen bei einer Menge von ungefähr 200 cms/min verwendet. Die Ablagerungsgeschwindigkeit wird durch das Zuführen von zusätzlichem Oxygen gesteuert. Zweck der Steuerung ist es, während ungefähr einer Stunde eine Schichtdicke von einigen Mikronen zu erreichen.
Das mit einem Überzug versehene Rohr wird aus der Ablagerungsvorrichtung hinausgenommen und in einer Vorrichtung angebracht, welche das Zusammenfallen der Innenwand des Rohres bewirkt, siehe Fig. 4. In dieser Vorrichtung wird das Rohr an beiden Enden getragen und um seine Achse gedreht, während eine Quelle hoher Temperatur, z.B. eine Knallgasflamme, langsam entlang dem Rohr verschoben wird. In jedem Teil des Rohres steigt beim Annähern der Flamme zuerst die Temperatur der Innenwand genügend an, um die abgelagerte Schicht 40 mit dem Siliziumdioxid des Rohres 41 reagieren zu lassen, wodurch eine transparente, glasförmige Schicht 42 gemischter Zusammensetzung entsteht.
Wenn die Flamme näher rückt, steigt die Temperatur soweit an, dass das Rohr weich wird und seine Innenwand zusammenfallt, wie bei 44 angedeutet: Aus der Schicht 42 entsteht der Kern 45 eines optischen Faserrohlings 46.
Nachher wird der Rohling aus der letztgenannten Vorrichtung hinausgenommen und in einer weitern, herkömmlichen Vorrichtung zu einer optischen Faser heruntergezogen. Das Hinunterziehen erfordert eine kurze heisse Zone mit der benötigten Ziehtemperatur.
Wenn das ursprüngliche Siliciumdioxidrohr keine genügend niedrige Verlustzahl aufweist, kann die Ablagerungsvorrichtung zum Ablagern einer weitern Schicht aus reinem Sili-ciumdioxid dienen, welche noch vor der Ablagerung des Dotierungsoxids aufgetragen wird. Wenn die reine Siliciumdi-oxidschicht in Pulverform aufgetragen wird, muss eine Erhitzung vorgenommen werden, um aus diesem Pulver eine glasförmige Schicht zu bilden, ehe das Dotierungsoxid abgelagert wird. Eine Ablagerungsmöglichkeit von Siliciumdioxid besteht in der Reaktion von Tetrachlorsilicium oder Silicium-tetrajodid mit Oxygen. Um eine vernünftige Ablagerungsrate zu erhalten, muss bei Verwendung von Tetrachlorsilicium eine Temperatur von ungefähr 1400°C angewandt werden; bei Tetrajodid kann die Temperatur niedriger sein. Das Siliciumdioxid kann auch gleichzeitig mit dem Dotierungsoxid abgelagert werden.
In einem typischen Ablagerungsvorgang zur Herstellung eines Arsen-Faserrohlings wird Arsenoxid gemeinsam mit Siliciumdioxid auf der Innenwand eines Im langen und 6 mm im Durchmesser messenden Siliciumdioxidrohres abgelagert. Zu diesem Zwecke werden drei Oxygengasströme vor ihrem Durchgang durch das Ablagerungsrohr gemischt. Einer dieser Ströme ist aus reinem Oxygen, welches in einer Menge von 100 cmVmin fliesst. Der andere ist Oxygen, welches in einer Menge von 100 cm3/min durch auf Raumtemperatur erwärmtes Tetrachlorsilicium durchbrodelt wird, während der dritte Strom Oxygen ist, das durch auf Raumtemperatur erwärmtes Arsentrichlorid bei einer Menge von 50 cms/min durchbrodelt wird. Das Ablagerungsrohr wird durch lokale Erwärmung auf ungefähr 1200°-1400° erhitzt, um eine Ablagerungsreaktion herbeizuführen; dieser Vorgang wird laufend entlang dem Rohr mit einer Geschwindigkeit von 100 cm/min während der Dauer von ungefähr zwei Stunden wiederholt, wodurch eine Ablagerung entsteht, die genügend dick ist, um eine Faser mit einem Kerndurchmesser von ungefähr 30 [im zu bilden.
Diesem für die Bildung des Kernmaterials bestimmten Ablagerungsvorgang kann die Ablagerung des einen niedrigen Brechungsindex aufweisenden Mantelmaterials vorangehen. Zu diesem Zwecke wird der Durchfluss von Oxygen durch das Arsentrichlorid abgestellt, die totale Durchflussmenge jedoch durch die Erhöhung der Durchflussmenge von reinem Oxy-genstrom auf 150 cm3/min aufrechterhalten. Da die Ablagerung von reinem Siliziumdioxid eine Reaktionstemperatur von ungefähr 1450°C erfordert, kann auch eine Durchflussmenge von ungefähr 5 bis 10 cms/min durch das Arsentrichlorid aufrechterhalten werden. Dies reduziert zwar die Dif5
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ferenz zwischen den Brechungsindizes von Kern und Mantel, verringert jedoch die zur Ablagerung des Mantelmaterials benötigte Temperatur. Wie schon vorher wird die Menge des Stroms von reinem Oxygengas angepasst, damit die totale Durchflussmenge 250 cm3/min beträgt. Eine entsprechende Dicke der Mantelmaterialschicht wird durch vier Durchgänge bei einer Geschwindigkeit von 100 cm/min erreicht.
Insbesondere bei den relativ leichtflüchtigen Dotierungen Antimon und Arsen hängt das Konzentrationsprofil des Dotierungsoxids im optischen Faserrohling zu einem grossen Masse vom während der Herstellung stattgefundenen Temperaturzyklus ab. Einerseits diffundiert bei hoher Temperatur der Dotierungsstoff im Glas des Rohres, andererseits tritt vor dem Zusammenfallen des Rohres eine Verarmung des Dotierungsoxids auf, die auf die Verdampfung aus der Innenfläche zurückzuführen ist. Bei einer entsprechenden Steuerung des Erhitzungszyklus kann ein vorausbestimmt abgestuftes Brechungsindex-Profil geschaffen werden, um einen optischen Faserrohling zu schaffen, der dann auf eine optische Faser des selbstfokussierenden Typs heruntergezogen werden kann.
Wenn die abgelagerte Schicht eher reines Arsen- oder Antimonoxid als eine gleichzeitig abgelagerte Schicht aus schwer-flüchtigen Oxiden enthält, kann eine scharf abgegrenzte Erhitzungsquelle zum Zusammenfallen der Rohrinnenwand eine derartige Verdampfung erzeugen, dass der zentrale Bereich des Kerns des resultierenden Rohlings praktisch frei von Dotierungsoxid ist. Die dadurch hervorgerufene Senke des Brechungsindexes in der Mitte des Kems ist für viele Verwendungszwecke unerwünscht. Die Verringerung oder praktische Beseitigung der Senke kann dadurch erreicht werden, dass das Rohr noch vor dem Zusammenfallen eine erste Temperaturbehandlung erhält. Diese erste Temperaturbehandlung besteht in der Erwärmung des Rohres auf eine Temperatur, die unter jener für das Zusammenfallen benötigten liegt. Typisch wird jeder Teil des Rohres auf die niedrigere Temperatur für eine Zeit zwischen einigen Sek. bis zu einigen Min. gebracht. Aufgrund dieser Behandlung wird ein Gradientenindexprofil erzeugt, welches die Steilheit beim Übergang des Brechungs-5 indexes an der Grenze zwischen dem Kern und der Mantelschicht des Rohlings herabsetzt und dadurch zur Verringerung der Modusstreuung beiträgt.
Zur Steuerung der Abstufung des Brechungsindexes zwischen dem Kern- und Mantelbereich können auch einige Do-10 tierungsstoffe verwendet werden, um deren verschiedene Dif-fusionseigenschaften ausnützen zu können. Z.B. kann Antimonoxid mit Aluminiumoxid abgelagert werden.
In einer nachfolgenden Wärmebehandlung, welche die Diffusion des Antimonoxids bezweckt, reduziert oder elimi-15 niert das Aluminiumoxid die Senke im Brechungsindex in der Mitte des Kerns, die auftreten könnte, falls Aluminiumoxid nicht verwendet würde. Wenn nötig, kann Aluminiumoxid erst nach der Ablagerung von Antimonoxid aufgetragen werden, anstatt gleichzeitig.
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Man kann ein besonderes Profil auch erhalten, indem man Siliciumdioxid mit dem Dotierungsoxid gleichzeitig ablagert und das gewünschte Profil durch Variieren der relativen Proportionen der zwei Halogenide erreicht.
25 Als mögliche Wärmequelle wurde schon die Knallgasflamme erwähnt. Diese Quelle ist jedoch nicht empfehlenswert, da vorausgesetzt wird, dass sie Verunreinigungen der Endfaser durch -OH-Gruppen verursachen kann. Aus diesem Grunde wird einer hydrogenfreien Wärmequelle für alle Wär-30 mestufen des Herstellungsverfahrens einschliesslich der Endstufe, nämlich des Herunterziehens des Rohrlings zu einer Faser der Vorzug gegeben, als hydrogenfreie Wärmequellen können Widerstands- oder Hochfrequenzerhitzer erwähnt werden.
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1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

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1. Verfahren zur Herstellung eines Rohlings für Lichtleitfasern, bei welchem Verfahren die Innenwand eines Glas-rohres (11,20) von einer Schicht (10,21) aus einem Material überzogen wird, welches entweder ein einen höhern Brechungsindex als das Glasrohr aufweisendes Glas ist, oder sich durch Hitzeeinwirkung in ein derartiges Glas umwandelt, oder schliesslich mit dem Material des Glasrohres reagiert, um eine Oberflächenschicht aus dem erwähnten Glas zu bilden, wobei ein Dotierungsstoff die erwähnte Brechungsindexerhöhung bewirkt, und bei welchem Verfahren das mit dem Schichtmaterial versehene Glasrohr durch Erhitzung zum Zusammenfallen gebracht (44, Fig. 4) wird, um den Rohling (46) zu bilden, aus welchem anschliessend die Lichtleitfaser heruntergezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass dieses Material mindestens ein Oxid der Elemente Gallium, Indium, Arsen und Antimon enthält oder aus mindestens einem dieser Oxide besteht.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Überzug durch eine Reaktion, aus welcher Hydrogen und Hydrogen enthaltende Teile ausgeschlossen sind, gebildet wird.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mit dem Überzug versehene Rohr um seine Längsachse gedreht und gleichzeitig genügend erhitzt wird, wodurch dessen Bohrung zusammenfallt und der optische Faserrohling entsteht.
4. Verfahren nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr eine auf der Innenwand eines weitern Rohres abgelagerte Schicht ist.
CH610275A 1974-05-15 1975-05-13 Process for the production of a blank for optical fibres CH618409A5 (en)

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