CH623019A5 - Process for producing cast inorganic materials of high melting point - Google Patents

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CH623019A5
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Alexandr Grigorievic Merzhanov
Vladimir Isaakovich Jukhvid
Inna Petrovna Borovinskaya
Fedor Ivanovich Dubovitsky
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Inst Khim Fiz An Sssr
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung hochschmelzbarer anorganischer Stoffe, wie z. B. Karbide, Boride, Silizide, Nitride der Metalle der IV.—VI. Gruppen, feste Legierungen und dotierte feste Legierungen. Diese Stoffe weisen eine grosse Härte, hohe Festigkeit und Verschleissfe-stigkeit auf, und sie finden vorzugsweise im Werkzeugmaschinenbau, in der chemischen Industrie, in der Industrie der feuerfesten Stoffe, der Schleifmittel und im Maschinenbau eine grosse Verwendung.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung gegossener hochschmelzbarer anorganischer Verbindungen durch Erwärmen eines Pulvers aus anorganischen Verbindungen in elektrischen Öfen oder im elektrischen Lichtbogen unter atmosphärischem Druck bis zum Schmelzpunkt, der 2000-4000° K erreicht, bekannt.
Ein Mangel dieses Verfahrens beruht auf der Unmöglichkeit, gegossene hochschmelzbare anorganische Verbindungen, solche wie Boride, Silizide, Wolfram-, Chrom- oder Molybdänkarbide zu erhalten, mit Eigenschaften, die den Industrieanforderungen entsprechen, weil sie sich beim Schmelzpunkt teilweise zersetzen. Diese Tatsache führt zur Bildung des entsprechenden freien Metalls und Nichtmetalls, wodurch der Schmelzpunkt und die Metallhärte reduziert werden, und das führt zusätzlich zur Bildung von Poren und Lunkern.
Ein anderer Nachteil des Verfahrens ist das Erhalten von gegossenen Mustern von nur geringen Massen, die Notwendigkeit, Pulver einer hochschmelzbaren anorganischen Verbindung im voraus zu erhalten, die Anwendung komplizierter Anlagen sowie ihre geringe Leistung und ein grosser Stromverbrauch.
In der Industrie erhält man gewöhnlich durch Sintern von Pulvern hochschmelzbarer anorganischer Verbindungen mit einem Verbindungsmetall bei hohen Temperaturen und einem hohen Druck harte Legierungen.
Mängel dieses Verfahrens beruhen auf dem Erhalt von sintergebrannten Probestücken mit nur kleinern Abmessungen, dem Vorhandensein von Poren und von freiem Kohlenstoff in diesen Probestücken, wodurch ihre Festigkeit herabgesetzt wird, auf der Anwendung komplizierter Anlagen, ihrer geringen Leistung und dem grossen Stromverbrauch.
Ein Verfahren zur Herstellung von Ausgangspulvern hochschmelzbarer anorganischer Verbindungen ist bekannt, die zum Erhalten gegossener Stoffe durch Entflammung eines Abschnittes der Oberflächenschicht des Metall-und-Nichtme-tall-Gemisches verwendet werden können, d.h.. dass die Erwärmung bis zu einer Temperatur, die zum Initiieren des Verbrennungsprozesses in einer dünnen Schicht der Ausgangskomponenten ausreichend ist, wobei die Ausdehnung der Verbrennungszone von einer Schicht zur anderen dank der Wärmeentwicklung während der Reaktion der Ausgangskomponenten und der Wärmeübertragung erfolgt (Patent der USA Nr. 3 726 643). Auf diese Weise verläuft die Reaktion in einer dünnen Schicht des Gemisches, die als Verbrennungszone bezeichnet wird und in der die Temperatur 2000-4000° K erreicht. Die Verbrennungszone verschiebt sich im Gemisch mit einer Geschwindigkeit von 1—15 cm/sec. Das Verfahren verläuft dabei in einem hermetisch abgeschlossenen Gefäss im Medium eines inerten oder reaktionsfähigen Gases.
Ziel vorliegender Erfindung ist die Beseitigung der oben aufgezählten Nachteile.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, ein Verfahren zur Herstellung gegossener hochschmelzbarer anorganischer Stoffe, beliebiger Abmessungen und Formen auszuarbeiten, die den Anforderungen der Industrie in bezug auf die chemische Zusammensetzung, Härte und mechanischen Eigenschaften entsprechen.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass ein Verfahren zur Herstellung gegossener hochschmelzbarer anorganischer Stoffe vorgeschlagen wird, in dem erfindungsgemäss mindestens eines der Oxide der Metalle der IV., V. und VI. Gruppen des periodischen Systems, ein metallisches Reduktionsmittel und ein Nichtmetall oder ein Nichtmetalloxid vermischt werden, danach ein kleiner Bereich der Oberfläche des genannten Gemisches zur Entflammung gebracht wird, was zur Verbreitung der Brennzone über das Ausgangsgemisch führt, wobei das Brennen unter einem Druck des gasförmigen Mediums von 1—5000 atm bis zum Erhalt des Endproduktes erfolgt.
Zur Herstellung gegossener harter Legierungen auf Basis hochschmelzbarer anorganischer Verbindungen wird vorzugsweise in das genannte Gemisch Nickel, Kobalt, Molybdän oder ihre Oxide in einer Menge von 5—20 Gew.% eingeführt.
Zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften fester Stoffe empfiehlt man, ins Gemisch Legierungszusätze einzuführen, wie Mangan oder Magnesium in einer Menge von 1—5 Gew.%.
Zur Vermeidung des Auskochens der flüchtigen Komponenten des Gemisches und der Dissoziation des Endprodukts ist es zweckmässig, die Synthese unter einem Druck von 1000-5000 atm durchzuführen.
Zur Beseitigung von Poren und Schwingungshohlräumen im Endprodukt wird empfohlen, die Synthese unter stationärer Rotation und einer zentrifugalen Beschleunigung von 100-1500 g, wobei g die Beschleunigung des freien Falles ist,
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und bei einem Druck des gasförmigen Mediums von 1—100 atm durchzuführen.
Zur Herstellung gegossener hochschmelzbarer anorganischer Stoffe, deren Synthesetemperatur unter dem Schmelzpunkt des Stoffes liegt, ist es notwendig, das Gemisch vor der Entflammung bis auf eine Temperatur zu erwärmen, die der Differenz zwischen dem Schmelzpunkt des Endprodukts und seiner Synthesetemperatur unter normalen Bedingungen entspricht.
Bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens zur Herstellung gegossener hochschmelzbarer anorganischer Stoffe werden folgenderweise durchgeführt:
In ein Reaktionsgemisch, das aus Metalloxiden der IV.-VI. Gruppen, aus einem metallischen Reduktionsmittel, wie z. B. Aluminium oder Magnesium, besteht, wird ein Nichtmetall oder sein Oxid, z. B. Kohlenstoff, Bor, Boroxid, Silicium, Sili-ciumoxid oder Stickstoff, eingeführt. Die Entflammung wird auf einem kleinen Bereich Oberflächenbereich unter einem Druck des gasförmigen Mediums von 1-5000 atm durchgeführt. Zur Herstellung von Nitriden verwendet man Stickstoff als gasförmiges Medium, in allen anderen Fällen verwendet man ein inertes Medium, z. B. Argon.
Der Druck im Syntheseverfahren verhindert das Auswerfen und Explosionen des Reaktionsgutes. Ausserdem, zwecks Beseitigung der Verdampfung flüchtiger Komponenten und der Dissoziation hochschmelzbarer anorganischer Verbindungen, führt man Synthese vorzusgweise unter einem Druck von 1000-5000 atm durch. Der Höchstwert des Druckes wird durch die Festigkeit des Reaktors, in dem die Synthese vor sich geht, festgelegt.
Die Synthese basiert auf der Wärmeverwendung aus der chemischen Reaktion der Wechselwirkung von Komponenten des Reaktionsgemisches und verläuft im Verbrennungsbereich. Die Entflammung des Gemisches erfolgt gewöhnlich durch eine erwärmte Wolframspirale oder ein anderes bekanntes Verfahren auf lokale Weise in der Oberflächenschicht. Die Verbrennung verwirklicht man vorzugsweise folgenderweise: Die weiter oben definierte Oberflächenschicht des Gemisches wird entflammt, sie reagiert mit einer grossen Wärmeentwicklung, ein Teil davon wird der kalten Grenzschicht übergeben, die sich ihrerseits durchwärmt, sich entflammt, reagiert und einen Wärmeteil in die nächste Nachbarschicht durch Wärmeleitung überträgt.
Im Syntheseverfahren bilden sich das Endprodukt und die Schlacke, nämlich das Oxid des Reduktionsmetalls, die während der Synthesetemperatur flüssig sind und sich wegen ihrer unterschiedlichen spezifischen Gewichte brennen lassen. Nach Beendigung der Synthese erstarren sie in Form von klar abgetrennten Schichten und lassen sich leicht voneinander trennen.
Die Abmessungen und Formen erhaltener gegossener hochschmelzbarer anorganischer Stoffe werden durch die Abmessungen und Formen des Reaktors bestimmt, wobei die letztgenannten von beliebiger Art sein können.
Zur Herstellung von Hartlegierungen werden z. B. in die Reaktionsmischung, neben den genannten Komponenten auch ein Verbindungsmetall, z. B. Nickel, Kobalt, Molybdän oder ihre Oxide, in einer Menge von 5-20 Gew.% eingeführt. Die Einführung eines Verbindungsmetalls in einer Menge von weniger als 5 Gew. % sichert nicht die erforderliche Plastizität harter Stoffe. Die Einführung eines Verbindungsmetalls von mehr als 20 Gew. % reduziert die Legierungshärte wesentlich.
Zur Beseitigung von Poren und Lunkern sowie auch zur Beschleunigung der Trennung des Endproduktes von der Schlacke wird die Synthese vorzugsweise unter stationärer Rotation und einer zentrifugalen Beschleunigung von 100-1500 g (g = Beschleunigung des freien Falles) durchgeführt.
Die zentrifugale Beschleunigung erreicht man gewöhnlich mit Hilfe einer Zentrifuge. Die Zentrifuge stellt in der Regel einen dickwandigen Reaktor dar, in dem die Synthese vor sich geht und der sich um die eigene Achse dreht.
Der Arbeitsbereich der Zentrifuge in bezug auf den Druck des gasförmigen Mediums beträgt vorzugsweise 1—100 atm und in bezug auf zentrifugale Beschleunigung insbesondere 100-1500 g.
Um harten Legierungen gewünschte mechanische Eigenschaften verleihen zu können, z. B. Schlagviskosität und Biegefestigkeit, wird ins Reaktionsgut vorzugsweise ein Legierungszusatz, z. B. Mangan oder Magnesium, in einer Menge von 1-5 Gew.%. eingeführt.
Die Erhöhung des Legierungszusatzes über 5 Gew.% ist wegen der Abnahme der Härte und des Schmelzpunktes der Legierung nicht zweckmässig.
Zur Herstellung gegossener hochschmelzbarer anorganischer Stoffe, deren Synthesetemperatur unter dem Schmelzpunkt liegt, z. B. der Wolfram-, Zirkonium-, Hafnium- und Tantalkarbide, wird das Ausgangsgemisch vor der Entflammung vorzugsweise erwärmt.
Die Erwärmungstemperatur des Ausgangsgemisches sollte für das Schmelzen anorganischer hochschmelzbarer Stoffe während der Synthese ausreichen. Üblicherweise wird die Erwärmungstemperatur für verschiedene Gemische auf experimentellem Wege ausgewählt. Für solche Mischungen, für welche die Temperatur der Synthese bekannt ist, entspricht die Erwärmungstemperatur des Ausgangsgemisches der Differenz zwischen dem Schmelzpunkt der hochschmelzbaren Verbindung und deren Synthesetemperatur unter normalen Bedingungen. So erwärmt man z.B. für Wolframkarbid das Gemisch bis auf 300-350° C.
Das erfindungsgemässe Verfahren ergibt die Möglichkeit, gegossene hochschmelzbare anorganische Stoffe beliebiger Abmessungen und Formen zu erhalten, mit einer Qualität, die für die Industrie zufriedenstellend ist. Die Herstellung eines gegossenen Stoffes nach dem erfindungsgemässen Verfahren ergibt die Möglichkeit, komplizierte Ausrüstungen, die z. B. Pressen und Öfen darstellen sowie auch eine Reihe von Stufen, die in der Industrie bei Sinter-Verfahren erforderlich sind, zu vermeiden:
1. die Stufe der Freisetzung von Metall aus seinem Oxid, des Nichtmetalls aus seinem Oxid.
2. die Synthesestufe einer hochschmelzbaren Ausgangsverbindung.
Um die vorliegende Erfindung besser verstehen zu können, werden nachfolgend Ausführungsbeispiele des erfindungsgemässen Verfahrens beschrieben.
Beispiel 1
Gegossenes Mo2C wird hergestellt. Ein Gemisch aus 288 g M0O3,12 g Kohlenstoff und 108 g Al wurde in einem Mischer innerhalb einer Stunde vermischt. Das Gemisch wurde in eine hochschmelzbare zylinderartige Form eingeschüttet und dort verdichtet und die Form mit dem Gemisch wurde in einen Reaktor gegeben. Die Entflammung des Gemisches erfolgte durch eine erwähnte Wolframspirale unter einem Gasdruck im Reaktor von 1 atm. Die Verbrennung war durch ein starkes Auswerfen des Gemisches begleitet.
Nach Abschluss der Verbrennung wurde die Probe eine Stunge lang im Reaktor gehalten; während dieser Zeit fand die Trennung des Endproduktes (Mo2C) von der Schlacke (A1203), die während der Synthesetemperatur flüssig sind,
statt; danach erfolgte ein Erstarren der jeweils getrennten Schichten und es wurde bis zu Raumtemperatur abgekühlt.
Eigenschaften des erhaltenen Produktes:
Das Syntheseprodukt stellt ein gegossenes Probestück zylindrischer Form dar, das in zwei Schichten getrennt ist. Die obere Schicht ist grau und brüchig (A1203), die untere ist silb5
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rig und fest (Mo2C). Die Ausbeute beträgt nur 20 Gew.% (der theoretischen), und wegen des Auswerfens des Gemisches aus der Form weist das Produkt kleine Poren und Lunker auf.
Daten der Röntgenphasenanalyse:
Das Endprodukt ist ein Gemisch aus Mo2C und Mo.
Daten der chemischen Analyse:
Gehalt an gebundenem Kohlenstoff in Gew.%: Berechnet für Mo2C: 5,85; gefunden: 4,2.
Daten der Analyse der Mikrohärte und Dichte:
Mikrohärte (kp/mm2). Nach Angaben der Fachliteratur: 1500-1800; gefunden: 1790.
Dichte g/cm3. Nach Angaben der Fachliteratur: 9,2; gefunden: 9,1.
Beispiel 2
Herstellung von gegossenem Mo2C.
Ein Gemisch aus 288 g Mo03,12 g Kohlenstoff und 108 g Al wurde in einem Mischer eine Stunde lang vermischt. Das Gemisch wurde in eine hochschmelzbare zylinderartige Form gefüllt und dort verdichtet. Die Form mit Gemisch wurde in einen Reaktor gegeben. Das Gemisch wurde durch eine erwärmte Wolframspirale unter einem Argondruck von 100 atm zum Entflammen gebracht.
Die Verbrennung verlief ohne Auswerfen des Gemisches. Nach Abschluss der Verbrennung wurde das Probestück aus der Form herausgenommen.
Eigenschaften des Produktes:
Das Syntheseprodukt stellt ein gegossenes Probestück zylindrischer Form dar, das deutlich in zwei Schichten getrennt ist. Die obere ist grau und brüchig (A1203), die untere ist fest und silbrig (Mo2C). Die Ausbeute an Mo2C beträgt 100 Gew.% (der theoretischen). Poren und Lunker fehlen.
Daten der chemischen Analyse:
Gehalt an gebundenem Kohlenstoff in Gew.%: Berechnet für Mo2C: 5,85; gefunden: 5,6.
Daten der Röntgenphasenanalyse:
Das Endprodukt ist Mo2C.
Daten der Analyse der Mikrohärte und Dichte:
Mikrohärte, kp/mm2. Nach Angaben der Fachliteratur: 1500-1800; gefunden: 1970.
Dichte, g/cm3. Nach Angaben der Fachliteratur: 9,2; gefunden: 8,8.
Beispiel 3
Herstellung von gegossenem Mo2C.
Ein Gemisch aus 288 g Mo03,12 g C und 108 g AI wurde in einem Mischer eine Stunde lang vermischt. Das Gemisch wurde in eine hochschmelzbare zylinderartige Form gefüllt und dort verdichtet. Die Form mit Gemisch wurde in einen Reaktor gegeben. Das Gemisch wurde durch eine erwärmte Wolframspirale unter einem Argondruck im Reaktor bei 2000 atm zum Entflammen gebracht. Die Verbrennung verlief ohne Auswerfen des Gemisches. Nach Abschluss der Verbrennung wurde das Probestück aus der Form herausgenommen.
Eigenschaften des Produktes:
Das Syntheseprodukt stellt ein gegossenes Probestück zylindrischer Form dar, das deutlich in zwei Schichten getrennt ist. Die obere ist grau und brüchig (A1203), die untere ist fest und silbrig (Mo2C). Die Ausbeute an Mo2C beträgt 100 Gew. % (der theoretischen). Poren und Lunker fehlen.
Daten der chemischen Analyse:
Gehalt an gebundenem Kohlenstoff in Gew.%. Berechnet für Mo2C: 5,85 ; gefunden: 5,8.
Daten der Röntgenphasenanalyse:
Das Endprodukt ist Mo2C.
Daten der Analyse der Mikrohärte und Dichte:
Mikrohärte, kp/mm2. Nach Angaben der Fachliteratur: 1500-1800; gefunden: 1790.
Dichte, g/cm3. Nach Angaben der Fachliteratur: 9,2; gefunden: 8,8.
Beispiel 4
Herstellung von gegossenem Mo2C.
Ein Gemisch aus 288 g Mo03, 12 g und 108 g Al wurde in einem Mischer eine Stunde lang vermischt. Das Gemisch wurde in eine hochschmelzbare zylinderartige Form gefüllt und dort verdichtet. Die Form mit Gemisch wurde auf eine Zentrifuge gestellt, die danach in Gang gesetzt wurde. Die zentrifugale Beschleunigung wurde bis auf 1000 g erhöht, danach wurde das Gemisch mit einer erwärmten Wolframspirale unter einem Druck im Reaktor von 1 atm zum Entflammen gebracht. Die Verbrennung verlief ohne Auswerfen des Gemisches. Nach Abschluss der Verbrennung wurde das Probestück aus der Form herausgenommen.
Eigenschaften des Produktes:
Das Syntheseprodukt ist ein gegossenes Probestück zylindrischer Form, das deutlich in zwei Schichten getrennt ist. Die obere ist grau und brüchig (A1203), die untere ist silbrig und fest (Mo2C). Die Ausbeute an Mo2Cbeträgt 100 Gew.% (der theoretischen). Poren und Lunker fehlen.
Röntgenphasenanalyse:
Das Endprodukt ist ein Gemisch aus Mo2C und Mo.
Chemische Analyse:
Gehalt an gebundenem Kohlenstoff in Gew.%. Berechnet fürMo2C: 5,85; gefunden: 4,4. Mikrohärte, kp/mm2. Nach Angaben der Fachliteratur: 1500-1800; gefunden: 1790,
Beispiele 5-8 Herstellung von gegossenem Mo2C.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 4 durchgeführt bei einem Argondruck von 100 atm, und bei einer zentrifugalen Beschleunigung von 100 g, 300 g, 1000 g bzw. 1500 g. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 9 Herstellung von gegossenem VC.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 10 Herstellung von gegossenem VC.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 2 durchgeführt. Die Kenndaten sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 11 Herstellung von gegossenem VC.
Das Verfahren wurde analog zum Beispiel 3 durchgeführt. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 12 Herstellung von gegossenem VC.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 4 durchgeführt. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
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Beispiele 13 und 14 Herstellung von gegossenem VC.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 4 unter einem Druck von 100 atm und mit einer zentrifugalen Beschleunigung von 100 g bzw. 1500 g durchgeführt.
Beispiel 15 Herstellung von gegossenem Cr3C2.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 1 durchgeführt. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 16 Herstellung von gegossenem Cr3C2.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 2 durchgeführt. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 17 Herstellung von gegossenem Cr3C2.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 3 durchgeführt. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 18 Herstellung von gegossenem Cr3C2.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 4 durchgeführt. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 19 und 20 Herstellung von gegossenem Cr3C2.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 4 durchgeführt, unter einem Druck von 100 atm und bei einer zentrifugalen Beschleunigung von 100 g bzw. 1500 g. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 21 Herstellung von gegossenem WC.
Ein Gemisch aus 232 g W03, 12 g C und 54 g AI wurde in einem Mischer eine Stunde lang vermischt. Das Gemisch wurde in eine hochschmelzbare kegelartige Form gefüllt und verdichtet. Das Gemisch wurde in einen Reaktor gegeben und bis 300° C erwärmt. Das Gemsich wurde durch eine erwärmte Wolframspirale bei einem Gasdruck von 5 atm im Reaktor zum Entflammen gebracht. Die Temperatur in der Brennzone betrug 2600-2700° C; unter normalen Bedingungen beträgt der Schmelzpunkt von WC 2870° C. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 22-23 Herstellung von gegossenem WC.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 21 unter Erwärmung des Ausgangsgemisches bis 550° C und unter einem Argondruck von 100 atm und bzw. 2000 atm durchgeführt.
Beispiele 24—31 Herstellung von gegossenem MoB.
Die Parameter des Verfahrens und Kenndaten des erhaltenen Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 32 Herstellung von gegossenem VN.
Es wurde ein Gemisch aus 552 g V2Os und 270 g Al vorbereitet und in einem Mischer eine Stunde lang vermischt. Das Gemisch wurde in eine hochschmelzbare zylinderartige Form gefüllt und verdichtet. Das Gemisch wurde durch eine erwärmte Wolframspirale unter einem Stickstoffdruck im Reaktor von 100 atm zum Entflammen gebracht. Die Verbrennung verlief ohne Auswerfen. Nach Abschluss der Verbrennung wurde das Probestück aus der Form herausgenommen.
Eigenschaften des Produktes:
Das Syntheseprodukt ist ein gegossenes Probestück, das deutlich in zwei Schichten getrennt ist: die obere ist grau und brüchig (A1203), die untere ist grau-braun und fest (VN). Die Ausbeute an VN beträgt 100 Gew.% (der theoretischen). Poren und Lunker sind vorhanden.
Daten der Röntgenphasenanalyse:
Das Endprodukt ist ein Gemisch aus VN, V3N und V.
Daten der chemischen Analyse:
Gehalt an gebundenem Stickstoff in Gew. %: Berechnet für VN: 21,6; gefunden 11,5.
Beispiel 33 Herstellung von gegossenem VN.
Das Verfahren wurde analog zu Beispiel 32 durchgeführt. Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 34
Herstellung einer festen Legierung aus 30 Gew.% TiC, 60 Gew.% Mo2C und 10 Gew.% Ni.
Es wurde ein Gemisch aus 87 g Mo03, 40 g Ti02,10,5 g NiO, 11 g C und 36 g AI vorbereitet, eine Stunde lang vermischt, in eine hochschmelzbare zylinderartige Form gefüllt und verdichtet. Die Form mit dem Gemisch wurde in einen Reaktor gegeben. Das Gemisch wurde durch eine erwärmte Wolframspirale unter einem Druck im Reaktor von 1 atm zum Entflammen gebracht. Die Verbrennung wurde mit starkem Auswerfen des Gemisches begleitet. Nach Abschluss der Verbrennung wurde das Probestück aus der Form herausgenommen.
Eigenschaften des Produktes:
Das Produkt ist ein gegossenes zylinderförmiges Probestück, das in zwei Schichten getrennt ist. Die obere Schicht ist grau und brüchig (A1203), die untere ist silbrig und fest (harte Legierung). Die Ausbeute an dem Endprodukt beträgt 30 Gew.% der theoretischen.
Röntgenphasenanalyse:
Das Produkt ist ein Gemisch aus TiC, Mo2C, Ti und Mo.
Chemische Analyse:
Gehalt an gebundenem Kohlenstoff in Gew.%: Berechnet für 30 Gew.% TiC, 60 Gew.% Mo2C, 10 Gew.% Ni: 7,5; gefunden 7,0.
Analyse der Dichte:
Dichte g/cm3, gefunden 8,2.
Beispiele 35-39 Herstellung einer gegossenen festen Legierung aus 30 Gew.% TiC, 60 Gew.% Mo2C und 10 Gew.% Ni.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 40—42 Herstellung einer gegossenen harten Legierung aus 95 Gew.% WC und 5 Gew.% Co.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 43—45 Herstellung einer gegossenen harten Legierung aus 90 Gew. % WC und 10 Gew.% Co.
Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
623 019
Beispiele 46-48 Herstellung einer gegossenen harten Legierung aus 80 Gew.% WC und 20 Gew.% Co.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 49-51 Herstellung einer gegossenen harten Legierung aus 50 Gew. % TiC, 40 Gew.% Cr3C2 und 10 Gew.% Ni.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 52—54 Herstellung einer gegossenen harten Legierung aus 90 Gew.% VC und 10 Gew.% Co.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 55-57 Herstellung einer gegossenen harten Legierung aus 90 Gew.% MoB und 10 Gew. % Ni.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 58-60 Herstellung einer gegossenen dotierten harten Legierung aus 85 Gew.% VC, 10 Gew.% Ni und 5 Gew.% Mn.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 61-63 Herstellung einer gegossenen dotierten harten Legierung aus 85 Gew.% VC, 14 Gew.% Ni und 1 Gew.% Mn.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 64—66 Herstellung einer gegossenen dotierten harten Legierung aus 45 Gew.% TiC, 40 Gew.% Cr3C2) 10 Gew.% Ni und 5 Gew.% Mn.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 67 '
Herstellung einer gegossenen dotierten harten Legierung aus 45 Gew. % TiC, 44 Gew. % Cr3C2,10 Gew. % Ni und 1 Gew.% Mg.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 68-71 Herstellung von gegossenem W2B.
Die Kenndaten des Produktes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 72-74 Herstellung einer gegossenen harten Legierung aus 90 GeW.% WC und 10 Gew. % Mn.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 75-77 Herstellung einer gegossenen harten Legierung aus 85 Gew.% Cr3C2 und 15 Gew.% Mn.
Die Kenndaten sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 78-80 Herstellung von gegossenem NbSi2.
Die Kenndaten sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 81—83 Herstellung von gegossenem V3Si.
Die Kenndaten sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 84—86 Herstellung von gegossenem WSi2.
Die Kenndaten sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 87
Herstellung von gegossenem MoSi2.
Die Kenndaten sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 88-89 Herstellung von gegossenem zusammengesetztem Karbid aus 30 Gew.% TiC und 70 Gew.% Mo2C.
Die Kenndaten der Produkte sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 90 und 91 Herstellung von gegossenem zusammengesetztem Silizid aus 50 Gew.% MoSi2 und 50 Gew.% TiSi2.
Die Kenndaten sind in der Tabelle angeführt.
Beispiele 92 und 93 Herstellung von gegossenem zusammengesetztem Borid aus 50 Gew.% MoB und 50 Gew.% TiB2.
Die Kenndaten sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 94
Herstellung einer gegossenen harten Legierung aus 90 Gew. % WC und 10 Gew.% Mo.
Die Kenndaten sind in der Tabelle angeführt.
6
5
10
15
20
25
30
35
40
45
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
Tabelle
Kenndaten gegossener hochschmelzbarer anorganischer Stoffe
Endprodukt Zusammensetzung des Aus- in atm gangsgemisches
Druck Zentri- Ausbeute Chemische Zusammensetzung in % von Röntgenphasen- Spezifisches Ge- Mikrohärte,
fugale in % theoretischer
Be- (der
schleu- theoreti- Verb.-C
nigung sehen)
Verb.-B
Verbin-
dungs-
Si
Verbin-
dungs-
N
10
analyse
11
wicht g/cm3
kp/mm
Angaben Werte der Fach- der Ex-literatur peri-
mente 12 13
Angaben der Fachliteratur
14
Werte der Experimente
15
Vorhandensein von Poren und Lunkern
16
Mo2C
288 g Mo03
1
-
20
75
-
—
+ 12gC +
108 g AI
Mo2C
100
100
95
—
—
Mo2C
2000
100
99,5
—
—
Mo2C
1
1000 g
100
78
—
—
Mo2C
100
100 g
100
80
—
—
Mo2C
288 g Mo03
100
300 g
100
83
—
—
Mo2C
+ 12 g C
100
1000 g
100
96,5
—
—
+ 108 g AI
Mo2C
100
1500 g
100
97
—
—
VC
552 g v2os+
1
—
30
43
—
—
VC
+ 72 g C+
100
—
100
85
—
—
VC
+ 270 g AI
2000
—
100
94
—
—
VC
1
1000 g
100
50
—
—
VC
100
100 g
100
78
—
—
VC
100
1500 g
100
88,5
—
—
Cr3C2
300 g Cr03+
1
-
15
20
-
-
Cr3C2
+24 g C+
100
-
10Ö
78
-
-
Cr3C2
+ 162 g AI
2000
100
97,6
Cr3C2
1
1000 g
100
50
-
-
Cr3C2
100
100 g
100
76
Cr3C2
100
1500 g
1000
82
—
—
WC
232 g W03+
5
—
100
60
—
—
+ 12 g C+
WC
+54 g Al
100
—
100
70
—
—
WC
2000
—
100
80
—
—
MoB
288 g Mo03+
1
-
20
-
74
-
MoB
+70 g
100
100
94
b2o3+
MoB
+ 162 g Al
2000
—
100
—
99,6
—
MoB
1
1000 g
100
-
78
-
—
Mo2C; Mo
9,2
9,1
1500-1800
1790
ja
Mo2C
9,2
8,8
1500-1800
1790
keine
-
Mo2C
9,2
8,8
1500-1800
1790
keine
-
Mo2C; Mo
9,2
9,0
1500-1800
1790
keine
-
Mo2C; Mo
9,2
8,9
1500-1800
1790
keine
—
Mo2C; Mo
9,2
8,9
1500-1800
1790
keine
-
Mo2C
9,2
8,9
1500-1800
1790
keine
Mo2C
9,2
8,9
1500-1800
1790
keine
VC, V2C, V
5,3
5,2
2100
2130
ja
■
VC, V2C, V
5,3
5,2
2100
2130
ja
-
VC, V2C
5,3
5,1
2100
2130
keine
-
VC, V2C, V
5,3
5,2
2100
2130
keine
-
VC, V2C, V
5,3
5,1
2100
2130
keine
-
VC, V2C
5,3
5,1
2100
2130
keine
-
Cr3C2,
6,7
7,0
1360
1350
ja
Cr4C, Cr
-
Cr3C2,
6,7
6,9
1360
1350
ja
Cr4C, Cr
-
Cr3C2
6,7
6,9
1360
1350
keine
-
Cr3C2,
6,7
6,9
1360
1350
keine
Cr4C, Cr
-
Cr3C2 Cr4C
6,7
6,8
1360
1350
keine
-
Cr3C2, Cr4C
6,7
6,8
1360
1350
keine
—
WC, W2C
15,6
14,5
1500
1500-2500
keine
_
WC, W2C
15,6
15,2
1500
1500-2500
keine
-
WC, W2C
15,6
15,3
1500
1500-2500
keine
-
MoB, Mo2B
8,2
8,4
2500
2740
ja
Mo
-
MoB,,
8,2
8,2
2500
2740
ja
Mo2B
-
MoB
8,2
8,1
2500
2740
keine
-
MoB, Mo2B,
8,2
8,4
2500
2740
keine
Mo
Tabelle (Fortsetzung)
Endprodukt Zusammen- Druck setzung des Aus- in atm gangsgemisches
Zentri- Ausbeute Chemische Zusammensetzung in % von fugale in % theoretischer
Be- (der
schleu
Röntgenphasenanalyse theoreti- Verb.-C Verb.-B Verbin- Verbin-
nigung sehen)
dungs- dungs-Si N
Spezifisches Gewicht g/cm3
Angaben Werte der Fach- der Ex-literatur peri-mente
Mikrohärte, kp/mm2
Angaben der Fachliteratur
Vorhandensein von Poren
Werte der und Lun-Experimente kern
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
28
MoB
100
100 g
100
82
MoB, Mo2B
8,2
8,1
2500
2740
keine
29
MoB
100
1000 g
100
—
96
—
—
MoB
8,2
8,1
2500
2740
keine
30
MoB
288 g M0O3+
1
—
20
—
80
—
—
MoB, Mo2B
8,2
8,2
2500
2740
ja
31
MoB
70 g B203
100
—
100
—
90
—
—
MoB, MO2B
8,2
8,2
2500
2740
keine
32
VN
552 g V2Os+
100
—
100
—
—
-
60
' VN, V3N, V
6,04
5,8
1520
1500
keine
33
VN
+270 g Al
2000
—
100
—
—
—
78
iVN, V3N, V
6,04
5,9
1520
1500
keine
34
30 Gew.% TiC
40 g Ti02+
1
—
30
95
—
—
—
TiC, Mo2C, Ti, Mo
—
8,2
—
—
ja
35
60 Gew. %
+87 g M0O3+
100
—
100
97
—
—
—
:TiC, Mo2C,
—
8,1
—
-
ja
Mo2C
{Ni Mo
-
8,1
-
-
ja
36
10 Gew.% Ni
+ llgC+
5000
—
100
99
—
—
—
TiC, Mo2C, Ni
—
8,2
—
—
keine
37
+10,5 g NiO+ +36 g Al
1
1000
100
96
—
—
—
TiC, Mo2C, Ni
—
8,2
—
—
keine
38
30 Gew.%
40 g Ti02+
100
100 g
100
97
—
—
—
TiC, Mo2C,
-
8,4
-
-
keine
TiC,
87 g MoO
Ni
60 Gew.%
+ llgC+
39
Mo2C,
+ 10,5 g NiO+
100
1000 g
100
98
—
—
—
TiC, Mo2C,
-
8,2
-
-
keine
10 Gew.%
+36 g Al
Ni
Ni
40
95 Gew.% WC
232 g WO3+
5
-
100
62
-
-
-
WC, W2C, Co
—
13,7
—
—
keine
41
5 Gew.% Co
+ 12 g C+ +11 g Co
100
—
100
75
—
—
—
WC, W2C, Co
—
13,7
—
—
keine
42
+54 g Al
2000
100
82
_
—
—
WC, W2C,
-
13,7
-
-
keine
Co
43
90 Gew.% WC
232 g W03 + 12 g C+
5
100
60
—
—
—
WC, W2C, W, Co
—
14,1
—
—
keine
44
10 Gew.%
+28 g CoO
100
-
100
76
—
—
—
WC, W2C,
-
13,8
-
-
keine
Co
Co
45
+60 g Al
2000
_
100
80
—
—
—
WC, W2C,
-
13,7
-
-
keine
Co
46
80 Gew.%
232 g WO3+
5
_
100
67
—
—
—
WC, W2C,
-
14,0
-
-
keine
WC
A, Co
47
20 Gew. % Co
+ 12 g C+ +64 g CoO
100
—
100
70
—
—
—
WC, W2C, Al, Co
—
14,1
—
—
keine
48
+69 g Al
2000
_
100
82
_
—
—
WC, W2C,
-
14,1
-
-
keine
Co
49
50 Gew.%
240 g Ti02
1
-
30
65
-
-
-
TiC, Cr3C2,
5,9
5,8
-
-
ja
50
40 Gew.%
+ 240 g Cr03
100
-
100
78
-
Cr3C2
+ 57 g Ni+
51
10 Gew.%
+ 56 g C
2000
-
100
98
-
Ni
+250 g Al
52
90 Gew.%
440 g V205+
1
-
35
50
-
VC
53
10 Gew.%
+46 g CoO
100
-
100
80
—
Co
+58 g C+
54
+227 g Al
2000
-
100
97
-
55
90 Gew.%
288 g M0O3+
1
_
25
_
25
MoB,+
10 Gew. %
Ni
56
+70 g B203
100
-
100
-
67
29,5 g NiO+
57
175 g Al
2000
-
100
-
98
58
85 Gew.%
552 g V2Os+
1
-
40
57
-
VC,
+72 g C+
10 Gew.%
Ni
59
5 Gew.%
+59 g NiO
100
—
100
75
-
Mn
+286 g A1+
60
+22,5 g Mil
2000
-
100
98
-
61
85 Gew.%
552 g
1
_
40
52
—
VC
v2o5+
62
14 Gew.%
+72 g C+
100
100
79
-
Ni,
62 g Ni+
1 Gew.%
Mn
63
4 g Mn
2000
100
96
—
64
45 Gew.%
180 g Ti02+
1
-
30
67
—
TiC,
+260 g Cr03+
40 Gew. %
Cr3C2
65
10 Gew.%
+52 g NiO+
100
-
100
71
-
Ni,
+20 g Mg+
5 Gew.%
+57 g C+
Mg
66
+258 g Al
2000
—
100
96
—
67
45 Gew.% Tir
+258 g Al
2000
-
100
96
-
44 Gew. % Cr3C2, 10 Gew.% Ni,
1 Gew.%
Mo
TiC, Cr3C2,
5,9
5,7
-
-
ja
Cr, Ni
TiC, Cr3C2,
5,9
5,7
-
-
keine
Ni
VC, V2C,
5,36
5,5
-
-
ja
V
VC, V2C,
5,36
5,4
—
-
keine
Co
VC, V2C,
5,36
5,4
—
—
keine
Co
MoB, Mo2B,
8,35
8,6
-
-
ja
Ni
MoB, Mo2B,
8,35
8,5
keine
Ni
MoB, Ni
8,35
8,5
-
—
keine
VC, V2C,
5,65
5,6
-
-
ja
V
VC, V2C,
5,65
5,5
keine
Ni, Mn
VC, V2C,
5,65
5,4
-
-
keine
Ni, Mn
VC, V2C,
5,8
5,7
-
-
ja
V
VC, V2C,
5,8
5,6
-
-
keine
V, Ni
VC, V2C,
5,8
5,6
keine
Ni, Mn
TiC, Cr3C2,
5,26
5,2
-
-
ja
Ti, Cr
TiC, Cr3C2,
5,26
5,1
keine
Ti, Ni
TiC, Cr3C2,
5,26
5,1
_
keine
Ni, Mg
TiC, Cr3C2,
5,3
5,2
-
-
keine
Ni, Mg
1
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
Tabelle (Fortsetzung)
Endprodukt
Zusammensetzung des Ausgangsgemisches
Druck in atm
Zentrifugale Beschleunigung
Ausbeute Chemische Zusammensetzung in % von in % theoretischer (der thcoreti- Verb.-C sehen)
Verb.-B
Verbin-
dungs-
Si
Röntgenphasenanalyse
Verbin-
dungs-
N
10
Spezifisches Gewicht g/cm3
Angaben Werte der Fach- der Ex-literatur peri-mente
Mikrohärte, kp/mm2
11
12
13
Angaben der Fachliteratur
14
Werte der Experimente
15
Vorhandensein von Poren und Lunkern
16
w2b
93 g w03+ +7 g b203+
1
100 g
100
—
53
—
—
w2b, w
10-17
12,6
2350
1800
ja w2b
+27 g al
1
300 g
100
—
60
—
—
w2b, w
10-17
12,6
2350
1800
ja w2b
1
1500 g
100
—
60
—
—
w2b, w
10-17
12,3
2350
1800
keine w2b
100
1500 g
100
—
72
—
—
w2b, w
10-17
12,4
2350
1800
keine
90 Gew.%
232 g W03+
1
—
40
62
—
—
—
WC, W2C, w
—
14,5
—
—
ja
WC
10 Gew.%
12gC+
100
—
100
78
—
—
—
WC, w2c,
—
14,3
—
—
keine
Mo
23 g Mo+
Mo
+54 g al
2000
—
100
83
—
—
—
WC, W2C,
—
14,3
—
—
keine
Mo
85 Gew.%
300 g Cr03+
1
—
20
24
—
—
—
Cr3C2,
—
7,1
—
—
ja
Cr3C2
Cr4C, Mo
15 Gew.%
+24 g C+
100
—
100
75
—
—
—
Cr3C2,
—
7,0
—
—
ja
Mo
Cr4C, Mo
+ 162 g a1+
2000
—
100
96
—
—
—
Cr3C2, Mo
—
7,0
—
—
keine
+28 g Mo
NbSi2
80 g nb205+
1
1000 g
100
—
—
76
—
NbSi, Nb
5,45
6,0
1050
1100
keine
NbSi2
+72 g Si02+
100
100 g
100
—
—
82
—
NbSi2
5,45
5,7
1050
1100
keine
NbSi2
+70,2 g Al
100
1000 g
100
—
—
86
—
NbSi2, Nb
5,45
5,7
1050
1100
keine
V3Si
166 g V2Os+
1
1000 g
100
—
—
78
—
V3Si, V
—
5,2
—
1140
keine
V3Si
+36 g Si02+
100
100 g
100
—
—
80
—
V3Si, V
—
5,1
—
1140
keine
V3Si
+ 103 g Al
100
1000 g
100
—
—
83
—
V3Si, V, Al
-
5,3
—
1140
keine
WSi2
70 g W03+ +36 g Si02+
1
1000 g
100
—
—
77
—
WSi2, W10Si7, W
9,3
10,0
1100
1090
keine
WSi2
+37,8 g Al
100
100 g
100
—
—
79
—
WSi2,
9,3
9,6
1100
1090
keine
,
W10Si7, W
WSi2
100
1000 g
100
—
—
81
—
WSi2, W10Si7
9,3
9,6
1100
1090
keine
MoSi2
43,2 g MoO+
1
1000 g
100
—
88,5
—
MoSi2,
5,9
6,0
800-1290
1230
keine
+36 g Si02+
Mo3Si
+38 g Al
30 Gew.%
40 g Ti02+
1
1500 g
100
90
—
—
—
TiC, Mo2C,
-
8,1
—
—
keine
TiC
Mo
70 Gew.%
101 g Mo03+
100
1500 g
100
95
—
—
—
TiC, Mo2C
—
7,8
—
—
keine
Mo2C
12 g C+ 58 g Al
50 Gew. %
320 g Ti02+
1
1500 g
100
—
—
78
—
TiSi2,
—
5,0
—
—
keine
TiSi2,
MoSi2, Ti, Mo
50 Gew.%
402 g Mo03+
MoSi2
800 g Si02+
750 g Al
100
1500 g
100
-
-
82
-
TiSi2, MoSi2
-
5,1
-
-
keine
50 Gew.% 288 g Mo03+ 1 1500 g 100
MoB, 240 g Ti02+
50 Gew.% 280 g B203+
TiB2
430 g Al 100 1500 g 100
90 Gew.% 232 g W03+ 2000 - 100
WC, 12 g C+
10 Gew.% +38gMo03+
Mo 56 g Al
MoB, TiB2, Mo2B
5,6
keine
MoB, TiB2, - 5,5 - - keine
Mo2B
WC, W2C, - 14,3 - - keine
Mo o\ w e
M
«

Claims (6)

623 019
1. Verfahren zur Herstellung gegossener hochschmelzbarer anorganischer Stoffe, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines der Oxide von Metallen der IV., V. und VI. Gruppen des periodischen Systems, ein metallisches Reduktionsmittel und ein Nichtmetall oder ein Nichtmetalloxid vermischt werden, danach ein kleiner Bereich der Oberfläche des genannten Gemisches zur Entflammung gebracht wird, was zur Verbreitung der Brennzone über das Ausgangsgemisch führt, wobei das Brennen unter einem Druck des gasförmigen Mediums von 1—5000 atm bis zum Erhalt des Endproduktes erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in das Gemisch zusätzlich Nickel, Kobalt oder Molybdän oder ihre Oxide in einer Menge von 5-20 Gew.% eingeführt werden.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass in das Gemisch zusätzlich ein Legierungszusatz, nämlich Mangan oder Magnesium, in einer Menge von 1-5 Gew.% eingeführt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass im Falle der Dissoziation hochschmelzbarer anorganischer Stoffe das Verfahren unter einem Druck des gasförmigen Mediums von 1000-5000 atm durchgeführt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren unter stationärer Rotation und einer zentrifugalen Beschleunigung von 100-1500 g, wobei g die Beschleunigung des freien Falls bedeutet, und unter einem Druck des gasförmigen Mediums von 1—100 atm durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beim Erhalten gegossener hochschmelzbarer anorganischer Stoffe, deren Synthesetemperatur unter dem Schmelzpunkt des Stoffes liegt, das Gemisch vor der Entflammung auf eine Temperatur erwärmt wird, die der Differenz zwischen dem Schmelzpunkt des Endprodukts und seiner Synthesetemperatur unter normalen Bedingungen entspricht.
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