CH625332A5 - Device for continuous manufacture of granulates - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft demnach die im Patentanspruch 1 definierte Vorrichtung und das Verfahren gemäss Patentanspruch 3 zu ihrem Betrieb.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren gefriert die Pro-15 duktlösung schockartig zu kleinen, kugelförmigen Partikeln. Diese Kugeln können dann leicht von dem gasförmigen Kühlmittel getrennt werden, nach an sich bekannten Verfahren gefriergetrocknet und weiterverarbeitet werden. Die so hergestellten gefriergetrockneten Granulate sind überraschenderweise 20 sehr gleichförmig, leicht löslich und durch ihre kugelförmige Gestalt optimal zu verarbeiten, während man eigentlich un-gleichmässig geformte Körner oder Schneeflocken-artige Produkte sehr unterschiedlicher Grössenverteilung erwartet hätte.
Besonders günstige Ergebnisse werden erzielt, wenn Sub-25 stanz und Kühlmittelstrom in Richtung der Schwerkraft laufen, da dadurch ein besonders lang anhaltender Wärmeaustausch erreicht wird. Andererseits wird durch eine Schrägführung der Ströme von unten nach oben erreicht, dass die geformten Gra-nulen aufgrund ihrer Grösse verschieden schnell aus dem Kühl-30 mittelstrom herausfallen und so eine Klassifikation erreicht wird, soweit doch einmal in der Grösse stark abweichende Gra-nulen entstehen.
Als Kühlmittel können alle bei Normaldruck unter dem Gefrierpunkt der Produktlösung verdampfenden, mit dem Produkt 35 nicht reagierenden flüssigen Stoffe verwendet werden. Beispielhaft seien Distickstoffoxyd, Alkylenoxyd, Ammoniak, Kohlendioxyd, niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe, wie Butan und Propan, Fluorkohlenwasserstoff, wie «Freon» genannt. Als besonders vorteilhaft hat sich flüssiger Stickstoff erwiesen, da er 40 preiswert erhältlich ist, mit allen Produktlösungen nicht reagiert, keine Umweltbelastung durch die entweichenden Gase verursacht und aufgrund seines niederen Siedepunktes die Produkte sehr rasch und tief abkühlt. Bei Produkten, die gegen Sauerstoff unempfindlich sind, kann in gleicher Weise auch flüs-45 sige Luft verwendet werden.
In der beiliegenden Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1 eine Ausführungsform der erfindungsgemässen Vor-50 richtung mit Vorratsbehältern und Austragsvorrichtung; und
Fig. 2 eine Detaildarstellung einer Zuführungsvorrichtung.
Die Vorrichtung gemäss Fig. 1 besitzt eine kegelförmige, nach unten sich verengende Kühlsäule 1, die in ihrem oberen 55 Teil eine zentrisch angeordnete Zuführungsvorrichtung 2 für die Kühlmittelströme sowie eine oder mehrere Zuführungsvorrichtungen 3 für die Produktflüssigkeitsströme und am unteren Ende eine Austragsöffnung 4 zum Austragen des gefrorenen Granulats bzw. zum Entweichen der verdampften Kühlmittel auf-50 weist. Die Säule 1 weist vorzugsweise einen isolierten Aussen-mantel 5 sowie eine Innenauskleidung 6 auf, zwischen denen das verdampfende Kühlmittel als Kühl- und Isoliermaterial über ein Ventil 7 abströmen kann. Für die Zufuhr von Kühlmittel und Produktlösung sind weitere regelbare Ventile 8 und 9 vor-65 gesehen. Die Menge des über das Ventil 7 abfliessenden, zur Kühlung des Aussenmantels dienenden gasförmigen Kühlmittels kann durch ein zusätzliches Überdruckventil 10 geregelt werden. Das Kühlmittel wird über eine Leitung 11 vom Vor
3
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ratsbehälter 12 zugeführt, wobei der Druck im Vorratsbehälter die Förderung bewirkt. Die Produktlösung wird aus dem Vorratsbehälter 13, der vorzugsweise ebenfalls doppelwandig ausgebildet ist und durch das über die Ventile 7 und 10 mittels der Leitung 14 abgeleitete Kühlmittel gekühlt wird, mittels der Leitung 15 entnommen und über die Pumpe 16 und das Ventil 9 in die Zuführungsvorrichtung 3 gedrückt. Die Zuführungsvorrichtung 3 ist vorteilhaft beheizbar, um ein Zufrieren zu verhindern. Die durch die Austragsöffnung 4 aufgrund der Schwerkraft herausfallenden gefrorenen Granulen können in einem Auffangbehälter gesammelt und diskontinuierlich einer Gefriertrocknung zugeführt werden.
Vorzugsweise werden die herausfallenden Granulen kontinuierlich über das Transportband 17 durch eine kontinuierliche Gefriertrocknungsapparatur 18 gefördert und gelangen danach in die Konfektionierungs- bzw. Lagerstation 19. Zum Schutz gegen die Aussentemperatur und Feuchtigkeit ist das Förderband 17 bis zum Eintritt in die Gefriertrocknungsanlage noch durch einen Mantel 20 umgeben, dessen Innenraum ebenfalls durch das verdampfte Kühlmittel gekühlt wird. Falls nicht flüssiger Stickstoff oder flüssige Luft als Kühlmittel verwendet wird, muss noch eine Vorrichtung zum Auffangen und Wiederverflüssigen des verdampften Kühlmittels vorgesehen werden.
Fig. 2 zeigt eine Aufsicht auf eine Anordnung von sechs Zuführungsvorrichtungen 3 für die Produktflüssigkeitsströme mit der Zuführungsleitung 15 und der Zuführungsvorrichtung 2 für die Kühlmittelströme.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Produktlösung mit einer kurz über dem Gefrierpunkt der Lösung liegenden Temperatur den Düsen zuzuführen, da dadurch das Kühlmittel am besten ausgenutzt wird. Die Zuführungsvorrichtungen 2,3 sind vorteilhaft als Düsen ausgebildet. Durch Variation der Düsen-grösse der Düsen und des Druckes, mit dem Kühlmittel und Produktlösung zugeführt werden, ist die Grösse der Granulen in weiten Grenzen variierbar. Aus ökonomischen Gründen wird man die Menge des zugeführten flüssigen Kühlmittels so hoch einstellen, dass sie gerade ausreicht, um die Lösung auszufrieren und die Wärmeverluste an die Umgebung zu decken. Je nach Konzentration der Lösung ist bei Verwendung des bevorzugten Flüssigstickstoffes mit einem Verbrauch von 2 bis 3 kg pro kg Lösung zu rechnen.
Selbstverständlich sind eine Vielzahl von Variationen der beschriebenen Vorrichtungen denkbar, so können selbstverständlich die Säulen zylindrisch oder doppelkegelförmig geformt sein, statt einer einfachen Kühlmittel- und Produktzuführung können mehrere solcher Düsen vorhanden sein, die Produkte können statt kontinuierlich einer Gefriertrocknung zugeführt zu werden, in einem Lagertank aufgefangen und zu einem späteren Zeitpunkt verwendet werden.
Zum Bau der Vorrichtung kommen praktisch alle Materialien in Frage, die bei der Temperatur des flüssigen Kühlmittels noch ausreichende Stabilität und Zähigkeit besitzen, nicht rostender Stahl, Kupfer, Polyäthylen oder ähnliches, seien beispielhaft genannt.
Durch gleichzeitiges Versprühen über zwei verschiedene Düsen ist es möglich, miteinander unverträgliche Komponenten zu versprühen und so bereits ein statistisch durchgemischtes Granulat zu erhalten. Durch eine verschiedene Düsengrösse oder einen verschiedenen Sprühdruck lässt sich gewünschten-falls auch noch eine unterschiedliche Korngrösse der jeweiligen Granulate erhalten.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist in dem folgenden Beispiel näher erläutert.
Beispiel
1. Bilden des gefrorenen Granulats
Für den Versuch wurde eine Kühlsäule (1) gemäss Fig. 1 verwendet, die eine Höhe von 200 cm, einen Durchmesser von
80 cm und eine Austragsöffnung (4) mit einer Weite von 20 cm hatte. Der zylindrische Teil der Säule hatte eine Länge von 60 cm, der kegelförmige Teil einen Neigungswinkel von 30 °. Leitungen, Ventile und Vorratsgefässe entsprechen der Fig. 1, 5 anstelle der gezeigten kontinuierlichen Gefriertrocknungsanlage war ein gekühltes Vorratsgefäss unter der Austragsöffnung (4) angebracht.
1 kg Saccharose wurde in 101 dest. Wasser gelöst. Diese 10%ige Lösung wurde in einen thermostatisierbaren Vorratsbe-lo hälter (13) gegeben und dort bei ca. +1 °C gehalten. Der Gefrierpunkt der Lösung lag bei — 0,5 °C.
Aus einem zweiten Vorratsbehälter (12) wurde Flüssigstickstoff (LN2) über eine isolierte Kupferleitung (11) und ein Regelventil (8) der LN2-Düse (2) zugeführt. Diese Düse besass 15 einen Innendurchmesser von 8 mm. Der Reaktionsraum wurde solange vorgekühlt, bis an der Austragsöffnung (4) im ausströmenden Stickstoffgasstrom eine Temperatur von etwa — 50 °C erreicht war.
Nun wurde mittels der Pumpe (16) bei einem Einspritz-20 druck von 1,5 bar über eine Polyäthylenleitung (15) ein Regelventil (9) und 6 Produktdüsen (3) die Saccharose-Lösung in den Flüssigstickstoffstrahl eingespritzt. Die 6 Düsen waren kreisförmig unter einem Kegelwinkel von 60 °C um den LN2-Strahl angeordnet und besassen einen Innendurchmesser von ca. 25 0,15 mm. Der Abstand zwischen dem Austrittspunkt des LN2 aus der LN2-Düse und dem Mischpunkt mit der Lösung betrug 125 mm, der Abstand Produktdüse/Mischpunkt 30 mm. Beim Kontakt mit dem LN2-Strahl gefror die Saccharose-Lösung schockartig zu kleinen Kugeln, während der grösste Teil des 30 LN2 verdampfte. Dieser gasförmige, kalte Stickstoff wurde zur Kühlung des Reaktionsraumes und des Vorratsbehälters (13) weiterverwendet.
Die gefrorenen Kugeln fielen im Reaktionsraum nach unten, wurden über die Öffnung (4) ausgetragen und in einem 35 tief kalten Dewar-Gefäss gesammelt. Ihr Korngrenzenbereich lag zwischen 0,16 und 1,0 mm Kugeldurchmesser, wobei die Gauss'sche Verteilung ihr Maximum bei 0,63 mm mit 85 % Massenanteil hatte. Über 99% des Granulats hatten Kugelform. Es war sehr gut rieselfähig und klebte nicht zusammen. In einem 40 gekühlten Behälter ist es praktisch unbegrenzt unverändert haltbar.
Der Verbrauch an LN2 lag bei 2,5 kg/kg Lösung (einschliesslich Vorkühlung des Reaktionsraums und Verlusten).
45 2. Gefriertrocknen des gefrorenen Granulats
Die im Dewar-Gefäss gesammelten, gefrorenen Kugeln wurden auf vorgekühlte Bleche (—50 °C) einer Lyophilisa-tionsanlage geschüttet und diskontinuierlich unter folgenden Bedingungen gefriergetrocknet:
50 a) 13 Stunden bei 0,2 mbar und 25 °C,
b) 5 Stunden bei 1,333 10"3 mbar und 25 °C.
Nach der Lyophilisation hat sich an der Korngrenzenverteilung und Kugelform des Granulats gegenüber dem gefrorenen Zustand nichts geändert. Seine Dichte wurde rechnerisch zu 55 etwa 116 kg/m3 bestimmt. Der Restwassergehalt betrug 1,6%. Das Produkt zeigte eine homogene, weisse Farbe. Das Granulat behielt beim Umschütten und Sieben seine Form. Es kann zwischen den Fingern leicht zerrieben werden. Die elektrostatische Aufladung ist gering. Die Kugeln haften kaum untereinander 60 und überhaupt nicht an den Wänden der Flaschen, in denen sie aufbewahrt werden. Die Rieselfähigkeit ist sehr gut. Das Fliessverhalten des Granulats ähnelt dem einer Flüssigkeit. Um die Ausgangskonzentration der 10%igen Saccharose-Lösung wiederherzustellen, wurden 100 g Granulat in 11 dest. Wasser ge-65 geben. Ohne dass die Flüssigkeit mechanisch bewegt wurde, betrug die Lösungszeit 32 Sekunden.
C
1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Granulaten, gekennzeichnet durch eine Kühlsäule (1), Zuführungsvorrichtungen für Kühlmittelströme (2) und Produktflüssigkeitsströme (3) im Zentrum des oberen Teils der Kühlsäule (1) und eine Austragsöffnung (4) für das Granulat am unteren Ende der Kühlsäule sowie Ableitungen für gasförmiges Kühlmittel (7).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Austragsöffnung über ein Förderband (17) mit einer kontinuierlichen Gefriertrocknungsanlage (18) verbunden ist.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 1 zur Herstellung von gefrorenen Granulaten, dadurch gekennzeichnet, dass eine Produktlösung durch eine Zuführungsvorrichtung (3) in einen aus einer Zuführungseinrichtung (2) durch die Kühlsäule (1) sich bewegenden Strom eines leicht verdampf -baren, flüssigen Kühlmittels eingetragen wird und dass die nach dem Verdampfen des Kühlmittels verbleibenden gefrorenen Granulate durch die Austragsöffnung (4) ausgetragen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlmittelstrom sich von oben nach unten, d.h. in Richtung der Schwerkraft, bewegt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man Grösse und Feststoffgehalt der Granulate durch die Konzentration, die Viskosität und den Einspritzdruck der Produktlösung sowie den Durchmesser der Zuführungsvorrichtung (3) variiert.
6. Verfahren nach Anspruch 3,4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass man Flüssigstickstoff als Kühlmittel verwendet.
Es ist bekannt, Lebensmittel, z.B. Fisch, Fleisch, Gemüse, durch Einfrieren zu konservieren. Getränke, z.B. Obstsäfte, Kaffee, Tee, und Suppen können durch Einfrieren und Trocknen im gefrorenen Zustand in leicht lösliche Granulate, sogenannte Instantpulver, überführt werden. Auch Arzneipräparate, die als Lösung appliziert werden, jedoch im Lösungsmittel nicht beständig sind, werden seit längerer Zeit als Lyophilisate aufbewahrt.
Um Zerstörungen der Struktur der festen Lebensmittel bzw. Entmischungen der Lösungen zu vermeiden, ist es notwendig, diese Produkte möglichst schockartig einzufrieren. Insbesondere für das Einfrieren von Lösungen sind in der Vergangenheit eine grössere Anzahl von Techniken entwickelt worden.
So ist es bekannt, die Lösungsmittel in Kühlbehältern in Blockform auszufrieren und die Blöcke durch Kaltvermahlung zu zerkleinern. Nach einem anderen Verfahren wird die Flüssigkeit auf einen gekühlten, umlaufenden Zylinder oder ein ebenfalls gekühltes Förderband aufgespritzt, von dem sie nach dem Erstarren durch entsprechende Schaber oder Kratzer wieder abgelöst wird. Bei einer Variante dieser Apparaturen wird die Wärme nicht durch Kühlung der Unterlage sondern durch Aufsprühen von leicht verdampfenden Kühlmitteln (Kohlendioxyd, Distickstoffoxyd und insbesondere von flüssigem Stickstoff) entzogen. Diesen Verfahren gemeinsam ist, dass durch das Zerkleinern bzw. Ablösen des gefroerenen Produktes Körner unterschiedlichster Grösse und Form und insbesondere ein erheblicher Staubanteil entsteht, der die Weiterverarbeitung in der Gefriertrocknung erschwert (Schormüller, Handbuch der Lebensmittelchemie, 1974, Seite 262-266, Springer-Verlag). Möglichst gut rieselfähig, d.h. kugelförmige, gefrorene Granulate sind weiterhin zur Herstellung von porösen Tabletten gemäss DE-OS 2 246 013 und DE-OS 2 556 561 erwünscht.
Aus der DE-OS 2 140 747 ist bekannt, dass man Granulate einheitlicher Form und Grösse erhalten kann, wenn man die einzufrierende Lösung durch entsprechende Düsen in ein bewegtes Bad aus einem siedenden Fluorkohlenwasserstoff («Freon») als Kühlmittel einsprüht. Das entstehende Granulat wird normalerweise diskontinuierlich ausgetragen, da die kontinuierliche Austragung einen erheblichen apparativen Aufwand erfordert. An Apparateteilen, insbesondere dem Rührer, festgefrorenes Produkt erschwert einen raschen Produktwechsel, der nur über völlige Entleerung, Erwärmung und gründliche 5 Reinigung der Anlage möglich ist.
Es stellte sich daher die Aufgabe, eine Vorrichtung und ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung gleichförmiger, gefrorener Granulate für die Gefriertrocknung zu finden, das bei möglichst geringem apparativem Aufwand einen raschen Wech-lo sei der Produkte erlaubt.
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